CN108299452A - 一种从白芷中提取花椒毒酚的方法 - Google Patents

一种从白芷中提取花椒毒酚的方法 Download PDF

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张新勇
方艳夕
窦金凤
周丽丽
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07D493/02—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system in which the condensed system contains two hetero rings
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Abstract

本发明公开了一种从白芷中提取花椒毒酚的方法，在白芷粉中加入纤维素酶酶解，得到酶解液A；酶解液A中加入果胶酶，二次酶解，得到酶解液B；酶解液B中加入适量乙醇溶液，经超声提取、离心后，得到上清液；上清液经膜分离过滤后，得到样品原液；样品原液直接过大孔吸附树脂，先用水洗若干次，弃去水洗液，再用体积浓度为40‑60％的乙醇洗脱，弃去所得洗脱液A，后继续以体积浓度为70‑85％的乙醇洗脱，收集洗脱液B；将洗脱液B回收乙醇后，经浓缩、干燥至恒重，即得。本发明工艺简单，成本低，所用提取溶剂为乙醇，其无毒副作用，适合应用于大规模工业化生产中。

Description

一种从白芷中提取花椒毒酚的方法
技术领域
本发明涉及传统草药中的成分提取技术领域，确切地说是一种从白芷中提取花椒毒酚的方法。
背景技术
白芷为伞形科植物白芷或杭白芷的(Radix Angelicae Dahurica)的干燥根，白芷含有多种有效成分，具有多种药理作用，在临床上应用广泛，尤其在风寒感冒、鼻渊头痛、风湿痹痛、消炎、镇痛、皮肤病方面作用显著。香豆素类是白芷的主要活性成分，其中主要化学成分包括欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素、白当归素、花椒毒酚、白芷素、佛手柑内酯等。花椒毒酚是白芷中含量很高的一类成分，同时也是主要成分，因其分布较广且量比较大，因而近年来对它的研究开展越来越多。根据文献报道表明，花椒毒酚具有的镇静、镇痛、抗炎、抗超敏反应等与白芷药材的作用如出一辙，种种迹象表明花椒毒酚不仅仅是白芷中含量最高的成分，多项药理研究也表明它也是白芷部分药理作用的主要成分。
当前花椒毒酚的提取一般采用传统的乙醇回流法，该方法简操作时间长，提取效率低，且使用大量有机溶剂，危险系数高，制得的白芷提取物中残留有机溶剂，不适合大规模工业使用，因此当前急需一种使用方法简单，安全无危害的花椒毒酚的提取工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使用方法简单，安全无危害的从白芷中提取花椒毒酚的方法。
上述目的通过以下方案实现：
一种从白芷中提取花椒毒酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
⑴将干燥后的白芷经粉碎、过筛，得到白芷粉；
⑵在白芷粉中加入纤维素酶混匀后，加入适量水，然后调pH为5-6,静置酶解，得到酶解液A；
⑶酶解液A中加入果胶酶，调pH为4.5-5.5，进行二次酶解，得到酶解液B；
⑷酶解液B中加入适量乙醇溶液，经超声提取、离心后，得到上清液；
⑸上清液经膜分离过滤后，得到样品原液；
⑹样品原液直接过大孔吸附树脂，先用水洗若干次，弃去水洗液，再用体积浓度为40-60％的乙醇洗脱，弃去所得洗脱液A，后继续以体积浓度为70-85％的乙醇洗脱，收集洗脱液B；
⑹将洗脱液B回收乙醇后，经浓缩、干燥至恒重，即得含花椒毒酚的白芷提取物。
所述的一种从白芷中提取花椒毒酚的方法，其特征在于：
步骤(2)指的是：在白芷粉中加入相当于其质量的0.1-0.3倍的纤维素酶，加入适量水，调pH为5-6,在温度为30-40℃的条件下酶解90-120min，得到酶解液A。
所述的一种从白芷中提取花椒毒酚的方法，其特征在于：
步骤(3)指的是：在酶解液A中加入相当于纤维素酶质量的1-2倍的果胶酶，调pH为4.5-5.5，在温度为40-50℃的条件下酶解30-50min，得到酶解液B。
所述的一种从白芷中提取花椒毒酚的方法，其特征在于：
步骤(4)指的是：在酶解液B中加入体积分数为30-40％的乙醇溶液，在提取温度为55-60℃的条件下超声提取3-5次，每次40-70min，合并提取液，离心后，得到上清液，白芷粉与所述体积分数为30-40％的乙醇溶液的料液比为0.04-0.1g/mL。
所述的一种从白芷中提取花椒毒酚的方法，其特征在于：
步骤(5)中的膜分离采用两级陶瓷膜过滤器。
所述的一种从白芷中提取花椒毒酚的方法，其特征在于：
所述步骤(6)中大孔吸附树脂的塔柱径和柱高比为1：5-1：10。
所述的一种从白芷中提取花椒毒酚的方法，其特征在于：
所述步骤(6)中乙醇的流速为1.4-2.5BV/h。
所述的一种从白芷中提取花椒毒酚的方法，其特征在于：
所述步骤(7)中浓缩的条件为：真空度为-0.1--0.15MPa、温度为40-55℃；干燥温度为70-85℃。
所述的一种从白芷中提取花椒毒酚的方法，其特征在于：
步骤(6)中所述样品原液量为所述大孔吸附树脂对花椒毒酚静态饱和吸附量的120-150％。
步骤(1)中的白芷在干燥前，在浓度为1-3％的醋酸溶液中浸泡10-20分钟，取出洗净后，再加入浓度为3-5％的食盐溶液中煮沸2-4分钟，冷却，过滤，得到的白芷再经干燥处理，然后经步骤(1)处理。
本反明的有益效果为：
1、本发明采用二次酶解结合超声提取以及膜过滤法，其中二次酶解能够给纤维素酶和果胶酶分别更好的酶解条件，使得两种酶酶解的时候不互相干扰，从而更彻底的去除纤维素、淀粉和胶质等，更加有利于花椒毒酚的溶出；两级陶瓷膜过滤器能够更加彻底的将其他干扰物质过滤，高效稳定。
2、本发明所得提取物中花椒毒酚的含量大大提高，经高效液相色谱法HPLC测定，如图1、图2所示采用本发明方法所得的白芷提取物中花椒毒酚含量为15-35％，而纯化前白芷中花椒毒酚含量小于0.1％。
3、本发明工艺简单，成本低，所用提取溶剂为乙醇，其无毒副作用，适合应用于大规模工业化生产中。
附图说明
图1为标准品纯化后白芷中花椒毒酚提取物的高效液相色谱图；
图中1为花椒毒酚，2为佛手柑内醋，3为欧前胡素，4为异欧前胡素；
图2为实施例1所得的白芷花椒毒酚提取物的高效液相色谱图。
具体实施方式
实施例1、
一种从白芷中提取花椒毒酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
⑴将干燥后的白芷经粉碎、过筛，得到白芷粉；
⑵在白芷粉中加入相当于其质量的0.3倍的纤维素酶，加入适量水，然后调pH为5.5,在温度为40℃的条件下酶解90min，得到酶解液A；
⑶在酶解液A中加入相当于纤维素酶质量的1.2倍的果胶酶，调pH为4.5，在温度为40℃的条件下酶解50min，得到酶解液B；
⑷在酶解液B中加入体积分数为40％的乙醇溶液，在提取温度为60℃的条件下超声提取5次，每次60min，合并提取液，离心后，得到上清液，白芷粉与所述体积分数为40％的乙醇溶液的料液比为0.1g/mL。
⑸上清液经膜分离过滤后，得到样品原液；膜分离采用两级陶瓷膜过滤器；(6)样品原液直接过大孔吸附树脂，先用水洗若干次，弃去水洗液，再用体积浓度为50％的乙醇洗脱，弃去所得洗脱液A，后继续以体积浓度为70％的乙醇洗脱，收集洗脱液B；大孔吸附树脂的塔柱径和柱高比为1：10；其中乙醇的流速为1.4-2.5BV/h，样品原液量为所述大孔吸附树脂对花椒毒酚静态饱和吸附量的130％。
(7)将洗脱液B回收乙醇后，经浓缩、干燥至恒重，即得含花椒毒酚的白芷提取物；步骤(7)中浓缩的条件为：真空度为-0.1MPa、温度为55℃；干燥温度为85℃。
实施例2、
一种从白芷中提取花椒毒酚的方法，包括以下步骤：
⑴在浓度为2％的醋酸溶液中浸泡20分钟，取出洗净后，再加入浓度为5％的食盐溶液中煮沸4分钟，冷却，过滤，得到的白芷再经干燥处理，然后将干燥后的白芷经粉碎、过筛，得到白芷粉；
⑵在白芷粉中加入相当于其质量的0.3倍的纤维素酶，加入适量水，然后调pH为5,在温度为40℃的条件下酶解120min，得到酶解液A；
⑶在酶解液A中加入相当于纤维素酶质量的1.2倍的果胶酶，调pH为4.5，在温度为40℃的条件下酶解50min，得到酶解液B。
⑷在酶解液B中加入体积分数为40％的乙醇溶液，在提取温度为60℃的条件下超声提取5次，每次60min，合并提取液，离心后，得到上清液，白芷粉与所述体积分数为40％的乙醇溶液的料液比为0.1g/mL。
⑸上清液经膜分离过滤后，得到样品原液；膜分离采用两级陶瓷膜过滤器；(6)样品原液直接过大孔吸附树脂，先用水洗若干次，直至水洗液接近无色，弃去水洗液，再用体积浓度为50％的乙醇洗脱，弃去所得洗脱液A，后继续以体积浓度为70％的乙醇洗脱，收集洗脱液B；大孔吸附树脂的塔柱径和柱高比为1：5-1：10。
其中乙醇的流速为1.4-2.5BV/h，所述样品原液量为所述大孔吸附树脂对花椒毒酚静态饱和吸附量的150％。
(7)将洗脱液B回收乙醇后，经浓缩、干燥至恒重，即得含花椒毒酚的白芷提取物。浓缩的条件为：真空度为-0.15MPa、温度为55℃；干燥温度为85℃。

Claims (8)

1.一种从白芷中提取花椒毒酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
⑴将干燥后的白芷经粉碎、过筛，得到白芷粉；
⑵在白芷粉中加入纤维素酶混匀后，加入适量水，然后调pH为5-6,静置酶解，得到酶解液A；
⑶酶解液A中加入果胶酶，调pH为4.5-5.5，进行二次酶解，得到酶解液B；
⑷酶解液B中加入适量乙醇溶液，经超声提取、离心后，得到上清液；
⑸上清液经膜分离过滤后，得到样品原液；
⑹样品原液直接过大孔吸附树脂，先用水洗若干次，弃去水洗液，再用体积浓度为40-60％的乙醇洗脱，弃去所得洗脱液A，后继续以体积浓度为70-85％的乙醇洗脱，收集洗脱液B；
(7)将洗脱液B回收乙醇后，经浓缩、干燥至恒重，即得含花椒毒酚的白芷提取物。
2.根据权利要求1所述的一种从白芷中提取花椒毒酚的方法，其特征在于：
步骤(2)指的是：在白芷粉中加入相当于其质量的0.1-0.3倍的纤维素酶，加入适量水，调pH为5-6,在温度为30-40℃的条件下酶解90-120min，得到酶解液A。
3.根据权利要求1所述的一种从白芷中提取花椒毒酚的方法，其特征在于：
步骤(3)指的是：在酶解液A中加入相当于纤维素酶质量的1-2倍的果胶酶，调pH为4.5-5.5，在温度为40-50℃的条件下酶解30-50min，得到酶解液B。
4.根据权利要求1所述的一种从白芷中提取花椒毒酚的方法，其特征在于：
步骤(4)指的是：在酶解液B中加入体积分数为30-40％的乙醇溶液，在提取温度为55-60℃的条件下超声提取3-5次，每次40-70min，合并提取液，离心后，得到上清液，白芷粉与所述体积分数为30-40％的乙醇溶液的料液比为0.04-0.1g/mL。
5.根据权利要求1所述的一种从白芷中提取花椒毒酚的方法，其特征在于：
步骤(5)中的膜分离采用两级陶瓷膜过滤器。
6.根据权利要求1所述的一种从白芷中提取花椒毒酚的方法，其特征在于：
所述步骤(6)中大孔吸附树脂的塔柱径和柱高比为1：5-1：10。
所述步骤(6)中乙醇的流速为1.4-2.5BV/h，步骤(6)中所述样品原液量为所述大孔吸附树脂对花椒毒酚静态饱和吸附量的120-150％。
7.根据权利要求1所述的一种从白芷中提取花椒毒酚的方法，其特征在于：
所述步骤(7)中浓缩的条件为：真空度为-0.1--0.15MPa、温度为40-55℃；干燥温度为70-85℃。
8.根据权利要求1所述的一种从白芷中提取花椒毒酚的方法，其特征在于：
步骤(1)中的白芷在干燥前，在浓度为1-3％的醋酸溶液中浸泡10-20分钟，取出洗净后，再加入浓度为3-5％的食盐溶液中煮沸2-4分钟，冷却，过滤，得到的白芷再经干燥处理，然后经步骤(1)处理。
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CN101362768A (zh) * 2008-09-23 2009-02-11 中国人民解放军第二军医大学 白芷中单体化合物的分离纯化方法

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