CN101049354A - 一种山楂原料中有效成分的提取方法 - Google Patents

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张守勤
王长征
奚玉石
窦建鹏
骆晓沛
吴华
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Abstract

本发明涉及山楂原料中有效成分的一种提取方法。首先将干燥山楂原料粉碎过40目筛，再将山楂原料粉末按预定的的料液比加入稀乙醇溶剂(浓度为10％～90％)，在混合密封后将该混合物料置入高压容器中，在常温下施加50～600MPa压力进行浸取，其保压时间为10s～30min，卸压后过滤除去料渣，收集滤液，即获得含有山楂原料中有效成分的提取液。该工艺具有提取率高、提取时间短、操作简单、无污染、卫生、安全、能耗低、效率高等特点。

Description

一种山楂原料中有效成分的提取方法
(一)技术领域
本发明涉及一种从山楂原料中提取有效成分的方法。属于中药生产技术领域。
(二)背景技术
检索了《中国中医药文献数据库》、《中国专利检索系统数据库》、《中国药学文献数据库》、U.S PATENT DATABASE、MEDLINE数据库等数据库，未见有与本专利研究相同的有关山楂原料中有效成分的提取方法的报道。有利用冷浸法、水煮提取法、乙醇回流提取法、酶法提取中药山楂原料中有效成分的研究报道。但采用常温高压提取山楂原料中有效成分优于这些已报道的提取方法，具有提取时间短、提取率高、提取物易于后续分离纯化的优点。
(三)技术内容
(1)技术问题
在常温下利用高压技术从山楂原料中提取有效成分，能够降低有效成分的生产成本，提高产率。
(2)技术方案
本发明利用高压下溶剂的渗透和溶质的溶解平衡进行较快的性质，将已经粉碎至40目的山楂原料置于聚乙烯薄膜袋或其他容器中，加入适量(各种)溶剂，封口后将该聚乙烯薄膜袋或其他容器放入高压容器内，加压提取，将提取液过滤，回收(各种)溶剂后，经大孔树脂吸附分离，即可得到有效成分。
具体工艺路线如下：
(1)筛选山楂原料，干燥粉碎处理，过40目筛；
(2)将山楂原料粉末放入聚乙烯薄膜袋中，按照一定的溶剂与原料比混合后塑封；
(3)将装有山楂原料和溶剂的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，按照预先设定的操作参数进行高压提取；
(4)提取完成后，将提取液过滤或者离心等方法除去溶液中固体残渣；
(5)减压蒸馏挥发出乙醇溶剂；
(6)提取液经大孔树脂吸附分离法进行分离纯化的有效成分；
(7)对纯化后溶液冷冻干燥处理得山楂有效成分；
说明：
(1)山楂原料为：山楂、山楂叶和山楂核。
(2)山楂原料经过粉碎后，其表面积增大，与溶剂的接触面积大，可以加快有效成分的提取速率，但如果粒度太小则会增加提取液过滤分离的困难，一般粉碎后能过40目筛即可。
(3)山楂原料中的有效成分易溶于(各种)溶剂中，该溶剂可以用来作为有效成分高压提取的溶剂。
(4)高压提取压力的等级为50～600MPa。
(5)高压提取的时间为10s～30min，该时间是指保压时间，不包括升压和卸压时间，升压和卸压时间合计约为2min。
(6)为了将有效成分尽可能全部提取出来，可增加提取次数，实验证明当提取次数为1次时，可以将有效成分全部提取出来。
(7)山楂原料中有效成分是黄酮类化合物、三萜类化合物、纤维素类化合物、红色素和多糖类化合物。
(3)有益效果
(1)高压提取方法的提取得率较高，比冷浸提取法增加50％，比水浴回流增加40％，比乙醇回流法增加30％。
(2)高压提取方法的提取时间很短，保压时间仅为10秒。这充分地说明了高压提取技术在山楂原料有效成分提取过程中具有极高的效率，是任何提取方法所不能比拟的。
(3)相对于水浴回流和乙醇回流，超高压提取的提取液中杂质含量较低，这样不但可以大量减少分离纯化等工序所用药品的消耗，而且缩短了分离纯化等工序占用设备的时间。
(4)超高压提取是在室温进行的，且提取时间极短，这样可以避免某些对热敏感的有效成分失去活性。
(5)关于山楂原料有效成分提取工艺的研究及其结论具有普适性，对其它的中药、食品添加剂和化妆品添加剂的提取均有参考价值。
因此，本发明可以实现大大降低山楂原料加生产成本的目标，具有巨大的经济效益和社会效益。
(4)具体实施方式
实施例1
(1)将山楂叶粉碎，过40目筛。
(2)将2g山楂叶粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分别加入80ml的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、盐酸水溶液。碱水溶液。
(3)将装有山楂叶乙醇混合液的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为50MPa进行提取，提取时间为10s，提取分别为1、2、3次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得黄酮提取率。
   序号     溶剂类型  提取率(％)
    1     乙醇     9.21
    2     丙酮     4.25
    3     乙酸乙酯     5.65
    4     盐酸水溶液     5.61
    5     碱水溶液     4.26
实施例2
(1)将山楂叶粉碎，过40目筛。
(2)将2g山楂叶粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入40ml的不同浓度的乙醇水溶液10％、30％、50％、70％、90％。
(3)将装有山楂叶粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为500MPa进行提取，提取时间分别为3min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得黄酮提取率。
   序号   乙醇浓度/％   提取率/％
    1     10％     4.04
    2     30％     8.32
    3     50％     8.59
    4     70％     7.01
    5     90％     4.54
实施例3
(1)将山楂叶粉碎，过40目筛。
(2)将2g山楂叶粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入40ml的50％乙醇浓度水溶液，密封。
(3)将装有山楂叶乙醇混合液的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，分别加压100、200、300、400、500、600MPa进行提取，提取时间为3min。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得黄酮提取率。
   序号   提取压力/MPa   提取率％
    1     100     8.57
    2     200     8.57
    3     300     8.63
    4     400     9.12
    5     500     8.59
    6     600     8.70
实施例4
(1)将山楂叶粉碎，过40目筛。
(2)将2g山楂叶粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分别加入20、60、100、140ml的50％乙醇水溶液，密封。
(3)将装有山楂叶乙醇混合液的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，分别设定压力为400MPa进行提取，提取时间为3min。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见光分光光度法测黄酮提取率。
   序号    料液比    提取率％
    1     1∶10     6.97
    2     1∶30     9.09
    3     1∶50     9.40
    4     1∶70     9.43
实施例5
(1)将山楂叶粉碎，过40目筛。
(2)将2g山楂叶粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分别加入80ml的50％乙醇水溶液。
(3)将装有山楂叶乙醇混合液的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为400MPa进行提取，提取时间分别为10s、1min、3min、5min、7min。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得黄酮提取率。
   序号    保压时间   提取率(％)
    1     10s     9.07
    2     1min     9.12
    3     3min     9.09
    4     5min     9.09
    5     7min     9.16
实施例6
(1)将山楂叶粉碎，过40目筛。
(2)将2g山楂叶粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分别加入80ml的50％乙醇水溶液。
(3)将装有山楂原料乙醇混合液的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为400MPa进行提取，提取时间为10s，提取分别为1、2、3次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得黄酮提取率。
   序号    提取次数   提取率(％)
    1     1     9.10
    2     2     9.15
    3     3     9.23
实施例7
(1)将山楂粉碎，过40目筛。
(2)将2g山楂粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分别加入80ml的50％乙醇水溶液。
(3)将装有山楂原料乙醇混合液的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为400MPa进行提取，提取时间为10s，提取分别为1、2、3次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得有机酸的提取率。
   序号     提取次数   提取率(％)
    1     1     4.31
    2     2     4.50
    3     3     5.25
实施例8
(1)将山楂粉碎，过40目筛。
(2)将2g山楂粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分别加入80ml的50％乙醇水溶液。
(3)将装有山楂原料乙醇混合液的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为400MPa进行提取，提取时间为10s为序号1；序号2为冷浸提取14天；序号3为水浴回流提取方法，加温至100度，提取三次，时间为3、2、1小时，合并提取液；序号4为乙醇回流提取方法，加温至100度，提取三次，时间为3、2、1小时，合并提取液。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得有机酸的提取率。
   序号    提取方法   提取率(％)
    1     高压     9.12
    2     冷浸     6.08
    3     水浴回流     6.51
    4     乙醇回流     7.02
实施例9
(1)将山楂去核烘干粉碎，过40目筛，备用。
(2)将20g山楂原料粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分别加入800ml的50％乙醇水溶液。
(3)将装有山楂原料乙醇混合液的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为400MPa进行提取，提取时间为10s，提取分别为1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣，柱层析(水洗脱、乙醇水溶液洗脱、盐酸乙醇洗脱)，收集盐酸乙醇洗脱溶液。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，沉淀离心，取上清液，浓缩干燥，得红色色素粉末即为红色素。
实施例10
(1)将山楂提取液过分子量为10000和3000的膜。
(2)经过后期的灭菌，装瓶可以制成山楂注射液。

Claims (7)

1.一种山楂原料中有效成分的提取方法，其特征在于利用超高压的方法，选择的不同提取溶剂，如乙醇、丙酮、乙酸乙酯、盐酸水溶液、碱水溶液，进行有效成分的提取。
2.一种山楂原料中有效成分的提取方法，其特征在于利用超高压的方法进行提取，选择的溶剂为不同浓度乙醇10％～90％，进行有效成分的提取。
3.一种山楂原料中有效成分的提取方法，其特征在于利用超高压的方法进行提取，溶剂用量为1∶10～1∶70。
4.一种山楂原料中有效成分的提取方法，利用超高压的方法，在50～600MPa的压力范围内，进行有效成分的提取。
5.一种山楂原料中有效成分的提取方法，利用超高压的方法，在10send～30min的提取时间内，进行有效成分的提取。
6.一种山植原料中有效成分的提取方法，利用超高压的方法，进行有效成分的提取，提取次数为1～3次。
7.该山楂原料中有效成分的提取方法有如下用途：
a.可以用于开发各种人用药物包括：丸、片、散、丹、膏、酊、滴丸、水针和粉针剂、口服液等；
b.可以用于开发各种兽用和禽用药物包括：丸、片、散、丹、膏、酊、滴丸、水针和粉针剂、口服液等；
c.可以用于开发各种农用药物包括：杀虫剂、杀菌剂、农产品(包括：植物、昆虫)助长剂和增效剂；
d.可以用于开发各种饮料、滋补口服液、食品、食品添加剂及保健品；
e.可以用于开发精细化工产品和各种化妆品。
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