CN102731443B - 一种纯化荨麻提取物3,4-二香草基四氢呋喃的方法 - Google Patents

一种纯化荨麻提取物3,4-二香草基四氢呋喃的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种3,4-二香草基四氢呋喃的纯化方法，特别是涉及一种利用超高压提取与柱层析藕联技术，显著提高荨麻中3,4-二香草基四氢呋喃纯度的方法。本发明优点：1、超高压技术采用常温及近常温条件，超高压力可使溶剂进入植物细胞内部，实现植物有效成分的高提取效率，同时不破坏生物活性成分。2、采用硅胶柱层析分离效果好，所得产品纯度高。3、提取过程无溶剂残留，产品安全性高。本发明利用超高压提取与柱层析藕联技术，先用乙醇做溶剂经过流体静压力大于100的超高压提取，泄压后溶剂可带着有效成分溢出；再经过硅胶柱层析分离，重结晶，将荨麻中3,4-香草基四氢呋喃纯度提高到98％。

Description

一种纯化荨麻提取物3,4-二香草基四氢呋喃的方法
技术领域：
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种3，4二香草基四氢呋喃的纯化方法，特别是涉及一种利用超高压提取与柱层析藕联技术，显著提高荨麻中3，4二香草基四氢呋喃纯度的方法。 
背景技术：
荨麻：别名蜇人草、咬人草、蝎子草，防盗草、无情草、植物猫、咬人猫，为荨麻科荨麻属多年生草本植物，叶对生，雌雄同株或异株，其茎叶上的蜇毛有毒性(过敏反应)，它的毒性使皮肤接触后立刻引起刺激性皮炎。荨麻全草可以入药，其味苦、辛，性温，有小毒。具有祛风定惊、消食通便之功效。主治风湿性关节炎、产后抽风、小儿惊风、小儿麻痹后遗症、高血压、消化不良、大便不通；外用治荨麻疹初起、蛇咬伤等。荨麻全草含多种维生素、鞣质。茎皮主要含蚁酸、丁酸及有刺激作用的酸性物质等。 
3，4二香草基四氢呋喃是一种对人类健康有显著保健作用的天然活性物质，在国外用于精神科用药，已引起国际社会的普遍关注。近年来，人们发现天然植物荨麻中含有大量的3，4二香草基四氢呋喃，由于其原料荨麻野生生长范围较广，从中提取3，4二香草基四氢呋喃并且取得了可喜进展。目前所用的常规提取方法的分离效果远远不如超高压提取再进行硅胶柱层析分离的效果。超高压技术是在常温及近常温条件下对原料施加以压力大于100流体静压力的一种处理方法，超高压力可使溶剂进入植物细胞内部，泄压后溶剂可带着有效成分而溢出，实现植物有效成分的高提取效率。 
发明内容：
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用超高压提取与柱层析藕联技术，显著提高荨麻中3，4二香草基四氢呋喃纯度的方法。 
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是： 
(1)将干荨麻切段后放入耐压袋中，加入6-8倍体积的浓度为70-80％的乙醇，在超高压200-400MPA，10-15min、20℃条件下处理，回收乙醇，在60℃真空干燥得粗晶； 
(2)将所得3，4二香草基四氢呋喃粗晶粉末，溶于乙酸乙酯加适量硅胶搅拌，烘干过60-80目筛，干法上样，上工业级柱200-300目硅胶柱层析： 
(3)以2-4BV/h流速，用石油醚-乙醇或乙酸乙酯-甲醇在3∶1-5∶1条件下进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪监测； 
(4)收集的各阶段洗脱液浓缩，得3，4二香草基四氢呋喃半成品，其含量为65％以上； 
(5)将所得到的3，4二香草基四氢呋喃浓缩液，60℃真空干燥得产品； 
(6)将产品用6-8倍体积的50-60％乙醇溶解，浓缩到原体积的十分之一，放置过夜得晶体；分离晶体将剩余物用50％-60％乙醇溶解，再次浓缩，重结晶，如此反复两次，得到精制的6，4二香草基四氢呋喃，其含量在98％以上。 
具体实施方式：
实施例1：一种利用超高压提取与柱层析藕联技术，显著提高荨麻中3，4二香草基四氢呋喃纯度的方法。其步骤如下： 
(1)将干荨麻切段放入耐压袋中，加入6倍体积的浓度为70％的乙醇，在超高压200MPA，10min、20℃条件下处理，回收乙醇，在60℃真空干燥得粗品： 
(2)将所得3，4二香草基四氢呋喃粗品粉末，溶于乙酸乙酯加适量预先活化好的硅胶搅拌，烘干乙酸乙酯，过60目筛，上工业级柱200目硅胶柱层析； 
(3)以2BV/h流速，用乙酸乙酯-甲醇在3∶1、4∶1、5∶1条件下进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪监测，收集含3，4二香草基四氢呋喃成分； 
(4)用薄层确定各阶段洗脱液中的3，4二香草基四氢呋喃成分，将相同成分的洗脱液收集、合并； 
(5)将收集到的3，4二香草基四氢呋喃溶液浓缩，60℃真空干燥半产品含量达到65.7％； 
(6)将产品用6倍体积的50％乙醇溶解，浓缩到原体积的十分之一，放置过夜得晶体；分离晶体将剩余物用50％乙醇溶解，再次浓缩，重结晶，如此反复两次，得到精制的3，4二香草基四氢呋喃，其含量 在98.3％。 
实施案例2：一种利用大孔吸附树脂富集纯化荨麻中3，4二香草基四氢呋喃的方法，其步骤如下： 
(1)将干荨麻切段放入耐压袋中，加入7倍体积的浓度为75％的乙醇，在超高压300MPA，15min、20℃条件下处理，回收乙醇，在60℃真空干燥得粗品； 
(2)将所得3，4二香草基四氢呋喃粗晶粉末，溶于乙酸乙酯加适量预先活化好的硅胶搅拌，烘干乙酸乙酯，过60目筛，上工业级柱300目硅胶柱层析； 
(3)以3BV/h流速，用乙酸乙酯-甲醇在3-5∶1条件下进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪监测，收集含3，4二香草基四氢呋喃部分； 
(4)用薄层确定各阶段洗脱液中的3，4二香草基四氢呋喃成分，将相同成分的洗脱液收集、合并； 
(5)将收集到的3，4二香草基四氢呋喃溶液浓缩，60℃真空干燥半产品含量达到65.9％； 
(6)将产品用7倍体积的60％乙醇溶解，浓缩到原体积的十分之一，放置过夜得晶体；分离晶体将剩余物用60％乙醇溶解，再次浓缩，重结晶，如此反复两次，得到精制的3，4二香草基四氢呋喃，其含量在98.5％。 
实施案例3：一种利用大孔吸附树脂富集纯化荨麻中3，4二香草基四氢呋喃的方法，其步骤如下： 
(1)将干荨麻切段放入耐压袋中，加入8倍体积的浓度为80％的乙醇，在超高压400MPA，12min、20℃条件下处理，回收乙醇，在60℃真空干燥得粗品； 
(2)将所得3，4二香草基四氢呋喃粗品粉末，溶于乙酸乙酯加适量预先活化好的硅胶搅拌，烘干乙酸乙酯，过60目筛，上工业级柱200目硅胶柱层析； 
(3)以3BV/h流速，用石油醚-乙醇在3-5∶1条件下进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪监测，收集含3，4二香草基四氢呋喃部分； 
(4)用薄层确定各阶段洗脱液中的3，4二香草基四氢呋喃成分，将相同成分的洗脱液收集、合并； 
(5)将收集到的3，4二香草基四氢呋喃溶液浓缩，60℃真空干燥半产品含量达到65.1％； 
(6)将产品用6倍体积的60％乙醇溶解，浓缩到原体积的十分之一，放置过夜得晶体；分离晶体将剩余物用60％乙醇溶解，再次浓缩，重结晶，如此反复两次，得到精制的3，4二香草基四氢呋喃，其含量在98.1％。 
实施案例4：一种利用大孔吸附树脂富集纯化荨麻中3，4二香草基四氢呋喃的方法，其步骤如下： 
(1)将干荨麻切段放入耐压袋中，加入8倍体积的浓度为80％的乙醇，在超高压100MPA、15min、20℃条件下处理，回收乙醇，在60℃真空干燥得粗品； 
(2)将所得3，4二香草基四氢呋喃粗品粉末，溶于乙酸乙酯加适量预先活化好的硅胶搅拌，烘干乙酸乙酯，过80目筛，上工业级柱300目硅胶柱层析： 
(3)以4BV/h流速，用石油醚-乙醇在3-5∶1条件下进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪监测，收集含3，4二香草基四氢呋喃部分； 
(4)用薄层确定各阶段洗脱液中的3，4二香草基四氢呋喃成分，将相同成分的洗脱液收集、合并； 
(5)将收集到的3，4二香草基四氢呋喃溶液浓缩，60℃真空干燥半产品含量达到65.3％； 
(6)将产品用8倍体积的50％乙醇溶解，浓缩到原体积的十分之一，放置过夜得晶体；分离晶体将剩余物用50％乙醇溶解，再次浓缩，重结晶，如此反复两次，得到精制的3，4二香草基四氢呋喃，其含量在98.2％。 

Claims (1)

1.一种利用超高压提取与柱层析 耦联技术显著提高荨麻中3,4-二香草基四氢呋喃纯度的方法，其步骤如下： 
(1)将干荨麻切段后放入耐压袋中，加入6-8倍体积的浓度为70-80％的乙醇，在超高压200-400MPa、10-15min、20℃条件下处理，回收乙醇，在60℃真空干燥得粗品； 
(2)将所得3,4-二香草基四氢呋喃粗品粉末溶于乙酸乙酯，加适量硅胶搅拌，烘干，过60-80目筛，干法上样，上工业级柱200-300目硅胶柱层析； 
(3)以2-4BV/h流速，用石油醚-乙醇或乙酸乙酯-甲醇在3-5:1条件下进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪监测； 
(4)将收集的各阶段洗脱液浓缩，得3,4-二香草基四氢呋喃半成品，其含量为65％以上； 
(5)将所得到的3,4-二香草基四氢呋喃浓缩液于60℃真空干燥，得产品； 
(6)将产品用6-8倍体积的50-60％乙醇溶解，浓缩到原体积的十分之一，放置过夜得晶体；分离晶体，将剩余物用50-60％乙醇溶解，再次浓缩，重结晶，如此反复两次，得到精制的3,4-二香草基四氢呋喃，其含量在98％以上。 
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