CN102258588B - 芍药总苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备芍药总苷的方法，该方法包括白芍或赤芍用2～10倍(重量)亲水溶性溶剂浸泡；所述亲水性溶剂是水或含醇量低于30％的甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇水溶液；浸泡后5～40℃低温渗漉；渗漉液浓缩，过滤，得提取液，提取液过大孔树脂精制。本发明芍药苷和芍药内酯苷转移率为85～90％，制成的芍药总苷提取物纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及制备芍药总苷的方法，属于中药领域。
技术背景
芍药总苷为一类首先从芍药中分离发现的中药有效成分的总称，故将此类单萜苷类成分称为芍药总苷。主要有芍药苷、芍药内酯苷、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷、芍药苷元酮、芍药新苷和白芍苷R1等十余种。多种中药材中含有此类成分，但种类和含量不尽相同，赤芍中主要含有芍药苷，芍药内酯苷含量少或不含；白芍中芍药苷含量略低于赤芍，但芍药内酯苷含量较高；牡丹皮中除含有芍药苷外还含有苯甲酰羟基芍药苷。芍药总苷具有较强的药理活性，主要为解痉镇痛、抗抑郁、抗焦虑、升高白细胞、抗炎、免疫调节、治疗老年痴呆的作用，具有广泛的药用价值。
制备芍药总苷的原料中除含有芍药苷类有效成分外，还含有多糖、鞣质，挥发油，脂肪油，树脂，蛋白质等无效成分，采用提取后用大孔吸附树脂精制的方法，可富集有效成分，减少服用量，提高疗效。
制备芍药总苷的提取精制工艺有较多的研究报道，提取方法多采用醇回流、水煎煮或水煮醇沉的方法，精制多采用大孔吸附树脂精制。采用上述方法提取时除提取芍药总苷外，亦溶出较多杂质，导致提取液浑浊，采用低温冷藏沉淀、过滤或离心等方法均难于使之澄明，易造成树脂柱堵塞，操作困难，芍药总苷比吸附量低，且杂质吸附于树脂上不易解吸，导致树脂难以再生使用，不适合工业化生产的要求，制成的提取物成本高，含量低。
发明内容
本发明目的在于提供一种制备芍药总苷的方法，该方法克服了以往水煎煮、醇回流提取溶出较多杂质，导致大孔吸附树脂精制过程操作繁琐，收率低，成本高的弊端，具有操作简便，节省溶剂和工时，树脂可重复使用，成本低，成品含量高的优势。
本发明所述一种制备芍药总苷的方法，该方法包括如下步骤：
步骤1：白芍或赤芍用2～10倍(重量)亲水性溶剂浸泡；所述亲水性溶剂是水或含醇量低于30％的甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇水溶液；
步骤2：浸泡后低温(5～40℃)渗漉；
步骤3：渗漉液浓缩，过滤，得提取液A。
所述步骤1，优选在渗漉器内浸泡1-20小时；
所述步骤2，渗漉流速：1～4倍药材量/小时，收集6～15倍药材量的渗漉液。
本发明所述一种制备芍药总苷的方法，该方法包括如下步骤：
步骤1：白芍或赤芍用2～10倍(重量)亲水性溶剂浸泡；所述亲水性溶剂是水或含醇量低于30％的甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇水溶液；
步骤2：浸泡后低温(5～40℃)渗漉；
步骤3：渗漉液浓缩，过滤，得提取液A；
步骤4：提取液A通过大孔吸附树脂柱，弃去流出液；用0～10％醇溶剂冲洗树脂柱，弃去流出液；用30～70％醇溶剂冲洗树脂柱，收集洗脱液；
步骤5：洗脱液经回收醇，浓缩，干燥，得芍药总苷提取物。
所述步骤4中，提取液A通过大孔吸附树脂柱，比吸附量为药材量比树脂量为1～3∶1，流速为0.5～3倍树脂量/小时；
所述步骤4中，用1～5倍树脂量的0～10％醇溶剂冲洗树脂柱，弃去流出液；用3～8倍树脂量的30～70％醇溶剂冲洗树脂柱，流速0.5～3倍树脂量/小时；
所述步骤5中，洗脱液经减压浓缩回收醇，减压浓缩，减压干燥，得芍药总苷提取物。
所述大孔吸附树脂是ME-1、D-101、DA-201、D-301、AB-8中一种或几种；所述醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇水溶液。
本发明所述一种制备芍药总苷的方法，该方法包括如下步骤：
采用渗漉法提取：在渗漉器内加3～5倍药材量亲水溶性溶剂，加入白芍或赤芍原料药材，浸泡2小时后进行渗漉，流速1～4倍药材量/小时，收集6～15倍药材量的渗漉液，减压浓缩，过滤，得提取液备用；大孔吸附树脂精制：取上述提取液，通过大孔吸附树脂柱，比吸附量为药材量比树脂量为1～2∶1，流速为0.5～3倍树脂量/小时，弃去流出液；用1～5倍树脂量的0～10％醇溶剂冲洗树脂柱，流速0.5～3倍树脂量/小时，弃去流出液。用3～8倍树脂量30～70％醇溶剂冲洗树脂柱，流速0.5～3倍树脂量/小时，收集3～8倍树脂量的洗脱液，经减压浓缩回收醇，减压浓缩，减压干燥，得芍药总苷提取物。
所述大孔吸附树脂是ME-1、D-101、DA-201、D-301、AB-8中一种或几种；所述醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇水溶液。
本发明采用的低温渗漉提取为动态提取，不仅提取率高，操作简便，能耗少，且提取液澄明，克服了醇回流提取和水煎煮提取等高温提取方法导致的提取液中杂质多，不澄明，通过树脂柱时易阻塞的弊病，该方法节省工时，树脂可重复使用，成本低，非常适用于工业生产。
本发明采用澄明的提取浓缩液通过大孔吸附树脂柱精制，上样和洗脱过程简便，流速快，操作时间短，芍药苷和芍药内酯苷转移率为85～90％，制成的芍药总苷提取物纯度高，芍药苷与芍药内酯苷含量之和≥55％。采用白芍药材为原料时，提取物中芍药苷含量≥42％，芍药内酯苷含量≥13％。
实验例1白芍提取方法和提取溶媒的优选的实验研究数据
采用不同的提取溶媒和提取方法，以比较实验的方法对白芍提取方法和溶媒进行优选比较：
方法一、乙醇回流提取：取白芍饮片50g，加70％乙醇10倍量，浸泡2h，回流提取2小时，滤过，减压回收乙醇，减压浓缩至药材∶药液为1∶2，得浓缩液；
方法二、水煎煮提取：取白芍饮片50g，加水10倍量，浸泡2h，煎煮2小时滤过，减压浓缩至药材∶药液为1∶2，得浓缩液；
方法三、乙醇渗漉提取：取白芍饮片50g，加70％乙醇4倍量溶胀2h，装渗漉桶，浸泡过夜，以1倍药材量/小时的速度渗漉，收集8倍量的渗漉液，减压回收乙醇，减压浓缩至药材∶药液为1∶2，得浓缩液；
方法四、水渗漉提取：取白芍饮片50g，加水4倍量溶胀2h，装渗漉桶，浸泡过夜，以1倍药材量/小时的速度渗漉，收集8倍量的渗漉液，减压浓缩至药材∶药液为1∶2，得浓缩液。
取上述4种方法制备的浓缩液，观察澄明度，再分别离心(4000转/分钟)10分钟，分取上清液和离心沉淀物，沉淀物蒸干后测定沉淀物产率(沉淀物量：药材量)，液相法测定上清液中芍药苷、芍药内酯苷的含量，计算芍药苷、芍药内酯苷转移率。以浓缩液的澄明度，上清液中芍药苷、芍药内酯苷的转移率、离心沉淀物产率为指标，对白芍提取方法和提取溶媒进行比较优选，结果见表1。
表1白芍提取方法和提取溶媒的比较
结果表明，在上述四种提取方法中水渗漉液浓缩后澄明，且离心后无沉淀物，其它方法均不澄明；采用70％乙醇渗漉和水渗漉芍药苷和芍药内酯苷的转移率无差异，均明显高于乙醇回流、水煎煮的提取方法。
实验结果显示：①导致提取液不澄明的杂质成分具有受热溶解和溶于乙醇的特点，提取液浓缩冷却因溶解度降低而导致浓缩液中有混悬物，这种混悬物难于用低温冷藏沉淀、过滤或离心等方法去除，且杂质易阻塞树脂柱致操作困难，吸附于树脂上不易被解吸，导致树脂难以再生使用。②渗漉法为动态提取法，采用加入新溶媒扩大浓度差的方法提高了提取转移率，具有节省溶媒、能耗和工时的特点。
具体实施方式
实施例1：
取四川中江产白芍药材750g，在渗漉器内加4倍药材量水，加入白芍药材，浸泡2小时后进行渗漉，流速1倍药材量/小时，收集7倍药材量的渗漉液，减压浓缩至相对密度为1.05～1.07(60℃测)，过滤，得提取液备用。取ME-1大孔吸附树脂500g装柱。取上述提取液，通过大孔吸附树脂柱，流速为2倍树脂量/小时，弃去流出液。用3倍树脂量的10％甲醇溶剂冲洗树脂柱，流速3倍树脂量/小时，弃去流出液。用4倍树脂量40％甲醇溶剂冲洗树脂柱，流速3倍树脂量/小时，收集4倍树脂量的40％甲醇洗脱液，减压回收甲醇，减压浓缩，减压干燥，得芍药总苷提取物。
含量检测：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1％磷酸溶液(加1％氢氧化钠溶液调整PH为4.2)(34∶66)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备：精密称取芍药苷、芍药内酯苷对照品加50％乙醇分别制成每1ml含芍药苷、芍药内酯苷0.02mg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品粉末0.1g，精密称定，置1000ml量瓶中，加50％乙醇950ml超声使溶解，加50％乙醇至刻度，摇匀，即得。测定法：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
测定含芍药苷45.6％，含芍药内酯苷15.1％，两苷之和61.7％。
实施例2：
取安徽亳州产白芍药材750g，在渗漉器内加4倍药材量水，加入白芍药材，浸泡2小时后进行渗漉，流速2倍药材量/小时，收集10倍药材量的渗漉液，减压浓缩至相对密度为1.09(60℃测)，过滤，得提取液备用。取D-101大孔吸附树脂500g装柱。取上述提取液，通过大孔吸附树脂柱，流速为3倍树脂量/小时，弃去流出液。用3倍树脂量的水冲洗树脂柱，流速3倍树脂量/小时，弃去流出液。用3倍树脂量50％乙醇溶剂冲洗树脂柱，流速3倍树脂量/小时，收集3倍树脂量的50％甲醇洗脱液，减压回收乙醇，减压浓缩，减压干燥，得芍药总苷提取物。
采用实施例1的HPLC法测定含芍药苷44.6％，含芍药内酯苷13.1％，两苷之和57.7％。
实施例3：
取内蒙产赤芍药材480g，在渗漉器内加5倍药材量水，加入赤芍药材，浸泡1小时后进行渗漉，流速2.5倍药材量/小时，收集12倍药材量的渗漉液，减压浓缩至相对密度为1.06(60℃测)，过滤，得提取液备用。取D-101大孔吸附树脂500g装柱。取上述提取液，通过大孔吸附树脂柱，流速为1倍树脂量/小时，弃去流出液。用4倍树脂量的10％乙醇溶液冲洗树脂柱，流速2倍树脂量/小时，弃去流出液。用6倍树脂量35％乙醇溶剂冲洗树脂柱，流速2倍树脂量/小时，收集8倍树脂量的35％乙醇洗脱液，减压回收乙醇，减压浓缩，减压干燥，得芍药总苷提取物。
采用实施例1的HPLC法测定含芍药苷60.3％。
Claims (10)
1.一种制备芍药总苷的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
步骤1：白芍或赤芍用2～10重量倍亲水溶性溶剂浸泡；所述亲水性溶剂是水或含醇量低于30%的甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇水溶液；
步骤2：浸泡后5～40℃低温渗漉；
步骤3：渗漉液浓缩，过滤，得提取液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1中药材在渗漉器内浸泡1-20小时。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2中渗漉流速：1～4倍药材量/小时，收集6～15倍药材量的渗漉液。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
步骤1：白芍或赤芍用2～10重量倍亲水性溶剂浸泡；所述亲水性溶剂是水或含醇量低于30%的甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇水溶液；
步骤2：浸泡后低温5～40℃渗漉；
步骤3：渗漉液浓缩，过滤，得提取液A；
步骤4：提取液A通过大孔吸附树脂柱，弃去流出液；用0～10%醇溶剂冲洗树脂柱，弃去流出液；用30～70%醇溶剂冲洗树脂柱，收集洗脱液；
步骤5：洗脱液经回收醇，浓缩，干燥，得芍药总苷提取物。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于步骤4中，提取液A通过大孔吸附树脂柱，比吸附量为药材量比树脂量为1～3:1，流速为0.5～3倍树脂量/小时。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于步骤4中，用1～5倍树脂量的0～10%醇溶剂冲洗树脂柱，弃去流出液；用3～8倍树脂量的30～70%醇溶剂冲洗树脂柱，流速0.5～3倍树脂量/小时。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于步骤5中，洗脱液经减压浓缩回收醇，减压浓缩，减压干燥，得芍药总苷提取物。
8.如权利要求4所述的方法，其特征在于大孔吸附树脂是ME-1、D-101、DA-201、D-301、AB-8中一种或几种。
9.如权利要求4所述的方法，其特征在于醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇水溶液。
10.如权利要求1-9任一方法所制备的芍药总苷，其中采用白芍药材为原料时，提取物中芍药苷含量≥42%，芍药内酯苷含量≥13%。
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