CN109528671A - 三七叶总皂苷滴丸 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三七叶总皂苷滴丸，包括三七叶皂苷，所述三七叶皂苷的提取方法包括：煎煮：将三七叶与水混合进行煎煮、第一次过滤，得到滤液；分离：用大孔吸附树脂吸附滤液中的有效成分，然后用体积分数50‑80%的乙醇进行洗脱，得到富含三七叶皂苷的洗脱液。本申请中的三七叶总皂苷滴丸具有益气安神，活血止痛，镇静、催眠的功效，对失眠等症有很好的效果。

Description

三七叶总皂苷滴丸
技术领域
本发明涉及安神药物，具体涉及三七叶总皂苷滴丸。
背景技术
三七叶总皂苷是三七叶的有效成分，具有缩短入睡时间，延长睡眠时间，减少觉醒次数，改善头痛、头晕、心悸、乏力、治疗神经衰弱的作用，其治疗神经衰弱、缓解偏头痛的总有效率明显优于天麻素，所以一种由三七叶总皂苷为主要成分的安神药物尤其必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三七叶总皂苷滴丸，解决人们入睡时间长、觉醒次数多的问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种三七叶总皂苷滴丸，包括三七叶总皂苷，所述三七叶总皂苷的提取方法包括：
煎煮：将三七叶与水混合进行煎煮、第一次过滤，得到滤液；
分离：用大孔吸附树脂吸附滤液中的有效成分，然后用体积分数50-80%的乙醇进行洗脱，得到富含三七叶总皂苷的洗脱液。
首先，对三七叶进行一次或多次煎煮，“三七叶总皂苷”标志性成分是人参皂苷Rb3，由于三七叶中的三七叶总皂苷含量高于茎，从叶中能够提取出更多的三七叶总皂苷。其次，用体积分数50-80%的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，能够将更多的三七叶总皂苷洗脱出来，减少三七叶总皂苷的流失，提高溶出率，降低损失，从而提高三七叶总皂苷的提取率。
作为优选的，还包括聚乙二醇，所述三七叶总皂苷和聚乙二醇的重量比为1:4-6，将二者融化混合后进行滴丸，然后对滴丸进行冷却去除滴丸上附着的冷却液。
作为优选的，去除滴丸上附着的冷却液在离心机内进行，所述离心机的内壁上设置有绸布袋，在离心机内设置绸布袋，可以有效提高滴丸和冷却液的分离效率和效果。
作为优选的，所述煎煮前，先对三七植株进行破碎，然后利用风选收集三七叶。
对三七植株进行茎叶分离，由于三七的茎比较纤细，叶比较多，所以手工对茎叶分离耗时较长，且劳动量大，所以利用破碎机先对植株进行破碎，破碎的过程中开启风机，调节风机的功率，将被破碎的三七植株吹出进行收集。一方面，三七的叶比表面积较大，鼓风过程中三七叶的受力面积更大，更容易被收集。另一方面，三七的茎上脉络分布比较密集，不容易被破碎，所以茎的破碎程度相对较小，也使得茎更不容易被风选出来。为了尽量收集到更多的三七叶、尽量少的三七茎且避免三七叶的浪费，需要根据物料的情况选择合适的破碎程度和调节合适的风速。
作为优选的，所述煎煮步骤是将三七叶与水按照重量比1:3-10混合，煎煮时间为30-60min。煎煮时间短，其中的有效成分溶出率较低，煎煮时间较长，其中的固相杂质会急剧增加，所以最优时间是水沸腾后将三七叶与水混合，煎煮30-60min。
作为优选的，分离前，还对所述滤液进行除杂，所述除杂是对滤液依次进行浓缩、稀释、静置和第二次过滤。
直接过滤后虽然目测滤液比较澄清，但是长期存放会有杂质逐渐析出，为了去除这部分隐性杂质，对其进行浓缩和稀释，使其中的可溶性或肉眼不可见的小颗粒杂质聚集在一起，形成沉淀，过滤去除。
作为优选的，对富含三七叶总皂苷的洗脱液进行干燥，得到富含三七叶总皂苷的粉末，液相冷凝后可回收继续利用。
作为优选的，所述浓缩和干燥的条件均为，温度为60-80℃，真空度为0.04-0.08℃，温度不宜过高或过低，尤其是浓缩步骤，温度和真空度对其中杂质的析出有很大的影响。
作为优选的，所述浓缩后得到相对密度为1.05-1.3的浓缩液，所述稀释是将浓缩液与水按照质量比1:3-5均匀混合。浓缩步骤的程度对其中杂质的去除也有很大的影响。
作为优选的，所述洗脱的温度为60-85℃，调节洗脱的温度和所用的洗脱机的浓度相配合，最大限度的提高有效成分的洗脱率。
作为优选的，所述破碎步骤之前，还对三七植株原料依次进行：
拣选：去除其中的杂质；
清洗：洗去附着的泥土；
晾晒：去除三七植株表面的水。
在破碎之前将杂质、坏叶、灰尘泥土等去除，减少提取物中的杂质，判处杂质对有效成分提取的影响。
与现有技术相比，本发明的有益效果至少是如下之一：
本申请中的三七叶总皂苷滴丸具有益气安神，活血止痛，镇静、催眠的功效，对失眠等症有很好的效果。
本申请中的三七叶总皂苷使用三七叶为原料并配合指定浓度的乙醇作为洗脱液，提高三七叶中三七叶总皂苷的标志性成分Rb3的提取率，即提高三七叶中三七叶总皂苷的提取率，提高治疗效果。
除杂步骤能够进一步去除滤液中的杂质，有助于产品中有效成分的提高，另外，去除杂质有利于有效成分的分离，可以提高三七叶中三七叶总皂苷的提取率，提高治疗效果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
本实施例提供了一种三七叶总皂苷滴丸，其中三七叶总皂苷和聚乙二醇的重量比为1:4，二者融化混合后进行滴丸，然后对滴丸进行冷却，然后用离心机去除冷却液，所述离心机的内壁上设置有绸布袋；其中，所述三七叶总皂苷的加工方法包括对三七植株原料依次进行：
拣选：去除其中的杂质；
清洗：洗去附着的泥土；
晾晒：去除三七植株表面的水；
破碎：对三七植株进行破碎，然后利用风选收集三七叶；
煎煮：将三七叶与水按照重量比1:3混合，煎煮30min，进行第一次过滤，得到滤液；
除杂：对滤液依次进行浓缩、稀释、静置和第二次过滤；其中浓缩的温度为60℃、真空度为0.04℃，浓缩后得到相对密度为1.05的浓缩液；所述稀释是将浓缩液与水按照质量比1:3均匀混合；
分离：用大孔吸附树脂吸附滤液中的有效成分，然后用体积分数50%的乙醇进行洗脱，洗脱的温度为60℃，得到富含三七叶总皂苷的洗脱液；
干燥：对富含三七叶总皂苷的洗脱液在60℃、0.04MPa条件下进行干燥，得到富含三七叶总皂苷的粉末。
实施例2：
本实施例提供了一种三七叶总皂苷滴丸，其中三七叶总皂苷和聚乙二醇的重量比为1:6，二者融化混合后进行滴丸，然后对滴丸进行冷却，然后用离心机去除冷却液，所述离心机的内壁上设置有绸布袋；其中，所述三七叶总皂苷的加工方法包括对三七植株原料依次进行：
拣选：去除其中的杂质；
清洗：洗去附着的泥土；
晾晒：去除三七植株表面的水；
破碎：对三七植株进行破碎，然后利用风选收集三七叶；
煎煮：将三七叶与水按照重量比1: 10混合，煎煮60min，进行第一次过滤，得到滤液；
除杂：对滤液依次进行浓缩、稀释、静置和第二次过滤；其中浓缩的温度为80℃、真空度为0.08℃，浓缩后得到相对密度为1.3的浓缩液；所述稀释是将浓缩液与水按照质量比1: 5均匀混合；
分离：用大孔吸附树脂吸附滤液中的有效成分，然后用体积分数80%的乙醇进行洗脱，洗脱的温度为85℃，得到富含三七叶总皂苷的洗脱液；
干燥：对富含三七叶总皂苷的洗脱液在80℃、0.08MPa条件下进行干燥，得到富含三七叶总皂苷的粉末。
实施例3：
本实施例提供了一种三七叶总皂苷滴丸，其中三七叶总皂苷和聚乙二醇的重量比为1:5，二者融化混合后进行滴丸，然后对滴丸进行冷却，然后用离心机去除冷却液，所述离心机的内壁上设置有绸布袋；其中，所述三七叶总皂苷的加工方法包括对三七植株原料依次进行：
拣选：去除其中的杂质；
清洗：洗去附着的泥土；
晾晒：去除三七植株表面的水；
破碎：对三七植株进行破碎，然后利用风选收集三七叶；
煎煮：将三七叶与水按照重量比1:7混合，煎煮45min，进行第一次过滤，得到滤液；
除杂：对滤液依次进行浓缩、稀释、静置和第二次过滤；其中浓缩的温度为70℃、真空度为0.06℃，浓缩后得到相对密度为1.15的浓缩液；所述稀释是将浓缩液与水按照质量比1:4均匀混合；
分离：用大孔吸附树脂吸附滤液中的有效成分，然后用体积分数65%的乙醇进行洗脱，洗脱的温度为75℃，得到富含三七叶总皂苷的洗脱液；
干燥：对富含三七叶总皂苷的洗脱液在70℃、0.06MPa条件下进行干燥，得到富含三七叶总皂苷的粉末。
本申请中，实施例1-3中三七叶中三七叶总皂苷提取率分别为7.8%、8.2%和8.9%，而现有技术中三七叶总皂苷提取率普遍只有3%左右，即便以三七叶为原料，其中三七叶总皂苷提取率也只有4%-5%，而本申请中接近9%，具有明显的提高。
设置对照组1：方法与实施例3中三七叶总皂苷提取方法相同，区别仅在于，对照组少了除杂步骤，三七叶总皂苷提取率也只有6.9%；
设置对照组2：方法与实施例3中三七叶总皂苷提取方法相同，区别仅在于，对照组中洗脱液采用95%乙醇，三七叶总皂苷提取率也只有7.2%；
设置对照组3：方法与实施例3中三七叶总皂苷提取方法相同，区别仅在于，对照组浓缩温度为45℃，三七叶总皂苷提取率也只有6.5%；
设置对照组4：方法与实施例3中三七叶总皂苷提取方法相同，区别仅在于，对照组浓缩温度为95℃，三七叶总皂苷提取率也只有7.0 %。
实施例3中三七叶总皂苷提取方法和对照组中三七叶总皂苷提取方法相比，其中除杂、洗脱液的浓度、浓缩的温度对，三七叶总皂苷提取率均有很大的影响，且浓缩的条件若选择不好，会比不进行除杂的提取率还要低。
对实施例1-3得到的三七叶总皂苷滴丸对戊巴比妥钠小鼠睡眠时间的影响进行研究：选择雄性小鼠，分组及计量建标3，给药组每日惯常给药1次，连续三天，末次给药1小时候各组动物腹腔注射戊巴比妥钠35mg/Kg，观察记录各组动物睡眠持续时间，结果如下表：
三七叶总皂苷滴丸对戊巴比妥钠致小鼠睡眠时间的影响（n=12,x±s）
剂量g/Kg 睡眠时间（min）
实施例1 0.25 50.7±13.2
实施例1 0.5 57.5±11.3
实施例2 0.25 48.7±14.6
实施例2 0.5 56.4±12.3
实施例3 0.25 52.7±16.1
实施例3 0.5 59.3±14.9
空白对照组 —— 30.2±7.3
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (10)

1.一种三七叶总皂苷滴丸，其特征在于：包括三七叶总皂苷，所述三七叶总皂苷的提取方法包括：
煎煮：将三七叶与水混合进行煎煮、第一次过滤，得到滤液；
分离：用大孔吸附树脂吸附滤液中的有效成分，然后用体积分数50-80%的乙醇进行洗脱，得到富含三七叶总皂苷的洗脱液。
2.根据权利要求1所述的三七叶总皂苷滴丸，其特征在于，还包括聚乙二醇，所述三七叶总皂苷和聚乙二醇的重量比为1:4-6，将二者融化混合后进行滴丸，然后对滴丸进行冷却并去除滴丸上附着的冷却液。
3.根据权利要求1所述的三七叶总皂苷滴丸，其特征在于，去除滴丸上附着的冷却液在离心机内进行，所述离心机的内壁上设置有绸布袋。
4.根据权利要求1所述的三七叶总皂苷滴丸，其特征在于，所述煎煮前，先对三七植株进行破碎，然后利用风选收集三七叶。
5.根据权利要求1所述的三七叶总皂苷滴丸，其特征在于，所述煎煮步骤是将三七叶与水按照重量比1:3-10混合，煎煮时间为30-60min。
6.根据权利要求1所述的三七叶总皂苷滴丸，其特征在于，分离前，还对所述滤液进行除杂，所述除杂是对滤液依次进行浓缩、稀释、静置和第二次过滤。
7.根据权利要求6所述的三七叶总皂苷滴丸，其特征在于，对富含三七叶总皂苷的洗脱液进行干燥，得到富含三七叶总皂苷的粉末。
8.根据权利要求7所述的三七叶总皂苷滴丸，其特征在于，所述浓缩和干燥的条件均为，温度为60-80℃，真空度为0.04-0.08MPa。
9.根据权利要求6所述的三七叶总皂苷滴丸，其特征在于，所述浓缩后得到相对密度为1.05-1.3的浓缩液，所述稀释是将浓缩液与水按照质量比1:3-5均匀混合。
10.根据权利要求1所述的三七叶总皂苷滴丸，其特征在于，所述洗脱的温度为60-85℃。
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