CN100383122C - 从植物中提取石杉碱甲的工艺 - Google Patents
从植物中提取石杉碱甲的工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100383122C CN100383122C CNB2006100179549A CN200610017954A CN100383122C CN 100383122 C CN100383122 C CN 100383122C CN B2006100179549 A CNB2006100179549 A CN B2006100179549A CN 200610017954 A CN200610017954 A CN 200610017954A CN 100383122 C CN100383122 C CN 100383122C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- selagine
- chloroform
- under reduced
- reduced pressure
- paste
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种从伸筋草中提取石杉碱甲的工艺,它依次包括以下工艺步骤:原料粉碎→酸液浸泡→浓缩→活性炭脱色→调节pH值→氯仿萃取→减压回收→硅胶拌样挥发→乙醇氯仿溶液洗脱→减压回收→结晶→干燥,本发明采用伸筋草、柳杉、福建马尾杉作为提取石杉碱甲的新来源,对于保护原有提取物千层塔的有限资源、节约生产成本、降低药品价格、推动现代化生物医药工程发展都起到了积极的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药有效成分的提取工艺,尤其涉及一种从植物中提取石杉碱甲的工艺。
背景技术
石杉碱甲(huperzine-A)为我国首创可逆性强效乙酰胆碱酯酶(AchE)抑制剂,是从植物中分离的新生物碱。人的记忆功能主要依靠大脑中一种名为乙酰胆碱的神经递质,在其活性增强时会促进记忆的巩固和保持,减少时则记忆衰退甚至失去。而在人体中存在的乙酰胆碱酯酶会分解乙酰胆碱,使其在人脑中减少而造成记忆力减退及痴呆。石杉碱甲是乙酰胆碱酯酶的抑制剂,可以减少大脑中的胆碱酯酶,从而提高人的学习和记忆能力。具有疗效明显、毒性低、作用时间长、易透过血脑屏障等优点,治疗指数明显高于国外同类药品,是一种具有发展前途的、治疗记忆障碍和老年性痴呆的药物。
目前,石杉碱甲的来源仅限于从一种名为千层塔的植物中提取,到现在为止,资源已严重匮乏。所以寻找新的替代来源以及提取方法,提高收得率已成为国内外研究的新主题。同时经发现在伸筋草、柳杉、福建马尾杉等植物中均喊有石杉碱甲有效成分。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足而提供一种节约成本,降低药品价格,提高萃取效率的从植物中提取石杉碱甲的工艺。
本发明的目的是这样来实现的:它的工艺步骤如下:
(1)、选取伸筋草、柳杉、福建马尾杉其中一种,粉碎成颗粒状,
(2)、浸泡:将上述粉碎后的植物颗粒重量份数1份,用浓度为0.15-0.25%盐酸水溶液重量份数10-15份进行浸泡,浸泡后得到浸泡液,
(3)、减压浓缩:将浸泡液抽入浓缩罐中进行减压浓缩,压力为-0.07至-0.09Mpa,温度为45-60℃,浓缩至稀膏状,放出冷却,
(4)、脱色:向浓缩至稀膏状的浸泡液中加入上述粉碎后的植物颗粒重量份数的2%的活性炭,搅拌脱色,0.5小时后滤除活性炭,
(5)、调节pH值:向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10%的氨水溶液至pH值为8-10之间停止,并过滤去除不溶物,
(6)、萃取:收集过滤液于萃取罐中,加入与过滤液等体积的氯仿后,搅拌5分钟静置分层,放出下层的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入与过滤液等体积的氯仿反复进行萃取4次,最后合并氯仿萃取液,
(7)、减压浓缩:将氯仿萃取液减压浓缩成膏状,压力控制在-0.02至-0.04Mpa;
(8)、拌样:向上述浓缩成膏状的氯仿萃取液中加入植物颗粒重量份数的0.3%的200目的硅胶,搅拌均匀后使氯仿挥发掉,萃取液形成粉末状样品,
(9)、层析:将粉末状样品按粉末状样品与硅胶的重量比1∶15-25进行装柱,先用乙醇与氯仿的体积比1∶49配制成的洗脱剂进行洗脱,再用乙醇与氯仿的体积比2∶48的比例配制成的洗脱剂进行洗脱,以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱甲的成份的洗脱液,
(10)、结晶:将所收集的含有石杉碱甲的洗脱液减压回收成稠膏状,向回收后稠膏状洗脱液中加入稠膏状洗脱液体积量3倍的丙酮,混合均匀,然后挥发除去丙酮,结晶析出石杉碱甲,
(11)、干燥:将得到的石杉碱甲置于烘箱中进行干燥,温度设定在105℃,每30分钟搅拌一次,连续干燥6小时得到石杉碱甲成品。
本发明的积极效果如下:
1、以下是从伸筋草中分离石杉碱甲所进行的正交实验以及结果:
实验号 | 盐酸水溶液浓度 | 氨水溶液pH值 | 装柱比例 | 收率(g/Kg) |
1 | 1 | 1 | 1 | 0.018 |
2 | 1 | 2 | 2 | 0.019 |
3 | 1 | 3 | 3 | 0.022 |
4 | 2 | 1 | 3 | 0.026 |
5 | 2 | 2 | 1 | 0.025 |
6 | 2 | 3 | 2 | 0.024 |
7 | 3 | 1 | 2 | 0.022 |
8 | 3 | 2 | 3 | 0.021 |
9 | 3 | 3 | 1 | 0.020 |
盐酸水溶液浓度 氨水溶液pH值 装柱比例
1、0.15% 1、pH=8 1、1∶15
2、0.20% 2、pH=9 2、1∶20
3、0.25% 3、pH=10 3、1∶25
由以上实验方案得出:植物伸筋草中含有一定量的石杉碱甲成份,该工艺符合中药标准提取物石杉碱甲的提取工艺路线。因此从伸筋草中分离石杉碱甲的收率在1.8/10万到2.6/10万之间。
2、以下是从柳杉中分离石杉碱甲所进行的正交实验以及结果:
实验号 | 盐酸水溶液浓度 | 氨水溶液pH值 | 装柱比例 | 收率(g/Kg) |
1 | 1 | 1 | 1 | 0.08 |
2 | 1 | 2 | 2 | 0.10 |
3 | 1 | 3 | 3 | 0.12 |
4 | 2 | 1 | 3 | 0.15 |
5 | 2 | 2 | 1 | 0.14 |
6 | 2 | 3 | 2 | 0.13 |
7 | 3 | 1 | 2 | 0.12 |
8 | 3 | 2 | 3 | 0.11 |
9 | 3 | 3 | 1 | 0.09 |
盐酸水溶液浓度 氨水溶液pH值 装柱比例
1、0.15% 1、pH=8 1、1∶15
2、0.20% 2、pH=9 2、1∶20
3、0.25% 3、pH=10 3、1∶25
由以上实验方案得出:植物柳杉中含有一定量的石杉碱甲成份,该工艺符合中药标准提取物石杉碱甲的提取工艺路线。因此从柳杉中分离石杉碱甲的收率在8/10万到15/10万之间。因此以植物柳杉为原料提取石杉碱甲成份,其提取率明显高于其它植物提取率。
3、以下是从福建马尾杉中分离石杉碱甲所进行的正交实验以及结果:
实验号 | 盐酸水溶液浓度 | 氨水溶液pH值 | 装柱比例 | 收率(g/Kg) |
1 | 1 | 1 | 1 | 0.04 |
2 | 1 | 2 | 2 | 0.06 |
3 | 1 | 3 | 3 | 0.08 |
4 | 2 | 1 | 3 | 0.11 |
5 | 2 | 2 | 1 | 0.10 |
6 | 2 | 3 | 2 | 0.09 |
7 | 3 | 1 | 2 | 0.07 |
8 | 3 | 2 | 3 | 0.06 |
9 | 3 | 3 | 1 | 0.05 |
盐酸水溶液浓度 氨水溶液pH值 装柱比例
1、0.15% 1、pH=8 1、1∶15
2、0.20% 2、pH=9 2、1∶20
3、0.25% 3、pH=10 3、1∶25
由以上实验方案得出:植物福建马尾杉中含有一定量的石杉碱甲成份,该工艺符合中药标准提取物石杉碱甲的提取工艺路线。因此从福建马尾杉中分离石杉碱甲的收率在4/10万到11/10万之间。因此福建马尾杉也可以作为提取石杉碱甲成份的原料。
因此本发明采用伸筋草、柳杉、福建马尾杉三种植物作为提取来源的优点在于:保护了石杉碱甲的原有提取物千层塔的有限资源;可节约资金和成本,降低药品价格,能产生较大的社会效益和经济效益;
本发明选取伸筋草、柳杉、福建马尾杉等植物具有相同的技术效果,它们工艺技术的优点在于:
1)采用粉碎的方法,部分打碎了植物组织,有利于有效成份的溶解;
2)动态循环水浸泡法,有利于提高提取效果,节约溶媒;
3)引入活性炭吸附杂质除去了大部分无效成份,有利于提高萃取效率,减少乳化现象;
4)采用层析法分离有效成份,在很大程度上解决了分离难的问题,而且可引导同类产品提高分离纯度;
5)采用多次结晶,除去了与石杉碱甲共存的杂质,提高了石杉碱甲的含量标准。
因此本发明具有提取效果好、原料来源广泛、成本低、提取得石杉碱甲的质量好的优点。
附图说明
图1为本发明提取石杉碱甲的工艺流程线路图。
具体实施方式
实施例1:以伸筋草为新的石杉碱甲提取来源,本发明的工艺流程具体操作如下:
(1)、选取伸筋草进行粉碎,粉碎成颗粒状,
(2)、浸泡:将上述粉碎后的伸筋草颗粒10千克,用浓度为0.15%盐酸水溶液100千克浸泡,浸泡时间为24小时,浸泡后得到浸泡液,
(3)、减压浓缩:将上述浸泡液抽入浓缩罐中进行减压浓缩,压力为-0.07至-0.09Mpa,温度为45-60℃,浓缩至稀膏状,放出冷却,
(4)、脱色:向浓缩至稀膏状的浸泡液中加入0.2千克的活性炭,搅拌脱色,0.5小时后滤除活性炭,
(5)、调节pH值:向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10%的氨水溶液至pH值为8停止,并过滤去除不溶物,
(6)、萃取:收集过滤液于萃取罐中,加入与过滤液等体积的氯仿后,搅拌5分钟静置分层,放出下层的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入与离心液等体积的氯仿反复进行萃取4次,最后合并氯仿萃取液,
(7)、减压浓缩:将氯仿萃取液减压浓缩成膏状,压力控制在-0.02至--0.04Mpa;
(8)、拌样:向上述浓缩成膏状的氯仿萃取液中加入0.03千克的200目的硅胶,搅拌均匀后使氯仿挥发掉,萃取液形成粉末状样品,
(9)、层析:将粉末状样品按粉末状样品与硅胶重量比1∶15比例进行装柱,先用乙醇与氯仿体积比1∶49配制成的洗脱剂进行洗脱,再用乙醇与氯仿体积比2∶48配制成的洗脱剂进行洗脱,以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱甲的成份的洗脱液,
(10)、结晶:将所收集的含有石杉碱甲的洗脱液减压回收成稠膏状,向回收后稠膏状洗脱液中加入稠膏状洗脱液体积量3倍的丙酮,混合均匀,然后挥发除去丙酮,结晶析出石杉碱甲,进行结晶时,挥发除去丙酮析出石杉碱甲粗品,同法操作3-4次可得石杉碱甲精品,
(11)、干燥:将得到的石杉碱甲置于烘箱中进行干燥,温度设定在105℃,每30分钟搅拌一次,连续干燥6小时得到石杉碱甲成品。
实施例2:以伸筋草为新的石杉碱甲提取来源,本发明的工艺流程具体操作如下:
(1)、选取伸筋草进行粉碎,粉碎成颗粒状,
(2)、浸泡:将上述粉碎后的伸筋草颗粒10千克,用浓度为0.25%盐酸水溶液150千克浸泡,浸泡时间为24小时,浸泡后得到浸泡液,
(3)、减压浓缩:将上述浸泡液抽入浓缩罐中进行减压浓缩,压力为-0.07至-0.09Mpa,温度为45-60℃,浓缩至稀膏状,放出冷却,
(4)、脱色:向浓缩至稀膏状的浸泡液中加入0.2千克的活性炭,搅拌脱色,0.5小时后滤除活性炭,
(5)、调节pH值:向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10%的氨水溶液至pH值为10停止,并过滤去除不溶物,
(6)、萃取:收集过滤液于萃取罐中,加入与过滤液等体积的氯仿后,搅拌5分钟静置分层,放出下层的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入与离心液等体积的氯仿反复进行萃取4次,最后合并氯仿萃取液,
(7)、减压浓缩:将氯仿萃取液减压浓缩成膏状,压力控制在-0.02至--0.04Mpa;
(8)、拌样:向上述浓缩成膏状的氯仿萃取液中加入0.03千克的200目的硅胶,搅拌均匀后使氯仿挥发掉,萃取液形成粉末状样品,
(9)、层析:将粉末状样品按粉末状样品与硅胶重量比1∶25比例进行装柱,先用乙醇与氯仿体积比1∶49配制成的洗脱剂进行洗脱,再用乙醇与氯仿体积比2∶48配制成的洗脱剂进行洗脱,以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱甲的成份的洗脱液,
(10)、结晶:将所收集的含有石杉碱甲的洗脱液减压回收成稠膏状,向回收后稠膏状洗脱液中加入稠膏状洗脱液体积量3倍的丙酮,混合均匀,然后挥发除去丙酮,结晶析出石杉碱甲,进行结晶时,挥发除去丙酮析出石杉碱甲粗品,同法操作3-4次可得石杉碱甲精品,
(11)、干燥:将得到的石杉碱甲置于烘箱中进行干燥,温度设定在105℃,每30分钟搅拌一次,连续干燥6小时得到石杉碱甲成品。
实施例3:以柳杉为新的石杉碱甲提取来源,柳杉别名柳杉叶马尾杉,本发明的工艺流程具体操作如下:
(1)、选取柳杉进行粉碎,粉碎成颗粒状,
(2)、浸泡:将上述粉碎后的柳杉颗粒10千克,用浓度为0.15%盐酸水溶液100千克浸泡,浸泡时间为24小时,浸泡后得到浸泡液,
(3)、减压浓缩:将上述浸泡液抽入浓缩罐中进行减压浓缩,压力为-0.07至-0.09Mpa,温度为45-60℃,浓缩至稀膏状,放出冷却,
(4)、脱色:向浓缩至稀膏状的浸泡液中加入0.2千克的活性炭,搅拌脱色,0.5小时后滤除活性炭,
(5)、调节pH值:向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10%的氨水溶液至pH值为8停止,并过滤去除不溶物,
(6)、萃取:收集过滤液于萃取罐中,加入与过滤液等体积的氯仿后,搅拌5分钟静置分层,放出下层的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入与离心液等体积的氯仿反复进行萃取4次,最后合并氯仿萃取液,
(7)、减压浓缩:将氯仿萃取液减压浓缩成膏状,压力控制在-0.02至--0.04Mpa;
(8)、拌样:向上述浓缩成膏状的氯仿萃取液中加入0.03千克的200目的硅胶,搅拌均匀后使氯仿挥发掉,萃取液形成粉末状样品,
(9)、层析:将粉末状样品按粉末状样品与硅胶重量比1∶15比例进行装柱,先用乙醇与氯仿体积比1∶49配制成的洗脱剂进行洗脱,再用乙醇与氯仿体积比2∶48配制成的洗脱剂进行洗脱,以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱甲的成份的洗脱液,
(10)、结晶:将所收集的含有石杉碱甲的洗脱液减压回收成稠膏状,向回收后稠膏状洗脱液中加入稠膏状洗脱液体积量3倍的丙酮,混合均匀,然后挥发除去丙酮,结晶析出石杉碱甲,进行结晶时,挥发除去丙酮析出石杉碱甲粗品,同法操作3-4次可得石杉碱甲精品,
(11)、干燥:将得到的石杉碱甲置于烘箱中进行干燥,温度设定在105℃,每30分钟搅拌一次,连续干燥6小时得到石杉碱甲成品。
实施例4:以柳杉为新的石杉碱甲提取来源,柳杉别名柳杉叶马尾杉,本发明的工艺流程具体操作如下:
(1)、选取柳杉进行粉碎,粉碎成颗粒状,
(2)、浸泡:将上述粉碎后的柳杉颗粒10千克,用浓度为0.25%盐酸水溶液150千克浸泡,浸泡时间为24小时,浸泡后得到浸泡液,
(3)、减压浓缩:将上述浸泡液抽入浓缩罐中进行减压浓缩,压力为-0.07至-0.09Mpa,温度为45-60℃,浓缩至稀膏状,放出冷却,
(4)、脱色:向浓缩至稀膏状的浸泡液中加入0.2千克的活性炭,搅拌脱色,0.5小时后滤除活性炭,
(5)、调节pH值:向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10%的氨水溶液至pH值为10停止,并过滤去除不溶物,
(6)、萃取:收集过滤液于萃取罐中,加入与过滤液等体积的氯仿后,搅拌5分钟静置分层,放出下层的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入与离心液等体积的氯仿反复进行萃取4次,最后合并氯仿萃取液,
(7)、减压浓缩:将氯仿萃取液减压浓缩成膏状,压力控制在-0.02至--0.04Mpa;
(8)、拌样:向上述浓缩成膏状的氯仿萃取液中加入0.03千克的200目的硅胶,搅拌均匀后使氯仿挥发掉,萃取液形成粉末状样品,
(9)、层析:将粉末状样品按粉末状样品与硅胶重量比1∶25比例进行装柱,先用乙醇与氯仿体积比1∶49配制成的洗脱剂进行洗脱,再用乙醇与氯仿体积比2∶48配制成的洗脱剂进行洗脱,以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱甲的成份的洗脱液,
(10)、结晶:将所收集的含有石杉碱甲的洗脱液减压回收成稠膏状,向回收后稠膏状洗脱液中加入稠膏状洗脱液体积量3倍的丙酮,混合均匀,然后挥发除去丙酮,结晶析出石杉碱甲,进行结晶时,挥发除去丙酮析出石杉碱甲粗品,同法操作3-4次可得石杉碱甲精品,
(11)、干燥:将得到的石杉碱甲置于烘箱中进行干燥,温度设定在105℃,每30分钟搅拌一次,连续干燥6小时得到石杉碱甲成品。
实施例5:以福建马尾杉为新的石杉碱甲提取来源,本发明的工艺流程具体操作如下:
(1)、选取福建马尾杉进行粉碎,粉碎成颗粒状,
(2)、浸泡:将上述粉碎后的福建马尾杉颗粒10千克,用浓度为0.15%盐酸水溶液100千克浸泡,浸泡时间为24小时,浸泡后得到浸泡液,
(3)、减压浓缩:将上述浸泡液抽入浓缩罐中进行减压浓缩,压力为-0.07至-0.09Mpa,温度为45-60℃,浓缩至稀膏状,放出冷却,
(4)、脱色:向浓缩至稀膏状的浸泡液中加入0.2千克的活性炭,搅拌脱色,0.5小时后滤除活性炭,
(5)、调节pH值:向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10%的氨水溶液至pH值为8停止,并过滤去除不溶物,
(6)、萃取:收集过滤液于萃取罐中,加入与过滤液等体积的氯仿后,搅拌5分钟静置分层,放出下层的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入与离心液等体积的氯仿反复进行萃取4次,最后合并氯仿萃取液,
(7)、减压浓缩:将氯仿萃取液减压浓缩成膏状,压力控制在-0.02至--0.04Mpa;
(8)、拌样:向上述浓缩成膏状的氯仿萃取液中加入0.03千克的200目的硅胶,搅拌均匀后使氯仿挥发掉,萃取液形成粉末状样品,
(9)、层析:将粉末状样品按粉末状样品与硅胶重量比1∶15比例进行装柱,先用乙醇与氯仿体积比1∶49配制成的洗脱剂进行洗脱,再用乙醇与氯仿体积比2∶48配制成的洗脱剂进行洗脱,以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱甲的成份的洗脱液,
(10)、结晶:将所收集的含有石杉碱甲的洗脱液减压回收成稠膏状,向回收后稠膏状洗脱液中加入稠膏状洗脱液体积量3倍的丙酮,混合均匀,然后挥发除去丙酮,结晶析出石杉碱甲,进行结晶时,挥发除去丙酮析出石杉碱甲粗品,同法操作3-4次可得石杉碱甲精品,
(11)、干燥:将得到的石杉碱甲置于烘箱中进行干燥,温度设定在105℃,每30分钟搅拌一次,连续干燥6小时得到石杉碱甲成品。
实施例6:以福建马尾杉为新的石杉碱甲提取来源,本发明的工艺流程具体操作如下:
(1)、选取福建马尾杉进行粉碎,粉碎成颗粒状,
(2)、浸泡:将上述粉碎后的福建马尾杉颗粒10千克,用浓度为0.25%盐酸水溶液150千克浸泡,浸泡时间为24小时,浸泡后得到浸泡液,
(3)、减压浓缩:将上述浸泡液抽入浓缩罐中进行减压浓缩,压力为-0.07至-0.09Mpa,温度为45-60℃,浓缩至稀膏状,放出冷却,
(4)、脱色:向浓缩至稀膏状的浸泡液中加入0.2千克的活性炭,搅拌脱色,0.5小时后滤除活性炭,
(5)、调节pH值:向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10%的氨水溶液至pH值为10停止,并过滤去除不溶物,
(6)、萃取:收集过滤液于萃取罐中,加入与过滤液等体积的氯仿后,搅拌5分钟静置分层,放出下层的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入与离心液等体积的氯仿反复进行萃取4次,最后合并氯仿萃取液,
(7)、减压浓缩:将氯仿萃取液减压浓缩成膏状,压力控制在-0.02至--0.04Mpa;
(8)、拌样:向上述浓缩成膏状的氯仿萃取液中加入0.03千克的200目的硅胶,搅拌均匀后使氯仿挥发掉,萃取液形成粉末状样品,
(9)、层析:将粉末状样品按粉末状样品与硅胶重量比1∶25比例进行装柱,先用乙醇与氯仿体积比1∶49配制成的洗脱剂进行洗脱,再用乙醇与氯仿体积比2∶48配制成的洗脱剂进行洗脱,以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱甲的成份的洗脱液,
(10)、结晶:将所收集的含有石杉碱甲的洗脱液减压回收成稠膏状,向回收后稠膏状洗脱液中加入稠膏状洗脱液体积量3倍的丙酮,混合均匀,然后挥发除去丙酮,结晶析出石杉碱甲,进行结晶时,挥发除去丙酮析出石杉碱甲粗品,同法操作3-4次可得石杉碱甲精品,
(11)、干燥:将得到的石杉碱甲置于烘箱中进行干燥,温度设定在105℃,每30分钟搅拌一次,连续干燥6小时得到石杉碱甲成品。
Claims (2)
1.一种从植物中提取石杉碱甲的工艺,其特征在于:它的工艺步骤如下:
(1)、选取伸筋草、柳杉、福建马尾杉其中一种,粉碎成颗粒状,
(2)、浸泡:将上述粉碎后的植物颗粒重量份数1份,用浓度为0.15-0.25%盐酸水溶液重量份数10-15份进行浸泡,浸泡后得到浸泡液,
(3)、减压浓缩:将浸泡液抽入浓缩罐中进行减压浓缩,压力为-0.07至-0.09Mpa,温度为45-60℃,浓缩至稀膏状,放出冷却,
(4)、脱色:向浓缩至稀膏状的浸泡液中加入上述粉碎后的植物颗粒重量份数的2%的活性炭,搅拌脱色,0.5小时后滤除活性炭,
(5)、调节pH值:向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10%的氨水溶液至pH值为8-10之间停止,并过滤去除不溶物,
(6)、萃取:收集过滤液于萃取罐中,加入与过滤液等体积的氯仿后,搅拌5分钟静置分层,放出下层的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入与过滤液等体积的氯仿反复进行萃取4次,最后合并氯仿萃取液,
(7)、减压浓缩:将氯仿萃取液减压浓缩成膏状,压力控制在-0.02至-0.04Mpa;
(8)、拌样:向上述浓缩成膏状的氯仿萃取液中加入植物颗粒重量份数的0.3%的200目的硅胶,搅拌均匀后使氯仿挥发掉,萃取液形成粉末状样品,
(9)、层析:将粉末状样品按粉末状样品与硅胶的重量比1∶15-25进行装柱,先用乙醇与氯仿的体积比1∶49配制成的洗脱剂进行洗脱,再用乙醇与氯仿的体积比2∶48的比例配制成的洗脱剂进行洗脱,以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱甲的成份的洗脱液,
(10)、结晶:将所收集的含有石杉碱甲的洗脱液减压回收成稠膏状,向回收后稠膏状洗脱液中加入稠膏状洗脱液体积量3倍的丙酮,混合均匀,然后挥发除去丙酮,结晶析出石杉碱甲,
(11)、干燥:将得到的石杉碱甲置于烘箱中进行干燥,温度设定在105℃,每30分钟搅拌一次,连续干燥6小时得到石杉碱甲成品。
2.根据权利要求1所述的从植物中提取石杉碱甲的工艺,其特征在于:进行结晶时,挥发除去丙酮析出石杉碱甲粗品,同法操作3-4次可得石杉碱甲精品。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2006100179549A CN100383122C (zh) | 2006-06-15 | 2006-06-15 | 从植物中提取石杉碱甲的工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2006100179549A CN100383122C (zh) | 2006-06-15 | 2006-06-15 | 从植物中提取石杉碱甲的工艺 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1861580A CN1861580A (zh) | 2006-11-15 |
CN100383122C true CN100383122C (zh) | 2008-04-23 |
Family
ID=37389124
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNB2006100179549A Expired - Fee Related CN100383122C (zh) | 2006-06-15 | 2006-06-15 | 从植物中提取石杉碱甲的工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN100383122C (zh) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102702101B (zh) * | 2012-05-23 | 2016-04-06 | 长沙市惠瑞生物科技有限公司 | 一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法 |
CN103951618B (zh) * | 2014-05-09 | 2016-10-05 | 自贡天健生物科技有限公司 | 石杉碱甲晶体、制备方法及其应用 |
CN105949123A (zh) * | 2016-06-06 | 2016-09-21 | 江西海富生物工程有限公司 | 一种适用工业生产的石杉碱甲的方法 |
CN107233365A (zh) * | 2017-06-21 | 2017-10-10 | 芜湖耄智生物科技有限公司 | 含有石杉碱甲的药片及其制备方法 |
CN108314651A (zh) * | 2018-05-14 | 2018-07-24 | 上海华堇生物技术有限责任公司 | 一种石杉碱甲的新制备方法 |
CN110078667A (zh) * | 2019-04-28 | 2019-08-02 | 云南汉德生物技术有限公司 | 一种提取石杉碱甲的方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1035503A (zh) * | 1989-03-11 | 1989-09-13 | 军事医学科学院毒物药物研究所 | 真性胆碱酯酶抑制剂福定碱生产工艺 |
CN1306960A (zh) * | 2000-01-21 | 2001-08-08 | 浙江大学 | 乙酰胆碱酯酶抑制剂石杉碱甲的提取新方法 |
CN1448390A (zh) * | 2002-03-28 | 2003-10-15 | 河南竹林众生制药股份有限公司 | 从中草药千层塔中提取石杉碱甲的方法 |
CN1704405A (zh) * | 2004-05-26 | 2005-12-07 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种分析与分离制备石杉碱甲和石杉碱乙的方法 |
-
2006
- 2006-06-15 CN CNB2006100179549A patent/CN100383122C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1035503A (zh) * | 1989-03-11 | 1989-09-13 | 军事医学科学院毒物药物研究所 | 真性胆碱酯酶抑制剂福定碱生产工艺 |
CN1306960A (zh) * | 2000-01-21 | 2001-08-08 | 浙江大学 | 乙酰胆碱酯酶抑制剂石杉碱甲的提取新方法 |
CN1448390A (zh) * | 2002-03-28 | 2003-10-15 | 河南竹林众生制药股份有限公司 | 从中草药千层塔中提取石杉碱甲的方法 |
CN1704405A (zh) * | 2004-05-26 | 2005-12-07 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种分析与分离制备石杉碱甲和石杉碱乙的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
《华南马尾杉生物碱成分的研究》. 栾新慧等.《军事医学科学院院刊》,第26卷第2期. 2002 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1861580A (zh) | 2006-11-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100383122C (zh) | 从植物中提取石杉碱甲的工艺 | |
CN104490966B (zh) | 一种脱除人参茎叶提取物中残留农药的方法 | |
CN102276682B (zh) | 一种从枇杷叶中提取熊果酸的方法 | |
CN111285916B (zh) | 一种积雪草总苷含量高的积雪草提取物的制备方法 | |
CN104592324A (zh) | 一种天麻素的提取纯化方法 | |
CN100445268C (zh) | 从植物药材千层塔中提取石杉碱乙的工艺 | |
CN103976453A (zh) | 滁菊提取物、固体饮料、含片和食品添加剂及其制备方法 | |
CN101108871A (zh) | 从大枣中提取环磷酸腺苷的工艺方法 | |
CN101544625B (zh) | 一种丹酚酸b的超声波提取方法 | |
CN101693689A (zh) | 一种从千层塔中提取分离高纯度石杉碱甲的新方法 | |
CN108567836A (zh) | 一种从山楂皮渣中联合提取分离黄酮和多糖的方法 | |
CN105294793A (zh) | 景天三七中柚皮苷的分离方法 | |
CN101683396A (zh) | 一种金莲花总黄酮的提取方法 | |
CN105294395A (zh) | 一种同步提取-组合柱层析-结晶纯化制备虫草酸、虫草素的方法 | |
CN101974008B (zh) | 小八角莲中提取纯化鬼臼毒素的工艺 | |
CN101544575B (zh) | 天然4-羟基-异亮氨酸的制备方法 | |
CN102600228A (zh) | 一种绞股蓝总苷颗粒中绞股蓝总苷的制备方法 | |
CN113278089A (zh) | 一种山茱萸籽多糖的分离提取与纯化方法 | |
CN1202099C (zh) | 一种提取与纯化10-去乙酰基巴卡丁ⅲ(10-dabⅲ)的方法 | |
CN102731443B (zh) | 一种纯化荨麻提取物3,4-二香草基四氢呋喃的方法 | |
CN1483734A (zh) | 从野葛根中提取葛根素的新工艺 | |
CN118374316B (zh) | 一种分级预处理提取沉香精油和沉香油的方法 | |
CN117899142B (zh) | 一种获得远志总皂苷的提取制备方法 | |
CN110478437B (zh) | 一种金钗石斛提取物及制备方法 | |
CN102863329A (zh) | 一种小叶丁素的提纯方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080423 |