CN111875613A - 利用百部制备百部定碱和原百部碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及利用百部制备百部定碱和原百部碱的方法，包括百部根粉碎，加纤维素酶水解，乙醇回流提取，过滤，滤液浓缩，乙醚萃取得乙醚液和下层液体；乙醚液浓缩上硅胶层析柱，乙醇洗脱收集洗脱液，浓缩后结晶，乙醇溶解，活性炭脱色，过滤，浓缩后结晶得原百部碱纯品；下层液体与乙醇混合，过滤，滤液上硅胶柱，用水进行洗柱，用乙醇洗脱得洗脱液，浓缩后结晶，过滤，得百部定碱。该方法能有效提高了两种生物碱的产率和纯度，又降低了其生产成本。
Description
技术领域
本发明属于天然产物加工技术领域，具体为一种从百部根中提取制备原百部碱与百部定碱的方法。
背景技术
新鲜白及是需要经过多步炮制后才能入药，现有炮制加工白及的方法是先蒸煮、再切片，最后烘干或晒干，现有的白及切片装置因白及粘性(白及多糖含量高)太强，未切片的白及直接粘附在刀片上，造成在切片过程中需要对切刀和白及进行喷水(容易造成白及水溶性成分会丢失等缺点)，以减小切刀在切割过程中所受的阻力，喷水使得装置内部的零件易发生锈化，影响装置的工作效率。另外只能从白及的横切面进行切片导致其饮片小，不便出售其产品。
百部是百部科百部属植物。块根肉质，成簇，常长圆状纺锤形，粗1-1.5厘米。百部根可以入药，外用于杀虫、止痒、灭虱；内服有润肺、止咳、祛痰之效。块根含多种生物碱：百部碱、百部定碱、异百部定碱、原百部碱、百部宁碱、华百部碱等，还含有糖2.32％，脂类O.84％，蛋白质9.25％，灰分12.1％，以及乙酸、甲酸、苹果酸、琥珀酸、草酸等。
申请号为200710046581.2的“生物碱类化合物在制备治疗咳嗽药物中的用途”，公开了将百部根茎切碎，用10倍量的蒸馏水回流提取2h，过滤后水溶液蒸五得到水提物。然后将该水提物用稀盐酸溶液酸化至pH1-2，减压抽滤不溶物，得到酸水液；用乙醚和上述酸水液进行液液分配，萃取三次，每次用乙醚。酸水用氨水碱化至pH9-10，用氯仿反复萃取，至水相无生物碱反应，合并氯仿萃取液，减压浓缩氯仿得到总生物碱提取物。总生物碱提取物经硅胶柱层析分离，以石油醚与乙酸乙酯为洗脱液，分别收集洗脱液，得到1-9共9个部位。部位5即流动相为石油醚与乙酸乙酯(3：1)洗下部位，浓缩溶剂后放于室温静置，析出结晶，将结晶过滤出来，然后经乙酸乙酯重结晶，得到百部定碱。该法大量使用氯仿等有毒试剂，而且其产率低下，只有0.342％。
申请号为的“一种发酵中药复合原料制备杀小菜蛾生物制剂的方法”，公开了取苦楝、苦参和百部中药原料清洗干净后，进行粉碎处理后，加入发酵罐内，再加水稀释成发酵底物；灭菌后，活化的地衣芽孢杆菌接种到灭菌后的发酵底物，进行发酵处理，得到发酵液；滤除去沉淀物，得到杀小菜蛾生物制剂。该虽能提高了杀灭昆虫的效率，但微生物发酵无法提高药材中生物碱含量，只能提高其释放效率。
从现有资料表明，目前主要针对原百部碱的应用研究，而对百部定碱的提取也较少，因此提供一种高效的原百部碱和百部定碱的制备方法。
发明内容
针对百部生物碱提取技术的不足，本发明提供了一种高效的原百部碱和百部定碱的制备方法，减少氯仿等有毒试剂的使用，又能提高原百部碱和百部定碱的产率等优点，解决了上述背景技术中提到的问题。
因此，本发明提供利用百部制备百部定碱和原百部碱的方法，具体步骤包括如下：
(1)将百部根粉碎至80目～120目，加入水至含水量达到30％～50％，加入纤维素酶水解2～3天，加60～80％乙醇溶液回流提取2次，每次2h，过滤，合并滤液，滤液在55℃～65℃减压浓缩至原有体积的1/10～/40得浓缩液。
(2)向浓缩液中加两倍体积的乙醚萃取2次，每次1h，合并乙醚萃取液，得乙醚液(含原百部碱)和下层液体。
(3)将乙醚液浓缩至一定体积，上200～300目硅胶层析柱，吸附30min后，用5～8BV的80～90％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液Ⅰ，浓缩至原有体积的1/5～/25，室温下放置至结晶析出，过滤得粗结晶。
(4)向粗结晶加80-90％乙醇溶解，加适量活性炭脱色，静置0.5～1.5h，过滤，浓缩至原有体积的1/10～/20，置于1～5℃下结晶，得原百部碱纯品。
(5)将步骤(2)中的下层液体与80～90％乙醇溶液混合，过滤，滤液上200～300目硅胶柱，吸附20min，先用1～3BV水进行洗柱，弃去水洗脱液，再用5～8BV的80～90％乙醇溶液进行洗脱，得到洗脱液Ⅱ；
(6)将洗脱液Ⅱ在50℃～60℃减压浓缩至原有体积的1/100～1/200，结晶，过滤，得百部定碱。
上述过滤为陶瓷膜过滤1次，膜孔孔径大小为0.22μm；BV是指倍柱体积。
所述步骤(1)中加入纤维素酶的量，按重量kg/百部根重量kg比为5～10:100；酶解温度为28～30℃，所需酶产品都可以直接从市场购买，也可按常规方法进行自制。
所述步骤(1)中加入60～80％乙醇溶液的量，按体积L/百部根重量kg比为5～15:1。
所述步骤(3)中浓缩至一定体积为原体积的1/5～1/20。
所述步骤(4)中加入80-90％乙醇溶液的量，按体积L/粗结晶重量kg比为6～15:1；活性炭的量按重量kg/80-90％乙醇溶液体积L比为0.01～0.05:1。
所述步骤(5)中加入80～90％乙醇溶液的量，按体积L/下层液体体积L比为3～10:1。
所述步骤中乙醇溶液是指乙醇与水的混合液，90％乙醇溶液是指90mL乙醇加入10ml水进行混合即可)。
技术效果
1、通过采用百部根同时提取得到高纯度的百部定碱和原百部碱，大大提高了百部根的利用率，提高了附加值；同时降低了百部定碱和原百部碱的生产成本，节省了百部根药用资源。
2、本发明通过采用纤维素酶降解预处理与醇回流提取相结合，同时获得百部定碱和原百部碱醇提物，又提高了提取率，同时缩短了提取时间，又大大节省了能耗。
3、本发明采用硅胶柱层析与结晶相结合的方法，比单一大孔吸附树脂分离纯化的效率更高，重复性好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
粉碎百部根，过100目筛，称取50kg，加入水至含水量达到45％，加入5kg纤维素酶本酶解2～3天，加500L的70％乙醇溶液回流提取2次，每次2h，陶瓷膜过滤，合并滤液，滤液在55℃减压浓缩，至20L；向浓缩液中加40L的乙醚萃取2次，每次1h，合并乙醚萃取液，得乙醚液和下层液体。将乙醚液浓缩至7L，上200～300目硅胶层析柱，吸附30min后，用80L的85％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液Ⅰ，浓缩至8L，室温下放置至结晶析出，陶瓷膜过滤得粗结晶1.8kg。粗结晶加20L的90％乙醇溶解，加400g的活性炭脱色，静置1h，过滤，浓缩至1.5L，置于5℃下结晶，得原百部碱纯品1.5kg。将下层液体与80L的90％乙醇溶液混合，陶瓷膜过滤，滤液上200～300目硅胶柱，吸附20min，先用200L的水进行洗柱，弃去水洗脱液，再用700L的80％乙醇溶液进行洗脱，得到洗脱液Ⅱ；将洗脱液Ⅱ在50℃减压浓缩至6L，结晶，得百部定碱1.25kg。按HPLC法检测，百部定碱的纯度为98.85％，原百部碱的纯度为99.21％。
实施例2
粉碎百部根，过120目筛，称取100kg，加入水至含水量达到45％，加入12kg纤维素酶酶解2～3天，加1200L的80％乙醇溶液回流提取2次，每次2h，陶瓷膜过滤，合并滤液，滤液在65℃减压浓缩至40L；向浓缩液中加80L的乙醚萃取2次，每次1h，合并乙醚萃取液，得乙醚液和下层液体。将乙醚液浓缩至10L，上硅胶层析柱(200～300目)，吸附30min后，用120L的80％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液Ⅰ，浓缩至12L，室温下放置至结晶析出，陶瓷膜过滤得粗结晶4.34kg。粗结晶加40L的80％乙醇溶解，加1kg的活性炭脱色，静置1h，过滤，浓缩至2.5L，置于4℃下结晶，得原百部碱纯品3.28kg。将下层液体与200L的80％乙醇溶液混合，陶瓷膜过滤，滤液上硅胶柱(200～300目)，吸附20min，先用400L的水进行洗柱，弃去水洗脱液，再用1000L的80％乙醇溶液进行洗脱，得到洗脱液Ⅱ；将洗脱液Ⅱ在50℃减压浓缩至8L，结晶，得百部定碱2.72kg。按HPLC法检测，百部定碱的纯度为99.06％，原百部碱的纯度为98.82％。
实施例3
粉碎百部根，过120目筛，称取200kg，加入水至含水量达到35％，加入20kg纤维素酶酶解发酵2～3天，加2500L的80％乙醇溶液回流提取2次，每次2h，陶瓷膜过滤，合并滤液，滤液在65℃减压浓缩至60L；向浓缩液中加120L的乙醚萃取2次，每次1h，合并乙醚萃取液，得乙醚液和下层液体。将乙醚液浓缩至20L，上硅胶层析柱(200～300目)，吸附30min后，用250L的80％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液Ⅰ，浓缩至25L，室温下放置至结晶析出，陶瓷膜过滤得粗结晶9.05kg。粗结晶加80L的80％乙醇溶解，加2kg的活性炭脱色，静置1h，过滤，浓缩至5L，置于2℃下结晶，得原百部碱纯品6.62kg。将下层液体与300L的80％乙醇溶液混合，陶瓷膜过滤，滤液上硅胶柱(200～300目)，吸附20min，先用800L的水进行洗柱，弃去水洗脱液，再2000L的80％乙醇溶液进行洗脱，得到洗脱液Ⅱ；将洗脱液Ⅱ在50℃减压浓缩至15L，结晶，得百部定碱5.67kg。按HPLC法检测，百部定碱的纯度为99.47％，原百部碱的纯度为98.63％。
Claims (7)
1.利用百部制备百部定碱和原百部碱的方法，具体步骤包括如下：
(1)将百部根粉碎至80目～120目，加入水至含水量达到30％～50％，加入纤维素酶水解2～3天，加60～80％乙醇溶液回流提取2次，每次2h，过滤，合并滤液，滤液在55℃～65℃减压浓缩至原有体积的1/10～/40得浓缩液。
(2)向浓缩液中加两倍体积的乙醚萃取2次，每次1h，合并乙醚萃取液，得乙醚液(含原百部碱)和下层液体。
(3)将乙醚液浓缩至一定体积，上200～300目硅胶层析柱，吸附30min后，用5～8BV的80～90％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液Ⅰ，浓缩至原有体积的1/5～/25，室温下放置至结晶析出，过滤得粗结晶。
(4)向粗结晶加80-90％乙醇溶解，加适量活性炭脱色，静置0.5～1.5h，过滤，浓缩原有体积的1/10～/20，置于1～5℃下结晶，得原百部碱纯品。
(5)将步骤(2)中的下层液体与80～90％乙醇溶液混合，过滤，滤液上200～300目硅胶柱，吸附20min，先用1～3BV水进行洗柱，弃去水洗脱液，再用5～8BV的80～90％乙醇溶液进行洗脱，得到洗脱液Ⅱ；
(6)将洗脱液Ⅱ在50℃～60℃减压浓缩至原有体积的1/100～1/200，结晶，过滤，得百部定碱。
2.权利要求1方法，其中所述过滤为陶瓷膜过滤1次，膜孔孔径大小为0.22μm。
3.权利要求1方法，其中所述步骤(1)中加入纤维素酶的量，按重量kg/百部根重量kg比为5～10:100；酶解温度为28～30℃。
4.权利要求1方法，其中所述步骤(1)中加入60～80％乙醇溶液的量，按体积L/百部根重量kg比为5～15:1。
5.权利要求1方法，其中所述步骤(3)中浓缩至一定体积为原体积的1/5～1/20。
6.权利要求1方法，其中所述步骤(4)中加入80-90％乙醇溶液的量，按体积L/粗结晶重量kg比为6～15:1；活性炭的量按重量kg/80-90％乙醇溶液体积L比为0.01～0.05:1。
7.权利要求1方法，其中所述步骤(5)中加入80～90％乙醇溶液的量，按体积L/下层液体体积L比为3～10:1。
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