CN1629181A - 人参皂苷超高压提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及从人参中提取人参皂苷的工艺技术，特别是一种人参皂苷超高压提取方法。首先将干燥人参粉碎过40目筛，再将干燥后的人参粉末按1g∶40ml的固液比加入三氯甲烷或乙醚溶剂，在索氏提取器中回流脱脂3h，过滤后将滤渣在常温下挥干，再将上述脱脂后的物料按1g∶10～100ml的固液比加入水或乙醇、甲醇、正丁醇有机溶剂，混合密封后在常温下浸泡0～24h，再将该混合物料置入高压容器中，在常温下施加100～6000MPa压力进行浸取，其保压时间为1～5min，卸压后过滤除去料渣，收集滤液，即获得含有人参皂甙的提取液。该工艺具有提取率高、提取时间短、操作简单、无污染、卫生、安全、能耗低、效率高等特点。
Description
技术领域：
本发明涉及从人参中提取人参皂苷的工艺技术，特别是一种采用超高压技术提取人参皂苷的工艺方法。
技术背景
人参(Panax ginseng C.A.Mey.)为五加科多年生草本植物，是一种传统的名贵中药材，其主要成分一人参皂苷，具有较高的生物活性和药用价值，有抗肿瘤、抗心率失常、改善心肌缺血、补气、益肺、生津止渴、安神益智等功效。但人参皂苷结构复杂、种类繁多，如何快速、高效的提取分离出不同的皂苷，是中药现代化的一项重要研究内容。传统的提取方法主要有：
①水煎煮法：加10倍量蒸馏水煎煮3次，每次2h；
②渗漉法：加过量的50％乙醇浸泡12h，然后以25滴/min的渗漉流速，渗漉7天；
③醇回流法：加50倍量70％乙醇乙醇浸泡12h，回流提取3次，每次2h；
④微波法：加10倍量蒸馏水浸泡12h，用微波低货提取4次，每次2min；
⑤超声法：加10倍量甲醇(或水饱和的正丁醇)，用超声波(P＝250W)处理3次，每次10min；
传统的提取方法，主要是用乙醚或三氯甲烷回流脱脂(加40倍量溶剂、回流3h)，然后以水和有机溶剂(甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇)为溶媒，在较高温度下长时间提取。这些方法本身存在许多缺陷，如：提取收率低，有效成分损失、分解、变化，产物中杂质含量高，提取时间长，工艺繁琐等。而微波、超声法虽然提取时间、能耗等大大降低，但存在噪音大、影响人身健康、同时难以规模化生产等不足。超临界CO2萃取法，存在设备投资大，耗费高、对相对分子质量高、极性强的物质提取困难等问题。
发明内容
本发明的目的是提出一种人参皂苷超高压提取方法，以克服目前传统的人参皂苷提取方法存在的缺陷。
本发明人参皂苷超高压提取方法，首先将干燥人参粉碎过40目筛，再将干燥后的人参粉末按1g∶40ml的固液比加入三氯甲烷或乙醚溶剂，在索氏提取器中回流脱脂3h，过滤后将滤渣在常温下挥干溶剂，将上述脱脂后的物料按1g∶10～100ml的固液比加入水或乙醇、甲醇、正丁醇有机溶剂，混合密封后在常温下浸泡0～24h，再将该混合物料置入高压容器中，在常温下施加100～6000MPa压力进行浸取，其保压时间为1～5min，卸压后过滤除去料渣，收集滤液，即获得含有人参皂甙的提取液。
超高压技术是用100MPa以上的流体静压力作用于料液上，保压几分钟，然后迅速卸压，增加细胞内外的渗透压差，同时使细胞的结构发生变化，细胞内的有效成分迅速溶出，达到提取的目的。超高压技术在食品加工、蛋白质的改性、酶促反应、微生物活性改变等方面都具有广泛的应用前景，目前已有高压食品上市，如高压蔬菜保鲜、高压药物灭菌等，但用于人参皂苷的提取，国内外尚未见报道。
本发明人参皂苷超高压提取方法具有如下优点：
(1)目前传统的提取方法多需要加热，易造成有效成分的破坏、变性、或挥发。本方法高压浸取在常温条件下进行，完全避免了这个问题。在高压食品加工技术的研究中已经证实，生物材料受超高压作用时，只有大分子物质发生变性，小分子物质不受高压作用的影响，不会发生小分子成分的损失和变性。因此，超高压提取时不会发生皂苷有效成分的损失、变性。
(2)应用高压技术提取人参皂苷，提取时间极短，提取时间仅为2分钟，是醇回流的0.8％；能量消耗低，对环境没有污染。
(3)提取液中杂质含量低，利于有效成分的提取、分离、纯化。
(4)工艺操作简单，效率高，绿色环保，超高压提取是在一个完全密闭的条件下进行，没有溶剂的挥发。
本专利申请人首次将高压技术用于人参皂苷的提取，并通过大量的理论及实验研究，优化出了超高压提取人参皂苷最佳工艺参数：溶剂为50％乙醇、提取压力200MPa、固(g)液(mL)比1∶100、提取时间2min；提取收率为：7.32％；
具体实施方式
本发明人参皂苷超高压提取方法，按如下工艺步骤实现：
首先将干燥人参粉碎过40目筛，再将干燥后的人参粉末按1g∶40ml的固液比加入三氯甲烷或乙醚溶剂，在索氏提取器中回流脱脂3h，过滤后将滤渣在常温下挥干，将上述脱脂后的物料按1g∶10～100ml的固液比加入水或乙醇、甲醇、正丁醇等有机溶剂，混合密封后在常温下浸泡0～24h，再将该混合物料置入高压容器中，在常温下施加100～6000MPa压力进行浸取，其保压时间为1～5min，卸压后过滤除去料渣，收集滤液，即获得含有人参皂甙的提取液。
整个提取工艺中，压力、提取溶剂及其溶剂浓度、人参粉末与浸取溶剂混合的固液比及浸泡时间、浸取保压时间是影响人参皂苷提取得率的主要因素，通过以下实施例详细说明。
实施例1
不同浸取压力实验
精确称量0.25g已脱脂物料试样5份，分别准确加入70％浓度的乙醇25mL(即固液比为1g∶100ml)密封，密封浸泡12h(小时)，分别加压100、200、300、400、500、600MPa浸取，保压时间为2min(分钟)，卸压、过滤后测量各试样所获得的提取液吸光值，计算人参皂苷提取得率见表1。
表1不同压力提取得率比较
压力(Mpa) 吸光值 收率(％)
100 1.462 7.24
200 1.486 7.36
300 1.502 7.43
400 1.506 7.45
500 1.518 7.51
600 1.504 7.44
实施例2
不同溶剂实验
精确称量0.5g已脱脂物料试样4份，分别准确加水25mL、甲醇25mL、50％乙醇25mL、水饱和的正丁醇25mL(即固液比为1g∶50ml)，密封浸泡12h，加压500MPa浸取，保压时间为2min，卸压、过滤后测量各试样所获得的提取液吸光值，计算人参皂苷提取得率见表2。
表2不同溶剂提取收率比较
溶剂 吸光值 收率(％)
水 1.148 5.68
50％乙醇 1.442 7.14
甲醇 1.197 5.93
正丁醇 1.393 6.90
不同的溶剂对皂甙的溶出率不一样，在上述溶剂中，乙醇具有提取得率最高、无毒、易回收等特点。因此，选择乙醇作为超高压提取溶剂为最佳。
实施例3
溶剂浓度实验
精确称量0.5g已脱脂物料试样5份，分别准确加入10％、25％、50％、70％、90％浓度的乙醇25mL(即固液比为1g∶50ml)，密封浸泡12h，加压500MPa浸取，保压时间为2min，卸压、过滤后测量各试样所获得的提取液吸光值，计算人参皂苷提取得率见表3。
表3不同溶剂浓度提取收率比较
乙醇浓度(％) 吸光值 收率(％)
10 1.272 6.30
30 1.413 6.99
50 1.442 7.14
70 1.518 7.51
90 1.037 5.13
提取溶剂乙醇的浓度的大小，影响皂苷的溶出率，选择合适的溶剂浓度，可以提高得率。从表3可知，当乙醇浓度增大时，人参皂甙的提取得率增大。而乙醇浓度为90％时，人参皂甙的提取收率明显降低。因此，选择乙醇的最佳浓度范围为30～70％。
实施例4
人参粉末与浸取溶剂混合的固液比实验
精确称量0.5g已脱脂物料试样5份，分别准确加入50％浓度的乙醇12.5mL(固液比1∶25)、25mL(固液比1∶50)、37.5mL(固液比1∶75)、50mL(固液比1∶100)、75mL(固液比1∶150)，密封浸泡12h，加压500MPa浸取，保压时间为2min，卸压、过滤后测量各试样所获得的提取液吸光值，计算人参皂苷提取得率见表4。
表4不同固液比提取收率比较
固液比 吸光值 收率(％)
1g∶10ml 1.246 6.17
1g∶25ml 1.352 6.69
1g∶50ml 1.442 7.14
1g∶75ml 1.453 7.19
1g∶100ml 1.518 7.51
从上表中可以看出当固液比在1∶10～1∶100范围内，随着固液比的增加，人参皂甙的提取收率逐渐增加。但考虑到有效成分提取分离的后处理的难度以及经济性。因此，固液比的最佳范围为1g∶25～75ml。
实施例5
不同浸取保压时间比较实验
精确称量0.5g已脱脂物料试样5份，准确加入50％浓度的乙醇25mL(固液比为1∶100)，密封浸泡12h，加压500MPa浸取，分别保压1、2、3、4、5min，卸压、过滤后测量各试样所获得的提取液吸光值，计算人参皂苷提取得率见表5。
表5不同保压时间比较实验
保压时间(min) 吸光值 收率(％)
1 1.406 6.96
2 1.442 7.14
3 1.444 7.15
4 1.446 7.16
5 1.446 7.16
从实验结果看，保压时间在5min内，有效成分基本上溶出完全。因为在超高压下，溶解平衡的时间很短。一般在2min即可达到，因此我们选择保压时间为2min。
实施例6
浸泡时间实验
要使人参皂甙充分溶出，达到最大提取得率，需要尽可能增加细胞内外的渗透压差。因此在高压提取前，要保证溶剂浸入细胞内。为此我们进行了不同浸泡时间对得率的影响实验。溶剂加入后立刻加压提取，皂甙得率仅为5.95％；浸泡12h，皂甙得率为7.14％；浸泡24h，皂甙得率为7.19％。
高压提取工艺参数的选择原则是：在保证产品质量、提高收率的前提下，尽可能选择较低的压力、较短的浸泡和保压时间、较低的溶剂浓度、较小的固液比，以降低设备费用、能源消耗，提高生产效率。为此我们得到超高压提取人参皂甙的最优工艺参数：浸取溶剂为50％浓度乙醇、浸泡时间12h、浸取压力200MPa、保压时间2min、固液比1g∶100mL。此工艺条件下，人参皂甙提取得率为7.32％。
实施例7
不同提取方法比较实验
用来提取人参皂甙的方法有多种，不同的提取方法，得率和提取工艺不同。为此，我们对超高压提取方法与其它提取方法用同一批次样品，进行了比较，结果如下(见表6)。
表6不同提取方法的比较实验
提取方法 吸光值 收率(％)
水煮 0.503 4.98
50％乙醇回流 0.582 5.75
50％乙醇超声 0.595 5.89
50％乙醇高压 0.740 7.33
从实验结果看，超高压提取较乙醇回流，皂甙的提取收率提高了27％，但提取时间是醇回流的0.8％.因此超高压提取方法，具有收率高、时间短、能耗低、效益高等优点。
Claims (1)
1.一种人参皂苷超高压提取方法，首先将干燥人参粉碎过40目筛，再将干燥后的人参粉末按1g∶40ml的固液比加入三氯甲烷或乙醚溶剂，在索氏提取器中回流脱脂3h，过滤后将滤渣在常温下挥干，其特征在于将上述脱脂后的物料按1g∶10～100ml的固液比加入水或乙醇、甲醇、正丁醇有机溶剂，混合密封后在常温下浸泡0～24h，再将该混合物料置入高压容器中，在常温下施加100～6000MPa压力进行浸取，其保压时间为1～5min，卸压后过滤除去料渣，收集滤液，即获得含有人参皂甙的提取液。
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