CN101530607B

CN101530607B - 生姜中姜酚类物质的高效提取方法

Info

Publication number: CN101530607B
Application number: CN2009101345535A
Authority: CN
Inventors: 李群力
Original assignee: Jinhua Polytechnic
Current assignee: Jinhua Polytechnic
Priority date: 2009-04-13
Filing date: 2009-04-13
Publication date: 2013-11-20
Anticipated expiration: 2029-04-13
Also published as: CN101530607A

Abstract

本发明生姜中姜酚类物质的高效提取方法属医药技术领域。本发明姜酚类物质是以鲜姜为原料，经65-95％乙醇微波萃取，提取液用30-40％乙醇溶解为溶液，用大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用75％乙醇洗脱，浓缩干燥而成。本发明提取工艺经止交试验设计，采用最佳工艺，最大限度地提高鲜姜中的姜酚类有效成份，工艺流程简单，周期短，所得姜酚类纯化物质量稳定，所采用的试剂无有害物质残留，成本低，适合工业化大生产。

Description

生姜中姜酚类物质的高效提取方法

技术领域

本发明属于天然植物有效药用成分的提取技术，是一种生姜中姜酚类物质的高效提取方法。

背景技术

生姜(Zingiber officinale Rosc.)是姜科姜属多年生草本植物，也是临床上常用中药。现代医学也证明生姜具有强心、杀菌抗炎、抗运动病等作用，对消化系统疾病、心血管疾病、肿瘤癌症等都有一定的防治作用。姜酚是生姜中的辣味物质，姜酚是生姜中重要的抗氧化成分，它具有显著的抗氧化作用，它包括6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、12-姜酚等十余种成分，以前三者成分为主。这些成分的性质、结构是类似的。生姜主要成分6-姜酚具有很强的抗氧化、抗炎、清除自由基及抗肿瘤等作用，是生姜的主要活性成分。目前国内尚无生姜提取物制备的制剂在临床使用，其原因在于姜酚类物质的提取工艺尚不成熟。

发明内容

本发明的目的在于提供一种姜酚类物质的提取纯化工艺，显著提高其中姜酚类物质的含量，以生姜为原料、适合工业化大生产的生姜中姜酚类物质的高效提取方法。

本发明拟以生姜为原料：

(1)用乙醇微波萃取；

(2)生姜提取物加入乙醇充分溶解，过滤；

(3)滤液用大孔树脂柱吸附；

(4)先用水洗脱，再用75％乙醇洗脱；

(5)洗脱液浓缩干燥；

在上述方法中步骤(4)为梯度洗脱，第一次洗脱量为2～6BV，第二次洗脱量为2～6BV。

在上述方法中步骤(3)中，大孔树脂吸附柱需进行预处理，预处理方法：用2倍体积5％的盐酸以2.5～3mL/min流速通过树脂层，并浸泡2～4h后，用蒸馏水以同样的流速洗至流出液pH值呈中性；最后用2～3倍体积2％氢氧化钠溶液以2.5mL/min流速通过树脂柱，并浸泡2～4h后，用蒸馏水以同样流速洗至流出液pH呈中性。

在上述方法中步骤(3)大孔树脂吸附柱的吸附条件，药液吸附流速为2～10ml/min，大孔树脂柱的径高比为是1∶1～7，洗脱剂洗脱流速为2～10ml/min。

在上述方法中步骤(2)生姜提取物加入溶解的乙醇浓度为30～40％，提取物与溶剂比为1∶100～120(g∶ml)。

在上述方法中步骤(1)为微波萃取，乙醇浓度为65～95％；萃取时间为1～3min，萃取次数为1～3次。

本发明是一种生姜中姜酚类物质的高效提取方法，提取原料为不受季节限制的生姜，以提高提取物中的姜酚类物质为目的，提取工艺经正交试验设计，采用最佳工艺，最大限度地提取生姜中的酚类有效成份，工艺流程简单，周期短，所提姜酚类物质质量稳定，所采用的试剂无有害物质残留，成本低。

本发明实施实例：

实例一：

取鲜姜样品100kg，绞碎，用95％乙醇4倍，微波萃取1min，萃取1次，浸提液用30％乙醇充分溶解，提取物与溶剂比为1∶120(g∶ml)，过滤，滤液按2ml/min流速上样，大孔树脂柱的径高比为1∶7，先用6BV的水洗脱，再用6BV的75％乙醇洗脱，洗脱流速5ml/min，75％乙醇洗脱液减压浓缩至干，即得含姜酚类物质≥80％的生姜纯化物0.87kg。

实例二：

取鲜姜样品100kg，绞碎，用65％乙醇10倍，微波萃取3min，萃取3次，浸提液用40％乙醇充分溶解，提取物与溶剂比为1∶100(g∶ml)，过滤，滤液按5ml/min流速上样，大孔树脂柱的径高比为1∶4，先用6BV的水洗脱，再用4BV的75％乙醇洗脱，洗脱流速5ml/min，75％乙醇洗脱液减压浓缩至干，即得含姜酚类物质≥80％的生姜纯化物0.62kg。

实例三：

取鲜姜样品100kg，绞碎，用80％乙醇7倍，微波萃取2min，萃取2次，浸提液用30％乙醇充分溶解，提取物与溶剂比为1∶80(g∶ml)，过滤，滤液按2ml/min流速上样，大孔树脂柱的径高比为1∶1，先用6BV的水洗脱，再用6BV的75％乙醇洗脱，洗脱流速2ml/min，75％乙醇洗脱液减压浓缩至干，即得含姜酚类物质≥80％的生姜纯化物0.66kg。

实例四：

取鲜姜样品100kg，绞碎，用95％乙醇10倍，微波萃取1min，萃取1次，浸提液用30％乙醇充分溶解，提取物与溶剂比为1∶120(g∶ml)，过滤，滤液按2ml/min流速上样，大孔树脂柱的径高比为1∶7，先用6BV的水洗脱，再用6BV的75％乙醇洗脱，洗脱流速2ml/min，75％乙醇洗脱液减压浓缩至干，即得含姜酚类物质≥80％的生姜纯化物0.92kg。

实例五：

取鲜姜样品100kg，绞碎，用95％乙醇10倍，微波萃取1min，萃取3次，浸提液用30％乙醇充分溶解，提取物与溶剂比为1∶120(g∶ml)，过滤，滤液按2ml/min流速上样，大孔树脂柱的径高比为1∶7，先用6BV的水洗脱，再用6BV的75％乙醇洗脱，洗脱流速2ml/min，75％乙醇洗脱液减压浓缩至干，即得含姜酚类物质≥80％的生姜纯化物0.89kg。

实例六：

取鲜姜样品100kg，绞碎，用65％乙醇10倍，微波萃取2min，萃取2次，浸提液用30％乙醇充分溶解，提取物与溶剂比为1∶120(g∶ml)，过滤，滤液按2ml/min流速上样，大孔树脂柱的径高比为1∶4，先用6BV的水洗脱，再用4BV的75％乙醇洗脱，洗脱流速2ml/min，75％乙醇洗脱液减压浓缩至干，即得含姜酚类物质≥80％的生姜纯化物0.58kg。

实例七：

取鲜姜样品100kg，绞碎，用80％乙醇10倍，微波萃取2min，萃取3次，浸提液用30％乙醇充分溶解，提取物与溶剂比为1∶120(g∶ml)，过滤，滤液按2ml/min流速上样，大孔树脂柱的径高比为1∶7，先用6BV的水洗脱，再用6BV的75％乙醇洗脱，洗脱流速2ml/min，75％乙醇洗脱液减压浓缩至干，即得含姜酚类物质≥80％的生姜纯化物0.71kg。

实例八：

取鲜姜样品100kg，绞碎，用80％乙醇10倍，微波萃取3min，萃取3次，浸提液用30％乙醇充分溶解，提取物与溶剂比为1∶120(g∶ml)，过滤，滤液按2ml/min流速上样，大孔树脂柱的径高比为1∶7，先用6BV的水洗脱，再用4BV的75％乙醇洗脱，洗脱流速2ml/min，75％乙醇洗脱液减压浓缩至干，即得含姜酚类物质≥80％的生姜纯化物0.73kg。

实例九：

取鲜姜样品100kg，绞碎，用95％乙醇10倍，微波萃取2min，萃取2次，浸提液用30％乙醇充分溶解，提取物与溶剂比为1∶120(g∶ml)，过滤，滤液按2ml/min流速上样，大孔树脂柱的径高比为1∶4，先用6BV的水洗脱，再用6BV的75％乙醇洗脱，洗脱流速2ml/min，75％乙醇洗脱液减压浓缩至干，即得含姜酚类物质≥80％的生姜纯化物0.87kg。

Claims

1.一种生姜中姜酚类物质的高效提取方法，主要包括下列步骤：

以鲜姜为原料，

A.用乙醇微波萃取；

B.生姜提取物加入乙醇充分溶解，过滤；

C.滤液用大孔树脂柱吸附；

D.先用水洗脱，再用75％乙醇洗脱；

E.洗脱液浓缩干燥。

2.根据权利要求1所述的生姜中姜酚类物质的高效提取方法，其特征在于：步骤D为梯度洗脱，第一次水洗脱量为6倍量柱床体积，第二次乙醇洗脱量为2～6倍量柱床体积。

3.根据权利要求1所述的生姜中姜酚类物质的高效提取方法，其特征在于：步骤C中，大孔树脂吸附柱先进行预处理，预处理方法为：用2倍体积5％的盐酸以2.5～3mL/min流速通过树脂层，并浸泡2～4h后，用蒸馏水以同样的流速洗至流出液pH值呈中性；最后用2～3倍体积2％氢氧化钠溶液以2.5mL/min流速通过树脂柱，并浸泡2～4h后，用蒸馏水以同样流速洗至流出液pH呈中性。

4.根据权利要求1所述的生姜中姜酚类物质的高效提取方法，其特征在于：步骤C大孔树脂吸附柱的吸附条件，药液吸附流速为2～10ml/min，大孔树脂柱的径高比为是1∶1～7，洗脱剂洗脱流速为2～10ml/min。

5.根据权利要求1所述的生姜中姜酚类物质的高效提取方法，其特征在于：步骤B生姜提取物加入溶解的乙醇浓度为30～40％，提取物与溶剂比为1∶100～120(g∶ml)。

6.根据权利要求1所述的生姜中姜酚类物质的高效提取方法，其特征在于：步骤A为微波萃取，乙醇浓度为65～95％；萃取时间为1～3min，萃取次数为1～3次。