CN1839957B - 一种聚酰胺柱提取注射用山楂叶总黄酮原料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是提供一种用于注射剂的山楂总黄酮提取物的提取方法。该提取方法的特点是工艺简单、可操作性强、化学残留低、污染轻、成本低。用该方法提取的山楂总黄酮具有不含鞣质的特性，而且含量达到国家注射剂使用的标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种山楂叶提取总黄酮的工艺技术，特别是用聚酰胺层析的方法，属于中药制药技术领域。
技术背景
山楂为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida Bge.Var.major N.E.Br.的干燥叶，具有消食健胃，行气化瘀功效，张锡纯谓其“善入血分为化瘀之要药”。临床用山楂治疗冠心病及防治心血管系统疾病取得了较好疗效。近年来，研究发现山楂叶也具有良好的防治心脑血管疾病的作用，能够防治冠心病、防治缺血再灌注损伤。对山楂叶提取物的认识是，山楂叶中的主要有效成分是黄酮类化合物，具有扩张血管、改善冠脉供血、保护心肌、抑制血小板聚集等作用。针对山楂叶的提取物以及提取方法也有了不少专利，如专利号为02116789.3的专利，就是公布了一种用大孔吸附树脂提取山楂叶总黄酮的方法。但是经过研究发现，用大孔吸附树脂提取山楂叶总黄酮的方法纯化得到的山楂叶总黄酮中鞣质不易去除，将影响提取物的纯度和疗效，尤其不适合作为注射剂使用；而且使用了较高浓度的酸洗碱洗，这样就不能完全避免某种酸碱反应。还有其它很多专利技术在上各种吸附柱前用正丁醇萃取，而正丁醇的价格很高，污染比较重，残留在药物提取物中，不能完全祛除。
发明内容
本发明的目的是提供一种用作注射剂原料的山楂叶总黄酮提取物的提取方法。本发明的发明目的可通过以下说明得到实现。
取山楂干燥叶，用10-17倍生药量的水60-80℃温浸三次，每次1-2小时，合并浸液，滤过，滤液减压浓缩至含生药0.5-1.5g/ml，加乙醇至含醇量达60-90％，静置，冷藏12-24小时。吸取上清液，减压浓缩至无醇味，加去离子水至含生药0.2-0.5g/ml，静置，冷藏12-24小时，滤过，滤液上聚酰胺层析柱，用去离子水洗至α-萘酚浓硫酸反应为阴性，弃去水洗液，再用30-50％乙醇洗脱至无盐酸-镁粉反应止。收集乙醇洗脱液，减压浓缩至稠膏状，在真空干燥箱中于60℃减压干燥至成粉状，得含量为80％以上的山楂叶总黄酮提取物。
将提取物用加稀醋酸，再滴加4-5滴明胶氯化钠，无絮状沉淀产生。
本发明与现有提取山楂叶总黄酮的制备方法相比有如下的优点：
(1)用聚酰胺柱层析分离，能够有效去除鞣质，更符合注射剂使用要求。
(2)直接用聚酰胺柱层析分离，省去了之前的正丁醇萃取步骤，使提取物的化学残留大为减少，同时工业化生产时，也大为减少了能耗和污染。
(3)由于工艺步骤的减少，使得成本大为降低。而且工艺中避免使用强酸强碱，这样就能够保护提取物的天然性质。
具体实施方式
下面列举实施例，对本发明的制备方法进一步说明。
实施例1：
取山楂干燥叶，用10倍生药量的水60℃温浸三次，每次2小时，合并浸液，滤过，滤液减压浓缩至含生药0.5g/ml，加乙醇至含醇量达60％，静置，冷藏12小时。吸取上清液，减压浓缩至无醇味，加去离子水至含生药0.2-0.5g/ml，静置，冷藏12小时，滤过，滤液上聚酰胺层析柱，用去离子水洗至α-萘酚浓硫酸反应为阴性，弃去水洗液，再用30％乙醇洗脱至无盐酸-镁粉反应止。收集乙醇洗脱液，减压浓缩至稠膏状，在真空干燥箱中于60℃减压干燥至成粉状，得含量为80％的山楂叶总黄酮提取物。
实施例2：
取山楂干燥叶，用15倍生药量的水70℃温浸三次，每次1.5小时，合并浸液，滤过，滤液减压浓缩至含生药0.7g/ml，加乙醇至含醇量达70％，静置，冷藏24小时。吸取上清液，减压浓缩至无醇味，加去离子水至含生药0.3g/ml，静置，冷藏24小时，滤过，滤液上聚酰胺层析柱，用去离子水洗至α-萘酚浓硫酸反应为阴性，弃去水洗液，再用30％乙醇洗脱至无盐酸-镁粉反应止。收集乙醇洗脱液，减压浓缩至稠膏状，在真空干燥箱中于60℃减压干燥至成粉状，得含量为86％的山楂叶总黄酮提取物。
实施例3：
取山楂干燥叶10kg，用17倍生药量的水90℃温浸三次，每次2小时，合并浸液，滤过，滤液减压浓缩至含生药1.5g/ml，加乙醇至含醇量达90％，静置，冷藏24小时。吸取上清液，减压浓缩至无醇味，加去离子水至含生药40L，静置，冷藏24小时，滤过，滤液上聚酰胺层析柱，用去离子水洗至α-萘酚浓硫酸反应为阴性，弃去水洗液，再用50％乙醇洗脱至无盐酸-镁粉反应止。收集乙醇洗脱液，减压浓缩至稠膏状，在真空干燥箱中于60℃减压干燥至成粉状，得山楂叶提取物150g，其中总黄酮含量为82％。
Claims (1)
1.一种用聚酰胺提取山楂叶总黄酮的方法，用该方法制备的提取物符合制备注射剂的要求，其特征是：取山楂干燥叶，用10-17倍生药量的水60-80℃温浸三次，每次1-2小时，合并浸液，滤过，滤液减压浓缩至含生药0.5-1.5g/ml，加乙醇至含醇量达60-90％，静置，冷藏12-24小时，吸取上清液，减压浓缩至无醇味，加去离子水至含生药0.2-0.5g/ml，静置，冷藏12-24小时，滤过，滤液上聚酰胺层析柱，用去离子水洗至α-萘酚浓硫酸反应为阴性，弃去水洗液，再用30-50％乙醇洗脱至无盐酸-镁粉反应止，收集乙醇洗脱液，减压浓缩至稠膏状，在真空干燥箱中于60℃减压干燥至成粉状，得山楂叶总黄酮提取物。
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