WO2021042754A1 - 一种从绿茶中提取茶多酚的工业化生产方法 - Google Patents

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宋昆元
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宋昆元
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    • C07G99/00—Subject matter not provided for in other groups of this subclass

Definitions

  • This application relates to the technical field of tea extracts, in particular to an industrial production method for extracting tea polyphenols from green tea.
  • Tea polyphenols are one of the important biologically active components in green tea, and they are a class of polyphenols. Studies have shown that tea polyphenols have a variety of health and pharmacological effects, can scavenge free radicals, have anti-oxidation, antibacterial, anti-viral, anti-ultraviolet radiation, prevent and treat cardiovascular diseases, deodorize, delay aging, anti-tumor, and reverse drug resistance. It has the functions of anti-radiation, etc., and has important applications in the fields of food processing, medicine, cosmetics, and agrochemicals.
  • Patent US5879733 mentions a method of ion exchange resin purification after treating green tea with acid. Although the acid used is relatively mild, it has a certain destructive effect on the organic matter in green tea.
  • Patent US2006263454 discloses an extraction process for green tea extracted with water and then freeze-dried after centrifugal filtration. It has great limitations, and most of the organic matter in green tea cannot be effectively extracted.
  • This application provides an industrial production method for extracting tea polyphenols from green tea.
  • An industrialized production method for extracting tea polyphenols from green tea includes the following steps:
  • step (1) the green tea is leached twice with 60% ethanol under heating and reflux, and the heating and reflux temperature is 75°C.
  • step (2) the extract is concentrated under reduced pressure at 70°C, concentrated to 12-15 times the weight of the green tea raw material, and cooled to room temperature to obtain an extract concentrate.
  • the macroporous adsorption resin chromatography column is a Seplite LX-8 resin column.
  • step (3) the extraction concentrate is filtered and then added to the macroporous adsorption resin chromatography column.
  • step (3) the extraction concentrate is diluted with a double amount of water and filtered through absorbent cotton, and the filtrate is gradually injected into the macroporous adsorption resin chromatography column.
  • step (3) the flow rate of the sample loading solution is 1.2 to 2.4 column volumes per hour, and the flow rate after sample loading is 1.2 to 3.6 column volumes per hour.
  • step (3) 1 column volume of water, 6 column volume of 20% ethanol, and 8 column volume of 75% ethanol are used for elution.
  • step (4) the 75% ethanol elution effluent is concentrated under reduced pressure at 70°C and concentrated to a final weight of 1 to 2 times the weight of the green tea raw material to obtain a concentrated green tea extract aqueous solution.
  • step (5) the drying is spray drying, and the temperature in the spray tower is 80-85°C.
  • Figure 1 is a schematic flow chart of an industrial production method for extracting tea polyphenols from green tea provided by an embodiment of the application.
  • the 75% ethanol elution effluent C2 is concentrated under reduced pressure at about 70°C, and concentrated to a final weight of 1 to 2 times the weight of the input green tea raw material to obtain a concentrated green tea extract aqueous solution D.

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Tea And Coffee (AREA)

Abstract

本申请公开了一种从绿茶中提取茶多酚的工业化生产方法，所述工业化生产方法包括以下步骤：将绿茶用60％乙醇加热回流浸提，过滤得到提取液；将提取液减压浓缩，得到提取浓缩液；将提取浓缩液加入大孔吸附树脂层析柱内，依次以水、20％乙醇和75％乙醇进行洗脱，分别收集20％乙醇洗脱流出液和75％乙醇洗脱流出液；将75％乙醇洗脱流出液减压浓缩，得到经浓缩后的绿茶提取物水溶液；将绿茶提取物水溶液过滤，过滤后的滤液经干燥得绿茶提取物茶多酚。其优点表现在：本申请的提取方法，使茶多酚的提取效率提高，降低生产成本，适合工业化生产。

Description

一种从绿茶中提取茶多酚的工业化生产方法 技术领域
本申请涉及茶叶提取物技术领域，尤其是涉及一种从绿茶中提取茶多酚的工业化生产方法。
背景技术
绿茶作为饮料已有几千年的历史，开发绿茶的新用途，综合利用绿茶，是一个具有重要意义的课题。茶多酚是绿茶中具有生物活性的重要成分之一，是一类多酚类物质。研究表明，茶多酚具有多种保健和药理作用，可以清除自由基，具有抗氧化、抗菌、抗病毒、抗紫外线照射、防治心血管疾病、除臭、延缓衰老、抗肿瘤、耐药性逆转和抗辐射等作用，在食品加工、医药、化妆品、农用化学品等领域具有重要的应用。
专利US5879733中提到一种借助酸处理绿茶后进行离子交换树脂纯化的一种方法，虽然用的酸比较温和，但是对绿茶中的有机质存在一定的破坏性。
专利US2006263454中公开了一种用水浸提，然后离心过滤后冻干的绿茶提取工艺，其存在很大的局限性，绿茶中大部分有机质不能有效提取出来。
在专利WO200710982中用到三种不同的绿茶提取方法，分别是二氧化碳超临界提取，乙醇水溶液提取以及亲和吸附提取，其中二氧化碳超临界提取对操作设备和场地要求比较高，成本高昂，其乙醇水提取后用滤纸过滤，虽然能达到对大部分有效成分提取的目的，但是不能有效去除相关杂质，达不到预期的提取效果，而吸附提取比较有针对性，但是效率低下。
发明内容
本申请提供一种从绿茶中提取茶多酚的工业化生产方法。
本申请采用下述技术方案：
一种从绿茶中提取茶多酚的工业化生产方法，所述工业化生产方法包括以 下步骤：
(1)将绿茶用60％乙醇加热回流浸提，过滤得到提取液；
(2)将提取液减压浓缩，得到提取浓缩液；
(3)将提取浓缩液加入大孔吸附树脂层析柱内，依次以水、20％乙醇和75％乙醇进行洗脱，分别收集20％乙醇洗脱流出液和75％乙醇洗脱流出液；
(4)将75％乙醇洗脱流出液减压浓缩，得到经浓缩后的绿茶提取物水溶液；
(5)将绿茶提取物水溶液过滤，过滤后的滤液经干燥得绿茶提取物茶多酚。
步骤(1)中，将绿茶用60％乙醇加热回流浸提2次，加热回流温度为75℃。
步骤(2)中，提取液在70℃下减压浓缩，浓缩至绿茶原料重量的12～15倍量，冷却至室温，得提取浓缩液。
步骤(3)中，所述大孔吸附树脂层析柱为Seplite LX-8树脂柱。
步骤(3)中，将提取浓缩液过滤后加入大孔吸附树脂层析柱内。
步骤(3)中，将提取浓缩液，用一倍量的水稀释后经过脱脂棉过滤，将滤液逐渐注入大孔吸附树脂层析柱内。
步骤(3)中，上样液流速为每小时1.2～2.4倍柱体积，上样结束后流速为每小时1.2～3.6倍柱体积。
步骤(3)中，洗脱用1倍柱体积的水、6倍柱体积的20％乙醇和8倍柱体积的75％乙醇。
步骤(4)中，75％乙醇洗脱流出液在70℃下减压浓缩，浓缩至终重量为绿茶原料重量的1～2倍，得到经浓缩后的绿茶提取物水溶液。
步骤(5)中，所述干燥为喷雾干燥，喷雾塔内温度为80～85℃。
本申请采用的上述至少一个技术方案能够达到以下有益效果：
一、使用60％的乙醇提取能有效的提取绿茶中的有效成分，且经过两次浸提，提取的效率更高。
二、摒弃专利US5879733的酸提取方法或其他有机溶剂的提取方法，用可回收的乙醇来替代，大大降低了三废的处理和排放。
三、利用LX-8树脂柱的特性，能有效去除绿茶提取物中的色素和非多酚类化合物，使有效组分能得到更好的富集。
四、综合上述的工艺改进和操作，绿茶提取物的收率有很大的提高，大大 降低了生产成本。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本申请实施例提供的一种从绿茶中提取茶多酚的工业化生产方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例及相应的附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
(1)称取绿茶25kg，向提取罐内加入绿茶称重量20倍量体积的60％乙醇加热回流，向罐中投入绿茶，回流静置提取40分钟，过滤得到一次提取液A1；绿茶渣加入绿茶称重量20倍量体积的60％乙醇加热至回流，静置提取40分钟，过滤得到二次提取液A2。
(2)合并两次提取液A1和A2，在70℃下减压浓缩，浓缩至绿茶原料重量的12～15倍量，冷却至室温，得提取浓缩液B。
(3)将提取浓缩液B加入一倍量的水稀释后经过脱脂棉过滤，将滤液逐渐注入已经装有柱体积为100L的型号为Seplite LX-8的大孔吸附树脂层析柱内，控制上样液流速为每小时1.2～2.4倍柱体积；上样结束后调节并控制流速在每小时约1.2～3.6倍柱体积，依次以100L水、600L 20％乙醇以及800L 75％乙醇进行洗脱，分别收集20％乙醇洗脱流出液C1和75％乙醇洗脱流出液C2。
(4)将75％乙醇洗脱流出液C2在70℃左右减压浓缩，浓缩至终重量为投入绿茶原料重量的1～2倍重量，得到经浓缩后的绿茶提取物水溶液D。
(5)将绿茶提取物水溶液D过滤，过滤后的滤液经过喷雾干燥设备喷雾干 燥(塔内温度为80～85℃、蠕动泵转速40RPM)，即得绿茶提取物茶多酚，收率≥8.0％(按绿茶加入量计)。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (10)

  1. 一种从绿茶中提取茶多酚的工业化生产方法，其特征在于，所述工业化生产方法包括以下步骤：
    (1)将绿茶用60％乙醇加热回流浸提，过滤得到提取液；
    (2)将提取液减压浓缩，得到提取浓缩液；
    (3)将提取浓缩液加入大孔吸附树脂层析柱内，依次以水、20％乙醇和75％乙醇进行洗脱，分别收集20％乙醇洗脱流出液和75％乙醇洗脱流出液；
    (4)将75％乙醇洗脱流出液减压浓缩，得到经浓缩后的绿茶提取物水溶液；
    (5)将绿茶提取物水溶液过滤，过滤后的滤液经干燥得绿茶提取物茶多酚。
  2. 根据权利要求1所述的工业化生产方法，其特征在于，步骤(1)中，将绿茶用60％乙醇加热回流浸提2次，加热回流温度为75℃。
  3. 根据权利要求1所述的工业化生产方法，其特征在于，步骤(2)中，提取液在70℃下减压浓缩，浓缩至绿茶原料重量的12～15倍量，冷却至室温，得提取浓缩液。
  4. 根据权利要求1所述的工业化生产方法，其特征在于，步骤(3)中，所述大孔吸附树脂层析柱为Seplite LX-8树脂柱。
  5. 根据权利要求1所述的工业化生产方法，其特征在于，步骤(3)中，将提取浓缩液过滤后加入大孔吸附树脂层析柱内。
  6. 根据权利要求5所述的工业化生产方法，其特征在于，步骤(3)中，将提取浓缩液，用一倍量的水稀释后经过脱脂棉过滤，将滤液逐渐注入大孔吸附树脂层析柱内。
  7. 根据权利要求1所述的工业化生产方法，其特征在于，步骤(3)中，上样液流速为每小时1.2～2.4倍柱体积，上样结束后流速为每小时1.2～3.6倍柱体积。
  8. 根据权利要求1所述的工业化生产方法，其特征在于，步骤(3)中，洗脱用1倍柱体积的水、6倍柱体积的20％乙醇和8倍柱体积的75％乙醇。
  9. 根据权利要求1所述的工业化生产方法，其特征在于，步骤(4)中，75％乙醇洗脱流出液在70℃下减压浓缩，浓缩至终重量为绿茶原料重量的1～2 倍，得到经浓缩后的绿茶提取物水溶液。
  10. 根据权利要求1所述的工业化生产方法，其特征在于，步骤(5)中，所述干燥为喷雾干燥，喷雾塔内温度为80～85℃。
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