CN115006874A - 一种富含灵芝酸类成分的灵芝及灵芝孢子的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富含灵芝酸类成分的灵芝及灵芝孢子的提取工艺。属于制药技术领域；步骤：制备灵芝颗粒；制备灵芝孢子粉颗粒；将灵芝颗粒与灵芝孢子粉颗粒混合后浸泡于浓度为95％的乙醇中24h；后进行CO2超临界萃取，制得油醇混合物并静置24h；油醇混合物静置24h后分成两层，上层的萃取液为油状物，下层为醇液；将醇液经减压蒸馏、干燥，低温静置24h，冷藏析出浅白色固形物，分析检测该浅白色固形物的灵芝酸含量。本发明采用的CO2超临界萃取条件是在大量的预试验的基础上，对影响超临界萃取效果的萃取温度、萃取压力、萃取时间等因素采用单因素考察法，以固形物中灵芝酸的含量为指标，进行萃取工艺条件优化。
Description
技术领域
本发明属于制药技术领域，涉及了一种富含灵芝酸类成分的灵芝及灵芝孢子的提取工艺。
背景技术
灵芝又称瑞草、仙草，性平味甘，长期以来一直被视为滋补强身、固本扶正的珍贵中草药；灵芝的成分非常丰富，包括灵芝多糖、三萜及甾醇类化合物、核苷、蛋白质以及微量元素等十几种有效成分，具有很好的应用价值。灵芝三萜具有抗肿瘤、提高免疫力、抗衰老、清除自由基、降血糖等功效，近年来一直是人们研究的重点。三萜是灵芝子实体和灵芝孢子粉中的主要有效成分之一，具有广泛的药理作用，由于它在灵芝中的含量低且不易分离，给三萜的深入研究和临床应用带来很大的限制。
目前，灵芝提取物多采用热水浸提或酒精浸泡的方式，如何能够更加有效地提高溶剂的提取效率，增加灵芝三萜和甾醇的含量，需要中药提取萃取新技术的辅助，如超声波、微波、超临界CO2萃取技术等。
超临界CO2萃取技术，经过50多年来的快速发展，现已在医药、食品、材料、化学化工、无水印染和环境保护等许多领域获得广泛应用。目前，超临界CO2萃取压力大都在300bar少数达到500bar，在这种压力下，CO2的密度比较低，通常只能萃取脂溶性成分。为了提高萃取率，增加萃取低极性成分，通常采用加入极性夹带剂—乙醇，以提高超临界CO2的极性达到萃取低极性成分的能力。
灵芝孢子粉是灵芝生长成熟期，从灵芝菌褶中弹射出来的极其微小的卵形生殖细胞。随着灵芝栽培技术的发展，灵芝孢子粉的产量越来越高，甚至超过子实体的产量。由于灵芝孢子中富含蛋白质、氨基酸类、糖肽类、维生素类、胡萝卜素、甾醇类、三萜类、生物碱类、脂肪酸类、内酯和无机离子等营养活性成分，以灵芝孢子为原料制得的产品深受市场欢迎。
灵芝酸是灵芝中的三萜类化合物。灵芝酸属于灵芝的二级代谢物。灵芝酸包括灵芝酸A，灵芝酸H等10余种成分。灵芝的抑瘤效果与灵芝酸密切相关。研究人员在实验中发现，灵芝酸能激活可直接破坏肿瘤细胞核形成的蛋白酶。在含有灵芝酸的培养液中，当灵芝酸的浓度超过0.2mg/ml时，肿瘤细胞株呈快速凋亡；而灵芝酸浓度不足0.2mg/ml时，肿瘤细胞株呈现向外扩张增生的态势。这个实验结果表明，灵芝制剂的抑瘤效果与其灵芝酸的含量高低有着明显的量效学关系。
灵芝酸类成分是灵芝中主要活性成分，是灵芝药效物质基础之一，灵芝酸类成分在药材中含量较低，如何高效提取灵芝酸提高灵芝酸产量，成为现代研究一大难题。目前灵芝酸的提取方法包括：有机溶剂提取；酶和超声波提取；超临界CO2萃取。
发明内容
发明目的：本发明的目的是充分利用萃取灵芝孢子油的固形物提供一种富含灵芝酸类成分的灵芝及灵芝孢子的提取工艺。
技术方案：本发明所述的一种富含灵芝酸类成分的灵芝及灵芝孢子的提取工艺，其具体操作步骤如下：
步骤(1)、预处理灵芝子实体，制得灵芝颗粒；
步骤(2)、预处理灵芝孢子粉，制得灵芝孢子粉颗粒；
步骤(3)、将预处理后的灵芝颗粒与灵芝孢子粉颗粒进行混合，将其混合物浸泡于质量浓度为95％的乙醇中24h；
步骤(4)、24h后将浸泡后的混合物进行CO2超临界萃取，从而制得油醇混合物，将制得的油醇混合物静置24h；
步骤(5)、油醇混合物静置24h后分成两层，上层的萃取液为油状物：即灵芝孢子油，下层的为醇液；
步骤(6)、将下层的醇液经减压蒸馏、干燥，再低温(2-8℃)静置24h，冷藏析出浅白色固形物，后分析检测该浅白色固形物的灵芝酸含量。
进一步的，在步骤(1)中，所述灵芝颗粒的制备过程如下：
首先，粉碎预先准备的灵芝子实体，制得灵芝粉；
然后，对灵芝粉进行造粒，从而制得灵芝颗粒。
进一步的，在步骤(2)中，所述灵芝孢子粉颗粒的制备过程如下：
首先，将预先准备的灵芝孢子粉进行破壁，从而制得破壁灵芝孢子粉；
然后，对破壁灵芝孢子粉进行造粒，从而制得灵芝孢子粉颗粒。
进一步的，在步骤(3)中，所述灵芝颗粒与灵芝孢子粉颗粒的质量比是：1：1。
进一步的，在步骤(4)中，所述进行CO2超临界萃取中萃取条件具体是：萃取釜温度为：38～42℃，萃取釜压力为：30～35MPa，萃取时间为：1～4h，其装样量与夹带剂比例为1：2。
有益效果：本发明与现有技术相比：
本发明采用的CO2超临界萃取条件是在大量的预试验的基础上，对影响超临界萃取效果的萃取温度、萃取压力、萃取时间等因素采用单因素考察法，以固形物中灵芝酸的含量为指标，进行萃取工艺条件优化；该方法是先将灵芝细粉和破壁灵芝孢子粉分别制粒，得到灵芝子实体颗粒和灵芝孢子粉颗粒，再将得到的两种颗粒依次分别干燥，混合后进行二氧化碳超临界萃取，上层萃取油另用，下层醇液回收利用，经减压蒸馏析出浅白色固形物，该固形物灵芝酸含量高，适用于灵芝酸相关生产工艺。
附图说明
图1是本发明的结构流程图；
图2是本发明实施例1中超临界萃取的具体实验工艺示意图；
图3是本发明实施例2中超临界萃取的具体实验工艺示意图；
图4是本发明实施例3中超临界萃取的具体实验工艺示意图；
图5是本发明实施例4中超临界萃取的具体实验工艺示意图；
图6是本发明实施例5中超临界萃取的具体实验工艺示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步的说明。
本发明所述的一种富含灵芝酸类成分的灵芝及灵芝孢子的提取工艺，该方法包括以下步骤：
如图1所述，本发明所述的一种富含灵芝酸类有效成分的灵芝及灵芝孢子的提取方法；其具体操作步骤：将灵芝子实体颗粒与灵芝孢子粉颗粒1：1混合，用质量浓度为95％乙醇浸泡24h，将浸泡后的混合物进行CO2超临界萃取，萃取条件：萃取釜温度38～42℃，萃取釜压力30～35MPa，萃取时间1～4h，装样量与夹带剂比例为1：2；油醇混合物静置24h后分层，上层萃取液作为灵芝孢子油；下层醇液经减压干燥，回收酒精，溶液底物2-8℃静置24h冷藏析出浅白色固形物，分析检测该固形物的灵芝酸含量。
如式所示
实施例1：
1.夹带剂浸泡时间筛选
1.1、实验工艺：
超临界萃取的具体工艺参数设置如图2所示：
1.2、实验结果如下表所示：
1.3、结论：
如上表所示，浸泡时间为24h时，固形物中灵芝酸含量和固形物收率最高。
实施例2：
2、夹带剂浸泡体积筛选：
2.1、实验工艺：
超临界萃取的具体工艺参数设置如图3所示：
2.2、实验结果如下表所示：
| 装样量(g)：夹带剂(mL) | 固形物中灵芝酸含量(μg/g) | 固形物收率(％) |
| 4:1 | 13899μg/g | 23.70％ |
| 2:1 | 21333μg/g | 40.02％ |
| 1:1 | 19389μg/g | 35.97％ |
| 1:2 | 19896μg/g | 36.43％ |
| 1:3 | 21762μg/g | 41.46％ |
| 1:5 | 17985μg/g | 33.49％ |
2.3、结论：
如上表所示，装样量(g)：夹带剂体积(ml)＝2:1、1:1、1:2、1:3时的固形物中灵芝酸含量和固形物收率接近且均处在较高的水平；当装样量(g)：夹带剂体积(ml)＝1:2时，夹带剂可以完全浸没颗粒，考虑实际生产时容器和小试存在差异，将夹带剂浸没颗粒更容易操作，所以优选装样量(g)：夹带剂(ml)为1:2。
实施例3：
3、CO2流量筛选：
3.1、实验工艺：
超临界萃取的具体工艺参数设置如图4所示：
3.2、实验结果如下表所示：
3.3、结论：
固形物中灵芝酸含量和固形物收率均无显著性差异。
实施例4：
4、萃取釜温度筛选：
4.1、实验工艺：
超临界萃取的具体工艺参数设置如图5所示：
4.2实验结果
汇总不同萃取温度的筛选结果，如下表所示：
| 萃取温度 | 固形物中灵芝酸含量(μg/g) | 固形物收率(％) |
| 40℃ | 20577μg/g | 37.54％ |
| 45℃ | 22152μg/g | 41.14％ |
| 50℃ | 20655μg/g | 37.82％ |
4.3、结论：
固形物中灵芝酸含量和固形物收率均无显著性差异。
实施例5：
5、萃取釜压力筛选：
5.1、实验工艺：
超临界萃取的具体工艺参数设置如图6所示：
5.2、实验结果如下表所示：
| 萃取压力 | 固形物中灵芝酸含量(μg/g) | 固形物收率(％) |
| 26MPa | 21507μg/g | 36.38％ |
| 28MPa | 21891μg/g | 38.20％ |
| 30MPa | 22152μg/g | 41.14％ |
5.3、结论：
如上表所示，固形物中灵芝酸含量和固形物收率随着萃取压力的上升而上升。
实施例6：
6、正交实验对最优工艺进行验证：
6.1、实验工艺：
装样量为340g，萃取温度为45℃，夹带剂为95％乙醇，将灵芝子实体颗粒与灵芝孢子粉颗粒1：1混合置于烧杯中，夹带剂在室温常压的条件下浸泡1：1灵芝子实体颗粒与灵芝孢子粉颗粒；萃取时间1.0h、分离釜1的温度55℃、分离釜2的温度36℃、分离釜1的压力为10MPa；
萃取釜压力，CO2流量，夹带剂提前浸泡颗粒的时间和体积按照下述正交实验表设置参数；
正交安排表：
6.2、实验结果如下表所示：
| 试验序号 | 固形物中灵芝酸含量(μg/g) | 固形物收率(％) |
| 1 | 18387μg/g | 29.20％ |
| 2 | 17010μg/g | 29.04％ |
| 3 | 24627μg/g | 42.68％ |
| 4 | 22152μg/g | 39.81％ |
| 5 | 21606μg/g | 38.19％ |
| 6 | 18108μg/g | 32.94％ |
| 7 | 24894μg/g | 47.17％ |
| 8 | 18414μg/g | 34.23％ |
| 9 | 19515μg/g | 33.45％ |
6.3、结论：
综合正交试验的全部结果，水平B对固形物中灵芝酸含量和固形物收率的影响都不大，从工业生产节约CO2的角度考虑，选用B1更优。
如上表所示，从固形物中灵芝酸含量和固形物收率的结果分析，水平B、C影响较小，选择A3D2的条件能使固形物中灵芝酸含量和固形物收率较高。
如上表所示，从固形物中灵芝酸含量的结果分析，水平A、B、D影响较小，选择C3的条件能使固形物具有较高的灵芝酸含量。
如上表所示，从固形物收率的结果分析，水平C的影响较大，选择C3的条件能使固形物收率较高。
综上A3B1C3D2为正交试验所得的最优条件，即夹带剂浸泡时间为24h，CO2流量为50L/h，萃取压力为30MPa，装样量(g)：夹带剂(ml)为1:2。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种富含灵芝酸类成分的灵芝及灵芝孢子的提取工艺，其特征在于，其具体操作步骤如下：
步骤(1)、预处理灵芝子实体，制得灵芝颗粒；
步骤(2)、预处理灵芝孢子粉，制得灵芝孢子粉颗粒；
步骤(3)、将预处理后的灵芝颗粒与灵芝孢子粉颗粒进行混合，将其混合物浸泡于质量浓度为95％的乙醇中24h；
步骤(4)、24h后将浸泡后的混合物进行CO2超临界萃取，从而制得油醇混合物，将制得的油醇混合物静置24h；
步骤(5)、油醇混合物静置24h后分成两层，上层的萃取液为油状物：即灵芝孢子油，下层的为醇液；
步骤(6)、将下层的醇液经减压蒸馏、干燥，在2-8℃的低温下静置24h，冷藏析出浅白色固形物，后分析检测该浅白色固形物的灵芝酸含量。
2.根据权利要求1所述的一种富含灵芝酸类成分的灵芝及灵芝孢子的提取工艺，其特征在于，
在步骤(1)中，所述灵芝颗粒的制备过程如下：
首先，粉碎预先准备的灵芝子实体，制得灵芝粉；
然后，对灵芝粉进行造粒，从而制得灵芝颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种富含灵芝酸类成分的灵芝及灵芝孢子的提取工艺，其特征在于，
在步骤(2)中，所述灵芝孢子粉颗粒的制备过程如下：
首先，将预先准备的灵芝孢子粉进行破壁，从而制得破壁灵芝孢子粉；
然后，对破壁灵芝孢子粉进行造粒，从而制得灵芝孢子粉颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种富含灵芝酸类成分的灵芝及灵芝孢子的提取工艺，其特征在于，
在步骤(3)中，所述灵芝颗粒与灵芝孢子粉颗粒的质量比是：1：1。
5.根据权利要求1所述的一种富含灵芝酸类成分的灵芝及灵芝孢子的提取工艺，其特征在于，
在步骤(4)中，所述进行CO2超临界萃取中萃取条件具体是：萃取釜温度为：38～42℃，萃取釜压力为：30～35MPa，萃取时间为：1～4h，其装样量与夹带剂比例为1：2。
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