CN1221267C - 一种西洋参及西洋参茎叶精制总皂苷冻干粉针剂及生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种西洋参及西洋参茎叶精制总皂苷冻干粉针剂及生产工艺，将西洋参或西洋参茎叶粉碎为粗粉，加水煎煮，合并提取液，浓缩、加入乙醇，滤过；减压回收乙醇，调pH值至8-14，放置，滤过；将上述滤液通过大孔吸附树脂柱洗脱，收集洗脱液；经树脂柱II及树脂柱III，流出液减压回收醇，浓缩、干燥，得干粉；将干粉用乙醇溶解，制成总皂苷溶液用活性炭脱色、滤过、灭菌后冻干得西洋参及西洋参茎叶精制总皂苷冻干粉针剂。本发明成功地使用了乙醇沉淀和碱沉淀及树脂柱除杂，对溶液中杂质大幅度减少起到了关键作用，使得到的提取物有效成分总皂苷的净含量大幅度提高，使有效成分总皂苷含量高达90%以上。
Description
技术领域：
本发明公开一种西洋参及西洋参茎叶精制总皂苷冻干粉针剂及生产工艺，涉及制备西洋参及西洋参茎叶精制总皂苷冻干粉针剂及西洋参及西洋参茎叶精制总皂苷的新工艺，属于医药制剂领域。
背景技术：
西洋参(panax quinguefolium Lima.)和西洋参茎叶含有多种相同的人参总皂苷，经研究表明西洋参茎叶总皂苷具有对实验性心肌梗塞和异丙基肾上腺素诱发的大鼠心肌缺血具有显著的保护作用；可增加心肌耐受缺氧的能力；可明显地增加动物心肌的血流量并降低冠状动脉阻力等生理活性，是传统的中药。以西洋参及西洋参茎叶为有效成分制成的注射用西洋参及西洋参茎叶精制总皂苷在临床上具有益气养阴，活血通脉，生津除烦之功效。用于治疗冠心病心绞痛，证见胸闷隐痛，心悸气短，倦怠懒言，头昏目眩，自汗咽干等气阴两虚证。用于治疗心、脑血管疾病、衰老、高血脂及免疫功能低下等症的治疗。
目前，由于生产西洋参及西洋参茎叶总皂苷的工艺中没有应用较高效率的过滤过程，也没有采用十分有效的方法沉淀杂质，回收乙醇时没有PH的调节，经过树脂柱后没有进一步脱色，因而生产出来的西洋参及西洋参茎叶总皂苷的总皂苷含量偏低，总皂苷含量仅达50％-75％，所含有的杂质量高；以往的制备工艺尚存在提取过程有机溶媒的使用，造成成本高，工业化生产危险性强，不利于工业化生产。
发明内容：
本发明提供了一种生产西洋参及西洋参茎叶精制总皂苷冻干粉针，同时还提供了其生产一种西洋参及西洋参茎叶精制总皂苷纯度高稳定性好的西洋参及西洋参茎叶精制总皂苷冻干粉针中总皂苷的提取方法，可使精制总皂苷中总皂苷含量达90％以上，而且避免使用高浓度醇或有机溶媒，适合于企业工业化生产，该制备方法制得的精制总皂苷冻干粉针产品杂质含量低，总皂苷含量高达90％以上。
为实现上述目的，本发明采用以下设计方案：一种生产西洋参及西洋参茎叶精制总皂苷冻干粉针工艺：
(1)将西洋参或西洋参茎叶粉碎为粗粉，在16～22倍重量的沸水中煎煮2-3次，每次1-2小时；
(2)合并各次提取液，浓缩至30℃-80℃时相对密度为1.00-1.20；
(3)浓缩液中加入乙醇，使溶液中乙醇含量达到60％-85％，滤过；
(4)将滤液减压回收乙醇，并调节溶液的PH值至8-14，放置，滤过；
(5)将上述滤液通过大孔吸附树脂柱I，用0％-40％醇洗脱树脂柱，弃去洗脱液，用40％-90％浓度醇洗脱，收集洗脱液；
(6)洗脱液通过离子树脂柱II及脱色树脂柱III，流出液减压回收醇，浓缩、干燥，得干粉；
(7)将干粉用0％-85％乙醇溶液溶解，配制成5％总皂苷溶液，加0.25％-2％的药用活性炭，加热回流30分钟至2小时；
(8)趁热滤过，再精滤，滤液减压回收乙醇，浓缩并干燥至干粉(总皂苷含量达90％)；
(9)将上述精制总皂苷加注射用水配制成5％的水溶液，用Φ0.20-0.80微米微孔滤膜过滤；
(10)将上述精滤后的溶液灌装，灭菌后冻干得西洋参及西洋参茎叶精制总皂苷冻干粉针剂。
本发明生产工艺的步骤(2)中将提取液浓缩至30℃-80℃时相对密度为1.00-1.20。
步骤(3)中加乙醇后溶液中乙醇含量为70％。
步骤(4)中浓缩液PH值调节为11。
步骤(5)中大孔树脂柱I包括D21、AB-8、D101、DA-201型号，大孔吸附树脂先以20％乙醇洗脱，继用70％乙醇洗脱。
步骤(6)中树脂柱II为大孔阳离子交换树脂柱，柱III为阴离子交换树脂柱。
步骤(7)中干粉溶于70％乙醇配制成5％总皂苷溶液加1％的活性炭，回流1小时精制。
步骤(9)精制总皂苷加注射用水配制成5％水溶液用用Φ0.20微米微孔滤膜过滤。
步骤(10)冻干条件为-30～-50℃预冻3～7小时后，一次升华干燥。
本发明的积极效果在于：生产过程中成功地使用了乙醇沉淀和碱沉淀，对溶液中杂质大幅度减少起到了关键作用；另外将经过大孔吸附树脂柱的乙醇溶液，再次通过其它两根离子树脂柱，进一步除去更多的杂质，对杂质的消除起到积极的作用，使得到的提取物有效成分总皂苷的净含量大幅度提高，使有效成分总皂苷含量高达90％以上。
经研究表明注射用西洋参及西洋参茎叶精制总皂苷粉针具有对实验性心肌梗塞和异丙基肾上腺素诱发的大鼠心肌缺血具有显著的保护作用；可增加心肌耐受缺氧的能力；可明显地增加动物心肌的血流量并降低冠状动脉阻力等生理活性。证明该药是一个良好的具有益气养阴，活血通脉，生津除烦药，是治疗心、脑血管疾病、衰老、高血脂及免疫功能低下等的有效药物。
具体实施方式：
实施例1：
西洋参茎叶精制总皂苷的制备
(1)取西洋参茎叶1kg加适量16kg的水，加热煮沸2次，每次1.0小时；
(2)收集并合并所得的水提液，浓缩至50℃相对密度为1.10波美；
(3)浓缩液中加入乙醇，使溶液中乙醇含量达到80％，滤过，滤液回收乙醇；
(4)将上述滤液调节PH值至10，放置，滤过；
(5)将滤液通过D21大孔吸附树脂柱，用10％乙醇洗脱树脂柱，分别洗脱至洗脱液无色后，弃去洗脱液，用80％浓度乙醇洗脱树脂柱，收集洗脱液；
(6)80％乙醇洗脱液通过阳离子树脂柱及阴离子树脂柱，减压回收醇，浓缩成浸膏状或干粉；
(7)将干粉用70％乙醇溶液溶解，配制成5％总皂苷溶液，加1％的药用活性炭，加热回流1小时，
(8)趁热滤过，再精滤，滤液减压回收乙醇，浓缩并干燥至干粉(总皂苷含量达93％)。
(9)将上述精制总皂苷加注射用水配制成5％的水溶液，Φ0.20微米微孔滤膜过滤；
(10)将上述精滤后的溶液灌装，灭菌后-40℃预冻3小时后，一次升华干燥得西洋参茎叶精制总皂苷冻干粉针剂
实施例2
(1)取西洋参茎叶1kg加适量18kg的水，加热煮沸3次，每次1.5小时；
(2)收集并合并所得的水提液，浓缩至80℃相对密度为1.15；
(3)浓缩液中加入乙醇，使溶液中乙醇含量达到70％，滤过，滤液回收乙醇；
(4)将上述滤液调节PH值至11，放置，滤过；
(5)将滤液通过AB-8大孔吸附树脂柱，用30％乙醇洗脱树脂柱，分别洗脱至洗脱液无色后，弃去洗脱液，用65％浓度乙醇洗脱树脂柱，收集洗脱液；
(6)65％乙醇洗脱液通过阳离子树脂柱及阴离子树脂柱，减压回收醇，浓缩成浸膏状或干粉；
(7)将干粉用注射用水溶解，配制成5％总皂苷溶液，加0.5％的药用活性炭，加热回流30分钟；
(8)趁热滤过，再精滤，滤液减压回收乙醇，浓缩并干燥至干粉(总皂苷含量达95％)。
(9)将上述精制总皂苷加注射用水配制成5％的水溶液，Φ0.60微米微孔滤膜过滤；
(10)将上述精滤后的溶液灌装，灭菌后-45℃预冻4小时后，一次升华干燥得西洋参茎叶精制总皂苷冻干粉针剂
实施例3
(1)取西洋参茎叶1kg加22kg的水，加热煮沸3次，每次1.5小时；
(2)收集并合并所得的水提液，浓缩至80℃相对密度为1.20；
(3)浓缩液中加入乙醇，使溶液中乙醇含量达到65％，滤过，滤液回收乙醇；
(4)将上述滤液调节PH值至12，放置，滤过；
(5)将滤液通过D21大孔吸附树脂柱，用20％乙醇洗脱树脂柱，分别洗脱至洗脱液无色后，弃去洗脱液，用70％浓度乙醇洗脱树脂柱，收集洗脱液；
(6)70％乙醇洗脱液通过阳离子树脂柱及阴离子树脂柱，减压回收醇，浓缩成浸膏状或干粉；
(7)将干粉用75％乙醇溶液溶解，配制成5％总皂苷溶液，加1.5％的药用活性炭，加热回流30分钟；
(8)趁热滤过，再精滤，滤液减压回收乙醇，浓缩并干燥至干粉(总皂苷含量达98％)。
(9)将上述精制总皂苷加注射用水配制成5％的水溶液，Φ0.45微米微孔滤膜过滤；
(10)将上述精滤后的溶液灌装，灭菌后-50℃预冻4小时后，一次升华干燥得西洋参茎叶精制总皂苷冻干粉针剂。
Claims (8)
1、一种西洋参及西洋参茎叶精制总皂苷冻干粉针剂生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)将西洋参或西洋参茎叶粉碎为粗粉，在16～22倍重量的沸水中煎煮2-3次，每次1-2小时；
(2)合并各次提取液，浓缩至30℃-80℃时相对密度为1.00-1.20；
(3)浓缩液中加入乙醇，使溶液中乙醇含量达到60％-85％，滤过；
(4)将滤液减压回收乙醇，并调节溶液的PH值至8-14，放置，滤过；
(5)将上述滤液通过大孔吸附树脂柱I，用10％-40％乙醇洗脱树脂柱，弃去洗脱液，用40％-90％浓度乙醇洗脱，收集洗脱液；
(6)洗脱液通过离子树脂柱II及脱色树脂柱III，流出液减压回收醇，浓缩、干燥，得干粉；
(7)将干粉用0％-85％乙醇溶液溶解，配制成5％总皂苷溶液，加0.25％-2％的药用活性炭，加热回流30分钟至2小时；
(8)趁热滤过，再精滤，滤液减压回收乙醇，浓缩并干燥至干粉；
(9)将上述精制总皂苷加注射用水配制成5％的水溶液，用Φ0.20-0.80微米微孔滤膜过滤；
(10)将上述精滤后的溶液灌装，灭菌后冻干得西洋参及西洋参茎叶精制总皂苷冻干粉针剂。
2、权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：步骤(3)中加乙醇后溶液中乙醇含量为70％。
3、权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：其特征在于步骤(4)中浓缩液PH值调节为11。
4、权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：步骤(5)中大孔树脂柱包括D21、AB-8、D101、DA-201型号，大孔吸附树脂先以20％乙醇洗脱，继用70％乙醇洗脱。
5、权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：步骤(6)中树脂柱II为大孔阳离子交换树脂柱，柱III为阴离子交换树脂柱。
6、权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：步骤(7)中干粉溶于70％乙醇配制成5％总皂苷溶液加1％的活性炭，回流1小时精制。
7、权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：步骤(9)精制总皂苷加注射用水配制成5％水溶液用Φ0.20微米微孔滤膜过滤。
8、权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：步骤(10)冻干条件为-30～-50℃预冻3～7小时后，一次升华干燥。
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