CN107033159B - 一种从东革阿里中提取宽缨酮的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种从东革阿里根中提取宽缨酮的工艺，其是将东革阿里根粉碎后采用超声提取，提取液离心过滤，取滤液；将滤液冷却后离心脱脂；脱脂液恒温上料以进行树脂层析，收集的洗脱液采用MVR蒸发器进行低温蒸发浓缩，获得的浓缩浸膏稀释后脱色除杂、过滤，滤液采用MVR蒸发器再次进行低温蒸发浓缩，得到的浓缩液加无水乙醇搅匀后结晶，晶体洗涤、真空干燥。本工艺所得采用超声波提取，能缩短提取时间，降低提取温度，提高提取收率；采用MVR蒸发器低温蒸发浓缩回收试剂，能减少产品过热氧化和蒸发成本。本工艺的宽缨酮提取率达90%以上，产品含量和收率相对稳定，适合工厂大生产。
Description
技术领域
本发明涉及宽缨酮的提取工艺，具体涉及一种从东革阿里中快速高效提取宽缨酮的工艺。
背景技术
东革阿里（Eurycoma Longifolia）在马来语被喻为阿里的拐杖，也被喻为“马来西亚人参”、“马来参”或是大众所认知的“天然伟哥”,在民间这种植物被称为“Longjack”。东革阿里可以帮助男人恢复健康、力量和活力，具有极大和惊人的药用价值。中国中医科学研究院主任尹志超及其专家组成员，根据中国传统医学的理论基础，研究、分析认为，东革阿里这种天然植物的有效性与它在雨林的生长环境密切相关，东革阿里味苦，入脾、肾两经，因味苦，有较强的清降作用。清是清热、清解，清则利，清则通。降是降气、降浊。苦是苦坚。这也印证了“良药苦口利于病”的古语。这些特性使东革阿里对人体肾脏有极大的好处，清除肾脏的湿浊，使肾水得以通达，有利于肾脏的排毒，而这些特性也正是东革阿里解决痛风、糖尿病、高血压、高血脂等代谢类疾病之所在。东革阿里提取物为纯天然药食同源植物提取物，长期服用无依赖。到目前为止，医学界尚未发现东革阿里有任何的副作用。
东革阿里的活性成分有铁屎米-6-酮生物碱（Canthin-6-one-alkaloids）、苦木苦素（Quassinoids）、β-咔啉（Beta-carbolines）、角鲨烯衍（Squalene derivatives）和宽缨酮（Eurycomanone）等，宽缨酮为东革阿里的主要活性成分。关于从东革阿里中提取宽缨酮，已有专利文献公开，如CN103408564B公开了一种东革阿里植物中宽缨酮的提取工艺，但其步骤复杂，用到乙醇、石油醚、乙酸乙酯、氯仿等多种试剂，且重复使用，试剂损耗是现有提取行业设备控制的难题，是生产成本控制的关键，所以此工艺生产成本相对会偏高。又如CN104814996A则公开一种含东革阿里提取物的组合物，其中要求用到的东革阿里提取物中，宽缨酮含量为0.2%，宽缨酮提取其中也用到了乙酸乙酯萃取，乙醇溶解，活性炭脱色，冻干等工艺，但其工艺太复杂，0.2%宽缨酮的提取不需要复杂工艺，如果原料采购合适，水为溶剂提取，浓缩，干燥完全可以达到。又如CN106366092A，则公开一种从东革阿里中分离高纯度宽缨酮的工业制备方法。其利用纤维酶制剂破坏东革阿里细胞壁增加提取率，但用到卧槽离心过滤和管式离心脱脂，超滤膜过滤，纳滤膜截留，这段工艺设备生产过程清洗维护要求严格，需要用到大量水及部分酸碱溶液，清洗时间长，膜的损耗大，由于膜的价值较高，使得生产成本增加。再如CN10647167A则公开一种从东革阿里中分离提取物，及高纯度宽缨酮及其制备方法和利用，其步骤复杂，用到乙醇、石油醚、乙酸乙酯、氯仿、丙酮等等试剂，提取步骤也复杂，能耗相对较高，生产成本也会相应增加。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对上述现有从东革阿里提取宽缨酮存在的问题，提供一种从东革阿里中快速高效提取宽缨酮的工艺。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种从东革阿里根中快速高效提取宽缨酮的工艺，该工艺步骤如下：
（1）超声波提取：以东革阿里的根部为原料，将东革阿里根粉碎后置于超声波提取罐中；按1g东革阿里粉加6ml去离子水的比例，于东革阿里粉中加入去离子水于45-55℃超声提取2次（即按1g东革阿里粉加6ml去离子水的比例提取1次后过滤，再按1g滤渣加6ml去离子水的比例于滤渣中加入去离子水提取1次），每次提取时间为38-42min，超声频率为80KHZ，合并提取液，并采用200目离心过滤，取滤液；
（2）离心脱脂和树脂层析：将滤液冷却至12℃-15℃后进行离心脱脂；脱脂后的脱脂液通过板式热交换器在恒温15℃下以0.5BV/小时的流速上料以进行树脂层析，洗脱时先用体积浓度为10%的极性有机试剂通过板式热交换器于恒温30℃以1BV/小时的流速洗脱杂质，再用体积浓度为80%的极性有机试剂通过板式热交换器于恒温50℃以1BV/小时的流速进行洗脱，收集洗脱液；
（3）MVR蒸发器浓缩、回收试剂：将收集的洗脱液采用MVR蒸发器于50℃-55℃进行蒸发浓缩，回收极性有机试剂，至浓缩液的浓度为波美度Be30时放料，得浓缩浸膏；
（4）脱色除杂：于该浓缩浸膏中加入体积浓度为70%的极性有机试剂，稀释至波美度为Be10的料液，于该稀释料液中加入为稀释料液重量5%的脱色除杂剂活性炭，搅拌均匀后过滤，滤液采用MVR蒸发器于50℃-55℃进行蒸发浓缩，回收极性有机试剂，至浓缩液浓度为波美度Be40，得浓缩液；
（5）结晶、干燥：于所得浓缩液中加入无水乙醇搅拌至该浓缩液浓度为波美度Be10，置于2-4℃进行结晶，将所得晶体洗涤后进行真空干燥，即可；
其中，上述提及的极性有机试剂为甲醇、乙醇或戊醇。
上述步骤（1）中东革阿里根原料的直径大于10cm、宽缨酮含量大于0.1%。
上述步骤（1）中东革阿里粉的粒度为10-30目；提及的离心过滤为三足离心过滤。
上述步骤（2）中离心脱酯的转速为10000r/min-30000r/min。
上述步骤（2）中提及的树脂为非极性吸附树脂，如D101,LX-T81吸附树脂等。
上述步骤（4）中的过滤采用板框过滤器。
上述步骤（5）中的洗涤是采用2℃的冰水对晶体进行洗涤。
上述步骤（5）中真空干燥的温度为50-55℃、真空度为-0.08MPa。
本发明主要进行了以下优化改进：
1.选用直径大于10cm的东革阿里根原料，原料中宽缨酮的含量大于0.1%。现有市场原料产地复杂，原料大小参差不齐，含量也参差不齐（普遍低于0.02%），本申请中原料的选择可改变现有的低含量原料用于生产时出现的收率、含量降低，成本极高的问题。
2.采用超声波提取罐提取，提取温度低：超声提取中药材的最佳温度是60℃以下，超声波的空化效应增加溶剂穿透力，使植物细胞组织破壁或变形，提高药物溶出速度和溶出次数，缩短提取时间，能加速提取过程。
3.蒸发浓缩采用MVR蒸发器：MVR为单体蒸发器，集多效降膜蒸发器于一身，根据所需产品浓度不同采取分段式蒸发，即产品在第一次经过效体后不能达到所需浓度时，产品在离开效体后通过效体下部的真空泵将产品通过效体外部管路抽到效体上部再次通过效体，然后通过这种反复通过效体以达到所需浓度。可以实现蒸发温度温度为60℃左右以下的低温蒸发，无需冷冻水系统，重新利用所有自身产生的二次蒸汽能量，二次蒸汽增压变为加热蒸汽循环蒸发水，或者蒸发回收极性有机试剂。MVR蒸发器比常规蒸发器蒸发水，节约成本达75%，蒸发回收极性有机试剂，不但节约蒸发成本且试剂回收率提高4-5%。
4.树脂层析采用恒低温上料能增加树脂吸附量，相对恒高温洗脱能增加解析力；恒温上料、恒温洗脱不受天气温度变化而影响产品吸附和解析，能保障产品质量地稳定，更加适合车间生产。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.采用超声波提取，能缩短提取时间，降低提取温度；而提取温度的相对降低，能减少产品过热氧化，提高提取收率，降低生产成本。提取完成后测定渣中宽缨酮含量仅为0.003%，而宽缨酮的提取率达90%以上。
2.采用MVR蒸发器浓缩回收试剂，低温蒸发、二次蒸汽的利用、闭路循环原理、无需外来蒸汽加热、无需冷冻水冷凝等，能减少产品过热氧化，减少蒸发成本，降低试剂损耗。
3.采用板式热交换器，能使层析柱保持四季恒温上料、恒温解析，可保证产品含量和收率的相对稳定，适合工厂大生产。
附图说明
图1为本发明产品宽缨酮的HPLC检测图，箭头所指含量为95.42%。其中纵坐标表示紫外吸收，横坐标为时间。
具体实施方式
本发明下述各实施例中所用原料东革阿里根的直径为10.4-12.3cm，产地为马来西亚，其宽缨酮含量为0.103%。
实施例1
称取5kg东革阿里根，粉碎至10-30目，置入超声波提取罐中，按1g东革阿里粉加6ml去离子水的比例于东革阿里粉中加入去离子水于55℃超声提取1次，过滤，再于滤渣中按1g滤渣加6ml去离子水的比例加入去离子水于55℃超声提取1次，每次提取时间为42min，提取超声频率为80KHZ，合并2次提取液，并采用三足离心布袋200目离心过滤，取滤液；将滤液用冷冻水冷却至12℃后采用管式离心设备以10000r/min进行离心脱脂；离心脱脂后的脱脂液通过板式热交换器在恒温15℃下以0.5BV/小时的流速上D101大孔吸附树脂以进行树脂层析，洗脱时先用体积浓度为10%的甲醇通过板式热交换器于恒温30℃以1BV/小时的流速洗脱杂质，再用体积浓度为80%的甲醇通过板式热交换器于恒温50℃以1BV/小时的流速进行洗脱，收集目的段洗脱液；将收集的洗脱液采用MVR蒸发器于50℃进行蒸发浓缩，回收甲醇，至浓缩液浓度为波美度Be30时放料，得浓缩浸膏，于该浸膏中加入体积浓度为70%的甲醇，稀释至波美度为Be10的料液，该稀释料液中加入为稀释料液重量5%的活性炭，搅拌均匀后采用板框过滤器过滤，得到的滤液采用MVR蒸发器于50℃进行蒸发浓缩，回收甲醇，至浓缩液浓度为波美度Be40时放料；得到的浓缩液中加入无水乙醇搅拌至该浓缩液浓度为波美度Be10，然后置于2-4℃环境中进行结晶，收集上清液，晶体用2倍体积的2℃冰水洗涤后进行真空干燥（真空干燥温度为50℃，真空度为-0.08MPa），得到5g白色粉末产品。白色粉末经高效液相色谱法检测（见图1），宽缨酮含量为95.42%，收率为92.64%。
实施例2
称取5kg东革阿里根，粉碎至10-30目，置入超声波提取罐中，按1g东革阿里粉加6ml去离子水的比例于东革阿里粉中加入去离子水于55℃超声提取1次，过滤，再于滤渣中按1g滤渣加6ml去离子水的比例加入去离子水于55℃超声提取1次，每次提取时间为42min，提取超声频率为80KHZ，合并提取液，并采用三足离心布袋200目离心过滤，取滤液；将滤液用冷冻水冷却至15℃后采用管式离心设备以30000r/min进行离心脱脂；脱脂后的脱脂液通过板式热交换器在恒温15℃下以0.5BV/小时的流速上D101大孔吸附树脂以进行树脂层析，洗脱时先用体积浓度为10%的乙醇通过板式热交换器于恒温30℃以1BV/小时的流速洗脱杂质，再用体积浓度为80%的乙醇通过板式热交换器于恒温50℃以1BV/小时的流速进行洗脱，收集目的段洗脱液；将收集的洗脱液采用MVR蒸发器于55℃进行蒸发浓缩，回收乙醇，至浓缩液浓度为波美度Be30时放料，得浓缩浸膏，于该浸膏中加入体积浓度为70%的乙醇，稀释至波美度为Be10的料液，该稀释料液中加入为稀释料液重量5%的活性炭，搅拌均匀后采用板框过滤器过滤，得到的滤液采用MVR蒸发器于55℃进行蒸发浓缩，回收乙醇，到浓缩液浓度为波美度Be40时放料；得到的浓缩液中加入无水乙醇搅拌至浓缩液浓度为波美度Be10，然后置于2-4℃环境中进行结晶，收集上清液，晶体用2倍体积的2℃冰水洗涤后进行真空干燥（真空干燥温度为55℃，真空度为-0.08MPa），得到5.01g白色粉末产品。白色粉末经高效液相色谱法检测，宽缨酮含量95.02%，测算可知宽缨酮收率为92.43%。
实施例3
称取5kg东革阿里根，粉碎至10-30目，置入超声波提取罐中，按1g东革阿里粉加6ml去离子水的比例于东革阿里粉中加入去离子水于55℃超声提取1次，过滤，再于滤渣中按1g滤渣加6ml去离子水的比例加入去离子水于55℃超声提取1次，每次提取时间为42min，提取超声频率为80KHZ，合并提取液，并采用三足离心布袋200目离心过滤，取滤液；将滤液用冷冻水冷却至14℃后采用管式离心设备以20000r/min进行离心脱脂；脱脂后的脱脂液通过板式热交换器在恒温15℃下以0.5BV/小时的流速上LX-T81大孔吸附树脂以进行树脂层析，洗脱时先用体积浓度为10%的戊醇通过板式热交换器于恒温30℃以1BV/小时的流速洗脱杂质，再用体积浓度为80%的戊醇通过板式热交换器于恒温50℃以1BV/小时的流速进行洗脱，收集目的段洗脱液；将收集的洗脱液采用MVR蒸发器于52℃进行蒸发浓缩，回收戊醇，至浓缩液浓度为波美度Be30时放料，得浓缩浸膏，于该浸膏中加入体积浓度为70%的戊醇，稀释至波美度为Be10的料液，该稀释料液中加入为稀释料液重量5%的活性炭，搅拌均匀后采用板框过滤器过滤，得到的滤液采用MVR蒸发器于52℃进行蒸发浓缩，回收戊醇，至浓缩液浓度为波美度Be40时放料；得到的浓缩液中加入无水乙醇搅拌至浓缩液浓度为波美度Be10，然后置于2-4℃环境中进行结晶，收集上清液，晶体用2倍体积的2℃冰水洗涤后进行真空干燥（真空干燥温度为52℃，真空度为-0.08MPa），得到4.92g白色粉末产品。白色粉末经高效液相色谱法检测，宽缨酮含量94.52%。测算可知，宽缨酮收率为90.29%。
Claims (9)
1.一种从东革阿里根中提取宽缨酮的工艺，其特征在于，该工艺步骤顺序如下：
（1）超声波提取：以东革阿里的根部为原料，将东革阿里根粉碎后置于超声波提取罐中；按1g东革阿里粉加6ml去离子水的比例，于东革阿里粉中加入去离子水于45-55℃超声提取2次，每次提取时间为38-42min，超声频率为80KHZ，合并提取液，并采用200目离心过滤，取滤液；
（2）离心脱脂和树脂层析：将滤液冷却至12℃-15℃后进行离心脱脂；脱脂后的脱脂液通过板式热交换器在恒温15℃下以0.5BV/小时的流速上料以进行树脂层析，洗脱时先用体积浓度为10%的极性有机试剂通过板式热交换器于恒温30℃以1BV/小时的流速洗脱杂质，再用体积浓度为80%的极性有机试剂通过板式热交换器于恒温50℃以1BV/小时的流速进行洗脱，收集洗脱液；
（3）MVR蒸发器浓缩、回收试剂：将收集的洗脱液采用MVR蒸发器于50℃-55℃进行蒸发浓缩，回收极性有机试剂，至浓缩液的浓度为波美度Be30，得浓缩浸膏；
（4）脱色除杂：于该浓缩浸膏中加入体积浓度为70%的极性有机试剂，稀释至波美度为Be10的料液，于该稀释料液中加入为稀释料液重量5%的脱色除杂剂活性炭，搅拌均匀后过滤，滤液采用MVR蒸发器于50℃-55℃进行蒸发浓缩，回收极性有机试剂，至浓缩液浓度为波美度Be40，得浓缩液；
（5）结晶、干燥：于所得浓缩液中加入无水乙醇搅拌至该浓缩液浓度为波美度Be10，置于2-4℃进行结晶，将所得晶体洗涤后进行真空干燥，即可；
其中，上述提及的极性有机试剂为甲醇、乙醇或戊醇。
2.如权利要求1所述的一种从东革阿里根中提取宽缨酮的工艺，其特征在于，所述步骤（1）中东革阿里根原料的直径大于10cm，宽缨酮含量大于0.1%。
3.如权利要求1所述的一种从东革阿里根中提取宽缨酮的工艺，其特征在于，所述步骤（1）中东革阿里粉的粒度为10-30目。
4.如权利要求1所述的一种从东革阿里根中提取宽缨酮的工艺，其特征在于，所述步骤（1）中的离心过滤为三足离心过滤。
5.如权利要求1所述的一种从东革阿里根中提取宽缨酮的工艺，其特征在于，所述步骤（2）中离心脱酯的转速为10000r/min-30000r/min。
6.如权利要求1所述的一种从东革阿里根中提取宽缨酮的工艺，其特征在于，所述步骤（2）中提及的树脂为D101或LX-T81吸附树脂。
7.如权利要求1所述的一种从东革阿里根中提取宽缨酮的工艺，其特征在于，所述步骤（4）中的过滤采用板框过滤器。
8.如权利要求1所述的一种从东革阿里根中提取宽缨酮的工艺，其特征在于，所述步骤（5）中的洗涤是采用2℃的冰水对晶体进行洗涤。
9.如权利要求1所述的一种从东革阿里根中提取宽缨酮的工艺，其特征在于，所述步骤（5）中真空干燥的温度为50-55℃、真空度为-0.08MPa。
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