CN104490981A - 一种杜仲浸膏粉的制备方法 - Google Patents

一种杜仲浸膏粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种杜仲浸膏粉的制备方法，涉及一种中药浸膏的制备方法，先将杜仲皮或叶干燥、粉碎后加水制成料液，然后在一定压力下水提10~20min，酶解后进行离心分离，将上清液浓缩为浸膏，将离心分离后的渣料用不同浓度的乙醇进行浸提，将浸膏加入到浸提液中进行溶解，并用壳聚糖和ZTC澄清剂沉淀剂进行沉淀分离，再对沉淀分离后的上清液过柱，将洗脱液减压浓缩、干燥后即得产品。本发明能够使制备的杜仲浸膏粉中有效活性物质的含量得到提高，同时提高原料中有效成分的提取率，并保证产品的品质。

Description

一种杜仲浸膏粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种中药浸膏的制备方法，具体为一种杜仲浸膏粉的制备方法。
背景技术
杜仲是中药材中一种名贵的滋补药材，其一般取杜仲科植物杜仲的干燥树皮入药，杜仲性味甘、微辛、温、具有补肝肾、强筋骨、利尿的作用，归肝，肾经。现代研究发现杜仲的皮、叶和花均具有不同程度的生物活性物质，主要有绿原酸、桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、松脂醇二葡萄糖苷和黄酮等。绿原酸具有利胆、抗菌等作用。桃叶珊瑚苷能够刺激副交感神经中枢，加快尿酸转移和排出，对革氏阴性和阳性菌均有抑制作用。松脂醇二葡萄糖苷是一种高质量的天然降压药物，对动物血压有双向调节功能，杜仲黄酮具有降血压、保护心肌缺血再灌注损伤及抗心肌肥厚等作用。除此之外，杜仲叶和皮中还含有大量氨基酸、微量元素、生物碱、多糖、挥发油等成分。以杜仲叶和皮为原料，对其中的生物活性物质进行提取，制成的浓缩型杜仲浸膏粉可进一步作为各种保健品和药品的原料应用。
杜仲浸膏粉的制备过程一般是先采用水或有机溶剂对杜仲叶或皮中的生物活性物质进行提取，然后对提取液中的有效活性组分进行分离纯化，进而浓缩得到杜仲浸膏粉。现有制备方法制备的杜仲浸膏粉中除有效活性组分外，还含有较多的蛋白质和多糖类等物质，使得有效活性成分的含量降低，另外，原料中活性组分的提取率也不高，制备过程中采用的各种有机溶剂也会使最终产品的质量受到影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种杜仲浸膏粉的制备方法，使制备的杜仲浸膏粉中有效活性物质的含量得到提高，提高原料中有效成分的提取率，同时保证产品的品质。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种杜仲浸膏粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将杜仲皮或叶干燥、粉碎后，过100~200目筛，然后加入原料重量5~10倍的水制成料液；
（2）、将上述料液置于密闭容器内，然后通入二氧化碳气体使容器内压力为1~3MPa，保持10~20min，然后对密闭容器进行泄压至常压状态，收集料液于普通容器内；
（3）、向上述普通容器内加入纤维素酶-果胶酶溶液，在35~40℃下酶解25~35min，然后对料液进行离心分离，转速为3500~4500r/min，时间5~10min，对离心后的上清液进行浓缩，得到浸膏备用；
（4）、取步骤（3）离心分离后的渣料，40~50℃下先用60~70%乙醇浸提1~1.5h，再用80%乙醇浸提1~1.5h，取浸提液备用；
（5）、将上述浸膏加入到步骤（4）的浸提液中进行溶解，然后在40~50℃下，边搅拌边向上述浸提液中加入质量浓度为1%的水溶性壳聚糖溶液，搅拌15min后，再加入质量浓度为3%的ZTC澄清剂，继续搅拌15min，然后进行离心分离，取上清液备用；
（6）、将步骤（5）的上清液过聚酰胺-硅胶柱进行纯化分离，然后用浓度为10%~80%的乙醇进行梯度洗脱，收集洗脱液，洗脱液经减压浓缩，冷冻干燥后即得产品。
有益效果：本发明的原料用水配成料液，并置于一定压力的容器中进行水提，能够提高原料中有效成分的浸出率，同时亦提高了后续醇提步骤的渣料中有效成分的提取率，并将水提与醇提相结合来处理原料，有利于原料中不同的有效活性物质的浸出和最大提取，提高提取率。先后用壳聚糖和ZTC澄清剂对浸提液进行絮凝沉淀，能够除去浸提液中的蛋白质和多糖等物质，提高杜仲浸膏粉中有效活性物质的含量，提高产品纯度。此种沉淀、离心分离去除杂质的方法较现有的膜分离去除杂质的方法成本低、且适合工业大规模生产。联合采用聚酰胺-硅胶对浸提液中的有效活性物质进行分离纯化，以适应不同活性组分的分离，效果较好。制备过程中没有用到有害有机溶剂，所用沉淀剂皆为天然沉淀剂，且工艺条件温和，因此较好地保留了产品的品质。
具体实施方式
实施例1
将杜仲皮或叶干燥、粉碎后，过200目筛，然后加入原料重量10倍的水制成料液；将上述料液置于密闭容器内，然后通入二氧化碳气体使容器内压力为1MPa，保持10min，然后对密闭容器进行泄压至常压状态，收集料液于普通容器内；向上述普通容器内加入纤维素酶-果胶酶溶液，在35℃下酶解35min，然后对料液进行离心分离，转速为3500r/min，时间10min，对离心后的上清液进行浓缩，得到浸膏备用；取上述离心分离后的渣料，50℃下先用70%（体积比）乙醇浸提1h，再用80%乙醇浸提1h，其中，浸提液中固液比为1g杜仲皮或叶采用15mL量的乙醇进行浸提，浸提后取浸提液备用；将上述浸膏加入到所述浸提液中进行溶解，然后在40℃下，边搅拌边向上述浸提液中加入质量浓度为1%的水溶性壳聚糖溶液，搅拌15min后，再加入质量浓度为3%的ZTC澄清剂，继续搅拌15min，然后进行离心分离，取上清液备用，其中，水溶性壳聚糖溶液的加入量为浸提液体积的5%，ZTC澄清剂的加入量为浸提液体积的3%；将上述上清液过聚酰胺-硅胶柱进行纯化分离，然后用浓度为10%~80%的乙醇进行梯度洗脱，乙醇浓度梯度为10%，收集洗脱液，洗脱液经减压浓缩，冷冻干燥后得到最终产品浸膏粉。
实施例2
将杜仲皮或叶干燥、粉碎后，过100目筛，然后加入原料重量5倍的水制成料液；将上述料液置于密闭容器内，然后通入二氧化碳气体使容器内压力为3MPa，保持20min，然后对密闭容器进行泄压至常压状态，收集料液于普通容器内；向上述普通容器内加入纤维素酶-果胶酶溶液，在40℃下酶解25min，然后对料液进行离心分离，转速为4500r/min，时间8min，对离心后的上清液进行浓缩，得到浸膏备用；取上述离心分离后的渣料，40℃下先用60%（体积比）乙醇浸提1.5h，再用80%乙醇浸提1.5h，其中，浸提液中固液比为1g杜仲皮或叶采用10mL量的乙醇进行浸提，浸提后取浸提液备用；将上述浸膏加入到所述浸提液中进行溶解，然后在50℃下，边搅拌边向上述浸提液中加入质量浓度为1%的水溶性壳聚糖溶液，搅拌15min后，再加入质量浓度为3%的ZTC澄清剂，继续搅拌15min，然后进行离心分离，取上清液备用，其中，水溶性壳聚糖溶液的加入量为浸提液体积的8%，ZTC澄清剂的加入量为浸提液体积的5%；将上述上清液过聚酰胺-硅胶柱进行纯化分离，然后用浓度为10%~80%的乙醇进行梯度洗脱，乙醇浓度梯度为10%，收集洗脱液，洗脱液经减压浓缩，冷冻干燥后得到最终产品浸膏粉。
实施例3
将杜仲皮或叶干燥、粉碎后，过100目筛，然后加入原料重量8倍的水制成料液；将上述料液置于密闭容器内，然后通入二氧化碳气体使容器内压力为2MPa，保持15min，然后对密闭容器进行泄压至常压状态，收集料液于普通容器内；向上述普通容器内加入纤维素酶-果胶酶溶液，在40℃下酶解30min，然后对料液进行离心分离，转速为4000r/min，时间5min，对离心后的上清液进行浓缩，得到浸膏备用；取上述离心分离后的渣料，45℃下先用65%（体积比）乙醇浸提1.5h，再用80%乙醇浸提1.5h，其中，浸提液中固液比为1g杜仲皮或叶采用12mL量的乙醇进行浸提，浸提后取浸提液备用；将上述浸膏加入到所述浸提液中进行溶解，然后在45℃下，边搅拌边向上述浸提液中加入质量浓度为1%的水溶性壳聚糖溶液，搅拌15min后，再加入质量浓度为3%的ZTC澄清剂，继续搅拌15min，然后进行离心分离，取上清液备用，其中，水溶性壳聚糖溶液的加入量为浸提液体积的8%，ZTC澄清剂的加入量为浸提液体积的5%；将上述上清液过聚酰胺-硅胶柱进行纯化分离，然后用浓度为10%~80%的乙醇进行梯度洗脱，乙醇浓度梯度为10%，收集洗脱液，洗脱液经减压浓缩，冷冻干燥后得到最终产品浸膏粉。
经测定本发明三个实施例所制备的杜仲浸膏粉中总黄酮含量为20.5~21.3%，绿原酸为14.8~16.6%，桃叶珊瑚苷为13.5~14.2%，京尼平苷酸为16.3~18.1%。

Claims (3)

1.一种杜仲浸膏粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、将杜仲皮或叶干燥、粉碎后，过100~200目筛，然后加入原料重量5~10倍的水制成料液；
（2）、将上述料液置于密闭容器内，然后通入二氧化碳气体使容器内压力为1~3MPa，保持10~20min，然后对密闭容器进行泄压至常压状态，收集料液于普通容器内；
（3）、向上述普通容器内加入纤维素酶-果胶酶溶液，在35~40℃下酶解25~35min，然后对料液进行离心分离，转速为3500~4500r/min，时间5~10min，对离心后的上清液进行浓缩，得到浸膏备用；
（4）、取步骤（3）离心分离后的渣料，40~50℃下先用60~70%乙醇浸提1~1.5h，再用80%乙醇浸提1~1.5h，取浸提液备用；
（5）、将上述浸膏加入到步骤（4）的浸提液中进行溶解，然后在40~50℃下，边搅拌边向上述浸提液中加入质量浓度为1%的水溶性壳聚糖溶液，搅拌15min后，再加入质量浓度为3%的ZTC澄清剂，继续搅拌15min，然后进行离心分离，取上清液备用；
（6）、将步骤（5）的上清液过聚酰胺-硅胶柱进行纯化分离，然后用浓度为10%~80%的乙醇进行梯度洗脱，收集洗脱液，洗脱液经减压浓缩，冷冻干燥后即得产品。
2.如权利要求1所述的一种杜仲浸膏粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）的乙醇浸提过程中，固液比为1g：10~15mL。
3.如权利要求1所述的一种杜仲浸膏粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中水溶性壳聚糖溶液的加入量为浸提液体积的5~8%，ZTC澄清剂的加入量为浸提液体积的3~5%。
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