CN105949123A - 一种适用工业生产的石杉碱甲的方法 - Google Patents

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Abstract

一种适用工业生产的石杉碱甲的方法，涉及一种石杉碱甲的生产方法。其具体步骤如下：原料的预处理、提取、离心、超滤、纳滤、调节PH值、浓缩、微波干燥、粉碎。本发明采用了膜技术分离纯化，相比其他纯化方式，比如大孔树脂吸附、溶剂萃取等纯化，具有安全环保、节能、只使用纯水溶媒等优点，舍弃有机溶剂，其操作简单、产品安全环保，物美价廉，能够实现连续化大规模工业生产。

Description

一种适用工业生产的石杉碱甲的方法
技术领域
本发明涉及一种石杉碱甲的生产方法，具体来说，涉及一种适用于工业生产高纯度石杉碱甲的方法。
背景技术
石杉碱甲，用于中、老年良性记忆障碍及各型痴呆、记忆认知功能及情绪行为障碍。尚可用于治疗重症肌无力。其中文别名为：福定碱、哈伯因、竹林安特。本品为一种可逆性胆碱酿酶抑制剂，对真性胆碱酯酶具有选择性抑制作用，生物活性高。
现阶段，中、老年良性记忆障碍及各型痴呆、记忆认知功能及情绪行为障碍等病况越来越多，对该产品的需求也越来越大。目前，国际上对该类病况具有良好治疗效果的即为石杉碱甲，在国外对石杉碱甲的药理、毒理研究较多，而对石杉碱甲的分离纯化则几乎没有，国内对石杉碱甲的纯化分离以溶剂萃取分离较多，溶剂残留较多，影响疗效。
CN 102617469A公开了一种千层塔石杉碱甲的提取方法，该方法是将千层塔药材粉碎、酸液超声提取、浓缩、氨水调节pH、氯仿萃取、酸液再次溶解、活性炭除杂过滤、二次氨水调节pH值、氯仿再次萃取、结晶与重结晶，最后经干燥得产品，产品中石杉碱甲纯度达到99%，石杉碱甲得率约为0.016%，由于过程经多次萃取，损失大、得率低、成本高。CN101693689A公开了一种从千层塔中提取分离高纯度石杉碱甲的新方法，该方法是将千层塔药材适当粉碎、酸水浸提、氨水调节pH、大孔树脂吸附分离、高速逆流色谱纯化、经浓缩干燥得成品，成品中石杉碱甲的纯度可达98%以上，但该方法过程中高速逆流色谱设备投入大、处理量受限，很难适应工业生产。CN 101602727A公开了一种石杉碱甲的制备方法，该方法是使用酸液对千层塔粗粉进行提取，经离子交换、大孔树脂吸附分离、结晶与重结晶制备出石杉碱甲纯度90%以上的产品，虽然该方法的工艺简单、可操作性强，但收率不理想。CN102491946 A公开了一种分子烙印技术分离纯化石杉碱甲的方法，该方法对千层塔药材进行超声逆流萃取，经浓缩、脱色，然后分子烙印聚合、结晶与重结晶可制备出纯度99%以上产品，该发明方法直接对药材进行超声逆流萃取，由于千层塔中活性成分含量极低，萃取的杂质较多，一定程度阻碍活性物质在溶剂中传递，影响石杉碱甲的萃取收率，对后续工艺纯化不利；此外，该方法使用的分子烙印技术，操作性要求较高，控制复杂，工艺不成熟，仅适用于小批量的生产，不利于放大与工业化生产。
发明内容
本发明目的是针对上面所述缺陷，提供一种适用工业生产的石杉碱甲的方法，该方法能够将千层塔干叶中石杉碱甲纯度从0.015～0.035%提升到5%以上。
一种适用工业生产的石杉碱甲的方法，其特征在于，其具体步骤如下：
（1）原料的预处理：将原料用粉碎机粉碎，粉碎至30～60目为标准；
（2）提取：将步骤（1）所得，采用罐式浸泡提取方法，用温酸水进行浸泡提取，得提取液；提取液过200～400目不锈钢筛网，得滤液；
（3）离心：将步骤（2）所得提取液离心，得离心液；
（4）超滤：将步骤（4）所得离心液先过超滤膜，超滤至小体积，加水透析超滤膜，直到滤出液电导率符合要求为止，得滤出液；
（5）纳滤：将步骤（5）所得滤出液用纳滤膜进行分离纯化，浓缩至小体积，加水透析，直到滤出液电导率符合要求为止，得截留液；
（6）调节PH值：将步骤（5）所得截留液用配置好的碱液调节物料PH至PH6～7，得调节液；
（7）浓缩：将步骤（6）所得调节液真空浓缩，真空压力控制-0.1～0.08MPa，温度控制40～50℃，得浓缩液；
（8）微波干燥、粉碎：将步骤（7）浓缩液进行微波干燥，粉碎过筛，装袋。
进一步，步骤（1）中，所述的原料为千层塔干叶，无其他杂质，所述的粉碎程度，粉碎至30-60目为标准。
进一步，步骤（2）中，所述提取方式为罐式浸泡提取，每次用10～15倍原料重量的35～45℃、PH2.5～3.5温水浸泡提取，每次提取时间4～6h，提取期间每隔30分钟搅拌循环10分钟，共提取4次；所述酸水使用食品级柠檬酸、盐酸进行调配至PH2～3.5；前三次物料直接送往下道工序，第4次提取液套用为下批次原料第一次提取溶媒。
进一步，步骤（3）中， 所述离心机方式为卧式离心机+碟式离心机或者卧式离心机+管式离心机的组合方式，离心转速控制10000～50000r/min。
进一步，步骤（4）中，所述超滤膜分子量有1～3万和4～6万道尔顿两种，发明人研究发现，1～3万道尔顿的超滤膜在压力为1.0～2.0MPa、温度控制10～25℃、滤出液电导率要求≤500µs/cm时可以达到要求。
进一步，步骤（5）中，发明人研究发现，纳滤膜分子量范围为600～1000和2000～5000道尔顿的纳滤膜在压力控制2.0～4.0MPa、温度控制10～25℃、滤出液电导率≤500µs/cm条件下均可达到要求。
进一步，步骤（6）中，所述调节PH值采用2～3当量的氨水进行调节物料的PH值至PH6～7，得调节液。
进一步，步骤（7）中，所述浓缩器可采用单效、双效或三效浓缩器。
进一步，步骤（8）中，所述微波干燥控制真空压力-0.1～0.06MPa，干燥温度40～50℃，最终产品水分控制＜5%。
本发明具有以下优势：
1）本发明提取溶剂为酸水，采用罐式浸泡提取方法，因石杉碱甲对热敏感，所以其提取酸水温度低、水量要大、提取时间要长，而罐式提取正好解决上述问题，且节能降耗，实现连续化规模化生产。
2）本发明纳滤膜分离纯化的透过液以及浓缩回收出的水，可以返回作为提取溶剂，不仅节约了水资源，而且几乎没有污水排放，起到很好的环保效果。
3）本发明采用了膜技术分离纯化，相比其他纯化方式，比如大孔树脂吸附、溶剂萃取等纯化，具有安全环保、节能、只使用纯水溶媒等优点，舍弃有机溶剂，其操作简单、产品安全环保，物美价廉，能够实现连续化大规模工业生产。
具体实施方式
实施例1。
1）原料的预处理：将分离出杂物的400kg千层塔原料用粉碎机粉碎好，取达到工艺要求的原料100kg，其石杉碱甲含量为0.028%。
2）提取：将粉碎好的原料投入清洗好的提取罐中，加入1100kg 36℃、PH2.7的酸水进行浸泡提取，设定提取时间4h，每隔30分钟搅拌循环10分钟；第一次提取完毕后，重复三次，所有提取液合并（因为试验，第四次提取液没有套用）。
3）离心：将步骤（2）所得提取液用卧螺离心机离心，然后再过碟式离心机，得3958kg离心液，料液温度为37℃。
4）超滤：将步骤（3）所得离心液过1～3万道尔顿的超滤膜，膜的压力控制1.2MPa，通过冷却板框将物料温度控制35℃；超滤至滤出液流速为起始流速的十分之一时，加入500L纯水进行透析，重复三次，直到滤出液电导率≤500µs/cm为止，收集得滤出液。
5）纳滤：将步骤（4）所得5318kg滤出液用分子量600～1000道尔顿的纳滤膜进行分离纯化，膜的压力控制2.0MPa，透析时物料温度控制在35℃，至滤出液流速为起始流速的十分之一时，加入500L纯水进行透析，重复三次，直到滤出液电导率≤500µs/cm为止，收集膜内截留液，得纳滤液。
6）调节PH值：将步骤（5）所得238kg纳滤液用2～3当量的氨水进行调节物料的PH值至PH6～7，得调节液。
7）浓缩：将步骤（6）所得241kg调节液使用单效浓缩器真空浓缩，真空压力控制-0.086MPa，温度为45℃，得浓缩液5.5Kg。
8）微波干燥：将浓缩液进行微波干燥，控制真空压力-0.08MPa，干燥温度40℃，最终控制产品水分＜5%；得最终产品448.7g，石杉碱甲含量6.2%（HPLC）。
实施例2。
1）原料的预处理：取达到工艺要求的原料100kg，其石杉碱甲含量为0.028%。
2）提取：将粉碎好的原料投入清洗好的提取罐中，加入1300kg 40℃、PH3.0的酸水进行浸泡提取，设定提取时间5h，每隔30分钟搅拌循环10分钟；第一次提取完毕后，重复三次，所有提取液合并（因为试验，第四次提取液没有套用）。
3）离心：将步骤（2）所得提取液用卧螺离心机离心，然后再过碟式离心机，得4758kg离心液，料液温度为41℃。
4）超滤：将步骤（3）所得离心液过1～3万道尔顿的超滤膜，膜的压力控制1.6MPa，通过冷却板框将物料温度控制35℃；超滤至滤出液流速为起始流速的十分之一时，加入500L纯水进行透析，重复三次，直到滤出液电导率≤500µs/cm为止，收集得滤出液。
5）纳滤：将步骤（4）所得6036kg滤出液用分子量600～1000道尔顿的纳滤膜进行分离纯化，膜的压力控制3.0MPa，透析时物料温度控制在35℃，至滤出液流速为起始流速的十分之一时，加入500L纯水进行透析，重复三次，直到滤出液电导率≤500µs/cm为止，收集膜内截留液，得纳滤液。
6）调节PH值：将步骤（5）所得242kg纳滤液用2～3当量的氨水进行调节物料的PH值至PH6～7，得调节液。
7）浓缩：将步骤（6）所得244kg调节液使用双效浓缩器真空浓缩，真空压力控制-0.086MPa，温度为45℃，得浓缩液6.5Kg。
8）微波干燥：将浓缩液进行微波干燥，控制真空压力-0.08MPa，干燥温度40℃，最终控制产品水分＜5%；得最终产品450.3g，石杉碱甲含量6.15%（HPLC）。
实施例3。
1）原料的预处理：取达到工艺要求的原料100kg，其石杉碱甲含量为0.028%。
2）提取：将粉碎好的原料投入清洗好的提取罐中，加入1500kg 43℃、PH3.5的酸水进行浸泡提取，设定提取时间6h，每隔30分钟搅拌循环10分钟；第一次提取完毕后，重复三次，所有提取液合并（因为试验，第四次提取液没有套用）。
3）离心：将步骤（2）所得提取液用卧螺离心机离心，然后再过碟式离心机，得5667kg离心液，料液温度为44℃。
4）超滤：将步骤（3）所得离心液过1～3万道尔顿的超滤膜，膜的压力控制2.0MPa，通过冷却板框将物料温度控制35℃；超滤至滤出液流速为起始流速的十分之一时，加入500L纯水进行透析，重复三次，直到滤出液电导率≤500µs/cm为止，收集得滤出液。
5）纳滤：将步骤（4）所得7117kg滤出液用分子量600～1000道尔顿的纳滤膜进行分离纯化，膜的压力控制3.5MPa，透析时物料温度控制在35℃，至滤出液流速为起始流速的十分之一时，加入500L纯水进行透析，重复三次，直到滤出液电导率≤500µs/cm为止，收集膜内截留液，得纳滤液。
6）调节PH值：将步骤（5）所得239kg纳滤液用2～3当量的氨水进行调节物料的PH值至PH6～7，得调节液。
7）浓缩：将步骤（6）所得242kg调节液使用双效浓缩器真空浓缩，真空压力控制-0.086MPa，温度为45℃，得浓缩液6.3Kg。
8）微波干燥：将浓缩液进行微波干燥，控制真空压力-0.08MPa，干燥温度40℃，最终控制产品水分＜5%；得最终产品451.1g，石杉碱甲含量6.10%（HPLC）。

Claims (9)

1.一种适用工业生产的石杉碱甲的方法，其特征在于，其具体步骤如下：
（1）原料的预处理：将原料用粉碎机粉碎，粉碎至30～60目为标准；
（2）提取：将步骤（1）所得，采用罐式浸泡提取方法，用温酸水进行浸泡提取，得提取液；提取液过200～400目不锈钢筛网，得滤液；
（3）离心：将步骤（2）所得提取液离心，得离心液；
（4）超滤：将步骤（4）所得离心液先过超滤膜，超滤至小体积，加水透析超滤膜，直到滤出液电导率符合要求为止，得滤出液；
（5）纳滤：将步骤（5）所得滤出液用纳滤膜进行分离纯化，浓缩至小体积，加水透析，直到滤出液电导率符合要求为止，得截留液；
（6）调节PH值：将步骤（5）所得截留液用配置好的碱液调节物料PH至PH6～7，得调节液；
（7）浓缩：将步骤（6）所得调节液真空浓缩，真空压力控制-0.1～0.08MPa，温度控制40～50℃，得浓缩液；
（8）微波干燥、粉碎：将步骤（7）浓缩液进行微波干燥，粉碎过筛，装袋。
2.根据权利要求1所述的一种适用工业生产的石杉碱甲的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的原料为千层塔干叶，无其他杂质，所述的粉碎程度，粉碎至30-60目为标准。
3.根据权利要求1所述的一种适用工业生产的石杉碱甲的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述提取方式为罐式浸泡提取，每次用10～15倍原料重量的35～45℃、PH2.5～3.5温水浸泡提取，每次提取时间4～6h，提取期间每隔30分钟搅拌循环10分钟，共提取4次；所述酸水使用食品级柠檬酸、盐酸进行调配；前三次物料直接送往下道工序，第4次提取液套用为下批次原料第一次提取溶媒。
4.根据权利要求1所述的一种适用工业生产的石杉碱甲的方法，其特征在于：步骤（3）中， 所述离心机方式为卧式离心机+碟式离心机或者卧式离心机+管式离心机的组合方式，离心转速控制10000～50000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种适用工业生产的石杉碱甲的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述超滤膜分子量有1～3万道尔顿，运行时膜的压力为1.0～2.0MPa、物料温度控制10～25℃、滤出液电导率要求≤500µs/cm时可以达到要求。
6.根据权利要求1所述的一种适用工业生产的石杉碱甲的方法，其特征在于：步骤（5）中，纳滤膜分子量范围为600～5000道尔顿的纳滤膜在压力控制2.0～4.0MPa、物料温度控制10～25℃、滤出液电导率≤500µs/cm条件下均可达到要求。
7.根据权利要求1所述的一种适用工业生产的石杉碱甲的方法，其特征在于：步骤（6）中，所述调节PH值采用2～3当量的氨水进行调节物料的PH值至PH6～7，得调节液。
8.根据权利要求1所述的一种适用工业生产的石杉碱甲的方法，其特征在于：步骤（7）中，所述浓缩器可采用单效、双效或三效浓缩器。
9.根据权利要求1所述的一种适用工业生产的石杉碱甲的方法，其特征在于：步骤（8）中，所述微波干燥控制真空压力-0.1～0.06MPa，干燥温度40～50℃，最终产品水分控制＜5%。
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