CN107602390B - 一种从烟叶中提取绿原酸和东莨菪素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从烟叶中提取绿原酸和东莨菪素的方法，包括步骤如下：烟叶原料经石油醚提取、过滤、减压蒸干得浸膏、乙酸乙酯萃取得萃取液，滤渣加水和乙醇提取、过滤得滤液经乙酸乙酯萃取，减压浓缩得萃取液，萃取液合并、上80～100目的硅胶柱，分别用水和乙酸乙酯进行洗脱，减压浓缩、结晶与重结晶，得绿原酸产品和东莨菪素产品，滤渣经150～180℃炭化，制粒得炭化物，可直接用于吸附剂使用。本发明采用同步提取绿原酸和东莨菪素，有效提高了烟叶的利用率，降低了生产成本。利用水提、醇提和石油醚提取，使烟叶绝大部分物质去除，使提取后废渣可用于制备吸附材料，又提高了绿原酸和东莨菪素产率。
Description
所属技术领域：
本发明属于天然产物加工技术领域，涉及了一种从烟叶中提取绿原酸和东莨菪素的方法。
背景技术
烟草属茄科一年生或有限多年生草本植物，基部稍木质化。花序顶生，圆锥状，多花；蒴果卵状或矩圆状，长约等于宿存萼。烤烟中化学成分的平均含量分别为：总糖23.08％，还原糖19.63％，总氮2％，烟碱1.99％，蛋白质10.32％，施木克值2.45，总糖/烟碱比14.21，总氮/烟碱比1.15。也含有芸香苷、茄尼醇、绿原酸等功能性成分。烟草性温味甘，有毒，具有消肿、解毒、杀虫等功效，主要用于疔疮肿毒，头癣，白癣，秃疮，毒蛇咬伤等症，还可治疗项疽、背痈、风痰、鹤膝等病。
绿原酸是由咖啡酸与奎尼酸组成的缩酚酸，异名咖啡鞣酸，烟草植株不同部位的绿原酸含量存在着差异，主要积累于叶中，少量积累于茎和根中。大田生长的烟草绿原酸在成熟烟株上、中、下部的分配有显著的差异，一般上部叶含量高，中部叶次之，下部叶含量低。在同一片烟叶中，分布也呈现一定的规律性，Millon等(1958)指出，绿原酸含量从尖端到基部含量逐渐降低，尖端的绿原酸几乎为基部的二倍。在烤烟中含有3％或更高的绿原酸，它对烟草的生长发育、烟叶颜色和烟气香吃味等方面有重要影响。
公开号为CN103058871A的中国专利详细介绍了一种烟草绿原酸的分离纯化方法，包括：提取烟草绿原酸初提液，在每毫升烟草绿原酸初提液加入活性炭25-100mg，室温搅拌吸附30min，用水分洗涤残留在材料表面未被吸附的杂质，然后，在50℃条件下，用60％乙醇或丙酮溶液洗脱绿原酸，将洗脱液浓缩后过大孔树脂进行吸附、洗涤、洗脱，干燥后获得绿原酸的液相色谱纯度大于60％，进一步精制，获得高纯绿原酸。
公开号为CN103739491A的中国专利详细介绍了一种分离富集烟草中绿原酸的方法，所述方法包括以下步骤：(1)提取：将烟草料加入水作提取剂，浸泡提取；(2)分离：在步骤(1)后进行渣液分离，液相为烟草提取液；(3)溶剂浮选：在步骤(2)提取液中加入混合萃取溶剂，通入氮气浮选，浮选结束后静置，分享出上层萃取剂，即为含绿原酸的浓缩液。
公开号为CN104086425A的中国专利详细介绍了一种同时提取并分离烟草绿原酸、茄尼醇、烟碱、芸香苷的方法，其步骤包括：步骤一、同时提取：将烟草原料粉碎，温度40～50℃，超声频率45KHz，料液比10：1条件下，用80％乙醇提取一次，抽滤或离心后，残渣再分别用80％、95％的乙醇各提取一次；三次提取液合并，获得烟草绿原酸、茄尼醇、烟碱、芸香苷的粗提液，烟草绿原酸、茄尼醇、烟碱、芸香苷的提取率均达100％；步骤二、分离：分离茄尼醇；分离绿原酸、芸香苷；分离烟碱。
公开号为CN106496034A的中国专利详细介绍了一种同时从烟叶中提取分离绿原酸和芸香苷的方法，包括以下步骤：1)烟草原料粉碎后以水为溶剂一次提取，获得烟草绿原酸、芸香苷的粗提液；2)用有机溶剂萃取粗提液，获得去脂的提取液；3)提取液上柱进行绿原酸及芸香苷的柱层析分离。
公开号为CN102060823A的中国专利详细介绍了一种从雪莲中提取东莨菪素的方法，包含以下步骤：1)超声碱提：取雪莲花原料，破碎，加入pH10-11的碱超声提取1-2次，滤得提取液；2)酸还原：上述提取酸化至弱酸性，析出沉淀，滤出沉淀物用少量苯洗涤，取固体；3)聚酰胺分离：将上述固体用80-90％乙醇分散，与聚酰胺树脂拌样，挥干上柱，用去离子水和不同比例的乙醇溶液分段洗脱，收集高度乙醇洗脱液，浓缩干燥得粗品；4)重结晶：将上述粗品加乙醇加热溶解，静置冷却，得结晶，重复2-3次，干燥即得产品。
从现有文献资料表明，目前绿原酸和东莨菪素等活性物质市场需求很大。从烟叶库存积压更为严重，未有利用上部烟叶提取绿原酸和东莨菪素的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对过剩烟叶利用率不高等问题，提出了一种利用同步提取纯化从烟叶规模化生产绿原酸和东莨菪素，整个工艺简单操作控制方便，有效提高烟叶的利用率，在降低了绿原酸和东莨菪素生产成本的同时，还可使得两种有效成分具有较高的收率，并可有效确保规模化生产绿原酸和东莨菪素。
本发明提供一种从烟叶中提取绿原酸和东莨菪素的方法，包括步骤如下：
(1)称取烟叶原料，粉碎后加入石油醚，回流提取1.5～3.5h，陶瓷膜过滤得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，滤液Ⅰ减压蒸干回收石油醚得浸膏Ⅰ，其中加入石油醚的体积L与烟叶重量kg比为3～6：1；
(2)取浸膏Ⅰ用乙酸乙酯进行萃取，减压浓缩至原有体积的1/20～1/40，得乙酸乙酯萃取液Ⅰ，其中加入乙酸乙酯的体积L与浸膏Ⅰ重量kg比为5～8：1；
(3)滤渣Ⅰ加入pH1～3.5的水，常温搅拌提取2～6h，陶瓷膜过滤得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，其中加入水的体积L与烟叶重量kg比为2～4：1；
(4)滤渣Ⅱ加入60～70％乙醇溶液，在50～70℃搅拌提取2～6h，陶瓷膜过滤得滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ，其中加入乙醇溶液的体积L与烟叶重量kg比为2～3：1；
(5)滤液Ⅲ减压浓缩至无乙醇味，得浓缩液Ⅰ，再与滤液Ⅱ合并，用四倍至六倍体积的乙酸乙酯进行萃取，减压浓缩至原有体积的1/30～1/80，得乙酸乙酯萃取液Ⅱ；
(6)取乙酸乙酯萃取液Ⅰ和乙酸乙酯萃取液Ⅱ合并，上80～100目的硅胶柱，用三倍至五倍柱体积的水进行洗脱，得洗脱液Ⅰ，再用三倍至五倍体积乙酸乙酯进行洗脱，得洗脱液Ⅱ；
(7)洗脱液Ⅰ减压浓缩至原有体积的1/15～1/25，得浓缩液Ⅱ，直接置入4℃下进行结晶与重结晶，得绿原酸产品；
(8)洗脱液Ⅱ直接减压浓缩至干得东莨菪素产品，滤渣Ⅱ经150～180℃炭化，制粒得炭化物，可直接用于吸附剂使用。
上述陶瓷膜过滤中采用陶瓷膜孔径大小为0.1～0.5μm。
上述石油醚优选沸程规格为60～90℃的石油醚。
上述60～70％乙醇溶液为乙醇水溶液，60％乙醇溶液配制方法为60mL无水乙醇加入40mL水混合即可。
上述pH1～3.5的水的配制方法为用1mol/L盐酸调节水的pH值即可。
技术效果：
1、采用同步提取绿原酸和东莨菪素，有效提高了烟叶的利用率，降低了生产成本。
2、利用水提、醇提和石油醚提取，使烟叶绝大部分物质去除，使提取后废渣可用于制备吸附材料，又提高了绿原酸和东莨菪素产率。
具体实施方式
下面用本发明的实施实例来进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限制本发明。
实施例1
称取100kg烟叶原料，粉碎后加入450L石油醚，回流提取2.5h，陶瓷膜过滤得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，滤液Ⅰ减压蒸干回收石油醚得4.53kg浸膏Ⅰ，用25L乙酸乙酯进行萃取，减压浓缩得2L乙酸乙酯萃取液Ⅰ。
滤渣Ⅰ加入pH2的水300L，常温搅拌提取5h，陶瓷膜过滤得240L滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，滤渣Ⅱ加入65％乙醇溶液250L，在60℃搅拌提取3h，陶瓷膜过滤得240L滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ；滤液Ⅲ减压浓缩至无乙醇味，得60L浓缩液Ⅰ，再与滤液Ⅱ合并，用1500L乙酸乙酯进行萃取，减压浓缩得30L乙酸乙酯萃取液Ⅱ。
取乙酸乙酯萃取液Ⅰ和乙酸乙酯萃取液Ⅱ合并，上80～100目的硅胶柱，用用五倍柱体积的水进行洗脱，得150L洗脱液Ⅰ，再用四倍体积乙酸乙酯进行洗脱，得120L洗脱液Ⅱ；洗脱液Ⅰ减压得8L浓缩液Ⅱ，直接置入4℃下进行结晶与重结晶，得12.45kg绿原酸产品；洗脱液Ⅱ直接减压浓缩至干得0.913kg东莨菪素产品，滤渣Ⅱ经150～180℃炭化，制粒得炭化物，可直接用于吸附剂使用。经HPLC检测，所得样品中绿原酸含量为98.34％，东莨菪素含量为98.01％。
实施例2
称取200kg烟叶原料，粉碎后加入1000L石油醚，回流提取3h，陶瓷膜过滤得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，滤液Ⅰ减压蒸干回收石油醚得9.24kg浸膏Ⅰ，用80L乙酸乙酯进行萃取，减压浓缩得4L乙酸乙酯萃取液Ⅰ。
滤渣Ⅰ加入pH1.5的水700L，常温搅拌提取4h，陶瓷膜过滤得600L滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，滤渣Ⅱ加入70％乙醇溶液500L，在55℃搅拌提取6h，陶瓷膜过滤得480L滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ；滤液Ⅲ减压浓缩至无乙醇味，得100L浓缩液Ⅰ，再与滤液Ⅱ合并，用3000L乙酸乙酯进行萃取，减压浓缩得60L乙酸乙酯萃取液Ⅱ；
取乙酸乙酯萃取液Ⅰ和乙酸乙酯萃取液Ⅱ合并，上80～100目的硅胶柱，用五倍柱体积的水进行洗脱，得300L洗脱液Ⅰ，再用三倍体积乙酸乙酯进行洗脱，得200L洗脱液Ⅱ；洗脱液Ⅰ减压浓缩得15L浓缩液Ⅱ，直接置入4℃下进行结晶与重结晶，得25.16kg绿原酸产品；洗脱液Ⅱ直接减压浓缩至干得1.846kg东莨菪素产品，滤渣Ⅱ经150～180℃炭化，制粒得炭化物，可直接用于吸附剂使用。经HPLC检测，所得样品中绿原酸含量为98.56％，东莨菪素含量为97.91％。
Claims (3)
1.一种从烟叶中提取绿原酸和东莨菪素的方法，包括步骤如下：
(1)称取烟叶原料，粉碎后加入石油醚，回流提取1.5～3.5h，陶瓷膜过滤得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，滤液Ⅰ减压蒸干回收石油醚得浸膏Ⅰ，其中加入石油醚的体积L与烟叶重量kg比为3～6：1；
(2)取浸膏Ⅰ用乙酸乙酯进行萃取，减压浓缩至原有体积的1/20～1/40，得乙酸乙酯萃取液Ⅰ，其中加入乙酸乙酯的体积L与浸膏Ⅰ重量kg比为5～8：1；
(3)滤渣Ⅰ加入pH1～3.5的水，常温搅拌提取2～6h，陶瓷膜过滤得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，其中加入水的体积L与烟叶重量kg比为2～4：1；
(4)滤渣Ⅱ加入60～70％乙醇溶液，在50～70℃搅拌提取2～6h，陶瓷膜过滤得滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ，其中加入乙醇溶液的体积L与烟叶重量kg比为2～3：1；
(5)滤液Ⅲ减压浓缩至无乙醇味，得浓缩液Ⅰ，再与滤液Ⅱ合并，用四倍至六倍体积的乙酸乙酯进行萃取，减压浓缩至原有体积的1/30～1/80，得乙酸乙酯萃取液Ⅱ；
(6)取乙酸乙酯萃取液Ⅰ和乙酸乙酯萃取液Ⅱ合并，上80～100目的硅胶柱，用三倍至五倍柱体积的水进行洗脱，得洗脱液Ⅰ，再用三倍至五倍体积乙酸乙酯进行洗脱，得洗脱液Ⅱ；
(7)洗脱液Ⅰ减压浓缩至原有体积的1/15～1/25，得浓缩液Ⅱ，直接置入4℃下进行结晶与重结晶，得绿原酸产品；
(8)洗脱液Ⅱ直接减压浓缩至干得东莨菪素产品，滤渣Ⅱ经150～180℃炭化，制粒得炭化物，可直接用于吸附剂使用。
2.根据权利要求1的方法，所述陶瓷膜过滤中采用陶瓷膜孔径大小为0.1～0.5μm。
3.根据权利要求1的方法，所述石油醚优选沸程规格为60～90℃的石油醚。
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