CN109809969A - 一种酶法结合膜法提取大麻二酚的方法 - Google Patents

一种酶法结合膜法提取大麻二酚的方法 Download PDF

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刘欣
黄莉
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Abstract

本发明公开了一种酶法结合膜法提取大麻二酚的方法,属于化学药物中间体提取技术领域。该方法是将工业大麻的花和花叶烘干后粉碎过筛,然后调节含水量,进行挤压膨化处理,将膨化产物粉碎后加水,调节温度和pH值后加入纤维素酶、木质素降解酶和半纤维素酶进行混合酶解,向酶解液中加入有机溶剂,混合浸提后用三相分离机进行三相分离,得到水相、残渣及有机相;利用超滤膜对有机相进行浓缩,得到含有大麻二酚的浸膏。该方法提取率高,适用于工业生产。

Description

一种酶法结合膜法提取大麻二酚的方法
技术领域
本发明涉及一种酶法结合膜法提取大麻二酚的方法,属于化学药物中间体提取技术领域。
背景技术
大麻为培栽植物,年代久远,大麻二酚(CBD)为大麻中非成瘾部分。临床CBD己用于医治痉挛、痉挛、舞蹈病,抗细胞凋亡、抗氧化、抗炎、保护神经细胞,对癫痈、阿尔兹海默症也有一定治疗前景;这些药理活性证明它具有保护组织潜在作用。对于患有多发性硬化、舞蹈病同时存在心肌缺血再灌注损伤的患者,大麻二酚具有双重优势。Walsh Sarah K发现大麻二酚(50μg/kg)可减少大鼠缺血再灌注心肌梗死面积,减少损伤炎性介质的释放;Durst也证明长时间应用大麻二酚可以减少心肌I/R损伤。同时CBD可减小左心室的结构,改善心肌收缩壁的厚度,加速心功能恢复等。
目前大麻二酚的提取方法存在提取率低的问题,一般提取率大约60%-80%。
发明内容
为解决现有大麻二酚的提取方法的提取率低的问题,本发明提供了一种酶法结合膜法提取大麻二酚的方法,采用的技术方案如下:
本发明的目的在于提供一种酶法结合膜法提取大麻二酚(CBD)的方法,该方法包括如下步骤:
(1)将工业大麻的花和花叶烘干后粉碎,过筛得工业大麻粉;
(2)调节工业大麻粉的含水量,然后进行挤压膨化处理得膨化产物;
(3)将膨化产物粉碎得膨化粉,然后加水得混合液,调节混合液的温度和pH值,向混合液中加入纤维素酶、木质素降解酶和半纤维素酶进行混合酶解,得酶解液;
(4)向酶解液中加入有机溶剂,混合浸提后用三相分离机进行三相分离,得到水相、残渣及有机相;
(5)采用超滤膜对有机相进行浓缩,得到含有大麻二酚的浸膏。
优选地,步骤(1)是将工业大麻的花和花叶在55℃-65℃下进行真空低温烘干,且烘干至含水量在5.0%以下,粉碎后过120目-200目筛,得工业大麻粉。
优选地,步骤(2)是将工业大麻粉的含水量调节至18%-20%。
优选地,步骤(2)所述挤压膨化处理的条件为:温度为65℃-75℃,螺杆转速80r/min-120r/min,模孔孔径10mm-30mm。
优选地,步骤(3)所述粉碎是超微粉碎至800目-1000目。
优选地,步骤(3)所述膨化粉与水的质量比为1:(5-6)。
优选地,步骤(3)是将混合液的温度调节至35℃-45℃,pH值调节至2.5-4.5。
优选地,步骤(3)所述纤维素酶、木质素降解酶和半纤维素酶的总添加量为0.10%-0.25%(质量),其中纤维素酶、木质素降解酶和半纤维素酶的质量比为5:2:(1-3)。
最优地,步骤(3)所述纤维素酶、木质素降解酶和半纤维素酶的总添加量为0.19%(质量),其中纤维素酶、木质素降解酶和半纤维素酶的质量比为5:2:2.4。
优选地,步骤(4)所述有机溶剂为石油醚、乙醚、正己烷中的一种或多种的混合物。
优选地,步骤(4)所述膜为膜孔孔径0.001μm-0.01μm,操作压力为0.25MPa-0.4MPa。
本发明有益效果:
本发明通过将工业大麻粉进行挤压膨化处理,然后再通过纤维素酶、木质素降解酶和半纤维素酶混合酶解膨化产物,可以挤压膨化处理通过挤压、剪切等作用充分破坏细胞,使油脂更易释放,混合酶解水解纤维素,半纤维素和木质素,充分释放功能性成分。然后通过三相分离机分离即可得到含有大麻二酚的有机相,该方法提取大麻二酚提取率高,可以高达92.31%-96.96%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明,但本发明不受实施例的限制。
实施例1:
本实施例提供了一种酶法结合膜法提取大麻二酚(CBD)的方法,该方法按照如下步骤进行:
(1)将工业大麻的花和花叶在65℃下进行真空低温烘干,且烘干至含水量≤5.0%,粉碎后过120目,得工业大麻粉;
(2)喷入适量水分,将工业大麻粉的含水量调节至18%-20%之间,然后在65℃、螺杆转速80r/min,模孔孔径10mm的条件下进行挤压膨化处理,得膨化产物;
(3)将膨化产物超微粉碎至800目,得膨化粉,然后按照膨化粉与水的质量比为1:5加水得混合液,调节混合液的温度至35℃和pH值至2.5,向混合液中加入纤维素酶、木质素降解酶和半纤维素酶进行混合酶解,得酶解液;其中:纤维素酶、木质素降解酶和半纤维素酶的总添加量为0.10%,其中纤维素酶、木质素降解酶和半纤维素酶的质量比为5:2:1;
(4)向酶解液中加入石油醚,混合浸提后用三相分离机进行三相分离,得到水相、残渣及有机相;
(5)采用膜孔孔径为0.001μm超滤膜在0.4MPa下对有机相进行浓缩,得到含有大麻二酚的浸膏。
经检测和计算,本实施例方法对于大麻二酚的提取率为94.37%。
实施例2
本实施例提供了一种酶法结合膜法提取大麻二酚(CBD)的方法,该方法按照如下步骤进行:
(1)将工业大麻的花和花叶在65℃下进行真空低温烘干,且烘干至含水量≤5.0%,粉碎后过200目筛,得工业大麻粉;
(2)喷入适量水分,将工业大麻粉的含水量调节至18%-20%之间,然后在75℃、螺杆转速120r/min,模孔孔径30mm的条件下进行挤压膨化处理,得膨化产物;
(3)将膨化产物超微粉碎至1000目,得膨化粉,然后按照膨化粉与水的质量比为1:6加水得混合液,调节混合液的温度至45℃和pH值至4.5,向混合液中加入纤维素酶、木质素降解酶和半纤维素酶进行混合酶解,得酶解液;其中:纤维素酶、木质素降解酶和半纤维素酶的总添加量为0.25%,其中纤维素酶、木质素降解酶和半纤维素酶的质量比为5:2:3;
(4)向酶解液中加入乙醚,混合浸提后用三相分离机进行三相分离,得到水相、残渣及有机相;
(5)采用膜孔孔径为0.01μm超滤膜在0.25MPa下对有机相进行浓缩,得到含有大麻二酚的浸膏。
经检测和计算,本实施例方法对于大麻二酚的提取率为92.31%。
实施例3
本实施例提供了一种酶法结合膜法提取大麻二酚(CBD)的方法,该方法按照如下步骤进行:
(1)将工业大麻的花和花叶在55℃-65℃下进行真空低温烘干,且烘干至含水量为1%至5.0%之间,粉碎后过160目筛,得工业大麻粉;
(2)喷入适量水分,将工业大麻粉的含水量调节至18%-20%,然后在68℃,螺杆转速96r/min,模孔孔径16mm的条件下进行挤压膨化处理,得膨化产物;
(3)将膨化产物超微粉碎至980目,得膨化粉,然后按照膨化粉与水的质量比为1:5.8加水得混合液,调节混合液的温度至29℃和pH值至2.8,向混合液中加入纤维素酶、木质素降解酶和半纤维素酶进行混合酶解,得酶解液;其中:纤维素酶、木质素降解酶和半纤维素酶的总添加量为0.19%,其中纤维素酶、木质素降解酶和半纤维素酶的质量比为5:2:2.4;
(4)向酶解液中加入正己烷,混合浸提后用三相分离机进行三相分离,得到水相、残渣及有机相;
(5)采用膜孔孔径为0.0013μm超滤膜在0.38MPa下对有机相进行浓缩,得到含有大麻二酚的浸膏。
经检测和计算,本实施例方法对于大麻二酚的提取率为96.96%。
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可以做各种改动和修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种酶法结合膜法提取大麻二酚的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将工业大麻的花和花叶烘干后粉碎,过筛得工业大麻粉;
(2)调节工业大麻粉的含水量,然后进行挤压膨化处理得膨化产物;
(3)将膨化产物粉碎得膨化粉,然后加水得混合液,调节混合液的温度和pH值,向混合液中加入纤维素酶、木质素降解酶和半纤维素酶进行混合酶解,得酶解液;
(4)向酶解液中加入有机溶剂,混合浸提后用三相分离机进行三相分离,得到水相、残渣及有机相;
(5)采用超滤膜对有机相进行浓缩,得到含有大麻二酚的浸膏。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)是将工业大麻的花和花叶在55℃-65℃下进行真空低温烘干,且烘干至含水量在5.0%以下,粉碎后过120目-200目筛,得工业大麻粉。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)是将工业大麻粉的含水量调节至18%-20%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述挤压膨化处理的条件为:温度为65℃-75℃,螺杆转速80r/min-120r/min,模孔孔径10mm-30mm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述粉碎是超微粉碎至800目-1000目。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述膨化粉与水的质量比为1:(5-6)。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)是将混合液的温度调节至35℃-45℃,pH值调节至2.5-4.5。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述纤维素酶、木质素降解酶和半纤维素酶的总添加量为0.10%-0.25%(质量),其中纤维素酶、木质素降解酶和半纤维素酶的质量比为5:2:(1-3)。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述有机溶剂为石油醚、乙醚、正己烷中的一种或多种的混合物。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述膜为膜孔孔径0.001μm-0.01μm,操作压力为0.25MPa-0.4MPa。
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