CN104490966B - 一种脱除人参茎叶提取物中残留农药的方法 - Google Patents
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Abstract
一种脱除人参茎叶提取物中残留农药的方法，步骤：称取人参茎叶提取物样品，加水在40～70℃温度下搅拌使其溶解，静置0.5～1小时冷却；将混合有机溶剂加入上述溶液中，摇匀萃取，共萃取3～5次，每次静置0.75～1.5h，有机层浓缩回收溶剂；将所得的水层按原料重量/稀释后的体积比1千克:6～12升的比例稀释，搅拌均匀，上树脂柱至树脂吸附饱和，上柱流速为1～2BV/h，用乙醇溶液洗脱，洗脱速度为1～2BV/h，收集一定体积洗脱液，将洗脱液浓缩、真空干燥、粉碎、过筛、包装即得成品。本发明采用液液萃取和大孔树脂吸附纯化技术相结合脱除人参茎叶提取物中的农药残留，工艺简单易操作，生产成本低，脱除的残留农药种类多，可用于大规模生产，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明属于天然植物有效成分中残留农药的脱除技术领域，具体指一种脱除人参茎叶提取物中残留农药的方法。
背景技术
人参(Panax ginseng)为五加科植物，其主要功效为“主补五脏、安神、定魂魄、止惊悸、除邪气、明目、开心、益智”，古代药物著作《神农本草经》记载人参已有2000余年历史，根据对人体的药效分类，人参属于上品，其化学成分之多，药物活性之广，药理作用之独特，当为首选。人参皂苷是人参所含的最为重要的一类生理活性物质，目前为止，50余种人参单体皂苷被分离出来，大量研究表明，人参皂苷有降血糖作用、抗衰老作用、抗休克作用、抗肝损伤作用、抗肿瘤作用、抗辐射作用，且其对中枢神经系统有镇静和兴奋双向作用，能双向调节血压、强心、保护心肌等。
人参的生长周期比较长，防治人参虫害喷洒的农药以及其生长的环境中残留的农药可在人参中累积，导致人参中的农残含量较高，作为人参的附加值部分人参茎叶中的农残含量更高，而人参茎叶提取物是经过一系列提取分离纯化后得到的产物，一些常见的有机农药可以通过这些过程脱除，但是一些顽固型农药很难脱除，如嘧菌酯、多菌灵、腐霉利、丙环唑等。
2012年卫生部批准人参(人工种植)为新资源食品后，人参及其提取物除被广泛应用于药品、保健品中，现在还被做成保健茶、饮料、固体冲剂、食品附加剂等滋补健康的食品。目前脱除人参中的农药残留的专利(中国专利申请号201010164954.8，00134340.8,00103346.8)以及从人参中提取低农残人参皂苷的专利(中国专利申请号201310537866.1，201210473345.X，00109676.1)很多，但是人参及人参茎叶提取物在生产过程中会富集更多的农药，其农残往往是超出限量标准，针对人参及其茎叶提取物脱除农残的专利很少，申请号201310105162.7的中国专利《一种脱除人参提取物中残留农药腐霉利的方法》，采用三种有机溶剂按一定比例混合后对人参皂苷进行萃取，从而有效的脱除腐霉利，这种方法操作简单，但是其脱除的残留农药的种类单一，只能去除腐霉利；有机溶剂难以重复利用，试剂浪费会增加生产成本，不适用于大规模化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种脱除人参茎叶提取物中残留农药的方法，具有重现性好、操作简便、效率高、生产成本低的特点，且可实现工业规模化生产。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种脱除人参茎叶提取物中残留农药的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)称取人参茎叶提取物样品，按照人参茎叶提取物样品与水的比例为1千克:3～6升加水，并在40～70℃温度下搅拌使其完全溶解，静置0.5～1小时使其冷却；
2)按照人参茎叶提取物：混合有机溶剂＝1千克：3～6升比例，将混合有机溶剂加入上述所得溶液中，摇匀，萃取，共萃取3～5次，每次静置0.75～1.5h，有机层浓缩回收溶剂；
3)将步骤2)所得的水层按人参茎叶提取物重量/稀释后的体积比1千克:6～12升的比例稀释，搅拌均匀后，上树脂柱至树脂吸附饱和，上柱流速为1～2BV/h，用乙醇溶液洗脱，乙醇溶液的体积百分比浓度为65～80％，洗脱速度为1～2BV/h，收集一定体积洗脱液，将洗脱液浓缩、真空干燥、粉碎、过筛、包装即得成品。
作为改进，所述步骤2)中的混合有机溶剂为乙酸乙酯：氯仿＝1:1～0.5或乙酸乙酯：石油醚＝1:1～2，上述为体积比。
作为改进，所述步骤3)中的树脂为D101-1、AB-8或者D130树脂。
再改进，所述步骤3)中收集的洗脱液体积为柱体积的5～7倍。
进一步改进，所述步骤3)中的洗脱液浓缩是指：洗脱液于60～70℃下进行减压浓缩，减压浓缩过程中抽真空压力为-0.08～-0.095Mpa；过筛是指粉碎的产品过120目筛。
与现有技术相比，本发明的优点在于：采用液液萃取和大孔树脂吸附纯化技术相结合脱除人参茎叶提取物中的农药残留，得到低农残人参茎叶提取物，本发明的有益效果为：
1、生产工艺简单、操作简便，生产成本低，可用于大规模生产；
2、脱除的残留农药种类多，生产出的低农残的人参茎叶提取物中含有的嘧菌酯、多菌灵、腐霉利、丙环唑等浓度都小于0.01ppm，且人参茎叶的回收率为85％以上；
3、有机溶剂可以回收后重复使用，避免了浪费，节约了生产成本；
4、以往专利都是脱除人参中的农药残留，很少有脱除人参及人参茎叶提取物中的农药残留，本发明所得的产品农残低，有利于开发国内外市场，其市场前景广阔；
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
(1)称取人参茎叶提取物样品，按原料重量(千克)/水的体积(升)比1:4的比例加水，在60℃温度下搅拌使其完全溶解，静置0.5小时使其冷却。
(2)按原料重量(千克)/混合有机溶剂的体积(升)比1:5的比例往步骤(1)所得溶液中加混合有机溶剂，混合有机溶剂组成为乙酸乙酯：氯仿＝1:1，摇匀，萃取，共萃取4次，每次静置1h，有机层浓缩回收溶剂。
(3)将步骤(2)所得的水层按人参茎叶提取物重量(千克)/稀释后的体积(升)比1:10的比例稀释，搅拌均匀后，上AB-8树脂至树脂吸附饱和，上柱流速为1～2BV/h，用70％乙醇溶液洗脱，洗脱速度为1～2BV/h，收集6倍体积洗脱液，将洗脱液于70℃下进行减压浓缩，减压浓缩过程中抽真空压力为-0.08～-0.095Mpa，真空干燥、粉碎、过120目筛、包装即得成品。人参茎叶提取物中药残留，如嘧菌酯、多菌灵、腐霉利、丙环唑等浓度都小于0.01ppm，且人参茎叶的回收率为85.8％。
实施例2：
(1)称取人参茎叶提取物样品，按原料重量(千克)/水的体积(升)比1:5的比例加水，在65℃温度下搅拌使其完全溶解，静置0.75小时使其冷却。
(2)按原料重量(千克)/混合有机溶剂的体积(升)比1:6的比例往步骤(1)所得溶液中加混合有机溶剂，混合有机溶剂组成为乙酸乙酯：石油醚＝1:1.5，摇匀，萃取，共萃取5次，每次静置1h，有机层浓缩回收溶剂。
(3)将步骤(2)所得的水层按人参茎叶提取物重量(千克)/稀释后的体积(升)比1:8的比例稀释，搅拌均匀后，上D101-1树脂至树脂吸附饱和，上柱流速为1～2BV/h，用75％乙醇溶液洗脱，洗脱速度为1～2BV/h，收集5倍体积洗脱液，将洗脱液于65℃下进行减压浓缩，减压浓缩过程中抽真空压力为-0.08～-0.095Mpa，真空干燥、粉碎、过120目筛、包装即得成品。经检测，人参茎叶提取物中药残留，如嘧菌酯、多菌灵、腐霉利、丙环唑农等浓度都小于0.01ppm，如表1所示，且人参茎叶的回收率为85.4％。
实施例3：
(1)称取人参茎叶提取物样品，按原料重量(千克)/水的体积(升)比1:3的比例 加水，在70℃温度下搅拌使其完全溶解，静置1小时使其冷却。
(2)按原料重量(千克)/混合有机溶剂的体积(升)比1:6的比例往步骤(1)所得溶液中加混合有机溶剂，混合有机溶剂组成为乙酸乙酯：氯仿＝1:0.75，摇匀，萃取，共萃取5次，每次静置1h，有机层浓缩回收溶剂。
(3)将步骤(2)所得的水层按人参茎叶提取物重量(千克)/稀释后的体积(升)比1:12的比例稀释，搅拌均匀后，上D130树脂至树脂吸附饱和，上柱流速为1～2BV/h，用80％乙醇溶液洗脱，洗脱速度为1～2BV/h，收集5倍体积洗脱液，将洗脱液于65℃下进行减压浓缩，减压浓缩过程中抽真空压力为-0.08～-0.095Mpa，真空干燥、粉碎、过120目筛、包装即得成品。人参茎叶提取物中药残留，如嘧菌酯、多菌灵、腐霉利、丙环唑农等浓度都小于0.01ppm，且人参茎叶的回收率为86.4％。
表1为实施例1人参茎叶提取物中残留农药在脱除前后的数据对比
| 序号 | 农药残留名称 | 脱除前 | 脱除后 |
| 1 | 嘧菌酯 | 1.1ppm | 小于0.01ppm(未检出) |
| 2 | 多菌灵 | 1.8ppm | 小于0.01ppm(未检出) |
| 3 | 腐霉利 | 0.62ppm | 小于0.01ppm(未检出) |
| 4 | 丙环唑 | 8.4ppm | 小于0.01ppm(未检出) |
| 5 | 莠去津 | 0.02ppm | 小于0.01ppm(未检出) |
| 6 | 乙霉威 | 0.092ppm | 小于0.01ppm(未检出) |
| 7 | 苯醚甲环唑 | 0.74ppm | 小于0.01ppm(未检出) |
| 8 | 烯酰吗啉 | 0.35ppm | 小于0.01ppm(未检出) |
| 9 | 腈菌唑 | 0.38ppm | 小于0.01ppm(未检出) |
| 10 | 嘧霉胺 | 0.24ppm | 小于0.01ppm(未检出) |
| 11 | 戊唑醇 | 0.11ppm | 小于0.01ppm(未检出) |
Claims (3)
1.一种脱除人参茎叶提取物中残留农药的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)称取人参茎叶提取物样品，按照人参茎叶提取物样品与水的比例为1千克:3～6升加水，并在40～70℃温度下搅拌使其完全溶解，静置0.5～1小时使其冷却；
2)按照人参茎叶提取物：混合有机溶剂＝1千克：3～6升比例，将混合有机溶剂加入上述所得溶液中，摇匀，萃取，共萃取3～5次，每次静置0.75～1.5h，有机层浓缩回收溶剂；
3)将步骤2)所得的水层按人参茎叶提取物的重量/稀释后的体积比1千克:6～12升的比例稀释，搅拌均匀后，上树脂柱至树脂吸附饱和，上柱流速为1～2BV/h，用乙醇溶液洗脱，乙醇溶液的体积百分比浓度为65～80％，洗脱速度为1～2BV/h，收集一定体积洗脱液，将洗脱液浓缩、真空干燥、粉碎、过筛、包装即得成品；
所述步骤2)中的混合有机溶剂为乙酸乙酯：氯仿＝1:1～0.5或乙酸乙酯：石油醚＝1:1～2，上述为体积比；
所述步骤3)中的树脂为D101-1、AB-8或者D130树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中收集的洗脱液体积为柱体积的5～7倍。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中的洗脱液浓缩是指：洗脱液于60～70℃下进行减压浓缩，减压浓缩过程中抽真空压力为-0.08～-0.095MPa；过筛是指粉碎的产品过120目筛。
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