CN108338999A - 一种三七叶总皂苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三七叶总皂苷的制备方法,该方法采用水提取三七叶总皂苷,过滤、浓缩后得到含总皂苷提取物,该提取物经大孔吸附树脂吸附后,用氢氧化钠溶液洗涤大孔吸附树脂柱,再经强碱型阴离子树脂脱色,最后浓缩、喷雾干燥制备得到三七叶总皂苷。本发明采用氢氧化钠溶液对上样后的大孔吸附树脂柱洗涤,不但能提高三七叶总皂苷含量,还能减轻树脂污染,延长树脂寿命。
Description
技术领域
本发明涉及天然药物提取技术领域,特别是涉及一种三七叶总皂苷的制备方法。
背景技术
三七为五加科植物三七的块根,具有活血化瘀、消肿止痛的作用,且能滋补强身。其主要活性成分为三七总皂苷。近年来的研究表明三七的茎叶亦可供药用,且毒副作用小。《本草纲目》称之“治折伤、跌扑出血,敷之即止,青肿经夜即散,余功同根”。三七叶与块根有相似的药理作用,其主要活性成分亦为三七总皂苷,以人参皂苷Rb1、Rg1、Re和三七皂苷R1为主要成分。
目前三七叶总皂苷提取方法主要包括乙醇提取法、乙醇提取-大孔树脂法或水提醇沉-大孔树脂法。中国专利CN1412162A公开了三七叶中总皂苷提取物的制备方法,其将三七叶加水煎煮后,滤液合并浓缩,将浓缩液调节pH值至8-14,取上清液分别过D21大孔吸附树脂以及ZTC大孔脱色树脂以纯化脱色,脱色液回收乙醇、浓缩干燥,得干粉,干粉以水精制得三七叶总皂苷提取物。当三七叶总皂苷水提浓缩液调pH至碱性时,浓缩液会出现沉淀,pH高时甚至呈糊状,不易过滤,上样时甚至会出现堵塞,造成流速过慢,给后续生产带来很大困扰,延长生产周期。
中国专利CN103948659A公开了三七叶总皂苷的制备方法,其将三七叶粉碎后加70%-80%乙醇超声波逆流连续提取,滤液浓缩成清膏后加澄清剂离心,澄清液醇沉,醇沉澄清液经回收乙醇浓缩后稀释,经脱糖树脂柱纯化,用不同浓度乙醇洗脱,脱糖后在经阴离子交换树脂脱色,最后经浓缩,微波干燥制备得三七叶总皂苷。该方法使用了有机溶剂进行提取,不环保且成本高。另外超声波逆流提取设备要求高,滤液需澄清,然后离心、醇沉,且使用不同浓度乙醇洗脱,过程繁琐、耗费大、不利于工业化生产。
发明内容
基于此,有必要针对上述问题,提供一种三七叶总皂苷的制备方法。
一种三七叶总皂苷的制备方法,包括以下步骤:
A、提取物制备:三七叶粉碎,加水浸提、过滤,浓缩得含总皂苷的提取物;
B、纯化:将含总皂苷的提取物过大孔吸附树脂,循环上样1-2次,然后以氢氧化钠溶液洗涤,弃去流出液,用纯水洗至中性,待用;
C、洗脱:以乙醇为洗脱剂,洗脱,初期洗脱液直接排出,待洗脱液颜色由无色变为棕色时,收集洗脱液,到洗脱液几乎无色即停止洗脱;
D、脱色:将洗脱液过强碱型阴离子树脂,然后以乙醇洗涤树脂柱,收集过柱液和洗柱液,合并得脱色液;
E、浓缩及干燥:脱色液回收乙醇,浓缩、过滤出膏,喷雾干燥得三七叶总皂苷。
在其中一个实施例中,步骤B中所述氢氧化钠溶液质量浓度为0.4%-0.6%。
在其中一个实施例中,步骤B中所述氢氧化钠溶液为2-4倍树脂体积的质量浓度0.4-0.6%氢氧化钠。
在其中一个实施例中,步骤D所述的强碱性阴离子树脂为HYA-506A树脂,树脂预处理后,用质量浓度0.4%-0.6%氢氧化钠溶液以1-3BV/h流速进行前处理,待树脂吸附饱和后,用质量浓度为9%-11%NaCl和0.8%-1.2%NaOH的混合溶液洗脱,再经水洗脱至接近中性。
在其中一个实施例中,步骤C中所述洗脱剂的用量为4-5BV。
在其中一个实施例中,步骤C中所述洗脱剂以1-2BV/h的流速洗脱。
在其中一个实施例中,步骤A中将三七叶皂苷提取液浓缩至1.5-2波美度,该波美度为在60℃时测定。
在其中一个实施例中,步骤B中所述含总皂苷提取物以1-3BV/h流速过D101大孔吸附树脂。
在其中一个实施例中,步骤B中所述氢氧化钠溶液以1-3BV/h的流速洗涤。
在其中一个实施例中,步骤D中所述洗脱液以1-3BV/h流速过HYA-506A树脂。
在其中一个实施例中,步骤D中用2-3倍树脂体积的60%乙醇以1-3BV/h流速洗涤HYA-506A树脂,根据相应产品要求,待脱色液颜色不符合制剂要求时,用4%NaOH溶液进行树脂再生处理,再用水冲洗至中性,再进行下一轮使用。
在其中一个实施例中,步骤B中所述树脂与提取物质量比为1-2:1。
在其中一个实施例中,步骤D中所述树脂与洗脱液质量比为1-2:4。
在其中一个实施例中,步骤E中所述脱色液浓缩至6-12波美度后,过滤,出膏,再喷雾干燥,所述波美度于60℃时测定。
在其中一个实施例中,步骤E中所述喷雾干燥参数为:进风温度为175℃±10℃,出风温度为85±10℃,喷头电机频率为40Hz±5Hz,所得产品水分≤4.5%,水分含量于105℃、25min条件下测定。
本发明采用水提取三七叶总皂苷,过滤、浓缩后得到含总皂苷提取物,该提取物经大孔吸附树脂吸附后,用氢氧化钠溶液洗涤大孔吸附树脂柱,再经强碱型阴离子树脂脱色,最后浓缩、喷雾干燥制备得到三七叶总皂苷。本发明采用大孔吸附树脂吸附含总皂苷提取物后,经氢氧化钠溶液处理后的树脂柱洗脱后,树脂颜色显白,且所得产品三七叶总皂苷含量高于未经氢氧化钠溶液处理;而未经氢氧化钠溶液洗涤的树脂柱经洗脱后,树脂颜色深,树脂柱使用乙醇冲洗后,呈现灰白色;故采用氢氧化钠溶液对上样后的树脂柱洗涤,不但能提高三七叶总皂苷含量,还能减轻树脂污染,延长树脂寿命。
进一步的,本发明采用HYA-506A树脂脱色,该树脂有效用于皂苷类的脱色,能有效去除洗脱液中存在的色素杂质,所得产品呈淡黄色,适合用于一般制剂。更进一步的,本发明采用HYA-506A树脂于预处理后,用质量浓度为0.4%-0.6%氢氧化钠溶液以1-3BV/h流速处理,待树脂吸附饱和后用质量浓度为9%-11%NaCl和0.8%-1.2%NaOH混合溶液洗脱,再经水洗脱至接近中性,然后对洗脱液进行脱色,转移率可高达90%以上。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施方式,对本发明进行进一步的详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明,并不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种三七叶总皂苷的制备方法,包括以下步骤:
A、提取物制备:取70kg三七叶,粉碎加水提取两次,第一次为10倍量,第二次为8倍量,每次3小时,提取液过40目,合并提取液,浓缩至2波美度(60℃测),得含总皂苷提取物450kg;
B、纯化:将含总皂苷提取物以1BV/h的速度上D101树脂柱,树脂与提取物质量比为1:1,循环上样一次,用3倍树脂体积0.5%氢氧化钠溶液,以2BV/h的流速处理,流出液弃去,再用纯化水冲洗至中性,待用;
C、洗脱:用5BV的70%乙醇进行洗脱,洗脱速度为2BV/h,洗脱初期的流出液直接排出,待流出液颜色由无色变为棕色时即开始收集洗脱液,到流出液几乎无色即停止洗脱,D101柱用水冲洗至流出液无醇味时,再进行下一轮使用;
D、脱色:洗脱液以3BV/h的速度过HYA-506A树脂柱,树脂与洗脱液质量比为1:4,过柱完成后用2倍树脂体积的60%乙醇以3BV/h的流速洗柱,收集过柱液和洗柱液,合并得脱色液,其中,所述HYA-506A树脂柱为树脂预处理后,用0.5%氢氧化钠溶液以2BV/h流速进行前处理,待树脂吸附饱和后用质量浓度为10%NaCl和1%NaOH混合溶液洗脱,再经水洗脱至接近中性;
E、浓缩及干燥:脱色液回收乙醇,并浓缩至6波美度,过滤100目,出膏,再喷雾干燥,所述喷雾干燥参数:进风温度为175℃±10℃,出风温度为85±10℃,喷头电机频率为40Hz±5Hz。
浓缩过滤后得浸膏14.12kg,喷雾干燥后得干膏粉4.07kg,水分要求≤4.5%(105℃,25min),得率5.8%,三七叶总皂苷(以人参皂苷Rb3计算)含量15%。
实施例2
一种三七叶总皂苷的制备方法,包括以下步骤:
A、提取物制备:取4800kg三七叶,粉碎加水提取两次,第一次为10倍量,第二次为8倍量,每次3小时,提取液过40目,合并提取液,浓缩至1.5波美度(60℃测),得含总皂苷提取物3785kg;
B、纯化:将含总皂苷提取物以3BV/h的速度上D101树脂柱,树脂与洗脱液质量比为1.5:1,循环上样一次,用4倍树脂体积0.5%氢氧化钠溶液,以3BV/h的流速处理,流出液弃去,再用纯化水冲洗至中性,待用;
C、洗脱:用4BV的70%乙醇进行洗脱,洗脱速度为1.5BV/h,洗脱初期的流出液直接排出,待流出液颜色由无色变为棕色时即开始收集洗脱液,到流出液几乎无色即停止洗脱,D101柱用水冲洗至流出液无醇味时,再进行下一轮使用;
D、脱色:洗脱液以2BV/h的速度过HYA-506A树脂柱,树脂与洗脱液质量比为1.5:4,过柱完成后用2倍树脂体积的60%乙醇以1.5BV/h的流速洗柱,收集过柱液和洗柱液,合并得脱色液,所述HYA-506A树脂柱为树脂预处理后,用0.5%氢氧化钠溶液以2BV/h流速进行前处理,待树脂吸附饱和后,用质量浓度为10%NaCl和1%NaOH混合溶液洗脱,再经水洗脱至接近中性;
E、浓缩及干燥:脱色液回收乙醇,并浓缩至10波美度,过滤100目,出膏,再喷雾干燥,所述喷雾干燥参数:进风温度为175℃±10℃,出风温度为85±10℃,喷头电机频率为40Hz±5Hz。
浓缩过滤后得浸膏904kg,喷雾干燥后得干膏粉305.70kg,水分要求≤4.5%(105℃,25min),得率6.4%,三七叶总皂苷(以人参皂苷Rb3计算)含量12%。
实施例3
一种三七叶总皂苷的制备方法,包括以下步骤:
A、提取物制备:取4800kg三七叶,粉碎加水提取两次,第一次为10倍量,第二次为8倍量,每次3小时,提取液过40目,合并提取液,浓缩至1.8波美度(60℃测),得含总皂苷提取物2910kg;
B、纯化:将含总皂苷提取物以2BV/h的速度上D101树脂柱,树脂与提取物质量比为2:1,循环上样一次,用2倍树脂体积0.5%氢氧化钠溶液,以1BV/h的流速处理,流出液弃去,再用纯化水冲洗至中性,待用;
C、洗脱:用4BV的70%乙醇进行洗脱,洗脱速度为1BV/h,洗脱初期的流出液直接排出,待流出液颜色由无色变为棕色时即开始收集洗脱液,到流出液几乎无色即停止洗脱,D101柱用水冲洗至流出液无醇味时,再进行下一轮使用;
D、脱色:洗脱液以1BV/h的速度过HYA-506A树脂柱,树脂与洗脱液质量比为2:4,过柱完成后用3倍树脂体积的60%乙醇以1BV/h的流速洗柱,收集过柱液和洗柱液,合并得脱色液;所述HYA-506A树脂柱为树脂预处理后,用0.5%氢氧化钠溶液以2BV/h流速进行前处理,待树脂吸附饱和后用质量浓度为10%NaCl和1%NaOH混合溶液洗脱,再经水洗脱至接近中性;
E、浓缩及干燥:脱色液回收乙醇,并浓缩至12波美度,过滤100目,出膏,再喷雾干燥,所述喷雾干燥参数:进风温度为175℃±10℃,出风温度为85±10℃,喷头电机频率为40Hz±5Hz。
浓缩过滤后得浸膏759.0kg,喷雾干燥后得干膏粉260.2kg,水分要求≤4.5%(105℃,25min),得率5.4%,三七叶总皂苷(以人参皂苷Rb3计算)含量13%。
对比例1
一种三七叶总皂苷的制备方法,包括以下步骤:
A、提取物制备:同实施例1;
B、纯化:将含总皂苷提取物以1BV/h的速度上D101树脂柱,树脂与提取物质量比为1:1,循环上样一次,待用;
C、洗脱:同实施例1;
D、脱色:同实施例1;
E、浓缩及干燥:同实施例1。
浓缩过滤后得浸膏17.1kg,喷雾干燥后得干膏粉5.54kg,水分要求≤4.5%(105℃,25min),得率7.9%,三七叶总皂苷(以人参皂苷Rb3计算)含量8.8%。
对比例2
一种三七叶总皂苷的制备方法,包括以下步骤:
A、提取物制备:同实施例1;
B、纯化:同实施例1;
C、洗脱:同实施例1;
D、脱色:HYA-506A树脂经预处理后,洗脱液以3BV/h的速度直接过HYA-506A树脂柱,树脂与洗脱液质量比为1:4,过柱完成后用2倍树脂体积的60%乙醇以3BV/h的流速洗柱,收集过柱液和洗柱液,合并得脱色液;
E、浓缩及干燥:同实施例1。
浓缩过滤后得浸膏11.31kg,喷雾干燥后得干膏粉2.23kg,水分要求≤4.5%(105℃,25min),得率3.2%,三七叶总皂苷(以人参皂苷Rb3计算)含量12%,但转移率仅为32.5%。
从实施例1至3可知,利用本发明方法制备三七叶总皂苷,总皂苷得率高达6.4%,含量(以人参皂苷Rb3计算)高达15%。通过实施例1和对比例1比较可知,含总皂苷提取物过大孔吸附树脂后,经氢氧化钠溶液洗涤,所得总皂苷含量为15%,而未经氢氧化钠溶液洗涤所得总皂苷含量仅为8.8%,说明纯化过程中,树脂经氢氧化钠溶液洗涤能提高产品总皂苷含量。通过实施例1和对比例2比较可知,HYA-506A树脂柱预处理后,直接用于三七叶总皂苷脱色,得率为3.2%,转移率仅为32.5%,而该树脂用0.5%氢氧化钠溶液以2BV/h流速进行前处理,待树脂吸附饱和后用质量浓度为10%NaCl和1%NaOH溶液洗脱,再经水洗脱至接近中性后,得率为5.8%,转移率高达90%以上。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种三七叶总皂苷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、提取物制备:三七叶粉碎,加水浸提、过滤,浓缩得含总皂苷的提取物;
B、纯化:将含总皂苷的提取物过大孔吸附树脂,循环上样1-2次,然后以氢氧化钠溶液洗涤,弃去流出液,用纯水洗至中性,待用;
C、洗脱:以乙醇为洗脱剂,洗脱,初期洗脱液直接排出,待洗脱液颜色由无色变为棕色时,收集洗脱液,到洗脱液几乎无色即停止洗脱;
D、脱色:将洗脱液过强碱型阴离子树脂,然后以乙醇洗涤树脂柱,收集过柱液和洗柱液,合并得脱色液;
E、浓缩及干燥:脱色液回收乙醇,浓缩、过滤出膏,喷雾干燥得三七叶总皂苷。
2.根据权利要求1所述的三七叶总皂苷的制备方法,其特征在于,步骤B中所述氢氧化钠溶液质量浓度为0.4%-0.6%。
3.根据权利要求2所述的三七叶总皂苷的制备方法,其特征在于,步骤B中所述氢氧化钠溶液用量为树脂体积的2-4倍。
4.根据权利要求1-3任一项所述的三七叶总皂苷的制备方法,其特征在于,所述强碱型阴离子树脂是HYA-506A树脂。
5.根据权利要求4所述的三七叶总皂苷的制备方法,其特征在于,HYA-506A树脂预处理后,用质量浓度为0.4%-0.6%氢氧化钠溶液以1-3BV/h流速进行前处理,待树脂吸附饱和后,用质量浓度为9%-11%NaCl和0.8%-1.2%NaOH的混合溶液洗脱,再经水洗脱至接近中性。
6.根据权利要求1所述的三七叶总皂苷的制备方法,其特征在于,所述步骤A中,将三七叶皂苷提取液过滤后,浓缩至1.5-2波美度,所述波美度在60℃时测定。
7.根据权利要求6所述的三七叶总皂苷的制备方法,其特征在于,步骤B中所述含总皂苷提取物以1-3BV/h流速过D101大孔吸附树脂。
8.根据权利要求1所述的三七叶总皂苷的制备方法,其特征在于,步骤C中所述洗脱剂的用量为4-5BV。
9.根据权利要求1所述的三七叶总皂苷的制备方法,其特征在于,步骤E中将脱色液浓缩至6-12波美度,过滤,出膏,再喷雾干燥,所述波美度于60℃时测定。
10.根据权利要求1-9任一项所述的三七叶总皂苷的制备方法所得三七叶总皂苷。
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