CN107595908A - 一种从鲜三七中提取三七皂苷的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从鲜三七中提取三七皂苷的提取方法，涉及生物制药技术领域。本发明采用鲜三七为原材料，提取三七皂苷，并采用AB‑8型大孔吸附树脂对鲜三七皂苷进行富集和纯化，以本发明的工艺条件，以AB‑8型大孔吸附树脂富集并纯化的三七皂苷回收率可达94.12％，所获三七皂苷纯度可达76.7％。并且本发明操作更加简单、周期短，并且成本较低，收率更高，产品质量也更加稳定。
Description
技术领域
本发明涉及生物制药技术领域，尤其涉及一种从鲜三七中提取三七皂苷的提取方法。
背景技术
三七为五加科人参属植物，其性温、味甘、微苦、入胃经。具有活血散瘀，消肿定痛，止血化瘀等功效。三七的天然化学成分含有皂苷、黄酮、甾醇、挥发油、氨基酸、多糖等，成分较为复杂，其中，三七不同生长部位含有二十多种皂苷成分，其主要活性成分为三七总皂苷，三七总皂苷具有增加冠脉血流量，保护脑组织，扩血管和降压等作用。
现有的提取技术对于鲜三七提取物和其中所含三七皂苷的提取多具有一定限制性，难以完全突破提取中成分的纯化的问题，并且操作过程繁琐。同时现在多采用干三七为原料提取三七皂苷，周期长、成本高、收率低，同时导致皂苷成分的转化程度也不一致，产品质量不易稳定。
发明内容
针对现有技术的上述缺陷和问题，本发明实施例的目的是提供一种从鲜三七中提取三七皂苷的提取方法。本发明的提取方法操作简单，采用AB-8型大孔吸附树脂富集并纯化，获得较高的三七皂苷回收率，解决了现有的提取技术过程繁琐，周期长，成本高，且收率低的问题。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明的一种从鲜三七中提取三七皂苷的提取方法，包括以下步骤：
步骤一、将鲜三七进行清洗、干燥后粉碎至10-20目粗粉；
步骤二、将粉碎后的粗粉采用60-70％乙醇热回流提取两次、过滤，得乙醇提取液备用；
步骤三、将步骤二中得到的滤渣加水煎煮2次，每次1小时，过滤后，将滤液浓缩至浓度为0.17g/L，pH值为5-6，得鲜三七提取液；
步骤四、将步骤三中的鲜三七提取液通过AB-8型大孔吸附树脂柱，树脂用量为拟纯化三七提取液的10倍；先用蒸馏水去糖、色素，再以5倍树脂的量的70％乙醇进行洗脱，其中洗脱流速为1.5-2.0mL/min，收取洗脱液备用；
步骤五、将步骤四中得到的洗脱液和步骤二中得到的乙醇提取液合并，回收乙醇，浓缩、干燥后粉碎即得三七皂苷。
进一步地，步骤二中，将粉碎后的粗粉采用65％乙醇热回流提取两次；其中，第一次以粗粉8倍的乙醇量提取2-2.5小时；第二次以粗粉6倍的乙醇量提取2小时后过滤，得乙醇提取液备用。
进一步地，步骤三中，将步骤二中得到的滤渣加水煎煮2次，每次1小时，过滤后，将滤液浓缩至浓度为0.17g/L，pH值为5-6，得鲜三七提取液。
进一步地，步骤四中，洗脱流速为1.6mL/min。
本发明通过对大孔吸附树脂纯化工艺的大量研究试验，通过对非极性树脂D101、弱极性树脂AB-8、中极性树脂HPD-450三种树脂的饱和吸附量及洗脱率的研究，其中，弱极性的AB-8型大孔吸附树脂对鲜三七皂苷的富集纯化能力最佳。另外，以本发明的工艺条件，以AB-8型大孔吸附树脂富集并纯化的三七皂苷回收率可达94.12％，所获三七皂苷纯度可达76.7％。
另一方面，本发明以鲜三七为原料，提取率不低于相应的干三七原料，以此工艺方法选择最优的工艺条件和参数，操作更加简单、周期短，并且成本较低，收率更高，产品质量也更加稳定。
其次，本发明与现有的提取方法相比，省去了使用淀粉酶处理鲜三七的工艺步骤，同时也得到了高的三七皂苷的质量和提取率，有效缩短了周期，降低了成本，提高了经济收益。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的从鲜三七中提取三七皂苷的提取方法，包括以下步骤
步骤一、将鲜三七进行清洗、干燥后粉碎至10目粗粉；
步骤二、将粉碎后的粗粉采用60％乙醇热回流提取两次；其中，第一次以粗粉8倍的乙醇量提取2.5小时；第二次以粗粉6倍的乙醇量提取2小时后过滤，得乙醇提取液备用；
步骤三、将步骤二中得到的滤渣加水煎煮2次，每次1小时，过滤后，将滤液浓缩至浓度为0.17g/L，pH值为5，得鲜三七提取液；
步骤四、将步骤三中的鲜三七提取液通过AB-8型大孔吸附树脂柱，树脂用量为拟纯化三七提取液的10倍；先用蒸馏水去糖、色素，再以5倍树脂的量的70％乙醇进行洗脱，其中洗脱流速为1.5mL/min，收取洗脱液备用；
步骤五、将步骤四中得到的洗脱液和步骤二中得到的乙醇提取液合并，回收乙醇，浓缩、干燥后粉碎即得三七皂苷。
实施例2
本实施例的从鲜三七中提取三七皂苷的提取方法，包括以下步骤
步骤一、将鲜三七进行清洗、干燥后粉碎至10目粗粉；
步骤二、将粉碎后的粗粉采用65％乙醇热回流提取两次；其中，第一次以粗粉8倍的乙醇量提取2小时；第二次以粗粉6倍的乙醇量提取2小时后过滤，得乙醇提取液备用；
步骤三、将步骤二中得到的滤渣加水煎煮2次，每次1小时，过滤后，将滤液浓缩至浓度为0.17g/L，pH值为6，得鲜三七提取液；
步骤四、将步骤三中的鲜三七提取液通过AB-8型大孔吸附树脂柱，树脂用量为拟纯化三七提取液的10倍；先用蒸馏水去糖、色素，再以5倍树脂的量的70％乙醇进行洗脱，其中洗脱流速为1.6mL/min，收取洗脱液备用；
步骤五、将步骤四中得到的洗脱液和步骤二中得到的乙醇提取液合并，回收乙醇，浓缩、干燥后粉碎即得三七皂苷。
实施例3
本实施例的从鲜三七中提取三七皂苷的提取方法，包括以下步骤
步骤一、将鲜三七进行清洗、干燥后粉碎至10目粗粉；
步骤二、将粉碎后的粗粉采用70％乙醇热回流提取两次；其中，第一次以粗粉8倍的乙醇量提取2小时；第二次以粗粉6倍的乙醇量提取2小时后过滤，得乙醇提取液备用；
步骤三、将步骤二中得到的滤渣加水煎煮2次，每次1小时，过滤后，将滤液浓缩至浓度为0.17g/L，pH值为5，得鲜三七提取液；
步骤四、将步骤三中的鲜三七提取液通过AB-8型大孔吸附树脂柱，树脂用量为拟纯化三七提取液的10倍；先用蒸馏水去糖、色素，再以5倍树脂的量的70％乙醇进行洗脱，其中洗脱流速为2.0mL/min，收取洗脱液备用；
步骤五、将步骤四中得到的洗脱液和步骤二中得到的乙醇提取液合并，回收乙醇，浓缩、干燥后粉碎即得三七皂苷。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种从鲜三七中提取三七皂苷的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将鲜三七进行清洗、干燥后粉碎至10-20目粗粉；
步骤二、将粉碎后的粗粉采用60-70％乙醇热回流提取两次、过滤，得乙醇提取液备用；
步骤三、将步骤二中得到的滤渣加水煎煮、过滤后，将滤液浓缩，得鲜三七提取液；
步骤四、将步骤三中的鲜三七提取液通过AB-8型大孔吸附树脂柱，树脂用量为拟纯化三七提取液的10倍；先用蒸馏水去糖、色素，再以5倍树脂的量的70％乙醇进行洗脱，其中洗脱流速为1.5-2.0mL/min，收取洗脱液备用；
步骤五、将步骤四中得到的洗脱液和步骤二中得到的乙醇提取液合并，回收乙醇，浓缩、干燥后粉碎即得三七皂苷。
2.根据权利要求1所述的一种从鲜三七中提取三七皂苷的提取方法，其特征在于：步骤二中，将粉碎后的粗粉采用65％乙醇热回流提取两次；其中，第一次以粗粉8倍的乙醇量提取2-2.5小时；第二次以粗粉6倍的乙醇量提取2小时后过滤，得乙醇提取液备用。
3.根据权利要求1所述的一种从鲜三七中提取三七皂苷的提取方法，其特征在于：步骤三中，将步骤二中得到的滤渣加水煎煮2次，每次1小时，过滤后，将滤液浓缩至浓度为0.17g/L，pH值为5-6，得鲜三七提取液。
4.根据权利要求1所述的一种从鲜三七中提取三七皂苷的提取方法，其特征在于：步骤四中，洗脱流速为1.6mL/min。
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