CN101134743A - 一种从千层塔中提取分离石杉碱甲的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从千层塔中提取分离石杉碱甲的方法，其将粉碎的千层塔先用有机溶剂回流提取，再调酸；滤液用阳离子交换树脂色谱分离，洗脱，浓缩成浸膏；经硅胶拌样后，上硅胶柱色谱，用混合洗脱剂洗脱，收集洗脱液，浓缩，放置析出石杉碱甲；结晶，得石杉碱甲精品。本发明解决了背景技术中产率低，生产成本高的技术问题。本发明采用阳离子交换树脂进行吸附，可达到富集石杉碱甲的目的，采用硅胶柱色谱进一步分离纯化，石杉碱甲收率高，纯度可达98％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物碱的提取方法，尤其涉及一种从千层塔中提取分离石杉碱甲的方法。
背景技术
目前，石杉碱甲的分离提取方法较多，但均存在不同程度的缺点或不足。
2005年6月22日公告的中国专利申请CN1207285C，公开了一种“从中草药千层塔中提取石杉碱甲的方法”，采用的是传统的生物碱提取方法，用稀酸加热充分浸泡千层塔干燥粉，稀碱处理，氯仿萃取，并浓缩至浸膏。该方法存在的主要缺陷是：所用的液液萃取的方法易产生乳化现象，石杉碱甲损失较为严重，导致收率偏低。
2005年12月7日中国专利CN1704405A公开的“一种分析与分离制备石杉碱甲和石杉碱乙的方法”以及前述CN1207285C采用的是提纯较好的高效液相色谱法。2006年6月7日中国专利CN1781907A公开的“一种高纯度石杉碱甲的生产方法”、2006年7月19日中国专利CN1264822C公开的“高纯度石杉碱甲的制备方法”采用的是提纯较好的高速逆流色谱分离法。采用“高速逆流色谱分离法”和“高效液相色谱法”，分离出的石杉碱甲的含量虽然高，但生产量小，大多仅局限于实验室应用。若用于规模化工业生产，不仅设备昂贵，而且对技术操作人员的素质要求高。
2006年11月15日公告的中国专利CN1861580A，公开了一种“从植物中提取石杉碱甲的工艺”，其以伸筋草为原料，采用硅胶柱色谱纯化工艺中所用的洗脱剂为混合溶剂，即乙醇氯仿溶液，其洗脱下来的产品不利于重结晶，生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从千层塔中提取分离石杉碱甲的方法，其解决了背景技术中产率低，生产成本高的技术问题。
本发明的技术方案如下：
一种从千层塔中提取分离石杉碱甲的方法，其实现步骤包括：
(I)提取：取粉碎目数为10-20的千层塔，用有机溶剂回流提取2-3次，将提取液浓缩比重为1.05-1.10；
(II)调酸：按体积加入0.5-1.5倍量的水，调pH值至3.0-4.0，过滤，滤液备用；
(III)阳离子交换树脂色谱：
(i)将步骤(II)所得滤液用阳离子交换树脂色谱分离；
(ii)先用水洗，再用8-10％的氨水乙醇洗脱；
(iii)收集洗脱液，浓缩成浸膏，用硅胶拌样；
(IV)硅胶柱色谱：
(i)将拌硅胶的样品与硅胶按重量比1∶20装柱；
(ii)用混合洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液，浓缩，放置析出石杉碱甲粗结晶；
(V)结晶：按体积比1∶2，加入2倍体积量的丙酮，结晶，得石杉碱甲精品。
上述步骤(I)中回流提取所用的有机溶剂可采用丙酮、甲醇或乙醇等。
上述混合洗脱剂由二种洗脱试剂混合制得。
上述混合洗脱剂的较适宜配制方法是将第一组试剂中的丙酮、乙酸乙酯、乙醇或甲醇等，与第二组试剂中的石油醚、乙醚、环己烷或氯仿等，按体积比1∶3-9混合制得。
上述步骤(I)中的回流提取以2次为宜；所述步骤(II)中按体积加入的水以1倍的水量为宜。
上述步骤(III)中的再用8-10％的氨水乙醇洗脱，较适宜的方法是用10％的氨水乙醇洗脱；
本发明具有以下优点：
(1)采用阳离子交换树脂，将浸出液中的石杉碱甲吸附，大部分杂质由于不被吸附或在水洗过程中被除去，从而达到富集石杉碱甲的目的，效果与溶剂萃取相似，避免了液液萃取乳化现象的发生，从而提高石杉碱甲的收率，可达到富集石杉碱甲的目的。
(2)前序采用富集工艺，仍有部分杂质被吸附，采用硅胶柱色谱进一步分离纯化，杂质去除彻底，提纯度可达到98％以上，收率也较高。
(3)本发明硅胶柱色谱纯化工艺中的洗脱试剂选用合理，经洗脱后产品中杂质的含量就已经较少，而进一步的结晶，纯度含量即可达到98％以上。本发明节省试剂，降低了成本；洗脱剂可回收重复利用，进一步降低了生产成本；生产效率高，工艺过程简单，易于控制，也使生产成本降低。
(4)采用阳离子交换树脂，洗脱剂毒性非常小。
附图说明
图1为本发明实施例1的检测结果图谱。
图2为本发明实施例2的检测结果图谱。
图3为本发明实施例1的检测结果列表。
图4为本发明实施例2的检测结果列表。
具体实施方式
本发明的实现工艺如下：
(1)提取：取粉碎目数为10-20的千层塔，用有机溶剂回流提取2-3次，将提取液浓缩。其中，有机溶剂可采用丙酮、甲醇或乙醇等。
(II)调酸：按体积加入0.5-1.5倍量的水，调pH值至3.0-4.0。过滤，得滤液。
(III)阳离子交换树脂色谱：
(i)将步骤(II)所得滤液用阳离子交换树脂色谱分离；
(ii)先用水洗，再用8-10％的氨水乙醇洗脱；
(iii)收集洗脱液，浓缩成浸膏。
本发明采用阳离子交换树脂，将浸出液中的石杉碱甲吸附，石杉碱甲收率高，可达到富集石杉碱甲的目的。
(IV)硅胶柱色谱：
(i)将拌硅胶的样品与硅胶按重量比1∶20装柱；
(ii)用混合洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液，浓缩，放置析出石杉碱甲结晶。
本发明采用阳离子交换柱色谱进一步分离纯化，去除部分杂质，提纯度可达到溶剂萃取的程度。本发明混合洗脱剂是由二种洗脱试剂混合组成，具体是将第一组试剂中的丙酮、乙酸乙酯、乙醇或甲醇等，与第二组试剂中的石油醚、环己烷、乙醚或氯仿等，按体积比1∶3-9混合得到。本发明混合洗脱剂的合理选取，使洗脱后产物中的杂质含量非常少，只需在后的一步结晶，即可使石杉碱甲的纯度达到98.0％以上。本发明既节省洗脱剂，又降低了生产成本。混合洗脱剂可回收重复利用，以降低生产成本。
(V)结晶：按体积比1∶2，加入2倍体积量的丙酮，重结晶，得到石杉碱甲精品。
实施例1：
(1)提取：选取100千克千层塔原料，原料含量为：0.017％，粉碎至10-20目。用浓度为80％的乙醇回流提取3次，每次1小时。将提取液浓缩至比重为1.10。
(2)调酸：按体积加1倍量的水，调pH至3.0。过滤，弃滤渣，得滤液。
(3)阳离子交换树脂色谱：将步骤(2)中的滤液用阳离子交换树脂。先用水洗，再用8％的氨水乙醇洗脱。收集洗脱液，浓缩成浸膏。用一定量的硅胶拌样，得到拌硅胶的样品。
(4)硅胶柱色谱：将拌硅胶的样品与硅胶按重量比1∶20湿法装柱。将丙酮和氯仿按体积比1∶9配制成混合洗脱剂。用混合洗脱剂进行洗脱，以薄层板法鉴别，收集洗脱液，浓缩成膏状，放置析出石杉碱甲粗结晶。
(5)结晶：向石杉碱甲粗结晶中加入2倍体积量的丙酮经热溶，过滤冷却后结晶，得到纯度为98.20％以上的石杉碱甲精品，见附图1，收率为：0.012％。
实施例2：
(1)提取：选取100千克千层塔原料(原料含量为：0.017％)，粉碎至20-30目。用90％的乙醇回流提取三次，每次2小时。将提取液浓缩至比重为1.10。
(2)调酸：按体积加入1倍量的水，调pH至4.0。过滤，弃滤渣，取滤液浓缩。
(3)阳离子交换树脂色谱：将步骤(2)的滤液用阳离子交换树脂色谱分离，先用水洗，再用10％的氨水乙醇洗脱。收集洗脱液，浓缩成浸膏。
(4)硅胶柱色谱：将拌硅胶的样品与硅胶按重量比1∶20湿法装注。按体积比1：7取甲醇和石油醚配制成混合洗脱剂进行洗脱，以薄层板法鉴别，收集洗脱液。浓缩，放置析出石杉碱甲粗结晶。
(5)重结晶：按体积比加入2倍体积量的丙酮丙酮经热溶，过滤冷却后结晶，得到纯度为99.15％的石杉碱甲精品，见附图2，收率为：0.011％。
图1为实施例1的检测结果图谱，图3为实施例1的检测结果列表。图2为实施例2的检测结果图谱，图4为实施例2的检测结果列表。实施例1、2的检测条件如下：
仪器：waters515； 压力：1800psi；
检测器：waters2487；流速：1ml/min；
计算方法：外标法。
Claims (6)
1.一种从千层塔中提取分离石杉碱甲的方法，其包括以下实现步骤：
(I)提取：取粉碎目数为10-20的千层塔，用有机溶剂回流提取2-3次，将提取液浓缩；
(II)萃取：按体积加入0.5-1.5倍量的水，调pH值至3.0-4.0；过滤，得滤液；
(III)阳离子交换树脂色谱：
(i)将步骤(II)所得滤液用阳离子交换树脂色谱分离；
(ii)先用水洗，再用8-10％的氨水乙醇洗脱；
(iii)收集洗脱液，浓缩成浸膏；
(IV)硅胶柱色谱：
(i)将拌硅胶的样品与硅胶按重量比1∶20装柱；
(ii)用混合洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液，浓缩，放置析出石杉碱甲；
(V)结晶：按体积比1∶2，加入2倍体积量的丙酮，经热溶，过滤冷却后，结晶，得石杉碱甲精品。
2.根据权利要求1所述的从千层塔中提取分离石杉碱甲的方法，其特征在于：所述步骤(I)中回流提取所用的有机溶剂为丙酮、甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的从千层塔中提取分离石杉碱甲的方法，其特征在于：所述的混合洗脱剂是由二种洗脱试剂混合制得。
4.根据权利要求3所述的从千层塔中提取分离石杉碱甲的方法，其特征在于：所述的混合洗脱剂是将第一组试剂中的丙酮、乙酸乙酯、乙醇或甲醇，与第二组试剂中的石油醚、乙醚、环己烷或氯仿，按体积比1∶3-9混合制得。
5.根据权利要求4所述的从千层塔中提取分离石杉碱甲的方法，其特征在于：所述步骤(III)中的再用8-10％的氨水乙醇洗脱。
6.根据权利要求5所述的从千层塔中提取分离石杉碱甲的方法，其特征在于：所述步骤(I)中的回流提取为3次；所述步骤(II)中按体积加入的水为1倍的水量。
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