CN110396117A - 一种白芍中芍药苷的提取工艺优化及在化妆品中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种白芍中芍药苷的提取工艺优化及在化妆品中的应用，包括以下步骤：S1、备料：选取适量的白芍药材、乙醇溶液和大孔树脂；S2、提取：将粉碎的白芍药材放入烧杯中，加入适量的水，然后将烧杯放置酒精灯上进行煎煮，即得提取液；S3、过滤：将上述提取液加入大孔树脂进行吸附，水洗至糖反应阴性，用酸性乙醇进行洗脱；本工艺比传统的乙醇提取工艺提高了10％，同时，实验采用大孔吸附树脂的方法对白芍的提取物进行纯化，其纯化率可以高达90％，可以有效去除提取物中的杂质；通过采用大孔吸附树脂法，使得该工艺操作简单，同时树脂也不属于贵重资源，可以进行再生利用，使得该白芍提取物在实际生活中的应用更广泛。

Description

一种白芍中芍药苷的提取工艺优化及在化妆品中的应用
技术领域
本发明涉及白芍中芍药苷技术领域，具体为一种白芍中芍药苷的提取工艺优化及在化妆品中的应用。
背景技术
白芍，中药名。为毛茛科植物芍药Paeonia tacti lora Pall.的干燥根。夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾和细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。具有养血调经，敛阴止汗，柔肝止痛，平抑肝阳之功效。常用于血虚萎黄，月经不调，自汗，盗汗，胁痛，腹痛，四肢挛痛，头痛眩晕，白芍中的主要有效成分之一是芍药苷，芍药苷不仅可以广泛用于医学领域，也可以应用于化妆品行业，白芍作为中医临床中一味常见的中药，已经被越来越多的医务工作人员重视，由于白芍在治疗各种疼痛、神经系统疾病、免疫系统疾病以及胆道疾病等方面表现出了优越性，也被应用于临床医学中。
但是，目前芍药苷的提取方法较为单一，操作起来也比较复杂，并且在白芍中提取的芍药苷纯度也达不到更好的标准，导致会影响到芍药苷在各个行业的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种白芍中芍药苷的提取工艺优化及在化妆品中的应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种白芍中芍药苷的提取工艺优化及在化妆品中的应用，包括以下步骤：
S1、备料：选取适量的白芍药材、乙醇溶液和大孔树脂；
S2、提取：将粉碎的白芍药材放入烧杯中，加入适量的水，然后将烧杯放置酒精灯上进行煎煮，即得提取液；
S3、过滤：将上述提取液加入大孔树脂进行吸附，水洗至糖反应阴性，用酸性乙醇进行洗脱，然后收集洗脱液；
S4、压缩：将收集的洗脱液减压压缩成粘稠的膏体；
S5、干燥：将上述得到的膏体放入60℃真空干燥箱中，干燥12h，即得芍药苷。
优选的，所述步骤S1中，白芍药材经粉碎后，过100目筛后105℃干燥24h。
优选的，所述步骤S2中，用水量为加水8倍，煎煮次数为3次，且每次煎煮时间为1h。
优选的，所述步骤S3中，乙醇的浓度为30％，乙醇的用量为3VB。
优选的，所述步骤S3中，大孔树脂预处理的方法如下：将大孔树脂放入乙醇中进行浸泡，浸泡时间应满24h，在第二天将浸泡好的大孔树脂进行湿法装柱，然后对大孔树脂用乙醇洗至洗脱液加水不变为乳白色为宜，而后使用蒸馏水将大孔树脂中的乙醇洗去，洗至无醇味为宜，而且即可得到所需大孔树脂。
优选的，所述步骤S3中，乙醇的浓度选择方法如下：首先将处理好的大孔树脂进行6等分，湿法装柱并上样5ml，然后将每一份大孔树脂加一4VB的蒸馏水，4VB10％，20％，30％，40％，50％，70％不同浓度的乙醇进行洗脱，其流速控制在1ml/min即可，然后将6份洗脱液进行收集，通过对洗脱液的浓缩近干燥后加甲醇超声20min制成样品，最近将所得的样品进行薄层鉴别，通过实验可以得出，在乙醇浓度为10％，20％，30％的情况下，都有相同的淡红色暗斑；而乙醇浓度为40％，50％，70％的情况下，没有明显的实验现象发生，这就说明在乙醇浓度为30％以下的时候，可以对芍药苷进行洗脱，只不过得到的纯度不同，而乙醇浓度高于30％的时候，则不能对芍药苷进行洗脱，所以根据其实验结果，研究人员选择乙醇浓度为30％作为洗脱液的浓度。
优选的，所述步骤S3中，乙醇的用量选择方法如下：首先，将吸取样品5ml上样，然后将4VB乙醇浓度为30％的洗脱液进行分段，主要分为2VB，1VB，1VB即可，然后与权利要求6中的实验方法相同制备样品溶液，最后可以得出，洗脱液在2VB，1VB时有淡红色暗斑，而在最后1VB时则无明显的实验现象，由此可以得出，选择乙醇用量为3VB作为洗脱液的用量。
优选的，白芍中芍药苷对弹性蛋白酶的抑制、对自由基的消除、对氮氧化物生成的抑制以及对组织蛋白酶活性的促进等，均显示白芍中芍药苷具有活肤抗衰的功能，可用于抗衰老化妆品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本工艺通过洗脱剂的浓度选择和洗脱剂的用量分析后，洗脱液在浓度为30％，用量为3VB时，洗脱效果最好，比传统的乙醇提取工艺提高了10％，同时，实验采用大孔吸附树脂的方法对白芍的提取物进行纯化，其纯化率可以高达90％，可以有效去除提取物中的杂质。
2、通过对树脂进行预处理，大孔吸附树脂法使得该工艺操作简单，同时树脂也不属于贵重资源，可以进行再生利用，所以该工艺是白芍提取纯化的有效和可行工艺，使得该白芍提取物在实际生活中的应用更广泛。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种白芍中芍药苷的提取工艺优化及在化妆品中的应用，包括以下步骤：
S1、备料：选取适量的白芍药材、乙醇溶液和大孔树脂；
S2、提取：将粉碎的白芍药材放入烧杯中，加入适量的水，然后将烧杯放置酒精灯上进行煎煮，即得提取液；
S3、过滤：将上述提取液加入大孔树脂进行吸附，水洗至糖反应阴性，用酸性乙醇进行洗脱，然后收集洗脱液；
S4、压缩：将收集的洗脱液减压压缩成粘稠的膏体；
S5、干燥：将上述得到的膏体放入60℃真空干燥箱中，干燥12h，即得芍药苷。
其中，所述步骤S1中，白芍药材经粉碎后，过100目筛后105℃干燥24h。
其中，所述步骤S2中，用水量为加水8倍，煎煮次数为3次，且每次煎煮时间为1h。
其中，所述步骤S3中，乙醇的浓度为30％，乙醇的用量为3VB。
其中，所述步骤S3中，大孔树脂预处理的方法如下：将大孔树脂放入乙醇中进行浸泡，浸泡时间应满24h，在第二天将浸泡好的大孔树脂进行湿法装柱，然后对大孔树脂用乙醇洗至洗脱液加水不变为乳白色为宜，而后使用蒸馏水将大孔树脂中的乙醇洗去，洗至无醇味为宜，而且即可得到所需大孔树脂。
其中，所述步骤S3中，乙醇的浓度选择方法如下：首先将处理好的大孔树脂进行6等分，湿法装柱并上样5ml，然后将每一份大孔树脂加一4VB的蒸馏水，4VB10％，20％，30％，40％，50％，70％不同浓度的乙醇进行洗脱，其流速控制在1ml/min即可，然后将6份洗脱液进行收集，通过对洗脱液的浓缩近干燥后加甲醇超声20min制成样品，最近将所得的样品进行薄层鉴别，通过实验可以得出，在乙醇浓度为10％，20％，30％的情况下，都有相同的淡红色暗斑；而乙醇浓度为40％，50％，70％的情况下，没有明显的实验现象发生，这就说明在乙醇浓度为30％以下的时候，可以对芍药苷进行洗脱，只不过得到的纯度不同，而乙醇浓度高于30％的时候，则不能对芍药苷进行洗脱，所以根据其实验结果，研究人员选择乙醇浓度为30％作为洗脱液的浓度。
其中，所述步骤S3中，乙醇的用量选择方法如下：首先，将吸取样品5ml上样，然后将4VB乙醇浓度为30％的洗脱液进行分段，主要分为2VB，1VB，1VB即可，然后与权利要求6中的实验方法相同制备样品溶液，最后可以得出，洗脱液在2VB，1VB时有淡红色暗斑，而在最后1VB时则无明显的实验现象，由此可以得出，选择乙醇用量为3VB作为洗脱液的用量。
其中，白芍中芍药苷对弹性蛋白酶的抑制、对自由基的消除、对氮氧化物生成的抑制以及对组织蛋白酶活性的促进等，均显示白芍中芍药苷具有活肤抗衰的功能，可用于抗衰老化妆品。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种白芍中芍药苷的提取工艺优化，其特征在于：包括以下步骤：
S1、备料：选取适量的白芍药材、乙醇溶液和大孔树脂；
S2、提取：将粉碎的白芍药材放入烧杯中，加入适量的水，然后将烧杯放置酒精灯上进行煎煮，即得提取液；
S3、过滤：将上述提取液加入大孔树脂进行吸附，水洗至糖反应阴性，用酸性乙醇进行洗脱，然后收集洗脱液；
S4、压缩：将收集的洗脱液减压压缩成粘稠的膏体；
S5、干燥：将上述得到的膏体放入60℃真空干燥箱中，干燥12h，即得芍药苷。
2.根据权利要求1所述的一种白芍中芍药苷的提取工艺优化，其特征在于：所述步骤S1中，白芍药材经粉碎后，过100目筛后105℃干燥24h。
3.根据权利要求1所述的一种白芍中芍药苷的提取工艺优化，其特征在于：所述步骤S2中，用水量为加水8倍，煎煮次数为3次，且每次煎煮时间为1h。
4.根据权利要求1所述的一种白芍中芍药苷的提取工艺优化，其特征在于：所述步骤S3中，乙醇的浓度为30％，乙醇的用量为3VB。
5.根据权利要求4所述的一种白芍中芍药苷的提取工艺优化，其特征在于：所述步骤S3中，大孔树脂预处理的方法如下：将大孔树脂放入乙醇中进行浸泡，浸泡时间应满24h，在第二天将浸泡好的大孔树脂进行湿法装柱，然后对大孔树脂用乙醇洗至洗脱液加水不变为乳白色为宜，而后使用蒸馏水将大孔树脂中的乙醇洗去，洗至无醇味为宜，而且即可得到所需大孔树脂。
6.根据权利要求1所述的一种白芍中芍药苷的提取工艺优化，其特征在于：所述步骤S3中，乙醇的浓度选择方法如下：首先将处理好的大孔树脂进行6等分，湿法装柱并上样5ml，然后将每一份大孔树脂加一4VB的蒸馏水，4VB10％，20％，30％，40％，50％，70％不同浓度的乙醇进行洗脱，其流速控制在1ml/min即可，然后将6份洗脱液进行收集，通过对洗脱液的浓缩近干燥后加甲醇超声20min制成样品，最近将所得的样品进行薄层鉴别，通过实验可以得出，在乙醇浓度为10％，20％，30％的情况下，都有相同的淡红色暗斑；而乙醇浓度为40％，50％，70％的情况下，没有明显的实验现象发生，这就说明在乙醇浓度为30％以下的时候，可以对芍药苷进行洗脱，只不过得到的纯度不同，而乙醇浓度高于30％的时候，则不能对芍药苷进行洗脱，所以根据其实验结果，研究人员选择乙醇浓度为30％作为洗脱液的浓度。
7.根据权利要求1所述的一种白芍中芍药苷的提取工艺优化，其特征在于：所述步骤S3中，乙醇的用量选择方法如下：首先，将吸取样品5ml上样，然后将4VB乙醇浓度为30％的洗脱液进行分段，主要分为2VB，1VB，1VB即可，然后与权利要求6中的实验方法相同制备样品溶液，最后可以得出，洗脱液在2VB，1VB时有淡红色暗斑，而在最后1VB时则无明显的实验现象，由此可以得出，选择乙醇用量为3VB作为洗脱液的用量。
8.根据权利要求1所述的一种白芍中芍药苷的提取工艺优化及在化妆品中的应用，其特征在于：白芍中芍药苷对弹性蛋白酶的抑制、对自由基的消除、对氮氧化物生成的抑制以及对组织蛋白酶活性的促进等，均显示白芍中芍药苷具有活肤抗衰的功能，可用于抗衰老化妆品。
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