CN102911150B - 花生红衣制备原花青素的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从天然植物中提取有效活性成分的方法,具体是一种花生红衣制备原花青素的生产工艺。将花生红衣粉碎,使用复配提取溶剂浸泡,然后过滤,得滤液;滤液浓缩,冷冻干燥,得粗产品。再过陶瓷膜过滤可得纯度较高的产品,根据需要更换不同孔径的陶瓷膜,从而控制产品的纯度;再过纳滤膜,得到更高的纯度,可根据需要更换不同孔径的纳滤膜;最后上层析柱得到最高的纯度,通过多层次过滤分离的工艺设计,使得原花青素产品纯度能够根据市场需要进行调整。本发明率先应用于工业生产,填补了该领域的空白;单效浓缩与冷冻干燥的结合使用,使得原花青素的生物活性得到了最大的保留。
Description
技术领域
本发明涉及一种从天然植物中提取有效活性成分的方法,具体是一种花生红衣制备原花青素的生产工艺。
背景技术
原花青素具有抗氧化、清除自由基、增强细胞抗氧化的生理活性,且具有抗心血管疾病、抗衰老、抗溃疡等诸多药理作用,可防治80多种因自由基而引起的心脏病、癌症等疾病。目前原花青素主要从葡萄籽中提取。许多花生油生产企业在生产过程中会产生大量的丢弃物——花生红衣。而花生红衣中含有许多原花青素,国内目前对此研究报道较少,没有实际生产应用。因此,对从花生红衣中提取原花青素的研究具有非常重要的意义,不仅可以变废为宝,还可以提高花生的综合利用价值和经济价值,对促进我国食品、医药工业的发展,增强人们的身体健康,丰富人们的物质生活都具有重要的现实意义。
发明内容
针对上述问题,本发明提供一种花生红衣制备原花青素的生产工艺,能够应用于工业生产,填补了该领域的空白。
本发明提供一种花生红衣制备原花青素的生产工艺,按以下步骤进行:
(1)将花生红衣粉碎,使用复配提取溶剂浸泡,然后过滤,得滤液1;
(2)滤液1浓缩,冷冻干燥,得粗产品1。
所述的花生红衣制备原花青素的生产工艺,按以下步骤进行:
(1)将花生红衣粉碎,使用复配提取溶剂浸泡,然后过滤,得滤液1;
(2)滤液1通过陶瓷膜过滤,再进入纳滤有机膜过滤,得滤液2;
(3)滤液2浓缩,冷冻干燥,得纯度较高的产品2。
所述的花生红衣制备原花青素的生产工艺,按以下步骤进行:
(1)将花生红衣粉碎,使用复配提取溶剂浸泡,然后过滤,得滤液1;
(2)滤液1通过陶瓷膜过滤,再进入纳滤有机膜过滤,得滤液2;
(3)滤液2经层析柱层析,使用复配洗脱溶剂1和复配洗脱溶剂2先后洗脱,收集目标洗脱液;
(4)目标洗脱液浓缩,冷冻干燥,得高纯度产品3。
通过多层次过滤分离的工艺设计,使得原花青素产品纯度能够根据市场需要,控制在不同的纯度。
其中:
步骤(1)中将花生红衣粉碎至粒度在60-80目。
步骤(1)中复配提取溶剂为水、乙醇、丙酮和乙酸乙酯按体积比12:6:3:1配制。
步骤(1)中花生红衣与复配提取溶剂的质量比为1:7,浸泡温度控制在60℃~70℃,时间控制在4~6小时。步骤(1)中过滤为过板框式过滤机过滤。
浓缩采用单效浓缩器蒸发浓缩,浓缩至波美度为30-35。低了浪费能源,高了影响流动性。
冷冻温度控制在-55℃~-80℃。冷冻干燥可以防止对原花青素抗氧化活性造成破坏,使得原花青素的生物活性得到了最大的保留。
通过陶瓷膜过滤时,去除10万以上相对分子质量的杂质,再进入纳滤有机膜过滤,去除2500道尔顿以上的杂质。其中:纳滤有机膜过滤时加压到1.5MPa,去除2500道尔顿以上的杂质,压力过高说明堵了,压力过低说明漏了。
可根据需要更换不同孔径的陶瓷膜,从而控制产品的纯度;再过纳滤膜,可得到更高的纯度,同时也可根据需要更换不同孔径的纳滤膜。
所述的复配洗脱溶剂1为水、乙醇和丙酮按体积比3:2:1配制,复配洗脱溶剂2为水、甲醇和乙酸按体积比3:5:1配制。
提取溶剂和洗脱溶剂经专门的工艺减压蒸馏,逐步回收再利用。
本发明通过过板框式过滤机,可得粗品;再过陶瓷膜过滤可得纯度较高的产品,根据需要更换不同孔径的陶瓷膜,从而控制产品的纯度;再过纳滤膜,得到更高的纯度,可根据需要更换不同孔径的纳滤膜;最后上层析柱得到最高的纯度。通过这种多层次过滤分离的工艺设计,使得原花青素产品纯度能够根据市场需要,控制在15%-95%各个不同区间。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
(1)本发明利用废弃的花生红衣,率先应用于工业生产,填补了该领域的空白。
(2)提取溶剂与洗脱溶剂都进行了独特的复配设计,使得原花青素的提取率能够高达15%。
(3)通过多层次过滤分离的工艺设计,使得原花青素产品纯度能够根据市场需要,控制在15%-95%各个不同区间。
(4)单效浓缩与冷冻干燥的结合使用,使得原花青素的生物活性得到了最大的保留。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
将10吨花生红衣粉碎至粒度为60目,使用70吨复配提取溶剂(水:乙醇:丙酮:乙酸乙酯按体积比12:6:3:1配制)浸泡,控制液体温度恒定在60℃,不断搅拌,提取时间6小时。然后走板框式过滤机,得滤液1。滤液1通过陶瓷膜过滤,去除10万以上较大分子量的杂质,可进入纳滤有机膜过滤,加压到1.5MPa,截留2500道尔顿以上分子量的杂质,可得滤液2。滤液2上层析柱层析,使用复配洗脱溶剂1(水:乙醇:丙酮按体积比3:2:1配制)洗去杂质,再用复配洗脱溶剂2(水:甲醇:乙酸按体积比3:5:1配制)洗出目标洗脱液,收集目标洗脱液,然后经单效浓缩器蒸发浓缩,波美度达到30后进行冷冻干燥,冷冻温度控制在-80℃,可得纯度高达95%的产品0.2吨,原花青素提取率为2%。
实施例2
将10吨花生红衣粉碎至粒度为70目。然后使用70吨复配提取溶剂(水:乙醇:丙酮:乙酸乙酯按体积比12:6:3:1配制)浸泡,控制液体温度恒定在65℃,不断搅拌,提取时间5小时。然后走板框式过滤机,得滤液1。然后经单效浓缩器蒸发浓缩,波美度达到32后进行冷冻干燥,冷冻温度控制在-55℃,可得纯度为15%的产品1.5吨,原花青素提取率为15%。
实施例3
将10吨花生红衣粉碎至粒度为80目。然后使用70吨复配提取溶剂(水:乙醇:丙酮:乙酸乙酯按体积比12:6:3:1配制)浸泡,控制液体温度恒定在70℃,不断搅拌,提取时间4小时。然后走板框式过滤机,得滤液1。滤液1通过陶瓷膜过滤,去除10万以上较大分子量的杂质,再进入纳滤有机膜过滤,加压到1.5MPa,截留2500道尔顿以上分子量的杂质,可得滤液2。然后经单效浓缩器蒸发浓缩,波美度达到35后进行冷冻干燥,冷冻温度控制在-65℃,可得纯度高达70%的产品0.3吨,原花青素提取率为3%。
Claims (4)
1.一种花生红衣制备原花青素的生产工艺,其特征在于:按以下步骤进行:
(1)将花生红衣粉碎,使用复配提取溶剂浸泡,然后过滤,得滤液1;
(2)滤液1通过陶瓷膜过滤,再进入纳滤有机膜过滤,得滤液2;
(3)滤液2经层析柱层析,使用复配洗脱溶剂1和复配洗脱溶剂2先后洗脱,收集目标洗脱液;
(4)目标洗脱液浓缩,冷冻干燥,得高纯度产品3;
其中:
步骤(1)中复配提取溶剂为水、乙醇、丙酮和乙酸乙酯按体积比12:6:3:1配制;
步骤(3)中复配洗脱溶剂1为水、乙醇和丙酮按体积比3:2:1配制,复配洗脱溶剂2为水、甲醇和乙酸按体积比3:5:1配制;
步骤(1)中花生红衣与复配提取溶剂的质量比为1:7,浸泡温度控制在60℃~70℃,时间控制在4~6小时;
步骤(2)中通过陶瓷膜过滤,去除10万以上相对分子质量的杂质,再进入纳滤有机膜过滤,去除2500道尔顿以上的杂质。
2.根据权利要求1所述的花生红衣制备原花青素的生产工艺,其特征在于:步骤(1)中将花生红衣粉碎至粒度在60-80目。
3.根据权利要求1所述的花生红衣制备原花青素的生产工艺,其特征在于:浓缩采用单效浓缩器蒸发浓缩,浓缩至波美度为30-35。
4.根据权利要求1所述的花生红衣制备原花青素的生产工艺,其特征在于:冷冻温度控制在-55℃~-80℃。
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