CN108042590B - 一种低农残人参茎叶提取物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低农残人参茎叶提取物及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)醇提：取人参茎叶，粉碎成粗粉，加入乙醇加热回流提取两次，过滤，合并滤液，减压浓缩，补水浓缩至无醇味，得浓缩液；(2)除杂：将步骤(1)所述浓缩液进行除杂，离心过滤，取上清液；(3)纯化：将步骤(2)所述上清液减压浓缩，浓缩至浸膏，加入甲醇溶液，滤纸过滤，将滤液经凝胶柱层析，收集下柱液，采用薄层色谱法检测，合并有Rg1、Re、Rd斑点的下柱液，减压浓缩干燥，粉碎，得到低农残人参茎叶提取物。本发明制备得到的人参茎叶提取物中人参皂苷含量高，农残低，其中人参皂苷含量(Rg1、Re、Rd)≥65％，各项农残指标符合EC396标准。

Description

一种低农残人参茎叶提取物及其制备方法
技术领域
本发明属于植物提取领域，具体涉及一种低农残人参茎叶提取物及其制备方法。
背景技术
人参为五加科人参属植物，是中国传统名贵药材，其名始载于《神农本草经》，谓″人参，味甘，微寒，主补五脏，安精神，定魂魄，止惊悸，除邪气，明目，开心益智，久服轻身延年″。
人参含多种人参皂苷、挥发油、氨基酸、微量元素及有机酸、糖类、纤维素等成分，其中人参皂苷(ginsenoside，GS)是人参的主要有效成分，是评价人参的主要指标。随着现代医学及药理学的发展，国内外学者对人参皂苷的药理作用有了深入的研究，研究发现人参皂苷对神经系统具有抗疲劳、抗应激、抗抑郁、改善记忆功能及镇静镇痛等作用；可以增强人体免疫功能，抑制细胞毒素，减少癌细胞分化和转移；可以保护心血管系统，清除自由基，舒张血管，抗心律失常等作用。
到目前为止，已从人参中分离鉴定出50多种人参皂苷单体。人参皂苷都具有相似的基本结构，都含有由30个碳原子排列成四个环的甾烷类固醇核。依糖苷基架构的不同而被分为两组：达玛烷型和齐墩果烷型，其中：达玛烷类型包括两类：人参二醇型-A型，苷原为20(S)-原人参二醇，包含了最多的人参皂苷，如人参皂苷Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rg3、Rh2及糖苷基PD；人参三醇型-B型，苷原为20(S)-原人参三醇，包含了人参皂苷Re、Rg1、Rg2、Rh1及糖苷基PT；齐墩果烷型：齐墩果酸型-C型，苷原为齐墩果酸。
人参中最主要的人参皂苷单体是Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rg1、Rh1。各单体的主要药理作用如下：
Rb1：对中枢神经系统有抑制作用，能使兴奋的神经系统镇静下来，安定精神、消除焦虑、缓解精神压力，有改善失眠和神经衰弱，使中枢神经系统安定的作用。
Rb2：DNA、RNA的合成促进作用、具有抑制中枢神经，降低细胞内钙，抗氧化，清除体内自由基和改善心肌缺血再灌注损伤等作用。
Rc：人参皂甙Rc是一种人参中的固醇类分子，具有抑制癌细胞的功能，可增加精虫的活动力。
Rd：人参皂苷Rd是一种血管平滑肌ROCC和SOCC钙离子通道抑制剂，用于治疗中风，具有保护心脑血管，抗衰老、镇痛、增强学习记忆功能、调节免疫、抗辐射、抗肿瘤等作用。
Re：具有抑制中枢神经，促进DNA、RNA的合成，升高血浆皮质酮，扩张血管等作用。
Rg1：可快速缓解疲劳、改善学习记忆、延缓衰老，具有兴奋中枢神经作用、抑制血小板凝集作用。
Rh1：具有促进肝细胞增殖何促进DNA合成的作用，可用于治疗和预防肝炎、肝硬化。
人参茎叶提取物中主要成分为人参茎叶皂苷，由于人参茎叶皂苷的含量明显高于人参根，且人参茎叶中皂苷类成分同样有多种功效，如能滋补、调节机能、提高机体免疫力和抗炎等，因此，目前针对人参茎叶提取物提取工艺方面的研究日益增多，也有许多相关的报道。但现有技术也存在一些问题，比如为了防治人参病虫害而喷洒农药，结果造成提取的人参茎叶提取物中存在农药残留，这对产品品质的提升提出了挑战，因此，如何将人参茎叶提取物中的农残脱除成为了亟待解决的问题。当前也有相关报道，如：
现有的专利申请号CN104173399A公开了一项应用亚临界技术去除农药残留制得低农残人参茎叶总皂苷的方法；其主要质量特征是：各项农残均小于0.01ppm，人参茎叶总皂苷含量为65～90％。但该工艺未提及顽固型农药，如霜霉威、三环唑等，且该工艺生产成本高，不易操作，不利于大规模生产；
现有的专利申请号CN106153810A公开了一种人参茎叶总皂苷对照提取物的制备方法；该方法是将人参茎叶药材切断泡煎煮3次，过滤得到滤液经苯乙烯型大孔树脂，60％乙醇洗脱，在洗脱液中加入氧化镁，搅拌加热，冷却后过滤，得到总皂苷Rg1 9.46％，Re35.15％，Rb2 2.39％，Rd 5.50％；该工艺提高了人参皂苷的含量，但未提及人参皂苷中农残的含量及脱除了何种农残；
现有的专利申请号CN104490966A公开了一种脱除人参茎叶提取物中残留农药的方法；该方法通过混合有机溶剂萃取人参茎叶总皂苷水溶液，再将母液稀释经大孔树脂，65～80％洗脱，收集洗脱液，干燥得到成品；但该工艺未提及顽固型农药，如霜霉威、噁霜灵等，且所用的混合溶剂难以回收重复利用，造成试剂的浪费和污染，增加成本，不适于大规模生产。
由此可知，现有技术在提取低农残人参茎叶提取物的过程中存在诸多缺陷，尤其是在脱除顽固型农残及工业化生产方面存在着较多缺点，如无法脱除顽固型农残、操作繁琐、污染环境严重、得率不高等；这说明，现有的技术研究尚处于初级阶段，无法真正达到工业化大生产及市场推广水平。
因此，急需改进现有人参茎叶提取物的生产工艺，在提高人参茎叶皂苷含量、脱除常见农残的同时，也能脱除霜霉威、噁霜灵等顽固型农残，以期进一步提高人参茎叶皂苷的附加值，使企业拥有行业领先及产品垄断地位，进而成为行业领头羊。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服背景技术的技术缺陷，提供一种低农残人参茎叶提取物的制备方法。本发明制备得到的人参茎叶提取物中人参皂苷含量高，农残低，其中人参皂苷含量(Rg1、Re、Rd)≥65％，各项农残指标符合EC396标准，其中五项顽固型农残三环唑、霜霉威、多菌灵和苯菌灵、噁霜灵、五氯硝基苯均＜0.01ppm；本发明生产过程绿色无污染，凝胶材料可反复多次利用，生产工艺简便，易于操作，适合工业化生产。
本发明解决上述技术问题所采用的技术手段为：
一种低农残人参茎叶提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)醇提：取人参茎叶，粉碎成粗粉，加入乙醇加热回流提取两次，过滤，合并滤液，减压浓缩，补水浓缩至无醇味，得浓缩液；
(2)除杂：将步骤(1)所述浓缩液进行除杂，离心过滤，取上清液；
(3)纯化：将步骤(2)所述上清液减压浓缩，浓缩至浸膏，加入甲醇溶液，滤纸过滤，将滤液经凝胶柱层析，收集下柱液，采用薄层色谱法检测，合并有Rg1、Re、Rd斑点的下柱液，减压浓缩干燥，粉碎，得到低农残人参茎叶提取物。
优选地，所述步骤(1)中，所述粗粉的目数为20～30目。
优选地，所述步骤(1)中，所述乙醇浓度为60～90％。
优选地，所述步骤(1)中，所述加入乙醇加热回流提取两次，其中第一次乙醇加入量为所述人参茎叶质量的10倍(m/m)，第二次乙醇加入量为所述人参茎叶质量的8倍(m/m)。
优选地，所述步骤(1)中，所述加入乙醇加热回流提取两次，其中第一次加热回流提取时间为2h，第二次加热回流提取时间为1.5h。
优选地，所述步骤(1)中，所述过滤采用200目滤布进行。
优选地，所述步骤(1)中，所述减压浓缩时的真空度为-0.07～-0.09MPa，温度为60～80℃。
优选地，所述步骤(2)中，所述除杂为低温除杂。
更优选地，所述步骤(2)中，所述除杂为4℃冷藏除杂。
最优选地，所述步骤(2)中，所述除杂为4℃冷藏除杂6～12h。
优选地，所述步骤(3)中，所述上清液减压浓缩时的真空度为-0.07～-0.09MPa，温度为60～80℃。
优选地，所述步骤(3)中，所述甲醇的加入量为人参茎叶质量的0.1～0.2倍(m/v)，所述m/v＝1是指1ml甲醇与1g人参茎叶的比值。
优选地，所述步骤(3)中，所述凝胶柱层析中的凝胶为Sephadex LH或Sephadex G。
优选地，所述步骤(3)中，以50～200ml作为每一馏分收集下柱液。
优选地，所述步骤(3)中，所述薄层色谱法检测具体步骤为：吸取每份下柱液和对照品各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开后，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视，合并有Rg1、Re、Rd斑点的下柱液。
一种低农残人参茎叶提取物，采用上述方法制备得到。
本发明的基本原理：
现有文献或专利中的技术基本围绕人参皂苷提取物中有机氯农药残留和有机磷农药残留展开，这两类农药毒性较大，溶解性(极性)与人参皂苷的性质大不相同，因此比较容易去除。而一些顽固型农残，如霜霉威、噁霜灵，由于极性和人参皂苷的极性相似，不能通过常规方法，如有机溶剂萃取等脱除；再如多菌灵，由于难溶于水，难溶于一般有机溶剂，同样不能通过常规方法，如有机溶剂萃取等脱除。
本发明人通过大量的研究发现，大部分常规农残和顽固型农残的分子量范围为200～400，而人参皂苷单体Rg1、Re、Rd的分子量在800～950，因此，可以设计一种工艺，在纯化人参茎叶皂苷的同时，根据各个农残化合物分子量大小的不同将常规农残和顽固型农残一起脱除。
具体的，本发明通过采用特定浓度的乙醇进行醇提，使得人参茎叶皂苷提取物中的皂苷单体最大限度的富集；通过低温除杂工艺降低人参茎叶皂苷提取物中杂质的溶解度，使其最大限度的沉淀析出，可有效减少杂质对后续凝胶树脂吸附时的背景干扰；通过采用特定规格的凝胶树脂(Sephadex LH和Sephadex G)，利用分子筛原理，在富集皂苷单体、脱除常规农残的同时，脱除各种顽固型农残，最终得到符合EC396标准的低农残高皂苷含量的人参茎叶提取物。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下优点：
(1)本发明制备得到的人参茎叶提取物中人参皂苷含量高，农残低，其中人参皂苷含量(Rg1、Re、Rd)≥65％，各项农残指标符合EC396标准，其中五项顽固型农残三环唑、霜霉威、多菌灵和苯菌灵、噁霜灵、五氯硝基苯均＜0.01ppm；
(2)本发明以人参茎叶为原料，乙醇回流提取完后补水浓缩至无醇，低温除杂，静置离心，取上清液浓缩至浸膏，加入少量甲醇溶解，经Sephadex LH或Sephadex G凝胶柱层析，即可得到低农残、高皂苷含量的人参茎叶提取物，生产过程绿色无污染，凝胶材料可反复多次利用，生产工艺简便，易于操作，适合工业化生产。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1～3及对比例1～2所述人参茎叶提取物中皂苷总含量＝人参茎叶提取物中Rg1+Re+Rd含量。
实施例1～3及对比例1～2所述人参茎叶提取物收率％＝人参茎叶提取物质量/人参茎叶质量。
实施例1～3及对比例1～2所述人参茎叶提取物相对收率％＝人参茎叶提取物中Rg1+Re+Rd含量/人参茎叶中Rg1+Re+Rd含量。
实施例1
取500g人参茎叶粉碎成20目粗粉，加入90％乙醇回流提取两次，每次加入的乙醇量分别是人参茎叶质量的10倍量和8倍量，150℃加热回流提取时间分别是2和1.5h，200目滤布过滤，合并滤液，-0.09MPa减压浓缩，补水浓缩至无醇味，放入冰箱4℃冷藏12h，离心过滤，取上清液-0.09MPa减压浓缩至浸膏，加入100ml甲醇溶解，滤纸过滤，将滤液经SephadexLH-20(厂家：上海宝曼生物科技有限公司)凝胶柱层析，流速5s每滴，以每50ml作为一馏分收集下柱液，采用薄层色谱法检测，吸取每份下柱液和对照品(北京中科质检生物技术有限公司)各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开后，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视，合并有Rg1、Re、Rd斑点的下柱液，减压浓缩，真空干燥，得到低农残人参茎叶提取物。
实施例2
取600g人参茎叶粉碎成24目粗粉，加入80％乙醇回流提取两次，每次加入的乙醇量分别是人参茎叶质量的10倍量和8倍量，150℃加热回流提取时间分别是2和1.5h，200目滤布过滤，合并滤液，-0.08MPa减压浓缩，补水浓缩至无醇味，放入冰箱4℃冷藏8h，离心过滤，取上清液-0.08MPa减压浓缩至浸膏，加入100ml甲醇溶解，滤纸过滤，将滤液经SephadexLH-20凝胶柱层析，流速5s每滴，以每60ml作为一馏分收集下柱液，采用薄层色谱法检测，吸取每份下柱液和对照品各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开后，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视，合并有Rg1、Re、Rd斑点的下柱液，减压浓缩，真空干燥，得到低农残人参茎叶提取物。
实施例3
取1000g人参茎叶粉碎成24目粗粉，加入70％乙醇回流提取两次，每次加入的乙醇量分别是人参茎叶质量的10倍量和8倍量，160℃加热回流提取时间分别是2和1.5h，200目滤布过滤，合并滤液，-0.08MPa减压浓缩，补水浓缩至无醇味，放入冰箱4℃冷藏10h，离心过滤，取上清液-0.08MPa减压浓缩至浸膏，加入200ml甲醇溶解，滤纸过滤，将滤液经SephadexG-10(厂家：上海宝曼生物科技有限公司)凝胶柱层析，流速6秒每滴，以每100ml作为一馏分收集下柱液，采用薄层色谱法检测，吸取每份下柱液和对照品各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开后，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视，合并有Rg1、Re、Rd斑点的下柱液，减压浓缩，真空干燥，得到低农残人参茎叶提取物。
对比例1
取500g人参茎叶粉碎成20目粗粉，加入90％乙醇回流提取两次，每次加入的乙醇量分别是人参茎叶质量的10倍量和8倍量，150℃加热回流提取时间分别是2和1.5h，200目滤布过滤，合并滤液，-0.09MPa减压浓缩至浸膏，加入100ml甲醇溶解，滤纸过滤，将滤液经Sephadex LH-20凝胶柱层析，流速5s每滴，以每50ml作为一馏分收集下柱液，采用薄层色谱法检测，吸取每份下柱液和对照品各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开后，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视，合并有Rg1、Re、Rd斑点的下柱液，减压浓缩，真空干燥，得到人参茎叶提取物。
对比例2
取500g人参茎叶粉碎成20目粗粉，加入90％乙醇回流提取两次，每次加入的乙醇量分别是人参茎叶质量的10倍量和8倍量，150℃加热回流提取时间分别是2和1.5h，200目滤布过滤，合并滤液，-0.09MPa减压浓缩，补水浓缩至无醇味，放入冰箱4℃冷藏12h，离心过滤，取上清液-0.09MPa减压浓缩至浸膏，加入100ml甲醇溶解，滤纸过滤，将滤液经AB-8柱层析(厂家：西安蓝晓科技新材料股份有限公司)，5倍量饮用水水洗，4倍量60％乙醇洗脱，收集洗脱液，-0.09MPa减压浓缩，-0.09MPa真空干燥，得到人参茎叶提取物。
实施例1～3和对比例1～2制备得到的人参茎叶提取物中人参皂苷含量见表1，顽固型农残含量见表2。
表1实施例1～3及对比例1～2制备得到的人参茎叶提取物中人参皂苷含量
产品 Rg1％ Re％ Rd％ 总含量％ 收率％ 相对收率％
实施例1 15.24 37.29 16.97 69.50 4.63 85.58
实施例2 16.96 40.52 17.16 74.64 4.42 87.72
实施例3 16.91 42.26 19.22 78.39 4.01 83.60
对比例1 9.62 24.86 11.31 45.79 5.11 80.89
对比例2 6.13 16.44 7.67 30.24 9.69 83.55
表2实施例1～3及对比例1～2制备得到的人参茎叶提取物中顽固型农残含量
Figure BDA0001531828440000101
注：农残检测限量0.01ppm。
如对比例1所述，人参茎叶在前期醇提后得到的浓缩液如果未经低温除杂工艺，直接采用凝胶层析柱进行纯化，制备得到的人参茎叶提取物中的人参皂苷含量将会大大降低，且无法同时脱除五项顽固型农残。
如对比例2所述，人参茎叶在前期醇提后得到的浓缩液虽经低温除杂工艺，但如果后续采用常规的大孔吸附树脂(AB-8)柱层析对浓缩液进行纯化，制备得到的人参茎叶提取物中的人参皂苷含量同样也会大大降低，且也无法同时脱除五项顽固型农残。
如本发明实施例1～3所述，人参茎叶只有在经过特定的醇提、低温除杂工艺，再经过特定的凝胶(Sephadex LH或Sephadex G)柱层析，才能有效提高人参茎叶皂苷含量(Rg1、Re、Rd总含量≥65％)，同时能有效脱除常规农残及五项顽固型农残(三环唑、霜霉威、多菌灵和苯菌灵、噁霜灵、五氯硝基苯均＜0.01ppm)，使得制备得到的人参茎叶提取物各项农残指标符合EC396标准。
上述说明并非对发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种低农残人参茎叶提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)醇提：取人参茎叶，粉碎成粗粉，加入乙醇加热回流提取两次，过滤，合并滤液，减压浓缩，补水浓缩至无醇味，得浓缩液；
(2)除杂：将步骤(1)所述浓缩液进行除杂，离心过滤，取上清液；
(3)纯化：将步骤(2)所述上清液减压浓缩，浓缩至浸膏，加入甲醇溶液，滤纸过滤，将滤液经凝胶柱层析，收集下柱液，采用薄层色谱法检测，合并有Rg1、Re、Rd斑点的下柱液，减压浓缩干燥，粉碎，得到低农残人参茎叶提取物；
所述步骤(1)中，所述乙醇浓度为60～90％；
所述步骤(2)中，所述除杂为低温除杂；
所述步骤(3)中，所述凝胶柱层析中的凝胶为Sephadex LH或Sephadex G。
2.如权利要求1所述的一种低农残人参茎叶提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述粗粉的目数为20～30目。
3.如权利要求1所述的一种低农残人参茎叶提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述加入乙醇加热回流提取两次，按质量比，其中第一次乙醇加入量为所述人参茎叶质量的10倍，第二次乙醇加入量为所述人参茎叶质量的8倍；第一次加热回流提取时间为2h，第二次加热回流提取时间为1.5h。
4.如权利要求1所述的一种低农残人参茎叶提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述过滤采用200目滤布进行；所述减压浓缩时的真空度为-0.07～-0.09MPa，温度为60～80℃。
5.如权利要求1所述的一种低农残人参茎叶提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述除杂为4℃冷藏除杂。
6.如权利要求1所述的一种低农残人参茎叶提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述薄层色谱法检测具体步骤为：吸取每份下柱液和对照品各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，按体积比，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水为15∶40∶22∶10 10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开后，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯下检视，其中紫外光灯的紫外吸收波长为365nm，合并有Rg1、Re、Rd斑点的下柱液。
7.一种低农残人参茎叶提取物，采用如权利要求1～6任意一项所述方法制备得到。
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