CN1861580A - 从植物中提取石杉碱甲的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从伸筋草中提取石杉碱甲的工艺,它依次包括以下工艺步骤:原料粉碎→酸液浸泡→浓缩→活性炭脱色→调节pH值→氯仿萃取→减压回收→硅胶拌样挥发→乙醇氯仿溶液洗脱→减压回收→结晶→干燥,本发明采用伸筋草、柳杉、福建马尾杉作为提取石杉碱甲的新来源,对于保护原有提取物千层塔的有限资源、节约生产成本、降低药品价格、推动现代化生物医药工程发展都起到了积极的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药有效成分的提取工艺,尤其涉及一种从植物中提取石杉碱甲的工艺。
背景技术
石杉碱甲(huperzine-A)为我国首创可逆性强效乙酰胆碱酯酶(AchE)抑制剂,是从植物中分离的新生物碱。人的记忆功能主要依靠大脑中一种名为乙酰胆碱的神经递质,在其活性增强时会促进记忆的巩固和保持,减少时则记忆衰退甚至失去。而在人体中存在的乙酰胆碱酯酶会分解乙酰胆碱,使其在人脑中减少而造成记忆力减退及痴呆。石杉碱甲是乙酰胆碱酯酶的抑制剂,可以减少大脑中的胆碱酯酶,从而提高人的学习和记忆能力。具有疗效明显、毒性低、作用时间长、易透过血脑屏障等优点,治疗指数明显高于国外同类药品,是一种具有发展前途的、治疗记忆障碍和老年性痴呆的药物。
目前,石杉碱甲的来源仅限于从一种名为千层塔的植物中提取,到现在为止,资源已严重匮乏。所以寻找新的替代来源以及提取方法,提高收得率已成为国内外研究的新主题。同时经发现在伸筋草、柳杉、福建马尾杉等植物中均喊有石杉碱甲有效成分。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足而提供一种节约成本,降低药品价格,提高萃取效率的从植物中提取石杉碱甲的工艺。
本发明的目的是这样来实现的:它的工艺步骤如下:
(1)、选取伸筋草、柳杉、福建马尾杉其中一种,粉碎成颗粒状,
(2)、浸泡:将上述粉碎后的植物颗粒重量份数1份,用浓度为0.15-0.25%盐酸水溶液重量份数10-15份进行浸泡,浸泡后得到浸泡液,
(3)、减压浓缩:将浸泡液抽入浓缩罐中进行减压浓缩,压力为-0.07至-0.09Mpa,温度为45-60℃,浓缩至稀膏状,放出冷却,
(4)、脱色:向浓缩至稀膏状的浸泡液中加入上述粉碎后的植物颗粒重量份数的2%的活性炭,搅拌脱色,0.5小时后滤除活性炭,
(5)、调节pH值:向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10%的氨水溶液至pH值为8-10之间停止,并过滤去除不溶物,
(6)、萃取:收集过滤液于萃取罐中,加入与过滤液等体积的氯仿后,搅拌5分钟静置分层,放出下层的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入与过滤液等体积的氯仿反复进行萃取4次,最后合并氯仿萃取液,
(7)、减压浓缩:将氯仿萃取液减压浓缩成膏状,压力控制在-0.02至-0.04Mpa;
(8)、拌样:向上述浓缩成膏状的氯仿萃取液中加入植物颗粒重量份数的0.3%的200目的硅胶,搅拌均匀后使氯仿挥发掉,萃取液形成粉末状样品,
(9)、层析:将粉末状样品按粉末状样品与硅胶的重量比1∶15-25进行装柱,先用乙醇与氯仿的体积比1∶49配制成的洗脱剂进行洗脱,再用乙醇与氯仿的体积比2∶48的比例配制成的洗脱剂进行洗脱,以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱甲的成份的洗脱液,
(10)、结晶:将所收集的含有石杉碱甲的洗脱液减压回收成稠膏状,向回收后稠膏状洗脱液中加入稠膏状洗脱液体积量3倍的丙酮,混合均匀,然后挥发除去丙酮,结晶析出石杉碱甲,
(11)、干燥:将得到的石杉碱甲置于烘箱中进行干燥,温度设定在105℃,每30分钟搅拌一次,连续干燥6小时得到石杉碱甲成品。
本发明的积极效果如下:
1、以下是从伸筋草中分离石杉碱甲所进行的正交实验以及结果:
实验号 | 盐酸水溶液浓度 | 氨水溶液pH值 | 装柱比例 | 收率(g/Kg) |
1 | 1 | 1 | 1 | 0.018 |
2 | 1 | 2 | 2 | 0.019 |
3 | 1 | 3 | 3 | 0.022 |
4 | 2 | 1 | 3 | 0.026 |
5 | 2 | 2 | 1 | 0.025 |
6 | 2 | 3 | 2 | 0.024 |
7 | 3 | 1 | 2 | 0.022 |
8 | 3 | 2 | 3 | 0.021 |
9 | 3 | 3 | 1 | 0.020 |
盐酸水溶液浓度 氨水溶液pH值 装柱比例
1、0.15% 1、pH=8 1、1∶15
2、0.20% 2、pH=9 2、1∶20
3、0.25% 3、pH=10 3、1∶25
由以上实验方案得出:植物伸筋草中含有一定量的石杉碱甲成份,该工艺符合中药标准提取物石杉碱甲的提取工艺路线。因此从伸筋草中分离石杉碱甲的收率在1.8/10万到2.6/10万之间。
2、以下是从柳杉中分离石杉碱甲所进行的正交实验以及结果:
实验号 | 盐酸水溶液浓度 | 氨水溶液pH值 | 装柱比例 | 收率(g/Kg) |
1 | 1 | 1 | 1 | 0.08 |
2 | 1 | 2 | 2 | 0.10 |
3 | 1 | 3 | 3 | 0.12 |
4 | 2 | 1 | 3 | 0.15 |
5 | 2 | 2 | 1 | 0.14 |
6 | 2 | 3 | 2 | 0.13 |
7 | 3 | 1 | 2 | 0.12 |
8 | 3 | 2 | 3 | 0.11 |
9 | 3 | 3 | 1 | 0.09 |
盐酸水溶液浓度 氨水溶液pH值 装柱比例
1、0.15% 1、pH=8 1、1∶15
2、0.20% 2、pH=9 2、1∶20
3、0.25% 3、pH=10 3、1∶25
由以上实验方案得出:植物柳杉中含有一定量的石杉碱甲成份,该工艺符合中药标准提取物石杉碱甲的提取工艺路线。因此从柳杉中分离石杉碱甲的收率在8/10万到15/10万之间。因此以植物柳杉为原料提取石杉碱甲成份,其提取率明显高于其它植物提取率。
3、以下是从福建马尾杉中分离石杉碱甲所进行的正交实验以及结果:
实验号 | 盐酸水溶液浓度 | 氨水溶液pH值 | 装柱比例 | 收率(g/Kg) |
1 | 1 | 1 | 1 | 0.04 |
2 | 1 | 2 | 2 | 0.06 |
3 | 1 | 3 | 3 | 0.08 |
4 | 2 | 1 | 3 | 0.11 |
5 | 2 | 2 | 1 | 0.10 |
6 | 2 | 3 | 2 | 0.09 |
7 | 3 | 1 | 2 | 0.07 |
8 | 3 | 2 | 3 | 0.06 |
9 | 3 | 3 | 1 | 0.05 |
盐酸水溶液浓度 氨水溶液pH值 装柱比例
1、0.15% 1、pH=8 1、1∶15
2、0.20% 2、pH=9 2、1∶20
3、0.25% 3、pH=10 3、1∶25
由以上实验方案得出:植物福建马尾杉中含有一定量的石杉碱甲成份,该工艺符合中药标准提取物石杉碱甲的提取工艺路线。因此从福建马尾杉中分离石杉碱甲的收率在4/10万到11/10万之间。因此福建马尾杉也可以作为提取石杉碱甲成份的原料。
因此本发明采用伸筋草、柳杉、福建马尾杉三种植物作为提取来源的优点在于:保护了石杉碱甲的原有提取物千层塔的有限资源;可节约资金和成本,降低药品价格,能产生较大的社会效益和经济效益;
本发明选取伸筋草、柳杉、福建马尾杉等植物具有相同的技术效果,它们工艺技术的优点在于:
1)采用粉碎的方法,部分打碎了植物组织,有利于有效成份的溶解;
2)动态循环水浸泡法,有利于提高提取效果,节约溶媒;
3)引入活性炭吸附杂质除去了大部分无效成份,有利于提高萃取效率,减少乳化现象;
4)采用层析法分离有效成份,在很大程度上解决了分离难的问题,而且可引导同类产品提高分离纯度;
5)采用多次结晶,除去了与石杉碱甲共存的杂质,提高了石杉碱甲的含量标准。
因此本发明具有提取效果好、原料来源广泛、成本低、提取得石杉碱甲的质量好的优点。
附图说明
图1为本发明提取石杉碱甲的工艺流程线路图。
具体实施方式
实施例1:以伸筋草为新的石杉碱甲提取来源,本发明的工艺流程具体操作如下:
(1)、选取伸筋草进行粉碎,粉碎成颗粒状,
(2)、浸泡:将上述粉碎后的伸筋草颗粒10千克,用浓度为0.15%盐酸水溶液100千克浸泡,浸泡时间为24小时,浸泡后得到浸泡液,
(3)、减压浓缩:将上述浸泡液抽入浓缩罐中进行减压浓缩,压力为-0.07至-0.09Mpa,温度为45-60℃,浓缩至稀膏状,放出冷却,
(4)、脱色:向浓缩至稀膏状的浸泡液中加入0.2千克的活性炭,搅拌脱色,0.5小时后滤除活性炭,
(5)、调节pH值:向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10%的氨水溶液至pH值为8停止,并过滤去除不溶物,
(6)、萃取:收集过滤液于萃取罐中,加入与过滤液等体积的氯仿后,搅拌5分钟静置分层,放出下层的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入与离心液等体积的氯仿反复进行萃取4次,最后合并氯仿萃取液,
(7)、减压浓缩:将氯仿萃取液减压浓缩成膏状,压力控制在-0.02至--0.04Mpa;
(8)、拌样:向上述浓缩成膏状的氯仿萃取液中加入0.03千克的200目的硅胶,搅拌均匀后使氯仿挥发掉,萃取液形成粉末状样品,
(9)、层析:将粉末状样品按粉末状样品与硅胶重量比1∶15比例进行装柱,先用乙醇与氯仿体积比1∶49配制成的洗脱剂进行洗脱,再用乙醇与氯仿体积比2∶48配制成的洗脱剂进行洗脱,以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱甲的成份的洗脱液,
(10)、结晶:将所收集的含有石杉碱甲的洗脱液减压回收成稠膏状,向回收后稠膏状洗脱液中加入稠膏状洗脱液体积量3倍的丙酮,混合均匀,然后挥发除去丙酮,结晶析出石杉碱甲,进行结晶时,挥发除去丙酮析出石杉碱甲粗品,同法操作3-4次可得石杉碱甲精品,
(11)、干燥:将得到的石杉碱甲置于烘箱中进行干燥,温度设定在105℃,每30分钟搅拌一次,连续干燥6小时得到石杉碱甲成品。
实施例2:以伸筋草为新的石杉碱甲提取来源,本发明的工艺流程具体操作如下:
(1)、选取伸筋草进行粉碎,粉碎成颗粒状,
(2)、浸泡:将上述粉碎后的伸筋草颗粒10千克,用浓度为0.25%盐酸水溶液150千克浸泡,浸泡时间为24小时,浸泡后得到浸泡液,
(3)、减压浓缩:将上述浸泡液抽入浓缩罐中进行减压浓缩,压力为-0.07至-0.09Mpa,温度为45-60℃,浓缩至稀膏状,放出冷却,
(4)、脱色:向浓缩至稀膏状的浸泡液中加入0.2千克的活性炭,搅拌脱色,0.5小时后滤除活性炭,
(5)、调节pH值:向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10%的氨水溶液至pH值为10停止,并过滤去除不溶物,
(6)、萃取:收集过滤液于萃取罐中,加入与过滤液等体积的氯仿后,搅拌5分钟静置分层,放出下层的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入与离心液等体积的氯仿反复进行萃取4次,最后合并氯仿萃取液,
(7)、减压浓缩:将氯仿萃取液减压浓缩成膏状,压力控制在-0.02至--0.04Mpa;
(8)、拌样:向上述浓缩成膏状的氯仿萃取液中加入0.03千克的200目的硅胶,搅拌均匀后使氯仿挥发掉,萃取液形成粉末状样品,
(9)、层析:将粉末状样品按粉末状样品与硅胶重量比1∶25比例进行装柱,先用乙醇与氯仿体积比1∶49配制成的洗脱剂进行洗脱,再用乙醇与氯仿体积比2∶48配制成的洗脱剂进行洗脱,以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱甲的成份的洗脱液,
(10)、结晶:将所收集的含有石杉碱甲的洗脱液减压回收成稠膏状,向回收后稠膏状洗脱液中加入稠膏状洗脱液体积量3倍的丙酮,混合均匀,然后挥发除去丙酮,结晶析出石杉碱甲,进行结晶时,挥发除去丙酮析出石杉碱甲粗品,同法操作3-4次可得石杉碱甲精品,
(11)、干燥:将得到的石杉碱甲置于烘箱中进行干燥,温度设定在105℃,每30分钟搅拌一次,连续干燥6小时得到石杉碱甲成品。
实施例3:以柳杉为新的石杉碱甲提取来源,柳杉别名柳杉叶马尾杉,本发明的工艺流程具体操作如下:
(1)、选取柳杉进行粉碎,粉碎成颗粒状,
(2)、浸泡:将上述粉碎后的柳杉颗粒10千克,用浓度为0.15%盐酸水溶液100千克浸泡,浸泡时间为24小时,浸泡后得到浸泡液,
(3)、减压浓缩:将上述浸泡液抽入浓缩罐中进行减压浓缩,压力为-0.07至-0.09Mpa,温度为45-60℃,浓缩至稀膏状,放出冷却,
(4)、脱色:向浓缩至稀膏状的浸泡液中加入0.2千克的活性炭,搅拌脱色,0.5小时后滤除活性炭,
(5)、调节pH值:向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10%的氨水溶液至pH值为8停止,并过滤去除不溶物,
(6)、萃取:收集过滤液于萃取罐中,加入与过滤液等体积的氯仿后,搅拌5分钟静置分层,放出下层的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入与离心液等体积的氯仿反复进行萃取4次,最后合并氯仿萃取液,
(7)、减压浓缩:将氯仿萃取液减压浓缩成膏状,压力控制在-0.02至--0.04Mpa;
(8)、拌样:向上述浓缩成膏状的氯仿萃取液中加入0.03千克的200目的硅胶,搅拌均匀后使氯仿挥发掉,萃取液形成粉末状样品,
(9)、层析:将粉末状样品按粉末状样品与硅胶重量比1∶15比例进行装柱,先用乙醇与氯仿体积比1∶49配制成的洗脱剂进行洗脱,再用乙醇与氯仿体积比2∶48配制成的洗脱剂进行洗脱,以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱甲的成份的洗脱液,
(10)、结晶:将所收集的含有石杉碱甲的洗脱液减压回收成稠膏状,向回收后稠膏状洗脱液中加入稠膏状洗脱液体积量3倍的丙酮,混合均匀,然后挥发除去丙酮,结晶析出石杉碱甲,进行结晶时,挥发除去丙酮析出石杉碱甲粗品,同法操作3-4次可得石杉碱甲精品,
(11)、干燥:将得到的石杉碱甲置于烘箱中进行干燥,温度设定在105℃,每30分钟搅拌一次,连续干燥6小时得到石杉碱甲成品。
实施例4:以柳杉为新的石杉碱甲提取来源,柳杉别名柳杉叶马尾杉,本发明的工艺流程具体操作如下:
(1)、选取柳杉进行粉碎,粉碎成颗粒状,
(2)、浸泡:将上述粉碎后的柳杉颗粒10千克,用浓度为0.25%盐酸水溶液150千克浸泡,浸泡时间为24小时,浸泡后得到浸泡液,
(3)、减压浓缩:将上述浸泡液抽入浓缩罐中进行减压浓缩,压力为-0.07至-0.09Mpa,温度为45-60℃,浓缩至稀膏状,放出冷却,
(4)、脱色:向浓缩至稀膏状的浸泡液中加入0.2千克的活性炭,搅拌脱色,0.5小时后滤除活性炭,
(5)、调节pH值:向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10%的氨水溶液至pH值为10停止,并过滤去除不溶物,
(6)、萃取:收集过滤液于萃取罐中,加入与过滤液等体积的氯仿后,搅拌5分钟静置分层,放出下层的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入与离心液等体积的氯仿反复进行萃取4次,最后合并氯仿萃取液,
(7)、减压浓缩:将氯仿萃取液减压浓缩成膏状,压力控制在-0.02至--0.04Mpa;
(8)、拌样:向上述浓缩成膏状的氯仿萃取液中加入0.03千克的200目的硅胶,搅拌均匀后使氯仿挥发掉,萃取液形成粉末状样品,
(9)、层析:将粉末状样品按粉末状样品与硅胶重量比1∶25比例进行装柱,先用乙醇与氯仿体积比1∶49配制成的洗脱剂进行洗脱,再用乙醇与氯仿体积比2∶48配制成的洗脱剂进行洗脱,以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱甲的成份的洗脱液,
(10)、结晶:将所收集的含有石杉碱甲的洗脱液减压回收成稠膏状,向回收后稠膏状洗脱液中加入稠膏状洗脱液体积量3倍的丙酮,混合均匀,然后挥发除去丙酮,结晶析出石杉碱甲,进行结晶时,挥发除去丙酮析出石杉碱甲粗品,同法操作3-4次可得石杉碱甲精品,
(11)、干燥:将得到的石杉碱甲置于烘箱中进行干燥,温度设定在105℃,每30分钟搅拌一次,连续干燥6小时得到石杉碱甲成品。
实施例5:以福建马尾杉为新的石杉碱甲提取来源,本发明的工艺流程具体操作如下:
(1)、选取福建马尾杉进行粉碎,粉碎成颗粒状,
(2)、浸泡:将上述粉碎后的福建马尾杉颗粒10千克,用浓度为0.15%盐酸水溶液100千克浸泡,浸泡时间为24小时,浸泡后得到浸泡液,
(3)、减压浓缩:将上述浸泡液抽入浓缩罐中进行减压浓缩,压力为-0.07至-0.09Mpa,温度为45-60℃,浓缩至稀膏状,放出冷却,
(4)、脱色:向浓缩至稀膏状的浸泡液中加入0.2千克的活性炭,搅拌脱色,0.5小时后滤除活性炭,
(5)、调节pH值:向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10%的氨水溶液至pH值为8停止,并过滤去除不溶物,
(6)、萃取:收集过滤液于萃取罐中,加入与过滤液等体积的氯仿后,搅拌5分钟静置分层,放出下层的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入与离心液等体积的氯仿反复进行萃取4次,最后合并氯仿萃取液,
(7)、减压浓缩:将氯仿萃取液减压浓缩成膏状,压力控制在-0.02至--0.04Mpa;
(8)、拌样:向上述浓缩成膏状的氯仿萃取液中加入0.03千克的200目的硅胶,搅拌均匀后使氯仿挥发掉,萃取液形成粉末状样品,
(9)、层析:将粉末状样品按粉末状样品与硅胶重量比1∶15比例进行装柱,先用乙醇与氯仿体积比1∶49配制成的洗脱剂进行洗脱,再用乙醇与氯仿体积比2∶48配制成的洗脱剂进行洗脱,以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱甲的成份的洗脱液,
(10)、结晶:将所收集的含有石杉碱甲的洗脱液减压回收成稠膏状,向回收后稠膏状洗脱液中加入稠膏状洗脱液体积量3倍的丙酮,混合均匀,然后挥发除去丙酮,结晶析出石杉碱甲,进行结晶时,挥发除去丙酮析出石杉碱甲粗品,同法操作3-4次可得石杉碱甲精品,
(11)、干燥:将得到的石杉碱甲置于烘箱中进行干燥,温度设定在105℃,每30分钟搅拌一次,连续干燥6小时得到石杉碱甲成品。
实施例6:以福建马尾杉为新的石杉碱甲提取来源,本发明的工艺流程具体操作如下:
(1)、选取福建马尾杉进行粉碎,粉碎成颗粒状,
(2)、浸泡:将上述粉碎后的福建马尾杉颗粒10千克,用浓度为0.25%盐酸水溶液150千克浸泡,浸泡时间为24小时,浸泡后得到浸泡液,
(3)、减压浓缩:将上述浸泡液抽入浓缩罐中进行减压浓缩,压力为-0.07至-0.09Mpa,温度为45-60℃,浓缩至稀膏状,放出冷却,
(4)、脱色:向浓缩至稀膏状的浸泡液中加入0.2千克的活性炭,搅拌脱色,0.5小时后滤除活性炭,
(5)、调节pH值:向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10%的氨水溶液至pH值为10停止,并过滤去除不溶物,
(6)、萃取:收集过滤液于萃取罐中,加入与过滤液等体积的氯仿后,搅拌5分钟静置分层,放出下层的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入与离心液等体积的氯仿反复进行萃取4次,最后合并氯仿萃取液,
(7)、减压浓缩:将氯仿萃取液减压浓缩成膏状,压力控制在-0.02至--0.04Mpa;
(8)、拌样:向上述浓缩成膏状的氯仿萃取液中加入0.03千克的200目的硅胶,搅拌均匀后使氯仿挥发掉,萃取液形成粉末状样品,
(9)、层析:将粉末状样品按粉末状样品与硅胶重量比1∶25比例进行装柱,先用乙醇与氯仿体积比1∶49配制成的洗脱剂进行洗脱,再用乙醇与氯仿体积比2∶48配制成的洗脱剂进行洗脱,以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱甲的成份的洗脱液,
(10)、结晶:将所收集的含有石杉碱甲的洗脱液减压回收成稠膏状,向回收后稠膏状洗脱液中加入稠膏状洗脱液体积量3倍的丙酮,混合均匀,然后挥发除去丙酮,结晶析出石杉碱甲,进行结晶时,挥发除去丙酮析出石杉碱甲粗品,同法操作3-4次可得石杉碱甲精品,
(11)、干燥:将得到的石杉碱甲置于烘箱中进行干燥,温度设定在105℃,每30分钟搅拌一次,连续干燥6小时得到石杉碱甲成品。
Claims (2)
1、一种从植物中提取石杉碱甲的工艺,其特征在于:它的工艺步骤如下:
(1)、选取伸筋草、柳杉、福建马尾杉其中一种,粉碎成颗粒状,
(2)、浸泡:将上述粉碎后的植物颗粒重量份数1份,用浓度为0.15-0.25%盐酸水溶液重量份数10-15份进行浸泡,浸泡后得到浸泡液,
(3)、减压浓缩:将浸泡液抽入浓缩罐中进行减压浓缩,压力为-0.07至-0.09Mpa,温度为45-60℃,浓缩至稀膏状,放出冷却,
(4)、脱色:向浓缩至稀膏状的浸泡液中加入上述粉碎后的植物颗粒重量份数的2%的活性炭,搅拌脱色,0.5小时后滤除活性炭,
(5)、调节pH值:向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10%的氨水溶液至pH值为8-10之间停止,并过滤去除不溶物,
(6)、萃取:收集过滤液于萃取罐中,加入与过滤液等体积的氯仿后,搅拌5分钟静置分层,放出下层的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入与过滤液等体积的氯仿反复进行萃取4次,最后合并氯仿萃取液,
(7)、减压浓缩:将氯仿萃取液减压浓缩成膏状,压力控制在-0.02至-0.04Mpa;
(8)、拌样:向上述浓缩成膏状的氯仿萃取液中加入植物颗粒重量份数的0.3%的200目的硅胶,搅拌均匀后使氯仿挥发掉,萃取液形成粉末状样品,
(9)、层析:将粉末状样品按粉末状样品与硅胶的重量比1∶15-25进行装柱,先用乙醇与氯仿的体积比1∶49配制成的洗脱剂进行洗脱,再用乙醇与氯仿的体积比2∶48的比例配制成的洗脱剂进行洗脱,以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱甲的成份的洗脱液,
(10)、结晶:将所收集的含有石杉碱甲的洗脱液减压回收成稠膏状,向回收后稠膏状洗脱液中加入稠膏状洗脱液体积量3倍的丙酮,混合均匀,然后挥发除去丙酮,结晶析出石杉碱甲,
(11)、干燥:将得到的石杉碱甲置于烘箱中进行干燥,温度设定在105℃,每30分钟搅拌一次,连续干燥6小时得到石杉碱甲成品。
2、根据权利要求1所述的从植物中提取石杉碱甲的工艺,其特征在于:进行结晶时,挥发除去丙酮析出石杉碱甲粗品,同法操作3-4次可得石杉碱甲精品。
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