CN110974858A - 一种精制的西洋参总皂苷组分及纯化制备西洋参总皂苷的方法 - Google Patents

一种精制的西洋参总皂苷组分及纯化制备西洋参总皂苷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种精制的西洋参总皂苷组分及提取西洋参总皂苷的纯化制备方法，具体涉及醇提取、澄清过滤、反相制备色谱精制、凝胶脱色除杂及浓缩干燥过程。本发明以西洋参药材为原料，采用乙醇提取液为西洋参粗提物溶液，粗提液经膜过滤技术澄清，再利用高压制备系统通过反相色谱进行精制制备，最后采用离子交换凝胶色谱脱色除杂。本发明还提出一种精制的西洋参总皂苷组分，原料主要组成为西洋参药材，经上述各实施例中的制备方法精制。通过本发明制备的西洋参总皂苷含量及收率高；生产过程中具有制备工艺操作简单、无需有毒有害的有机溶剂、成本低和对环境无害排放等特点。

Description

一种精制的西洋参总皂苷组分及纯化制备西洋参总皂苷的 方法
技术领域
本发明涉及一种中药制备工艺，主要涉及一种应用高效液相制备和离子交换色谱技术制备西洋参总皂苷的方法。
背景技术
西洋参(学名:Panax quinquefolius)是五加科人参属多年生草木植物，具有滋阴补气，宁神益智及清热生津，降火消暑的双重功效，补而不燥是西洋参的特别之处；现代药理研究表明西洋参中的皂苷还具有保护心血管系统、增强中枢神经系统功能、提高免疫力等作用。目前西洋参药物制剂的剂型为液体和固体两种，为保留西洋参有效成分，在固体剂型中常将药物以细粉方式投料，直接加入胶囊剂、片剂等中；而液体制剂需将西洋参中有效成分最大限度提出，还需保证制剂外观澄清，所以提取制备的纯化工艺为其中关键。
西洋参中化学成分多而复杂，皂苷是最主要的有效成分之一，也是生理活性最显著的物质，其中三萜皂苷类化合物起主要作用，其中人参皂苷Rb1的含量最多，具影响动物睾丸的潜力，亦会影响小鼠的胚胎发育，具有增强胆碱系统的功能，增加乙酰胆碱的合成和释放以及改善记忆力作用。
目前西洋参总皂苷常用的制备分离方法有液-液萃取法、沉淀法、吸附法等。
液-液萃取法由于多用二氯甲烷、氯仿、苯等脱脂，不但易造成有效成份的损失，
而且由于有机溶剂有毒性，生产工艺上来讲不安全，甚至使产品中残留部分溶剂降低产品质量。沉淀法常用的沉淀剂是铅盐，它能与许多物质生成难溶的铅盐或络合物，选择性差；同时铅盐有剧毒，严重影响产品质量。吸附法中常见的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性聚酞胺、硅藻土。目前，对西洋参总皂苷的分离多采用柱层析法，常采用过大孔吸附树脂柱。但大孔树脂吸附分离技术存在缺点：(1)有机残留物高，预处理难度大；(2)强度差，使用过程中破碎严重，使用寿命短；(3)粒径分布广，分离效果差；(4)同一生产企业生的同一型号树脂，各批之间比表面积和功能基团含量差别大，在中药成分纯化中重现性差等。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种精制的西洋参总皂苷组分及纯化制备西洋参总皂苷的方法，纯化制备方法包括以下步骤：
(1)提取和浓缩干燥：将西洋参药材洗净、干燥、粉碎，加30～80％乙醇进行煎煮0.1-5h，滤取药液；药渣再加30～80％乙醇煎煮0.1-3h，滤取药液，弃去药渣，合并两次药液即得西洋参粗提液；进行旋蒸、浓缩干燥，即得西洋参粗提干粉；
(2)精纯：将西洋参粗提液通过过滤膜去颗粒物，采用高效液相色谱技术进行精制制备，收集柱洗脱液，得精制西洋参总皂苷组分，将其浓缩干燥，即得西洋参精制粉末；
(3)脱色除杂：采用离子交换色谱技术对精制西洋参总皂苷组分进行脱色除杂，收集柱流穿液，得纯度较高的总皂苷组分；将其浓缩干燥，即得西洋参总皂苷纯品粉末。
更进一步的，在步骤(2)中，过滤膜的种类为有机膜或者无机膜，膜组件为平板膜、管式膜、中空纤维膜或卷式，孔径为750kD～1000kD、 0.1-0.65μm；高效液相色谱技术所用反相色谱柱的填料基质为硅胶或高分子聚合物；填料配基的碳原子数为1～30的正链烷基中的一种或多种；色谱柱内径为20mm～1600mm，色谱柱床高度为100mm～1000mm；色谱平衡液中含有有机溶剂；色谱柱的载样量为固定相重量的0.01％～60％；色谱的上样和洗脱流速为140cm/h～350cm/h；色谱纯化洗脱总皂苷目标组分的有机溶剂浓度为30～90％，洗脱方式是等度或线性梯度。
更进一步的，步骤(3)中离子交换色谱技术所用分离材料的基质为琼脂糖、硅胶或高分子聚合物；粒径为40-100μm；配基的结构式为
Figure BDA0002009645400000031
上样体积为柱体积的10～60倍；色谱操作的上样和洗脱流速可以为 150～500cm/h；色谱纯化目标组分的方式为流穿或洗脱模式。
更进一步的，在步骤(1)-(3)中所用浓缩干燥方式可以为减压干燥、微波干燥、冷冻干燥、真空干燥或喷雾干燥。
一种精制的西洋参总皂苷组分，原料主要组成为西洋参药材。
本发明提供的一种精制的西洋参总皂苷组分及纯化制备西洋参总皂苷的方法，取得以下技术效果：
(1)用高效液相色谱分离技术与离子交换色谱分离技术联合使用，可有效的分离出人参皂苷，还可有效的去除色素、农药残留、重金属、内毒素等有毒有害物质，实现西洋参总皂苷的高效纯化制备，更适用于工业化生产；
(2)保留提高了活性成分含量，能最大化开发西洋参药材的药用价值；
(3)采用精制的西洋参总皂苷，步骤2和3中获得的精制西洋参总皂苷粉相比于步骤1中获得的粗提干燥粉色泽均匀，表面光洁，粉质细腻；西洋参精制粉和最终纯品粉末加纯化水后迅速溶解，且其溶液澄清透亮，味清香甘美；而粗提干燥粉溶解速度缓慢且溶液浑浊，味苦涩；
(4)本发明提供的制备方法整个过程中，西洋参总皂苷相关的操作参数安全可控，受外界干扰因素较小，可显著提高产品的质量；
(5)制备工艺操作简单、成本低，无需有毒有害的有机溶剂，洗脱剂和再生剂均可回收重复利用且对环境无害排放，可用于大规模生产。
附图说明
图1为本发明中制备的西洋参粗提液的HPLC分析色谱图；
图2为本发明中制备的西洋参总皂苷精制液的HPLC分析色谱图；
图3为本发明中制备的西洋参总皂苷纯品溶液的HPLC分析色谱图。
具体实施方式
下面将结合示意图对本发明的西洋参总皂苷精制物和纯品及其制备方法进行更详细的描述，其中表示了本发明的优选实施例，应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本发明，而仍然实现本发明的有利效果。因此，下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广泛知道，而并不作为对本发明的限制。
为了清楚，不描述实际实施例的全部特征。在下列描述中，不详细描述公知的功能和结构，因为它们会使本发明由于不必要的细节而混乱。应当认为在任何实际实施例的开发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标，例如按照有关系统或有关商业的限制，由一个实施例改变为另一个实施例。另外，应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费时间的，但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。
在本发明中，除另有明确规定和限定，如有术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或隐含指明技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”特征可以明示或者隐含包括一个或者多个该特征，在本发明描述中，“至少”的含义是一个或一个以上，除非另有明确具体的限定。
在下列段落中参照附图以举例方式更具体地描述本发明。根据下面说明，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
实施例一
本发明提出一种提取西洋参总皂苷的纯化制备方法，具体步骤如下：
称取预处理好的西洋参药材100g，加入1L的65％乙醇水浴加热回流提取(90℃)3h，滤纸过滤，药渣加入0.8L的65％乙醇再次水浴加热回流提取(90℃)2h，纱布过滤，合并滤液；旋蒸浓缩后经喷雾干燥可得提取物干燥粉。将滤液进行HPLC分析，色谱分析结果如图1 所示。
将C18反相色谱柱(填料重量300g，粒径60μm)连接到高压液相系统上，设计流速60ml/min(190cm/h)，采用5％乙醇平衡缓冲液冲洗色谱柱3BV，将西洋参粗提取液(使用0.22μm滤膜去除颗粒性不溶物)通过系统泵流经色谱柱纯化，通过5％乙醇淋洗杂质，60％乙醇洗脱目标物，收集各馏分进行HPLC分析，合格馏分合并，即为精制液。将精制液旋蒸去乙醇、真空干燥直至水分全部去除，收集干燥粉末，即为精制西洋参总皂苷粉末。精制液的HPLC分析结果见图2所示。
取20g精制干燥粉用纯化水溶解，配置浓度100mg/mL。将WorkBeads 40TREN离子交换色谱柱(柱体积20mL)连接到层析系统上，设计流速 12ml/min(360cm/h)，将样品通过系统泵过平衡好的色谱柱，上样完毕后，纯水淋洗色谱柱，采用1M NaOH洗脱结合到色谱柱上的杂质。收集柱穿出液和淋洗液进行HPLC分析，即为高纯度西洋参总皂苷组分。将该馏分冷冻后放入冻干机中，抽真空干燥直至水分全部去除，收集冻干粉末，即为西洋参总皂苷纯品粉末。称重分析计算总皂苷含量。高纯度西洋参总皂苷组分溶液的HPLC分析结果见图3所示，皂苷含量约为72％，收率约为98％。
实施例二
本发明提出一种提取西洋参总皂苷的纯化制备方法，具体步骤如下：
称取预处理好的西洋参药材100g，加入2L的70％乙醇水浴加热回流提取(90℃)2h，纱布过滤，药渣加入1L的70％乙醇再次水浴加热回流提取(90℃)2h，纱布过滤，合并滤液，旋蒸浓缩后经喷雾干燥得提取物干燥粉。
将C18反相色谱柱(填料重量300g，粒径30μm)连接到高压液相系统上，设计流速60ml/min(190cm/h)，采用纯水平衡缓冲液冲洗色谱柱3BV，将西洋参粗提取液(使用0.22μm滤膜去除颗粒性不溶物)通过系统泵流经色谱柱纯化，通过10％乙醇淋洗杂质，65％乙醇洗脱目标物，收集各馏分进行HPLC分析，合格馏分合并，即为精制液。将精制液旋蒸去除乙醇后冷冻，抽真空干燥直至水分全部去除，收集冻干粉末，即为精制西洋参总皂苷粉末。
取20g精制干燥粉用纯化水溶解，配置浓度100mg/mL。将Q Sepharose 6FF离子交换色谱柱(柱体积20mL)连接到层析系统上，设计流速10 ml/min(300cm/h)，将样品通过系统泵过平衡好的色谱柱，上样完毕后，纯水淋洗色谱柱，采用1M NaOH和0.1M HCl洗脱结合到色谱柱上的杂质。收集柱穿出液和淋洗液进行HPLC分析，即为高纯度西洋参总皂苷组分。将该馏分冷冻后放入冻干机中，抽真空干燥直至水分全部去除，收集冻干粉末，即为西洋参总皂苷纯品粉末。称重分析计算总皂苷含量约为73％，收率约为97％。
实施例三
本发明提出一种提取西洋参总皂苷的纯化制备方法，具体步骤如下：
称取预处理好的西洋参药材100g，加入1.5L的55％乙醇水浴加热回流提取(90℃)2h，纱布过滤，药渣加入1L的55％乙醇再次水浴加热回流提取(90℃)1h，纱布过滤，合并滤液，旋蒸浓缩后经喷雾干燥得提取物干燥粉。
将C18反相色谱柱(填料重量300g，粒径15μm)连接到高压液相系统上，设计流速50ml/min(150cm/h)，采用10％乙醇平衡缓冲液冲洗色谱柱3BV，将西洋参粗提取液(使用0.22μm滤膜去除颗粒性不溶物) 通过系统泵流经色谱柱纯化，通过线性梯度增加的方式(10-65％乙醇， 45min)洗脱目标物，根据峰型收集各馏分进行HPLC分析，合格馏分合并，即为精制液。将精制液旋蒸浓缩后，抽真空干燥直至水分全部去除，收集冻干粉末，即为精制西洋参总皂苷粉末。
取40g精制干燥粉用纯化水溶解，配置浓度50mg/mL。将WorkBeads 100TREN离子交换色谱柱(柱体积20mL)连接到层析系统上，设计流速 12ml/min(360cm/h)，将样品通过系统泵过平衡好的色谱柱，上样完毕后，纯水淋洗色谱柱，采用1M NaOH和0.1MHCl洗脱结合到色谱柱上的杂质。收集柱穿出液和淋洗液进行HPLC分析，即为高纯度西洋参总皂苷组分。将该馏分冷冻后放入冻干机中，抽真空干燥直至水分全部去除，收集冻干粉末，即为西洋参总皂苷纯品粉末。称重分析计算总皂苷含量约为70％，收率约为95％。
实施例四
本发明提出一种西洋参药材中总皂苷的制备方法，具体步骤如下：
称取预处理好的西洋参药材100g，加入1.5L的65％乙醇水浴加热回流提取(90℃)1h，纱布过滤，药渣加入1L的55％乙醇再次水浴加热回流提取(90℃)1h，纱布过滤，合并滤液，旋蒸浓缩后经喷雾干燥得提取物干燥粉。
将C18反相色谱柱(填料重量300g，粒径30μm)连接到高压液相系统上，设计流速60ml/min(190cm/h)，采用5％乙醇平衡缓冲液冲洗色谱柱3BV，将西洋参粗提取液(使用0.22μm滤膜去除颗粒性不溶物) 通过系统泵流经色谱柱纯化，通过15％乙醇淋洗杂质，70％乙醇洗脱目标物，收集各馏分进行HPLC分析，合格馏分合并，即为精制液。将精制液理性浓缩干燥直至水分全部去除，收集干燥粉末，即为精制西洋参总皂苷粉末。
取30g精制干燥粉用纯化水溶解，配置浓度100mg/mL。将WorkBeads 40Q离子交换色谱柱(柱体积20mL)连接到层析系统上，设计流速12 ml/min(360cm/h)，将样品通过系统泵过平衡好的色谱柱，上样完毕后，纯水淋洗色谱柱，采用1M NaOH和0.1M HCl洗脱结合到色谱柱上的杂质。收集柱穿出液和淋洗液进行HPLC分析，即为高纯度西洋参总皂苷组分。将该馏分冷冻后放入冻干机中，抽真空干燥直至水分全部去除，收集冻干粉末，即为西洋参总皂苷纯品粉末。称重分析计算总皂苷含量约为68％，收率约为97％。
上述各实施例中，HPLC分析条件如下：
(1)色谱柱填料：Unitary C18(5μm，4.6*150mm)；
(2)流动相A：水，流动相B：乙腈；
(3)流速：1ml/min；
(4)梯度条件：0-25min 20％B相，25-50min从20-46％B相，50-60min 从46-55％B相，65min 55％B相。
(5)柱温：25℃；
(6)检测波长：203nm；
(7)进样体积：10μl。
本发明还提出一种精制的西洋参总皂苷组分，原料主要组成为西洋参药材，经上述各实施例中的制备方法精制，步骤2和3中获得的精制西洋参总皂苷粉相比于步骤1中获得的粗提干燥粉色泽均匀，表面光洁，粉质细腻；西洋参精制粉和最终纯品粉末加纯化水后迅速溶解，且其溶液澄清透亮，味清香甘美；而粗提干燥粉溶解速度缓慢且溶液浑浊，味苦涩。
如图1、2、3所示，各步骤中的HPLC分析结果表明，纯化前后样品的分析谱图中目标峰没有显著变化，根据总体积、积分峰面积及重量计算得知，纯化后西洋参总皂苷精制物和纯品中主要成分的含量没有明显下降，总皂苷类物质收率达 95％以上，纯度可达68％以上，和现有技术对比如表1所示。上述实验结果表明了，采用本发明中西洋参总皂苷精制物及纯品的纯化方法制备，获得的西洋参总皂苷具有高收率和高纯度的优势。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不对本发明起到任何限制作用。任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的技术方案的范围内，对本发明揭露的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或修改等变动，均属未脱离本发明的技术方案的内容，仍属于本发明的保护范围之内。
表1本发明实施例和现有技术制备方法得到的总皂苷含量和收率比较
制备方法 总皂苷含量(％) 皂苷总收率(％)
实施例一 72 98
实施例二 73 97
实施例三 70 95
实施例四 68 97
现有技术 30-50 75-85
由表1可知，本发明提供的制备方法和现有技术相比，本发明提供的制备方法得到的总皂苷的含量和收率都远远高于现有技术，显然，本发明提供的制备方法能够得到更好的产品和更好的技术效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (7)

1.一种提取西洋参总皂苷的纯化制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)提取和浓缩干燥：将西洋参药材洗净、干燥、粉碎，加30～80％乙醇进行煎煮0.1-5h，滤取药液；药渣再加30～80％乙醇煎煮0.1-3h，滤取药液，弃去药渣，合并两次药液即得西洋参粗提液；进行旋蒸浓缩、干燥，即得西洋参粗提干粉；
(2)精纯：将西洋参粗提液通过过滤膜去颗粒物，采用高效液相色谱技术进行精制制备，收集柱洗脱液，得精制西洋参总皂苷组分，将其浓缩干燥，即得西洋参精制粉末；
(3)脱色除杂：采用离子交换色谱技术对精制西洋参总皂苷组分进行脱色除杂，收集柱流穿液，得高纯度的总皂苷组分；将其浓缩干燥，即得西洋参总皂苷纯品粉末。
2.根据权利要求1所述一种提取西洋参总皂苷的纯化制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述过滤膜的种类为有机膜或者无机膜，膜组件为平板膜、管式膜、中空纤维膜或卷式，孔径为750kD～1000kD、0.1～0.65μm。
3.根据权利要求1所述一种提取西洋参总皂苷的纯化制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，高效液相色谱技术的填料基质为硅胶或高分子聚合物；填料配基的碳原子数为1～30的正链烷基中的一种或多种；色谱柱内径为20mm～1600mm，色谱柱床高度为100mm～1000mm；色谱平衡液中含有有机溶剂；色谱柱的载样量为固定相重量的0.01％～60％；色谱的上样和洗脱流速为140cm/h～350cm/h；色谱纯化洗脱总皂苷目标组分的有机溶剂浓度为30～90％，洗脱方式可以是等度或线性梯度。
4.根据权利要求3所述一种提取西洋参总皂苷的纯化制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇或乙腈，有机溶剂的含量为5％～20％。
5.根据权利要求1所述一种提取西洋参总皂苷的纯化制备方法，其特征在于，步骤(3)中所用得离子交换色谱技术所用分离材料的基质为琼脂糖、硅胶或高分子聚合物；粒径为40～100μm；配基的结构式为
Figure FDA0002009645390000021
上样体积为柱体积的10～60倍；色谱操作的上样和洗脱流速可以为150～500cm/h；色谱纯化目标组分的方式为流穿或者洗脱模式。
6.根据权利要求1所述一种提取西洋参总皂苷的纯化制备方法，其特征在于，在步骤(1)～(3)中所用浓缩干燥方式为减压干燥、微波干燥、冷冻干燥、真空干燥或喷雾干燥。
7.一种采用上述制备方法精制的西洋参总皂苷组分，其特征在于，原料主要组成为西洋参药材。
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