CN110283153A - 一种石榴的花青素与多酚的提取方法 - Google Patents

一种石榴的花青素与多酚的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石榴的花青素与多酚的提取方法,包括如下步骤:步骤一,石榴预处理;步骤二,多酚粗提液提取;步骤三,多酚纯化;步骤四,花青素粗提液提取;步骤五,花青素纯化;步骤一中,将石榴进行去皮处理,对石榴皮进行粉碎,过80目筛备用,将榨汁后的石榴籽用清水清洗干净并晾干,用粉碎机粉碎,过40目筛备用;步骤二中,对石榴籽粉末物料进行超声提取;步骤三中,将物料投入离心机中进行固液分离,对粗提液层析,然后洗脱,得到石榴多酚;步骤四中,对石榴皮粉末物料进行超声提取;步骤五中,将物料投入离心机中进行固液分离,对粗提液层析,然后洗脱,得到石榴花青素;本发明,提取物纯度高,提取工艺方便。

Description

一种石榴的花青素与多酚的提取方法
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域,具体为一种石榴的花青素与多酚的提取方法。
背景技术
石榴为石榴属落叶灌木或小乔木植物,石榴中含有大量的石榴多酚和花青素,抗氧化性高出绿茶3倍,更是维生素C的20倍,能有效中和自由基,促进新陈代谢、排出毒素,研究表明其具有抗氧化、抗衰老、抗菌、抗突变、降血压和润肤美容的作用,在食品、医药和日用化学品等领域有巨大的应用价值,现有技术中的石榴花青素与多酚提取过程中,花青素与多酚提取的纯度低,提取工艺繁琐,因此,设计一种石榴的花青素与多酚的提取方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石榴的花青素与多酚的提取方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种石榴的花青素与多酚的提取方法,包括如下步骤:步骤一,石榴预处理;步骤二,多酚粗提液提取;步骤三,多酚纯化;步骤四,花青素粗提液提取;步骤五,花青素纯化;
其中在上述的步骤一中,将成熟且无病虫害的石榴采摘后,选取质量合格的石榴放入清水中清洗干净,捞出晾干水分,然后将石榴进行去皮处理,将石榴皮放置在恒温鼓风干燥箱内进行烘干干燥处理,然后通过粉碎机对石榴皮进行粉碎,过80目筛备用;将石榴籽洗净,去除杂质,将洗净后的石榴籽放在榨汁机中进行榨汁,将榨汁后的石榴籽用清水清洗干净并晾干,用粉碎机粉碎,过40目筛备用;
其中在上述的步骤二中,将粉碎后的石榴籽粉末加入到浓度为50%的乙醇溶液中,其中料液比为1∶30,用1%的醋酸调节pH到5.0,添加0.3%的六偏磷酸钠,通过搅拌器对物料进行搅拌,将超声提取仪的探头浸入盛放物料的容器中,将物料温度提高到60℃,然后进行超声提取;
其中在上述的步骤三中,提取结束后将物料投入离心机中进行固液分离,抽取上层清液并过滤,选取AB-8大孔树脂,预处理后湿法装入的层析柱中,平衡后加入粗提液至饱和,然后用70%乙醇溶液洗脱,以1mL/min的速度收集洗脱液,将洗脱液蒸发、浓缩以及干燥得到石榴多酚;
其中在上述的步骤四中,将粉碎后的石榴皮进行脱脂处理,称取一定量脱脂石榴籽粉末于容器中,加入一定量的80%浓度的乙醇溶剂,其中料液比为1:40,用1%的醋酸调节pH到4.5,添加0.3%的六偏磷酸钠,通过搅拌器对物料进行搅拌,将超声提取仪的探头浸入盛放物料的容器中,将物料温度提高到65℃,然后进行超声提取;
其中在上述的步骤五中,提取结束后将物料投入离心机中进行固液分离,抽取上层清液并过滤,选取AB-8大孔树脂,预处理后湿法装入的层析柱中,平衡后加入粗提液至饱和,然后用80%乙醇溶液洗脱,以1.5mL/min的速度收集洗脱液,洗脱液通过真空冻干、浓缩蒸发将乙醇去除,冷冻干燥后得到石榴花青素。
根据上述技术方案,所述步骤一中,恒温鼓风干燥箱温度为40℃。
根据上述技术方案,所述步骤一中,粉碎机转速均为80~100rpm,粉碎时间为2~3min。
根据上述技术方案,所述步骤二中,超声功率为125W,超声时间70min,所述步骤四中,超声功率为200W,超声时间60min。
根据上述技术方案,所述步骤三和步骤五中,离心机转速为6000r/min,离心时间2h。
根据上述技术方案,所述步骤二和步骤四中,搅拌器转速均为200rpm。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:超声波提取效率高、不破坏有效成分、可防止提取物在长时间高温或空气暴露条件下发生降解或褪色等变化的特点,提取时调整合适的乙醇溶剂浓度、料液比和pH,添加六偏磷酸钠,防止提取物氧化,提取结束后对粗提液层析,然后洗脱,对提取物进行纯化,提高纯度,提取工艺方便。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1是本发明的提取方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1,本发明提供一种技术方案:
一种石榴的花青素与多酚的提取方法,包括如下步骤:步骤一,石榴预处理;步骤二,多酚粗提液提取;步骤三,多酚纯化;步骤四,花青素粗提液提取;步骤五,花青素纯化;
其中在上述的步骤一中,将成熟且无病虫害的石榴采摘后,选取质量合格的石榴放入清水中清洗干净,捞出晾干水分,然后将石榴进行去皮处理,将石榴皮放置在恒温鼓风干燥箱内进行烘干干燥处理,然后通过粉碎机对石榴皮进行粉碎,过80目筛备用;将石榴籽洗净,去除杂质,将洗净后的石榴籽放在榨汁机中进行榨汁,将榨汁后的石榴籽用清水清洗干净并晾干,用粉碎机粉碎,过40目筛备用;
其中在上述的步骤二中,将粉碎后的石榴籽粉末加入到浓度为50%的乙醇溶液中,其中料液比为1∶30,用1%的醋酸调节pH到5.0,添加0.3%的六偏磷酸钠,通过搅拌器对物料进行搅拌,将超声提取仪的探头浸入盛放物料的容器中,将物料温度提高到60℃,然后进行超声提取;
其中在上述的步骤三中,提取结束后将物料投入离心机中进行固液分离,抽取上层清液并过滤,选取AB-8大孔树脂,预处理后湿法装入的层析柱中,平衡后加入粗提液至饱和,然后用70%乙醇溶液洗脱,以1mL/min的速度收集洗脱液,将洗脱液蒸发、浓缩以及干燥得到石榴多酚;
其中在上述的步骤四中,将粉碎后的石榴皮进行脱脂处理,称取一定量脱脂石榴籽粉末于容器中,加入一定量的80%浓度的乙醇溶剂,其中料液比为1:40,用1%的醋酸调节pH到4.5,添加0.3%的六偏磷酸钠,通过搅拌器对物料进行搅拌,将超声提取仪的探头浸入盛放物料的容器中,将物料温度提高到65℃,然后进行超声提取;
其中在上述的步骤五中,提取结束后将物料投入离心机中进行固液分离,抽取上层清液并过滤,选取AB-8大孔树脂,预处理后湿法装入的层析柱中,平衡后加入粗提液至饱和,然后用80%乙醇溶液洗脱,以1.5mL/min的速度收集洗脱液,洗脱液通过真空冻干、浓缩蒸发将乙醇去除,冷冻干燥后得到石榴花青素。
根据上述技术方案,步骤一中,恒温鼓风干燥箱温度为40℃。
根据上述技术方案,步骤一中,粉碎机转速均为80~100rpm,粉碎时间为2~3min。
根据上述技术方案,步骤二中,超声功率为125W,超声时间70min,步骤四中,超声功率为200W,超声时间60min。
根据上述技术方案,步骤三和步骤五中,离心机转速为6000r/min,离心时间2h。
根据上述技术方案,步骤二和步骤四中,搅拌器转速均为200rpm。
基于上述,本发明的优点在于,利用超声波提取使石榴组织在乙醇溶剂中瞬时产生空穴效应,让其细胞破裂,从而溶剂渗透到石榴细胞内部,溶解其活性成分,提取效率高、不破坏有效成分、可防止提取物在长时间高温或空气暴露条件下发生降解或褪色等变化的特点,提取时调整合适的乙醇溶剂浓度、料液比和pH,添加六偏磷酸钠,防止提取物氧化,提取结束后对粗提液层析,然后洗脱,对提取物进行纯化,提高纯度,提取工艺方便。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种石榴的花青素与多酚的提取方法,包括如下步骤:步骤一,石榴预处理;步骤二,多酚粗提液提取;步骤三,多酚纯化;步骤四,花青素粗提液提取;步骤五,花青素纯化;其特征在于:
其中在上述的步骤一中,将成熟且无病虫害的石榴采摘后,选取质量合格的石榴放入清水中清洗干净,捞出晾干水分,然后将石榴进行去皮处理,将石榴皮放置在恒温鼓风干燥箱内进行烘干干燥处理,然后通过粉碎机对石榴皮进行粉碎,过80目筛备用;将石榴籽洗净,去除杂质,将洗净后的石榴籽放在榨汁机中进行榨汁,将榨汁后的石榴籽用清水清洗干净并晾干,用粉碎机粉碎,过40目筛备用;
其中在上述的步骤二中,将粉碎后的石榴籽粉末加入到浓度为50%的乙醇溶液中,其中料液比为1∶30,用1%的醋酸调节pH到5.0,添加0.3%的六偏磷酸钠,通过搅拌器对物料进行搅拌,将超声提取仪的探头浸入盛放物料的容器中,将物料温度提高到60℃,然后进行超声提取;
其中在上述的步骤三中,提取结束后将物料投入离心机中进行固液分离,抽取上层清液并过滤,选取AB-8大孔树脂,预处理后湿法装入的层析柱中,平衡后加入粗提液至饱和,然后用70%乙醇溶液洗脱,以1mL/min的速度收集洗脱液,将洗脱液蒸发、浓缩以及干燥得到石榴多酚;
其中在上述的步骤四中,将粉碎后的石榴皮进行脱脂处理,称取一定量脱脂石榴籽粉末于容器中,加入一定量的80%浓度的乙醇溶剂,其中料液比为1:40,用1%的醋酸调节pH到4.5,添加0.3%的六偏磷酸钠,通过搅拌器对物料进行搅拌,将超声提取仪的探头浸入盛放物料的容器中,将物料温度提高到65℃,然后进行超声提取;
其中在上述的步骤五中,提取结束后将物料投入离心机中进行固液分离,抽取上层清液并过滤,选取AB-8大孔树脂,预处理后湿法装入的层析柱中,平衡后加入粗提液至饱和,然后用80%乙醇溶液洗脱,以1.5mL/min的速度收集洗脱液,洗脱液通过真空冻干、浓缩蒸发将乙醇去除,冷冻干燥后得到石榴花青素。
2.根据权利要求1所述的一种石榴的花青素与多酚的提取方法,其特征在于:所述步骤一中,恒温鼓风干燥箱温度为40℃。
3.根据权利要求1所述的一种石榴的花青素与多酚的提取方法,其特征在于:所述步骤一中,粉碎机转速均为80~100rpm,粉碎时间为2~3min。
4.根据权利要求1所述的一种石榴的花青素与多酚的提取方法,其特征在于:所述步骤二中,超声功率为125W,超声时间70min,所述步骤四中,超声功率为200W,超声时间60min。
5.根据权利要求1所述的一种石榴的花青素与多酚的提取方法,其特征在于:所述步骤三和步骤五中,离心机转速为6000r/min,离心时间2h。
6.根据权利要求1所述的一种石榴的花青素与多酚的提取方法,其特征在于:所述步骤二和步骤四中,搅拌器转速均为200rpm。
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