CN102702101A - 一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法，主要包括备料、提取、萃取、柱层析及结晶等步骤。所述提取采用连续逆流提取法，可加快有效成分的溶出，提高石杉碱甲回收率，缩短提取时间。所述柱层析采用腈基键合硅胶树脂反相层析，回收率、纯度可提高到百分之九十以上；采用腈基键合硅胶树脂反相层析，洗脱剂毒性非常小。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取石杉碱甲的方法，特别涉及一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法。
背景技术
随着世界老龄人口的迅速增加，老年痴呆症(Alzheimer′s disease，AD)病人日益增多，已成为继心血管疾病、肿瘤病后威胁老年人生命的第三位疾病。AD临床上主要变现为进行性认知功能减退，并伴有行为障碍及情绪异常等，直至生活不能自理。在65岁以上人群中，西方人的患病率为5％左右，我国60岁以上人的患病率为3.4～3.9％。AD病理改变主要为皮质弥漫性萎缩，沟回增宽，脑室扩大，神经元大量减少，并可见老年斑(SP)，神经原纤维结(NFT)等病变，胆碱乙酰化酶及乙酰胆碱含量显著减少。神经病理学的研究表明，在AD病人那个，学习和记忆能力的丧失与乙酰胆碱神经功能的下降有直接的关系。所以目前治疗策略的研究多集中在乙酰胆碱的能替代疗法，即寻找新的中枢拟胆碱药。其中乙酰胆碱酯酶抑制剂是目前研究最多并广泛应用于临床的一类药物。该类药物通过抑制乙酰胆碱酶(acetylcholinesterase，AChE)对乙酰胆碱的水解作用而提高突触间的乙酰胆碱浓度。石杉碱甲作为第二代乙酰胆碱酶抑制剂，由于其独特的药理特征和低毒性，越来越引起人们的高度重视。
石杉碱甲(huperzine A)是从石杉科植物蛇足石杉[Huperzmserrata(Thumb.)Trey.]中提取的一种石松生物碱。
20世纪80年代由中国科学家首先发现，石杉碱甲易通过血脑屏障进入中枢，兼具有中枢及外周治疗作用，在治疗老年性痴呆症、增强学习记忆作用、改善空间记忆障碍等方面取得了可喜成就，成为全世界关注的研究热点之一。近年来，石杉碱甲药理作用的研究不断深化扩展，显示出多方位、多角度的抗衰促智作用。目前，石杉碱甲作为食品添加剂或营养保健品已在美国互联网上销售，用于提高记忆功能，在国内，它也已经作为治疗AD的新药被批准上市。
由于原料短缺，现在市场上石杉碱甲供不应求。
目前，石杉碱甲主要是从中草药千层塔中提取，其生产主要步骤是：原料处理(挑选、粉碎)→浸渍(酸水浸泡)→浓缩→萃取→柱层析→精制等，收率底，纯度受限制，生产规模小，不能满足市场需求。
现已有企业采用有机溶剂回流提取、超声提取和微波提取，回收率高，但是产品的纯度低，对后续分离纯化带来困难；而采用酸水冷浸和酸水渗漉法产品纯度相对较高，但是提取率较低。精制方法中，现有企业采用“高效液相色谱法”或“高速逆流色谱分离法”分离出石杉碱甲含量虽高，但生产量小，大多局限于实验室应用，若用于大规模工业生产，不仅设备昂贵而且对技术操作人员素质要求非常高；工业化生产大多采用树脂层析法来进行纯化，分离出的产品虽然纯度提高，但回收率低。再加上，千层塔资源分布星散，资源更新周期较长，可供开采的天然资源少，药材价格成倍增长，而且有效成分在全草中含量很低。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种有利于大生产、产品得率高且纯度高的从千层塔中提取石杉碱甲的方法。
本提供提供一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法，包括以下步骤：
步骤a：备料，将千层塔原料粉碎至10-20目；
步骤b：提取，将粉碎好的千层塔原料投入到连续的逆流提取机组中，用酸水溶液浸泡，之后，控制提取温度及流速，再用酸水动态提取，收集提取液；
步骤c：萃取，在提取液中加入碱液，氯仿萃取至水溶液中生物碱被氯仿萃取完全，将氯仿萃取液倒入减压回收器，减压浓缩浸膏；
步骤d：柱层析，将浸膏用低浓度乙醇溶解，采用反向层析，用高浓度乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇至无醇味；
步骤e：结晶，向回收乙醇后的洗脱液中加入丙酮-氯仿进行结晶，洗涤，干燥。
优选地，所述酸水溶液是PH值为2-3的硫酸溶液。
优选地，所述碱液的PH值为8-10。
优选地，所述碱液用氨水溶液调节pH值为9。
优选地，其特征在于，所述步骤c用碘化铋钾试剂在酸性溶液中与生物碱生成桔红色沉淀，来检测以确定萃取完全。
优选地，所述步骤d用10％乙醇水溶液溶解，采用腈基键合硅胶树脂反相层析，用40％乙醇水溶液进行洗脱。
优选地，所述步骤b为连续逆流提取法，提取过程为动态提取，通过控制提取温度，不断更新溶剂，加快有效成分的溶出。
本发明提供的一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法，具有如下有益效果：
(1)采用连续逆流提取法，提取过程为动态提取，通过控制提取温度，不断更新溶剂，加快有效成分的溶出，提高石杉碱甲回收率，缩短提取时间。不但解决了溶剂回流提取等带来的产品纯度低的问题，还解决了酸水冷浸和酸水渗漉法产品提取率低的问题；
(2)采用腈基键合硅胶树脂反相层析，由于石杉碱甲对硅胶、氧化铝、C18不可逆吸附比较严重，分离出的产品虽然纯度提高，但回收率低，而腈基键合硅胶树脂对石杉碱甲具有特殊选择性，回收率、纯度都可提高到百分之九十以上，加之进一步结晶产品纯度可以达到98％以上；
(3)采用连续逆流提取法，适用于大批量生产，在提高了产品回收率的基础上，避免使用大量有机溶剂提取，还大大减少了酸水的用量，以及缩短了提取时间；
(4)采用腈基键合硅胶树脂反相层析，洗脱剂毒性非常小。
附图说明
图1为本发明提出的一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法的流程示意图；
图2为本发明提出的一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法的具体流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案：
请参照图1，本发明提供的一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法主要包括步骤a备料、步骤b提取、步骤c萃取、步骤d柱层析及步骤e结晶等步骤。
请参照图1和图2，每一所述步骤具体如下：
步骤a：备料，将千层塔原料粉碎至10-20目；
步骤b：提取，将粉碎好的千层塔原料投入到连续的逆流提取机组中，用酸水溶液浸泡，之后，控制提取温度及流速，再用酸水动态提取，收集提取液；
步骤c：萃取，在提取液中加入碱液，氯仿萃取至水溶液中生物碱被氯仿萃取完全，将氯仿萃取液倒入减压回收器，减压浓缩浸膏；
步骤d：柱层析，将浸膏用低浓度乙醇溶解，采用反向层析，用高浓度乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇至无醇味；
步骤e：结晶，向回收乙醇后的洗脱液中加入丙酮-氯仿进行结晶，洗涤，干燥。
本实施例中，步骤b所用的所述酸水溶液是PH值为2-3的硫酸溶液，约浸泡12小时，之后采用6倍量硫酸水溶液，温度控制在50℃，动态提取8小时。
步骤c中所用的所述碱液的PH值可以在8-10之间，但所述碱液优选用氨水溶液调节pH值为9，。
步骤c可用碘化铋钾试剂在酸性溶液中与生物碱生成桔红色沉淀，来检测以确定萃取完全。
步骤d用10％乙醇水溶液溶解，采用腈基键合硅胶树脂反相层析，用4-6倍柱体积的40％乙醇水溶液进行洗脱。
步骤b为连续逆流提取法，提取过程为动态提取，通过控制提取温度，不断更新溶剂，加快有效成分的溶出。
本发明提供的一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法，具有如下有益效果：
(1)采用连续逆流提取法，提取过程为动态提取，通过控制提取温度，不断更新溶剂，加快有效成分的溶出，提高石杉碱甲回收率，缩短提取时间。不但解决了溶剂回流提取等带来的产品纯度低的问题，还解决了酸水冷浸和酸水渗漉法产品提取率低的问题；
(2)采用腈基键合硅胶树脂反相层析，由于石杉碱甲对硅胶、氧化铝、C18不可逆吸附比较严重，分离出的产品虽然纯度提高，但回收率低，而腈基键合硅胶树脂对石杉碱甲具有特殊选择性，回收率、纯度都可提高到百分之九十以上，加之进一步结晶产品纯度可以达到98％以上；
(3)采用连续逆流提取法，适用于大批量生产，在提高了产品回收率的基础上，避免使用大量有机溶剂提取，还大大减少了酸水的用量，以及缩短了提取时间；
(4)采用腈基键合硅胶树脂反相层析，洗脱剂毒性非常小。
上面结合附图对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a：备料，将千层塔原料粉碎至10-20目；
步骤b：提取，将粉碎好的千层塔原料投入到连续的逆流提取机组中，用酸水溶液浸泡，之后，控制提取温度及流速，再用酸水动态提取，收集提取液；
步骤c：萃取，在提取液中加入碱液，氯仿萃取至水溶液中生物碱被氯仿萃取完全，将氯仿萃取液倒入减压回收器，减压浓缩浸膏；
步骤d：柱层析，将浸膏用低浓度乙醇溶解，采用反向层析，用高浓度乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇至无醇味；
步骤e：结晶，向回收乙醇后的洗脱液中加入丙酮-氯仿进行结晶，洗涤，干燥。
2.根据权利要求1所述的一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法，其特征在于，所述酸水溶液是PH值为2-3的硫酸溶液。
3.根据权利要求2所述的一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法，其特征在于，所述碱液的PH值为8-10。
4.根据权利要求3所述的一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法，其特征在于，所述碱液用氨水溶液调节pH值为9。
5.根据权利要求4所述的一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法，其特征在于，所述步骤c用碘化铋钾试剂在酸性溶液中与生物碱生成桔红色沉淀，来检测以确定萃取完全。
6.根据权利要求5所述的一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法，其特征在于，所述步骤d用10％乙醇水溶液溶解，采用腈基键合硅胶树脂反相层析，用40％乙醇水溶液进行洗脱。
7.根据权利要求6所述的一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法，其特征在于，所述步骤b为连续逆流提取法。
8.根据权利要求7所述的一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法，其特征在于，所述提取过程为动态提取，通过控制提取温度，不断更新溶剂，加快有效成分的溶出。
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