CN113045520A - 一种穿心莲内酯的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种穿心莲内酯的提取工艺：取中药穿心莲洗净、干燥、破碎后加入其10倍重量体积分数为85％‑95％的乙醇溶液加热提取，将提取液用活性炭脱色，酶解后过滤，所得滤液减压浓缩，经弱极性或非极性大孔树脂柱交换、吸附后用不同浓度的乙醇溶液进行梯度洗脱，最后将洗脱液过膜、重结晶即得高纯度的穿心莲内酯结晶。本发明的提取工艺保证穿心莲内酯活性的同时提高了所得穿心莲内酯的纯度，具有低成本、操作简单、反应条件温和、易于工业化生产的优点。
Description
技术领域
本发明属于医药和兽药技术领域，特别是中药提取技术领域，具体涉及一种穿心莲内酯的提取工艺。
背景技术
穿心莲，中药名。又名春莲秋柳，一见喜，榄核莲、苦胆草、金香草、金耳钩、印度草，苦草等。药用植物，味苦，性寒。有清热解毒、消炎、消肿止痛作用。常用于感冒发热，咽喉肿痛，口舌生疮，顿咳劳嗽，泄泻痢疾，热淋涩痛，痈肿疮疡，蛇虫咬伤。穿心莲主要有效成分为二萜内酯化合物：穿心莲甲素即去氧穿心莲内酯，穿心莲乙素即穿心莲内酯，穿心莲丙素即新穿心莲内酯，穿心莲丁素即脱水穿心莲内酯，及高穿心莲内酯，潘尼内酯等。穿心莲内酯为穿心莲中提取得到的二萜内酯类化合物，是中药穿心莲的主要有效成分之一，具有清热解毒、凉血消肿等功能。穿心莲内酯对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。
穿心莲内酯为广谱抗菌药物，长期使用无毒无副作用，是临床应用理想的药品。然而实际生产仍未制备得到穿心莲内酯单体化合物的高纯度结晶，现有技术穿心莲的提取活性成分低，提取时间长，耗时且提取工艺复杂，纯度不高，无法工业化生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种穿心莲内酯的提取工艺，该提取工艺反应条件温和，成本低，制得的产品纯度高，穿心莲内酯含量可达到97％以上，工艺操作简单，适合工业化生产。
本发明提供了一种穿心莲内酯的提取工艺，包括以下步骤：
S1、取中药穿心莲净选、干燥、破碎后加入其10倍重量的乙醇溶液，于60℃条件下提取两次，每次提取3h；
S2、在所得提取液中依次加入活性炭、蜗牛消化酶和果胶酶进行脱色或酶解，加入过程中根据添加物调节提取液pH与温度，然后过滤收集滤液；
S3、将所得滤液减压浓缩至滤液中乙醇溶剂浓度低于25％，取浓缩液流经弱极性或非极性大孔树脂柱进行交换、吸附，然后用水和不同浓度的乙醇溶液进行梯度洗脱；
S4、将洗脱液浓缩后过膜，将所得物进行重结晶、干燥，得到穿心莲内酯结晶。
进一步地，步骤S1所述乙醇溶液体积分数为85％-95％。
进一步地，步骤S2所述活性炭的加入量为S1中穿心莲药材添料重量的4％-8％。
进一步地，所述活性炭加入的pH为7，温度为25℃，脱色时间为20-40min。
进一步地，步骤S2所述蜗牛消化酶和果胶酶的添加量均为S1中穿心莲药材添料重量的0.03％-0.05％。
进一步地，所述蜗牛消化酶和果胶酶加入的pH为4，温度为45℃，酶解时间为5-10min。
进一步地，步骤S3所述弱极性或非极性大孔树脂为AB-8树脂或D101树脂。
进一步地，步骤S3所述大孔树脂柱交换、吸附其流速为1.2-6.0BV/h。
进一步地，步骤S3所述不同浓度的乙醇溶液体积分数为55％、65％、75％、85％；特别地，取体积分数为75％的乙醇洗脱液。
进一步地，步骤S4所述洗脱液浓缩后过膜当量为500。
进一步地，所述洗脱液浓缩后过膜也可采用乙酸乙酯萃取替代：得到的浓缩液中依次加入蒸馏水、乙酸乙酯，浓缩液、蒸馏水与乙酸乙酯加入的质量比为1：5：10，萃取有机层液，将得到的有机层液减压浓缩至糊状物得到穿心莲提取物。
进一步地，步骤S4所述重结晶为将过膜后所得物或乙酸乙酯萃取浓缩后提取物用85％乙醇溶液溶解过滤后重结晶，重复两次。
进一步地，所制得穿心莲内酯结晶样品经检测，纯度大于97％；对生药计，总收率为1.2％-1.5％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明使用活性炭脱色与酶解结合的技术手段，达到了充分提高提取效率的目的并去除了穿心莲中的色素等杂质，保证所得穿心莲内酯结晶的活性同时提高了所得穿心莲内酯结晶的纯度。采用大孔树脂交换吸附、不同浓度的乙醇洗脱、重结晶结合的方法，提高有效成分得率且所用溶剂使用后可以进行回收利用，减少浪费降低成本，同时兼备操作简单、反应条件温和、易于工业化生产等突出优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提条件下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护的范围。
实施例1
一种穿心莲内酯的提取工艺，包括：
净选20g中药穿心莲，干燥、破碎后加入200mL的体积分数为90％的乙醇溶液，在60℃条件下提取两次，每次醇提3小时；在所得提取液中加入1g80-110目的活性炭于pH＝7温度25℃下脱色30min，用HCl或NaOH调节混合液pH为4，加热至45℃，向其中加入0.008g蜗牛消化酶和0.008g果胶酶酶解8min，过滤收集滤液；将所得滤液减压浓缩至滤液中乙醇溶剂浓度低于25％，取浓缩液流经AB-8树脂柱进行交换、吸附，其流速为4.2BV/h，然后用水，体积分数为55％、65％、75％、85％的乙醇溶液进行梯度洗脱，取体积分数75％的乙醇洗脱液；将洗脱液浓缩后过膜(500当量)，将所得物用85％乙醇溶液溶解过滤后重结晶，重复两次，干燥后得到穿心莲内酯结晶0.283g。
本实施例制得的穿心莲内酯结晶用HPLC分析方法测定其活性成分穿心莲内酯的纯度为98.8％，总收率为1.398％。
实施例2
一种穿心莲内酯的提取工艺，包括：
净选20g中药穿心莲，干燥、破碎后加入200mL的体积分数为85％的乙醇溶液，在60℃条件下提取两次，每次醇提3小时；在所得提取液中加入1g80-110目的活性炭于pH＝7温度25℃下脱色25min，用HCl或NaOH调节混合液pH为4，加热至45℃，向其中加入0.008g蜗牛消化酶和0.008g果胶酶酶解6min，过滤收集滤液；将所得滤液减压浓缩至滤液中乙醇溶剂浓度低于25％，取浓缩液流经D101树脂柱进行交换、吸附，其流速为2.8BV/h，然后用水，体积分数为55％、65％、75％、85％的乙醇溶液进行梯度洗脱，取体积分数75％的乙醇洗脱液；将洗脱液浓缩后过膜(500当量)，将所得物用85％乙醇溶液溶解过滤后重结晶，重复两次，干燥后得到穿心莲内酯结晶0.274g。
本实施例制得的穿心莲内酯结晶用HPLC分析方法测定其活性成分穿心莲内酯的纯度为97.6％，总收率为1.337％。
实施例3
一种穿心莲内酯的提取工艺，包括：
净选20g中药穿心莲，干燥、破碎后加入200mL的体积分数为95％的乙醇溶液，在60℃条件下提取两次，每次醇提3小时；在所得提取液中加入1.1g80-110目的活性炭于pH＝7温度25℃下脱色35min，用HCl或NaOH调节混合液pH为4，加热至45℃，向其中加入0.009g蜗牛消化酶和0.009g果胶酶酶解10min，过滤收集滤液；将所得滤液减压浓缩至滤液中乙醇溶剂浓度低于25％，取浓缩液流经AB-8树脂柱进行交换、吸附，其流速为5.6BV/h，然后用水，体积分数为55％、65％、75％、85％的乙醇溶液进行梯度洗脱，取体积分数75％的乙醇洗脱液；将洗脱液浓缩，依次加入蒸馏水、乙酸乙酯，浓缩液、蒸馏水与乙酸乙酯加入质量比为1：5：10，萃取有机层液，得到的有机层液减压浓缩至糊状物，将所得物用85％乙醇溶液溶解过滤后重结晶，重复两次，干燥后得到穿心莲内酯结晶0.279g。
本实施例制得的穿心莲内酯结晶用HPLC分析方法测定其活性成分穿心莲内酯的纯度为98.5％，总收率为1.374％。
实施例4
一种穿心莲内酯的提取工艺，包括：
净选20g中药穿心莲，干燥、破碎后加入200mL的体积分数为90％的乙醇溶液，在60℃条件下提取两次，每次醇提3小时；在所得提取液中加入0.9g80-110目的活性炭于pH＝7温度25℃下脱色30min，用HCl或NaOH调节混合液pH为4，加热至45℃，向其中加入0.007g蜗牛消化酶和0.007g果胶酶酶解5min，过滤收集滤液；将所得滤液减压浓缩至滤液中乙醇溶剂浓度低于25％，取浓缩液流经D101树脂柱进行交换、吸附，其流速为1.8BV/h，然后用水，体积分数为55％、65％、75％、85％的乙醇溶液进行梯度洗脱，取体积分数75％的乙醇洗脱液；将洗脱液浓缩，依次加入蒸馏水、乙酸乙酯，浓缩液、蒸馏水与乙酸乙酯加入质量比为1：5：10，萃取有机层液，得到的有机层液减压浓缩至糊状物，将所得物用85％乙醇溶液溶解过滤后重结晶，重复两次，干燥后得到穿心莲内酯结晶0.263g。
本实施例制得的穿心莲内酯结晶用HPLC分析方法测定其活性成分穿心莲内酯的纯度为97.1％，总收率为1.277％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种穿心莲内酯的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取中药穿心莲净选、干燥、破碎后加入其10倍重量的乙醇溶液，于60℃条件下提取两次，每次提取3h；
S2、在所得提取液中依次加入活性炭、蜗牛消化酶和果胶酶进行脱色或酶解，加入过程中根据添加物调节提取液pH与温度，然后过滤收集滤液；
S3、将所得滤液减压浓缩至滤液中乙醇溶剂浓度低于25％，取浓缩液流经弱极性或非极性大孔树脂柱进行交换、吸附，然后用水和不同浓度的乙醇溶液进行梯度洗脱；
S4、将洗脱液浓缩后过膜，将所得物进行重结晶、干燥，得到穿心莲内酯结晶。
2.根据权利要求1所述一种穿心莲内酯的提取工艺，其特征在于，步骤S1所述乙醇溶液体积分数为85％-95％。
3.根据权利要求1所述一种穿心莲内酯的提取工艺，其特征在于，步骤S2所述活性炭的加入量为S1中穿心莲药材添料重量的4％-8％；所述蜗牛消化酶和果胶酶的添加量均为S1中穿心莲药材添料重量的0.03％-0.05％。
4.根据权利要求1所述一种穿心莲内酯的提取工艺，其特征在于，步骤S3所述弱极性或非极性大孔树脂为AB-8树脂或D101树脂。
5.根据权利要求1所述一种穿心莲内酯的提取工艺，其特征在于，步骤S3所述大孔树脂柱交换、吸附其流速为1.2-6.0BV/h。
6.根据权利要求1所述一种穿心莲内酯的提取工艺，其特征在于，步骤S3所述不同浓度的乙醇溶液体积分数为55％、65％、75％、85％；特别地，取体积分数为75％的乙醇洗脱液。
7.根据权利要求1所述一种穿心莲内酯的提取工艺，其特征在于，步骤S4所述洗脱液浓缩后过膜当量为500。
8.根据权利要求7所述一种穿心莲内酯的提取工艺，其特征在于，所述洗脱液浓缩后过膜也可采用乙酸乙酯萃取替代：得到的浓缩液中依次加入蒸馏水、乙酸乙酯，浓缩液、蒸馏水与乙酸乙酯加入的质量比为1：5：10，萃取有机层液，将得到的有机层液减压浓缩得到穿心莲提取物。
9.根据权利要求1或8所述一种穿心莲内酯的提取工艺，其特征在于，步骤S4所述重结晶为将过膜后所得物或乙酸乙酯萃取浓缩后提取物用85％乙醇溶液溶解过滤后重结晶，重复两次。
10.根据权利要求1所述一种穿心莲内酯的提取工艺，其特征在于，所制得穿心莲内酯结晶样品经检测，纯度大于97％；对生药计，总收率为1.2％-1.5％。
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