CN100451030C - 一种从灵芝中制备灵芝三萜酸和灵芝多糖的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从灵芝中制备灵芝三萜酸和灵芝多糖的方法，将干燥的灵芝子实体(含水量5-8%)破碎成粒状物，或切成片状物，然后将原料放入高压提取罐内，然后通过超临界CO2高压泵和极性剂高压泵分别向提取罐内注入CO2和极性剂，高压泵的提取压力为25-50MPa，极性剂注入量按体积百分比为10-20%，温度为35-80℃，提取时间2-4小时，得灵芝三萜酸提取液；提余物加入其质量百分比8-16倍的水，加热到80-100℃，提取时间1-2小时，得灵芝多糖提取液。本发明制备的产品中，灵芝三萜酸的含量达60.2%(HPLC高效液相色谱检测)；灵芝多糖的含量达36%(UV紫外分光检测)。

Description

一种从灵芝中制备灵芝三萜酸和灵芝多糖的方法
技术领域
本发明涉及一种从灵芝中制备灵芝三萜酸和灵芝多糖的方法，详细地说涉及一种利用超临界组合技术从灵芝中制备灵芝三萜酸和灵芝多糖的方法。
背景技术
灵芝是一种曾被人们称为“仙草”的传统中药。现代药学研究表明，它具有抗衰老，抗炎保肝，提高人体免疫能力，抑制肿瘤和抗爱滋病(HIV-1)的功效。它包含有多种生物活性物质，其中最主要的两种是灵芝三萜酸和灵芝多糖。
目前，制备灵芝三萜酸和灵芝多糖的传统方法大都使用水煮法、或醇提法。中国专利CN1181271介绍了使用低压水煮工艺，由于温度比较低(55-85℃)，多糖的药理活性比常规水煮(100-110℃)要高3-5倍，但是该方法所得提取物中灵芝三萜酸含量低。中国专利CN1286119先后使用乙醇和水提，所得提取物中有效成分的含量提高，其中含灵芝三萜酸15％和含灵芝多糖30％。
超临界流体提取是近20年来国际上发展迅速的一项新技术，目前使用最广泛的流体是二氧化碳(CO2)，因为它无毒、无嗅、无害，在超临界状态(7.3Mpa，31℃)中具有强溶解力，该溶解力又随压力和温度的改变而变化，因而具有高选择性，可对被提取物中的活性有效成分进行选择性提取，因此和常规的化学溶剂提取法相比，它具有提取效率高、操作简便自动化程度高、和没有化学溶剂和重金属残留等优点，又被称为“绿色”环保提取工艺，现已在药物、食品、生物、化工、轻工和印染等领域中获得了广泛应用。但是，由于CO2的极性小，适合于提取非极性物质，而对于极性物质的提取则需要在CO2中添加少量的极性溶剂来提高提取率。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用超临界组合技术从灵芝中制备灵芝三萜酸和灵芝多糖的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术可以包含二种组合方式：第一种是先使用超临界CO2提取技术提取灵芝三萜酸，然后使用低温提取和快速浓缩技术来获得灵芝多糖，即“超临界CO2-水组合提取”技术。第二种是先使用低温提取和快速浓缩技术来获得灵芝多糖，然后使用超临界CO2提取技术来制备高纯度的灵芝三萜酸，即“水-超临界CO2组合提取”技术。结果表明：第一种组合技术所制备的产品中，灵芝三萜酸的提取率达2.6％，提取物中灵芝三萜酸含量达42.5％(高效液相色谱HPLC检测)，灵芝多糖的提取率达5.0％，提取物中灵芝多糖含量达36％(紫外分光UV检测)。第二种组合技术所制备的产品中，灵芝三萜酸的含量达60.2％，灵芝多糖的含量达35％。
下面分别描述本发明提供的“超临界CO2-水组合提取”和“水-超临界CO2组合提取”技术。本发明中的百分量，除极性剂(例如乙醇和乙酸乙酯)的浓度或注入量的百分比是指体积百分比外，其余都是指质量百分比，在此特作说明，以下就不一一标出其百分量的单位。
一、“超临界CO2-水组合提取”技术其主要步骤是：
将干燥的灵芝子实体(含水量5-8％)破碎成粒状物，或切成片状物，然后将原料放入高压提取罐内，然后通过CO2高压泵和极性剂高压泵分别向提取罐内注入CO2和极性剂，高压泵的提取压力为25-50Mpa，极性剂注入量为10-20％，温度为35-80℃，提取时间2-4小时，得灵芝三萜酸提取液。
CO2的纯度可以是99.5-99.995％。
极性剂是90-100％乙醇，甲醇、或100％乙酸乙酯等溶剂。
提取灵芝三萜酸后，向超临界提取罐内的提余物加入其8-16倍的水，本发明所采用的水可以是自来水，也可以是蒸馏水、或纯净水。密闭加热到80-100℃，提取时间1-2小时，从提余物内继续提取多糖，得多糖提取液。也可以将提余物从超临界提取罐取出，放入普通提取罐内按上述条件提取多糖。
提取结果：
a.灵芝三萜酸的提取率达2.6％，其提取物中灵芝三萜酸含量达42.5％(HPLC高效液相色谱检测)；
b.灵芝多糖的提取得率达5.0％，提取物中灵芝多糖含量达36％(UV紫外分光检测)。
二、“水提取-超临界CO2提取”技术其主要步骤是：
将干燥的灵芝子实体(含水量5-8％)破碎成粒状物，或切成片状物，然后将灵芝原料放入常压提取罐内，加入8-12倍量的水，然后通入蒸汽，提取罐的提取温度为100℃，连续提取1-2小时后过滤，滤渣再加水提取，先后提取2-3次。
提取液在低温(
Figure C20041000557100051
以下)浓缩罐浓缩，例如三效浓缩罐等，当浓缩到液体比重在1.03-1.08范围内时，即输入快速干燥器中干燥，例如喷雾干燥器等，得粉末状提取物，其提取率达6.2％，提取物中灵芝三萜酸含量达16.4％(HPLC高效液相色谱检测)，灵芝多糖的含量达35％(UV紫外分光检测)。
将上述的粉末状提取物，用乙醇作极性剂，在25-50MPa，35-80℃连续提取2-4小时，得到60.2％的高纯度的灵芝三萜酸产品。
具体实施实例
本发明采用的设备为目前常用的超临界CO2提取设备，该设备为已有技术，因此本发明的下述实施例中不对该设备作描述。
实施例1：称取片状灵芝200g，加入超临界CO2提取罐内，先用500ml乙酸乙酯润湿，在30Mpa，40℃，静态提取15min。纯度为99.5-99.995％的CO2的流量为120ml/min，连续动态提取0.5小时，以脱除脂溶性杂质。其后再用乙酸乙酯作极性剂(24ml/min)，仍然在30Mpa，40℃的超临界条件下再提取灵芝三萜酸3小时。结果获得棕黄色浸膏状灵芝三萜酸提取物5.1g，其中灵芝三萜酸的含量32.5％。
高压罐内(即超临界CO2提取罐内)提取后的提余物再用8倍量的水于80℃提取1.5小时，先后提取3次，低温(60℃以下)在三效浓缩罐中，浓缩至液体比重在1.05时，输入快速干燥器中干燥，得粉末状褐色的灵芝多糖9.0g，其内含灵芝多糖33％。
也可以将高压罐内提取后的提余物取出，放入普通提取罐内提取灵芝多糖。
实施例2：称取取片状灵芝200g，先用500ml乙醇润湿，在35Mpa，80℃，静态提取15min，然后在25Mpa，80℃，CO2的流量为120ml/min，连续动态提取0.5小时，以脱除脂溶性杂质。其后再用乙醇作极性剂(24ml/min)，25Mpa，80℃的超临界条件下再提取灵芝三萜酸3h。结果获得灵芝三萜酸提取物5.2g，其中灵芝三萜酸的含量42.5％。提取后的提余物再用8倍量的水于70℃提取1小时，先后提取3次，经低温浓缩和干燥后，得棕黄色浸膏状灵芝多糖10.0g，其内含灵芝多糖36％。
实施例3：灵芝原料200g，动态提取条件为50MPa，50℃，极性剂用量为18mL/min，其余同实施例2，结果得灵芝三萜酸提取物6.0g，含量36.0％.得灵芝多糖提取物9.6g，含量为34％。
实施例4：称取切成片状的灵芝50.0g，放入提取罐内，常压下，加入8倍量的水，100℃，连续提取1.5小时后，过滤，滤渣再加水提取，先后提取三次，经低温浓缩和干燥后，得灵芝提取物3.1g，该提取物中灵芝三萜酸含量为16.4％，灵芝多糖的含量为35％。
实施例5：灵芝原料50g，提取条件为12倍水，100℃，连续提取2小时，先后提取4次，其余同实施例3，结果得到灵芝提取物3.4g，其中含灵芝三萜酸15.3％，含灵芝多糖33％。
实施例6：称取灵芝原料392kg投入5吨的提取罐内，首次加入12倍量的水，100℃，连续提取1.0小时，过滤，滤渣再加8倍量的水，100℃，连续提取1.0小时，共提取2次，提取液经三效浓缩罐低温浓缩，再经喷雾干燥，得粉末状提取物22.3kg，该提取物中灵芝三萜酸的含量15.1％，灵芝多糖的含量达30.1％。该提取物用无水乙醇润湿后，再用20％的无水乙醇作极性剂，35MPa，60℃连续提取3小时，得含量达60.2％的高纯度灵芝三萜酸。

Claims (7)

1.一种从灵芝中制备灵芝三萜酸和灵芝多糖的方法，其主要步骤是：
a)将灵芝子实体加工成粒状或片状物，然后将原料放入超临界CO2的高压提取罐内，注入少许极性溶剂润湿原料，于25-50Mpa，35-80℃下的超临界CO2动态提取15-30分钟，以脱除脂溶性杂质；
b)向提取罐内注入CO2和极性溶剂，提取压力为25-50Mpa，极性溶剂注入量按体积百分比为10-20％，提取温度为35-80℃，提取时间2-4小时，得灵芝三萜酸提取液；
c)向提余物加入其质量百分比8-16倍的水，80-100℃，提取时间1-2小时，得灵芝多糖提取液；
d)60℃以下浓缩和干燥，得灵芝多糖。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，CO2的纯度为99.5-99.995％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c可以在高压提取罐或普通提取罐中进行。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的浓缩和干燥是指浓缩至液体比重在1.03-1.08时，输入快速干燥器进行干燥。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述快速干燥器为喷雾干燥器。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，极性溶剂是体积百分比90-100％乙醇、甲醇或100％乙酸乙酯。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所用的水为自来水、蒸馏水或/和纯净水。
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