CN102285982B - 从中药黄连中分离纯化单体化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及从黄连中提取防表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的方法，是以黄连为原料，经过下述步骤：（1）粗提取物浸膏的制备；（2）酸溶碱沉预分离；（3）高速逆流色谱纯化，得纯度在98℅以上的表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱。本发明以乙醇提取黄连药材中的生物碱，以酸溶碱沉预分离，以高速逆流色谱进行纯化，工艺过程绿色环保，对环境无严重危害。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体是涉及一种从中药黄连中分离纯化单体化合物（表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱）的方法。
背景技术
黄连是毛茛科植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎，三者分别习称“味连”、“雅连”、“云连”，为著名常用中药，在方剂中的应用频率非常高。黄连苦、寒、归心、脾、胃、肝、胆、大肠经，具有清热燥湿、泻火解毒的功效。黄连药材的主要成分是生物碱，其中所含的生物碱主要有小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱和药根碱等小檗碱型生物碱。
现已有文献报道从黄连中提取纯化生物碱成分的方法。杨异卉等［黄连化学成分的分离与鉴定，黑龙江医药, 2009年 04期］用多种色谱手段对黄连中的化学成分进行分离,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定，从黄连中分离得到小檗碱,coptisin, 巴马汀。席国萍等［大孔吸附树脂分离纯化黄连小檗碱研究，中国医药导报, 2011年 05期］选用D101大孔吸附树脂,先水洗除杂,再用4～5倍树脂体积的60%乙醇洗脱,浓缩干燥,得到小檗碱的含量为30.02%和产品。刘朝亮等［高速逆流色谱法制备岩黄连中的脂溶性生物碱，时珍国医国药, 2010年 11期］采用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶5∶5;1.5∶5∶1.5∶5)、正己烷-醋酸乙酯-甲醇-0.2 mol/L盐酸(1∶3.5∶2.5∶4.5),上相作固定相,下相作流动相, 用高速逆流色谱法对岩黄连中的脂溶性生物碱进行制备分离，从岩黄连的醋酸乙酯粗提物中得到Cheilan-thifoline(纯度:76.1%)、Thalictrifoline(纯度:83.1%)、Tetrahydropalmatine(纯度:85.5%)、Cana-dine(纯度:78.5%)4个纯度较高的脂溶性生物碱。褚建军等［制备型高速逆流色谱分离中药中的生物碱，浙江工业大学学报, 2006年 01期］以氯仿∶甲醇∶0. 1 mol/ L 稀盐酸=2 ∶1 ∶1 为溶剂体系，用高速逆流色谱从黄连中分离得到巴马汀、小檗碱、表小檗碱、黄连碱。
近年来也出现了一些有关制备黄连生物碱单体成分的专利文献。《黄连碱的提取方法》（中国专利，申请号 200910191620.7）公开了一种黄连碱的提取方法，以黄连作为原料，结合黄连生物碱中各种成分的物理化学特性，在小檗碱提取的基础上，进一步通过层析操作实现药根碱、黄连碱和巴马汀的有效分离，制得的产品中黄连碱纯度可达90％以上。《 一种黄连碱单体的分离纯化方法》（中国专利，申请号 200910311352.8）公开了一种黄连碱单体的分离纯化方法，包括提取、浓缩、萃取、溶解过滤、高效制备液相色谱分离、产品回收等步骤，得到黄连碱。《 一种黄连中主要生物碱的提取方法》（中国专利，申请号201010246611.6）公开了一种黄连中主要生物碱的提取方法，提取步骤包括提取黄连渗漉液、酸性条件下初提生物碱、初提生物碱母液上大孔树脂除杂得到生物碱混合物、生物碱混合物上色谱柱粗分离和结晶分离精制；反相色谱柱在常压条件下分离，得到盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱和盐酸巴马汀。
上述各种方法或仅能得到单一成分产品，或得到的产品纯度较低，或使用对环境和人体有害的溶剂体系，或溶剂体系比较复杂，有的生产成本较高，生产规模较小，不能满足市场需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种操作简便、绿色环保、分离量大、综合成本低、生产周期短的快速从中药黄连中分离纯化表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的方法。
本发明从中药黄连中分离纯化表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的方法，是以黄连为原料，经过下述步骤：（1）粗提取物浸膏的制备；（2）酸溶碱沉预分离；（3）高速逆流色谱纯化，得纯度在98℅以上的表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱。
所述步骤（1）粗提取物浸膏的制备：①将粉碎好的黄连，加2-20倍量（质量）的40-95%（质量浓度）乙醇，回流30-120分钟（优选的，加2.5-15倍量（质量）的52-83%（质量浓度）乙醇，回流30-120分钟），分离残渣和提取液；②将上述残渣再加2-10倍（质量）的40-95%（质量浓度）乙醇回流2次，每次回流提取20-100分钟，分离残渣和提取液；③合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得黄连粗提取物浸膏。
所述步骤（2）酸溶碱沉预分离：①将黄连粗提取物浸膏以10-100倍量（质量）的0.1-10%（质量浓度）的盐酸溶解，静置2-48h后过滤除去沉淀，得到溶液；②将上述溶液用氨水调pH至8-10，向其中加入碳酸钠至碳酸钠浓度为0.2-10%（质量浓度），静置12-48h后过滤得沉淀(优选的，向其中加入碳酸钠至碳酸钠浓度为0.25-8%（质量浓度），静置12-36h后过滤得沉淀)，将沉淀晾干，即得黄连生物碱粗提物。
所述步骤（3）高速逆流色谱纯化：以正丁醇-磷酸盐缓冲液为溶剂系统，将步骤（2）得到的黄连生物碱粗提物用高速逆流色谱法进行纯化，分别收集不同馏分，即得表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱。
较为优选的方案是：所述步骤（1）粗提取物浸膏的制备：①将粉碎好的黄连，加3-10倍量的55-85%乙醇，回流60-120分钟，分离残渣和提取液；②将上述残渣再加3-10倍的55-85%乙醇回流2次，每次回流提取40-60分钟，分离残渣和提取液；③合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得黄连粗提取物浸膏。更优选的方案是：所述步骤（1）粗提取物浸膏的制备：①将粉碎好的黄连，加10倍量的60%乙醇，回流60分钟，离心或过滤分离残渣和提取液；②将上述残渣再加8倍的60%乙醇回流2次，每次回流提取40分钟，离心或过滤分离，得残渣和提取液；③合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得黄连粗提取物浸膏。
较为优选的方案是：所述步骤（2）酸溶碱沉预分离：①将黄连粗提取物浸膏以15-50倍量的0.5-5%的盐酸溶解，静置12-36h后过滤除去沉淀，得到溶液；②将上述溶液用氨水调pH至8-10，向其中加入碳酸钠至碳酸钠浓度为0.5-5%，静置12-36h后过滤得沉淀，将沉淀晾干，即得黄连生物碱粗提物。更加优选的方案是：所述步骤（2）酸溶碱沉预分离：①将黄连粗提取物浸膏以20倍量的1%的盐酸溶解，静置24h后过滤除去沉淀，得到溶液；②将上述溶液用氨水调pH至9，向其中加入碳酸钠至碳酸钠浓度为2%，静置24h后过滤得沉淀，将沉淀晾干，即得黄连生物碱粗提物。
前面所述的方法，优选的方案在于：所述正丁醇-磷酸盐缓冲液溶剂系统是，固定相为正丁醇，流动相为pH在5.5-9.0之间的磷酸盐缓冲溶液（优选的，所述流动相为pH在7.0-8.5之间的磷酸盐缓冲溶液），采用单一pH值缓冲溶液洗脱或采用不同pH缓冲溶液梯度洗脱。
本发明的方法与现有分离纯化黄连生物碱成分的方法相比，具有如下优势：
（1）本发明以乙醇提取黄连药材中的生物碱，以酸溶碱沉预分离，以高速逆流色谱进行纯化，工艺过程绿色环保，对环境无严重危害。
（2）本发明操作简单，分离纯化的工艺周期短，节省试剂，洗脱剂可回收重复利用，降低了生产成本，所制备的表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱纯度高，经HPLC分析达98%以上，可作为对照品使用。
（3）本发明酸溶碱沉预分离的方法除去了大量非生物碱杂质，大大提高了后续的分离效率。
（4）表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱具有不同的碱性和极性，本发明通过改变溶液的pH值来改变它们的存在形态，从而调整表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱在有机溶剂中的分配，实现其分离。利用pH梯度洗脱，可以保证有更好的分离效果，同时还可以缩短分离时间。
（5）本发明采用单一有机溶剂与无机盐缓冲溶液组成高速逆流色谱的溶剂系统进行表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的分离纯化，有机溶剂易于回收，成本低，对环境无不利影响。
附图说明
图1是实施例6经酸溶碱沉预分离后得到的黄连提取物的高效液相色谱图。
图2是实施例6采用正丁醇为固定相，用pH=8.0的磷酸盐缓冲液和pH=6.3的磷酸盐缓冲液进行梯度洗脱时的高速逆流色谱分离纯化黄连提取物的高速逆流色谱图。
图3是实施例6分离纯化得到的表小檗碱的高效液相色谱图。
图4是实施例6分离纯化得到的黄连碱的高效液相色谱图。
图5是实施例6分离纯化得到的巴马汀的高效液相色谱图。
图6是实施例6分离纯化得到的小檗碱的高效液相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。实施例中所用设备或原料皆可从市场获得。所用正丁醇购自天津试剂四厂，磷酸盐缓冲液采用磷酸二氢钠和磷酸氢二钠（购自天津试剂四厂）配制。
本发明从黄连中分离纯化表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的方法，是以黄连为原料，经过下述步骤：（1）粗提取物浸膏的制备；（2）酸溶碱沉预分离；（3）高速逆流色谱纯化，得纯度在98℅以上的表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱。
实施例1：
取粉碎好的黄连药材500g，加人8L 40%的乙醇，加热回流120分钟，分离残渣和提取液；将残渣再加6L 40%乙醇回流2次，每次回流90分钟，分离残渣和提取液；合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得黄连粗提取物浸膏。
将黄连粗提取物浸膏以0.2L的8.0%的盐酸溶解，静置36h后过滤除去沉淀，得到溶液；将上述溶液用氨水调pH至8，向其中加入碳酸钠至碳酸钠浓度为4%，静置24h后过滤得沉淀，将沉淀晾干，即得黄连生物碱粗提物。
采用正丁醇-磷酸盐缓冲液为高速逆流色谱两相溶剂系统分离纯化黄连提取物，固定相为正丁醇,流动相为pH=8.5的磷酸盐缓冲液。根据色谱图收集相应峰组分，调pH为9.0，用正丁醇萃取，回收正丁醇，即可得到相应高纯度化合物。经1H-NMR和13C-NMR鉴定，所得单体化合物分别为表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱。经色谱面积归一化法计算，表小檗碱纯度为98.1%，黄连碱纯度为99.0%，巴马汀纯度为98.3%，小檗碱纯度为99.1%。
实施例2：
取粉碎好的黄连药材500g，加人6L 55%的乙醇，加热回流90分钟，分离残渣和提取液；将残渣再加6L 55%乙醇回流2次，每次回流50分钟，分离残渣和提取液；合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得黄连碱粗提取物浸膏。
将黄连粗提取物浸膏以0.3L的5.0%的盐酸溶解，静置36h后过滤除去沉淀，得到溶液；将上述溶液用氨水调pH至10，向其中加入碳酸钠至碳酸钠浓度为0.5%，静置36h后过滤得沉淀，将沉淀晾干，即得黄连生物碱粗提物。
采用正丁醇-磷酸盐缓冲液为高速逆流色谱两相溶剂系统分离纯化黄连提取物，固定相为正丁醇,流动相为pH=8.0的磷酸盐缓冲液。根据色谱图收集相应峰组分，调pH为9.0，用正丁醇萃取，回收正丁醇，即可得到相应高纯度化合物。经1H-NMR和13C-NMR鉴定，所得单体化合物分别为表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱。经色谱面积归一化法计算，表小檗碱纯度为99.1%，黄连碱纯度为98.2%，巴马汀纯度为98.8%，小檗碱纯度为99.4%。
实施例3：
取粉碎好的黄连药材500g，加人3L 80%的乙醇，加热回流80分钟，分离残渣和提取液；将残渣再加3L 80%乙醇回流2次，每次回流50分钟，分离残渣和提取液；合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得黄连碱粗提取物浸膏。
将黄连粗提取物浸膏以2.0L的0.4%的盐酸溶解，静置12h后过滤除去沉淀，得到溶液；将上述溶液用氨水调pH至8，向其中加入碳酸钠至碳酸钠浓度为0.4%，静置24h后过滤得沉淀，将沉淀晾干，即得黄连生物碱粗提物。
采用正丁醇-磷酸盐缓冲液为高速逆流色谱两相溶剂系统分离纯化黄连提取物，固定相为正丁醇,流动相为pH=7.5的磷酸盐缓冲液。根据色谱图收集相应峰组分，调pH为9.0，用正丁醇萃取，回收正丁醇，即可得到相应高纯度化合物。经1H-NMR和13C-NMR鉴定，所得单体化合物分别为表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱。经色谱面积归一化法计算，表小檗碱纯度为99.2%，黄连碱纯度为98.7%，巴马汀纯度为98.7%，小檗碱纯度为98.9%。
实施例4：
取粉碎好的黄连药材500g，加人4L 75%的乙醇，加热回流70分钟，分离残渣和提取液；将残渣再加4L 75%乙醇回流2次，每次回流45分钟，分离残渣和提取液；合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得黄连碱粗提取物浸膏。
将黄连粗提取物浸膏以0.35L的4.0%的盐酸溶解，静置12h后过滤除去沉淀，得到溶液；将上述溶液用氨水调pH至10，向其中加入碳酸钠至碳酸钠浓度为3%，静置36h后过滤得沉淀，将沉淀晾干，即得黄连生物碱粗提物。
采用正丁醇-磷酸盐缓冲液为高速逆流色谱两相溶剂系统分离纯化黄连提取物，固定相为正丁醇,流动相为pH=7.5的磷酸盐缓冲液。根据色谱图收集相应峰组分，调pH为9.0，用正丁醇萃取，回收正丁醇，即可得到相应高纯度化合物。经1H-NMR和13C-NMR鉴定，所得单体化合物分别为表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱。经色谱面积归一化法计算，表小檗碱纯度为99.1%，黄连碱纯度为98.8%，巴马汀纯度为98.8%，小檗碱纯度为98.8%。
实施例5：
取粉碎好的黄连药材500g，加人4L 70%的乙醇，加热回流45分钟，分离残渣和提取液；将残渣再加4L乙醇回流2次，每次回流30分钟，分离残渣和提取液；合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得黄连粗提取物浸膏。
将黄连粗提取物浸膏以1.0L的0.6%的盐酸溶解，静置36h后过滤除去沉淀，得到溶液；将上述溶液用氨水调pH至8，向其中加入碳酸钠至碳酸钠浓度为1%，静置24h后过滤得沉淀，将沉淀晾干，即得黄连生物碱粗提物。
采用正丁醇-磷酸盐缓冲液为高速逆流色谱两相溶剂系统分离纯化黄连提取物，固定相为正丁醇,流动相为pH=6.5的磷酸盐缓冲液。根据色谱图收集相应峰组分，调pH为9.0，用正丁醇萃取，回收正丁醇，即可得到相应高纯度化合物。经1H-NMR和13C-NMR鉴定，所得单体化合物分别为表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱。经色谱面积归一化法计算，表小檗碱纯度为98.7%，黄连碱纯度为99.3%，巴马汀纯度为98.4%，小檗碱纯度为99.0%。
实施例6：
取粉碎好的黄连药材500g，加人5L 60%的乙醇，加热回流60分钟，分离残渣和提取液；将残渣再加4L 80%乙醇回流2次，每次回流40分钟，分离残渣和提取液；合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得黄连粗提取物浸膏。
将黄连粗提取物浸膏以0.5L的1.0%的盐酸溶解，静置24h后过滤除去沉淀，得到溶液；将上述溶液用氨水调pH至9，向其中加入碳酸钠至碳酸钠浓度为2%，静置24h后过滤得沉淀，将沉淀晾干，即得黄连生物碱粗提物。图1是经酸溶碱沉预分离后得到的黄连提取物浸膏的高效液相色谱图。由图1可以看出：黄连提取物经过酸溶碱沉预分离纯化后，提取物主要成分为表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱。
采用正丁醇-磷酸盐缓冲液为高速逆流色谱两相溶剂系统分离纯化黄连提取物，固定相为正丁醇,流动相为pH=8.5的磷酸盐缓冲液和pH=7.0的磷酸盐缓冲液进行梯度洗脱。图2是进行梯度洗脱时的高速逆流色谱分离纯化黄连提取物的高速逆流色谱图。由图2可以看出：在高速逆流色谱分离纯化过程中，提取物中的各个组分能在300分钟内实现分离，分离效果良好。
根据色谱图收集相应峰组分，调pH为9.0，用正丁醇萃取，回收正丁醇，即可得到相应高纯度化合物。经1H-NMR和13C-NMR鉴定，所得单体化合物分别为表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱。图3是分离纯化得到的表小檗碱的高效液相色谱图。图4是分离纯化得到的黄连碱的高效液相色谱图，图5是分离纯化得到的巴马汀的高效液相色谱图，图6是分离纯化得到的小檗碱的高效液相色谱图。由图3-图6可以看出：所得到的各个组分的纯度很高，经色谱面积归一化法计算，表小檗碱纯度为99.4%，黄连碱纯度为99.7%，巴马汀纯度为98.8%，小檗碱纯度为99.5%。 经现代波谱数据证实所提取纯化得到的表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱结构式如下：
表小檗碱 R1=R2=-CH2-，R3=R4=-CH3
黄连碱 R1=R2= R3=R4=-CH2-
巴马汀 R1=R2= R3=R4=-CH3
小檗碱 R1=R2=-CH3，R3=R4=-CH2-
应当指出的是，具体实施方式只是本发明比较有代表性的例子，显然本发明的技术方案不限于上述实施例。还可以有很多变形。本领域的普通技术人员，从此文件中所公开提到或是联想到的，均应认为是本专利所要保护的范围。
Claims (7)
1.从中药黄连中分离纯化单体化合物的方法，其特征是，以黄连为原料，经过下述步骤：（1）粗提取物浸膏的制备；（2）酸溶碱沉预分离；（3）高速逆流色谱纯化，得纯度在98℅以上的表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱；
所述步骤（1）粗提取物浸膏的制备：①将粉碎好的黄连，加2-20倍量的40-95%乙醇，回流30-120分钟，分离残渣和提取液；②将上述残渣再加2-10倍的40-95%乙醇回流2次，每次回流提取20-100分钟，分离残渣和提取液；③合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得黄连粗提取物浸膏；
所述步骤（2）酸溶碱沉预分离：①将黄连粗提取物浸膏以10-100倍量的0.1-10%的盐酸溶解，静置2-48h后过滤除去沉淀，得到溶液；②将上述溶液用氨水调pH至8-10，向其中加入碳酸钠至碳酸钠浓度为0.2-10%，静置12-48h后过滤得沉淀，将沉淀晾干，即得黄连生物碱粗提物；
所述步骤（3）高速逆流色谱纯化：以正丁醇-磷酸盐缓冲液为溶剂系统，所述正丁醇-磷酸盐缓冲液是：固定相为正丁醇，流动相为pH在5.5-9.0之间的磷酸盐缓冲溶液，将步骤（2）得到的黄连生物碱粗提物用高速逆流色谱法进行纯化，分别收集不同馏分，即得单体化合物表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤（1）粗提取物浸膏的制备：①将粉碎好的黄连，加3-10倍量的55-85%乙醇，回流60-120分钟，分离残渣和提取液；②将上述残渣再加3-10倍的55-85%乙醇回流2次，每次回流提取40-60分钟，分离残渣和提取液；③合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得黄连粗提取物浸膏。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是：所述步骤（1）粗提取物浸膏的制备：①将粉碎好的黄连，加10倍量的60%乙醇，回流60分钟，离心或过滤分离残渣和提取液；②将上述残渣再加8倍的60%乙醇回流2次，每次回流提取40分钟，离心或过滤分离，得残渣和提取液；③合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得黄连粗提取物浸膏。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤（2）酸溶碱沉预分离：①将黄连粗提取物浸膏以15-50倍量的0.5-5%的盐酸溶解，静置12-36h后过滤除去沉淀，得到溶液；②将上述溶液用氨水调pH至8-10，向其中加入碳酸钠至碳酸钠浓度为0.5-5%，静置12-36h后过滤得沉淀，将沉淀晾干，即得黄连生物碱粗提物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征是：所述步骤（2）酸溶碱沉预分离：①将黄连粗提取物浸膏以20倍量的1%的盐酸溶解，静置24h后过滤除去沉淀，得到溶液；②将上述溶液用氨水调pH至9，向其中加入碳酸钠至碳酸钠浓度为2%，静置24h后过滤得沉淀，将沉淀晾干，即得黄连生物碱粗提物。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：采用单一pH值缓冲溶液洗脱或采用不同pH缓冲溶液梯度洗脱。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征是：所述流动相为pH在7.0-8.5之间的磷酸盐缓冲溶液。
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