CN111909006A - 绿色的虎杖中白藜芦醇高效转化萃取方法 - Google Patents

绿色的虎杖中白藜芦醇高效转化萃取方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种绿色的虎杖中白藜芦醇高效萃取转化方法。具体方法为将虎杖粉碎，干燥，过80目药典筛，得虎杖苷粉末；将天然低共熔溶剂与水、浓盐酸混合均匀得萃取转化液；将虎杖苷粉末与萃取转化液按1：35‑50质量体积比(g/mL)混合后，在加热搅拌条件下萃取后，过滤，得白藜芦醇低共熔溶剂粗提液；将反萃液加入到白藜芦醇低共熔溶剂粗提液中，混匀后冷冻，冷冻离心，过滤，得白藜芦醇反萃液；将所得的白藜芦醇反萃液浓缩干燥得白藜芦醇提取物。相比于传统方法，本发明采用一步法对白藜芦醇进行提取和转化，避免了消耗大量的有机溶剂，简化了虎提取转化工艺，得到的白藜芦醇的含量可达85％。

Description

绿色的虎杖中白藜芦醇高效转化萃取方法
技术领域
本发明涉及植物有效成分提取领域，具体涉及一种绿色的虎杖中白藜芦醇高效转化萃取方法。
背景技术
虎杖，系多年生草本植物，属蓼科植物，又名酸筒杆、酸桶芦、大接骨、斑庄根，其药用部位主要为虎杖的干燥根及根茎，具利湿退黄、清热解毒、散瘀止痛等功效，临床上主要用于治疗湿热黄疸、带下、水火烫伤、闭经等疾病。虎杖主要含二苯乙烯类、蒽醌类、黄酮类、鞣质及多糖类成分。目前从虎杖中分离得到的二苯乙烯类化合物主要有白藜芦醇、白藜芦醇苷(虎杖苷)及其衍生物。在虎杖各种有效成分中，白藜芦醇具有多种药理活性，包括抗氧化，抗癌和抗肿瘤活性，用价值尤其突出。近年来，白藜芦醇作为植物性膳食补充剂，已经成为了癌症预防的候选营养物质，而且商业用白藜芦醇的主要来源是虎杖根。目前，虎杖中白藜芦醇的萃取方法主要包括传统有机溶剂提取、超酶解提取、CO2超临界萃取法。但是，传统有机溶剂提取法消耗大量的有机溶剂，不符合现在绿色发展的理念。酶辅助提取成本高，不适宜工业放大；CO2超临界萃取法需要复杂的装置且生产成本高。因此，开发绿色的白藜芦醇提取技术重要的意义。
此外，白藜芦醇在虎杖中方式存在主要是苷的形式—白藜芦醇苷(虎杖苷)。因此，为了得到白藜芦醇，往往都是先通过有机溶剂从虎杖中提取出虎杖苷，然后再通过酶等方法将虎杖苷转化为白藜芦醇，该方法耗时耗力，且成本高。
天然低共熔溶剂作为新一代的绿色溶剂，在植物活性成分萃取中具有广泛的应用。但是，天然低共熔溶剂萃多为极性成分组成，以低共熔溶剂作为萃取剂萃取的物质多为极性成分(如多酚类，花青素类化合物等)。白藜芦醇作为弱极性的二苯乙烯类化合物，其水溶性差，脂溶性强。通过检索也并没有发现关于低共熔溶剂转化和萃取白藜芦醇的报道
发明内容
本发明的目的在于解决现有虎杖中白藜芦醇萃取有机溶剂消耗大，且需要特殊的转化步骤，操作繁琐等问题，提供了一种绿色的虎杖中白藜芦醇高效转化萃取方法。提供的方法，操作简单，未消耗有机溶剂，可以一步对虎杖中的白藜芦醇进行萃取和转化。为了实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
为实现上述目的，本发明提供的绿色的虎杖中白藜芦醇高效转化萃取方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将虎杖粉碎，干燥，过80目药典筛，得虎杖苷粉末；
(2)将天然低共熔溶剂与水、浓盐酸混合均匀得萃取转化液；
(3)将虎杖苷粉末与萃取转化液按1：35-50质量体积比(g/mL)混合后，在500-800rpm，60-85℃条件下萃取0.5-2h后，过滤，得白藜芦醇低共熔溶剂粗提液；
(4)将反萃液加入到白藜芦醇低共熔溶剂粗提液中，混匀后冷冻2-3h，冷冻离心，过滤，得白藜芦醇反萃液，所得低共熔溶剂固体在40-60℃熔化后可以重复使用；
(5)将步骤(4)中所得的白藜芦醇反萃液45-50℃，-0.1-0.2Mpa条件下浓缩干燥得白藜芦醇提取物。
作为优选方案，步骤(1)中所述的虎杖为符合药典标准的虎杖；所述步骤(2)中的低共熔溶剂为氯化胆碱-1,4-丁二醇低共熔溶剂。
进一步地，所述步骤(2)中的萃取转化液中盐酸的浓度为4-8％(m/v)；低共熔的体积分数为40-60％。
更进一步地，所述步骤(4)中的反萃液由1：1：2：1的甲醇、乙醇、乙腈和四氢呋喃组成；所述反萃液加入了与白藜芦醇低共熔溶剂粗提液体积比为1：1-2；所述过滤的时间控制在5-10Min；所述步骤(4)中熔化后的低共熔溶剂能够重复萃取3-5次。
更进一步地，所述步骤(5)中熔化后的白藜芦醇提取物中白藜芦醇含量为70-85％。
现有技术相比，本发明的优点及有益效果如下：
本发明创造性的采用氯化胆碱-1,4-丁二醇作为虎杖中白藜芦醇的萃取和转化溶剂，一步对白藜芦醇进行提取和转化，对不同产地虎杖中白藜芦醇的转化率均高达95％以上；本发明采用的方法避免了消耗大量的有机溶剂，同时简化了虎杖中提取转化工艺；本发明还创造性的发现利用甲醇、乙醇、乙腈和四氢呋喃混合形成的反萃剂，联合低温冷凝的方式可以高效的从白藜芦醇低共熔溶剂中回收白藜芦醇，且得到的白藜芦醇的含量可达85％；本发明采用的工艺操作简单，绿色环保，适合工业放大生产，
附图说明
图1为杖经本发明的萃取转化工艺处理前后的虎杖苷和白藜芦醇色谱图。
图2为低共熔溶剂重复使用多次后对白藜芦醇转化率图。
具体实施方式
以下结合附图与实施例对本发明作进一步地详细阐述。
【实施例1】
本实施例中绿色的虎杖中白藜芦醇高效转化萃取方法，包括以下步骤：
(1)将虎杖粉碎，干燥，过80目药典筛，得虎杖苷粉末；
(2)将氯化胆碱-1,4-丁二醇低共熔溶剂与水、浓盐酸混合均匀得盐酸浓度为5.6％(m/v),低共熔溶剂含量为50％(v/v)的萃取转化液；
(3)将虎杖苷粉末与萃取转化液按1：40质量体积比(g/mL)混合后，在700rpm,80℃条件下萃取1.2h后，过滤，得白藜芦醇低共熔溶剂粗提液；
(4)将等体积的反萃液加入到白藜芦醇低共熔溶剂粗提液中，混匀后冷冻2h，冷冻离心，过滤，得白藜芦醇反萃液；
(5)将步骤(4)中所得的白藜芦醇反萃液45℃，-0.1Mpa条件下浓缩干燥得白藜芦醇提取物。
【实施例2】
本实施例中绿色的虎杖中白藜芦醇高效转化萃取方法，包括以下步骤：
(1)将虎杖粉碎，干燥，过80目药典筛，得虎杖苷粉末；
(2)将氯化胆碱-1,4-丁二醇低共熔溶剂与水、浓盐酸混合均匀得盐酸浓度为5.0％(m/v),低共熔溶剂含量为60％(v/v)的萃取转化液；
(3)将虎杖苷粉末与萃取转化液按1：45质量体积比(g/mL)混合后，在800rpm,80℃条件下萃取1.5h后，过滤，得白藜芦醇低共熔溶剂粗提液；
(4)将等体积的反萃液加入到白藜芦醇低共熔溶剂粗提液中，混匀后冷冻2h，冷冻离心，过滤，得白藜芦醇反萃液；
(5)将步骤(4)中所得的白藜芦醇反萃液45℃，-0.1Mpa条件下浓缩干燥得白藜芦醇提取物。
【实施例3】
本实施例中绿色的虎杖中白藜芦醇高效转化萃取方法，包括以下步骤：
(1)将虎杖粉碎，干燥，过80目药典筛，得虎杖苷粉末；
(2)将氯化胆碱-1,4-丁二醇低共熔溶剂与水、浓盐酸混合均匀得盐酸浓度为4.5％(m/v),低共熔溶剂含量为55％(v/v)的萃取转化液；
(3)将虎杖苷粉末与萃取转化液按1：50质量体积比(g/mL)混合后，在800rpm,85℃条件下萃取1.5h后，过滤，得白藜芦醇低共熔溶剂粗提液；
(4)将等体积的反萃液加入到白藜芦醇低共熔溶剂粗提液中，混匀后冷冻2h，冷冻离心，过滤，得白藜芦醇反萃液；
(5)将步骤(4)中所得的白藜芦醇反萃液45℃，-0.1Mpa条件下浓缩干燥得白藜芦醇提取物。
【对比例1】
本例是现有技术中一种传统低共熔溶剂的虎杖中白藜芦醇转化萃取方法，包括以下步骤：
(1)将虎杖粉碎，干燥，过80目药典筛，得虎杖苷粉末；
(2)将氯化胆碱-甘油低共熔溶剂与水、浓盐酸混合均匀得盐酸浓度为4.5％(m/v),低共熔溶剂含量为55％(v/v)的萃取转化液；
(3)将虎杖苷粉末与萃取转化液按1：50质量体积比(g/mL)混合后，在800rpm,85℃条件下萃取1.5h后，过滤，得白藜芦醇低共熔溶剂粗提液；
(4)将等体积的反萃液加入到白藜芦醇低共熔溶剂粗提液中，混匀后冷冻2h，冷冻离心，过滤，得白藜芦醇反萃液；
(5)将步骤(4)中所得的白藜芦醇反萃液45℃，-0.1Mpa条件下浓缩干燥得白藜芦醇提取物。
【对比例2】
本例是现有技术中一种传统低共熔溶剂的虎杖中白藜芦醇转化萃取方法，包括以下步骤：
(1)将虎杖粉碎，干燥，过80目药典筛，得虎杖苷粉末；
(2)将氯化胆碱-尿素低共熔溶剂与水、浓盐酸混合均匀得盐酸浓度为4.5％(m/v),低共熔溶剂含量为55％(v/v)的萃取转化液；
(3)将虎杖苷粉末与萃取转化液按1：50质量体积比(g/mL)混合后，在800rpm,85℃条件下萃取1.5h后，过滤，得白藜芦醇低共熔溶剂粗提液；
(4)将等体积的反萃液加入到白藜芦醇低共熔溶剂粗提液中，混匀后冷冻2h，冷冻离心，过滤，得白藜芦醇反萃液；
(5)将步骤(4)中所得的白藜芦醇反萃液45℃，-0.1Mpa条件下浓缩干燥得白藜芦醇提取物。
【对比例3】
本例是现有技术中一种传统有机溶剂的虎杖中白藜芦醇转化萃取方法，包括以下步骤：
(1)将虎杖粉碎，干燥，过80目药典筛，得虎杖苷粉末；
(2)将乙醇与水、浓盐酸混合均匀得盐酸浓度为4.5％(m/v),乙醇含量为55％(v/v)的萃取转化液；
(3)将虎杖苷粉末与萃取转化液按1：50质量体积比(g/mL)混合后，在800rpm,85℃条件下萃取1.5h后，过滤，得白藜芦醇粗提液；
(4)将等体积的石油醚加入到白藜芦醇低共熔溶剂粗提液中，液液萃取后，分液，得白藜芦醇反萃液；
(5)将步骤(4)中所得的白藜芦醇反萃液45℃，-0.1Mpa条件下浓缩干燥得白藜芦醇提取物。
【对比例4】
本例是现有技术中一种传统有机溶剂的虎杖中白藜芦醇转化萃取方法，包括以下步骤：
(1)将虎杖粉碎，干燥，过80目药典筛，得虎杖苷粉末；
(2)将甲醇与水、浓盐酸混合均匀得盐酸浓度为4.5％(m/v),乙醇含量为55％(v/v)的萃取转化液；
(3)将虎杖苷粉末与萃取转化液按1：50质量体积比(g/mL)混合后，在800rpm,85℃条件下萃取1.5h后，过滤，得白藜芦醇粗提液；
(4)将等体积的石油醚加入到白藜芦醇低共熔溶剂粗提液中，液液萃取后，分液，得白藜芦醇反萃液；
(5)将步骤(4)中所得的白藜芦醇反萃液45℃，-0.1Mpa条件下浓缩干燥得白藜芦醇提取物。
【对比例5】
本例是一种绿色的虎杖中白藜芦醇高效转化萃取方法(以单一溶剂作为反萃剂)，包括以下步骤：
(1)将虎杖粉碎，干燥，过80目药典筛，得虎杖苷粉末；
(2)将氯化胆碱-1,4-丁二醇低共熔溶剂与水、浓盐酸混合均匀得盐酸浓度为4.5％(m/v),低共熔溶剂含量为55％(v/v)的萃取转化液；
(3)将虎杖苷粉末与萃取转化液按1：50质量体积比(g/mL)混合后，在800rpm,85℃条件下萃取1.5h后，过滤，得白藜芦醇低共熔溶剂粗提液；
(4)将等体积的乙醇加入到白藜芦醇低共熔溶剂粗提液中，混匀后冷冻2h，冷冻离心，过滤，得白藜芦醇反萃液；
(5)将步骤(4)中所得的白藜芦醇反萃液45℃，-0.1Mpa条件下浓缩干燥得白藜芦醇提取物。
【对比例6】
本例是一种绿色的虎杖中白藜芦醇高效转化萃取方法(以单一溶剂作为反萃剂)，包括以下步骤：
(1)将虎杖粉碎，干燥，过80目药典筛，得虎杖苷粉末；
(2)将氯化胆碱-1,4-丁二醇低共熔溶剂与水、浓盐酸混合均匀得盐酸浓度为4.5％(m/v),低共熔溶剂含量为55％(v/v)的萃取转化液；
(3)将虎杖苷粉末与萃取转化液按1：50质量体积比(g/mL)混合后，在800rpm,85℃条件下萃取1.5h后，过滤，得白藜芦醇低共熔溶剂粗提液；
(4)将等体积的四氢呋喃加入到白藜芦醇低共熔溶剂粗提液中，混匀后冷冻2h，冷冻离心，过滤，得白藜芦醇反萃液；
(5)将步骤(4)中所得的白藜芦醇反萃液45℃，-0.1Mpa条件下浓缩干燥得白藜芦醇提取物。
性能考察
检测方法
利用高效液相色谱仪检测提取物中虎杖苷和白藜芦醇的含量，检测条件为C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)，柱温箱为30℃，流动相组成A为水，B为甲醇，流速为1mL/min,采用梯度洗脱程序，条件为：0-6min 38％B,6-12min38％-90％B,12-23min 90％B,23-25min38％B.检测波长为303nm，进样体积为10μL。
转化率计算公式
Figure BDA0002636035090000091
Cop和Cor分为虎杖苷、白藜芦醇在虎杖中的含量(萃取转化前)；Car虎杖在萃取转化后白藜芦醇的含量；Mwr和Mwp分别为虎杖和白藜芦醇的分子量。
表1实施例1-3和对比例1-6中白藜芦醇的转化效率和白藜芦醇产品的纯度
Figure BDA0002636035090000092
从上表中可以看出，本发明虎杖苷萃取转化工艺具有明显的优势。特别是与对比例1-2(传统低共熔溶剂)和对比例3-4(传统有机溶剂)相比，利用氯化胆碱-1，4-丁二醇低共熔溶剂能显著地提高白藜芦醇的转化率，而且产品更容易被纯化；与对比例5-6相比，我们还创造性的发现利用甲醇、乙醇、乙腈和四氢呋喃混合形成的反萃剂对低共熔溶剂中的白藜芦醇具有更好的纯化效果。
不同产地虎杖苷的萃取转化情况
分别将来自湖北、江苏、四川、浙江、甘肃产地的虎杖粉碎，干燥，过80目药典筛，得虎杖苷粉末；将氯化胆碱-1,4-丁二醇低共熔溶剂与水、浓盐酸混合均匀得盐酸浓度为5.6％(m/v),低共熔溶剂含量为50％(v/v)的萃取转化液；将虎杖苷粉末与萃取转化液按1：40质量体积比(g/mL)混合后，在700rpm,80℃条件下萃取1.2h后，过滤，得白藜芦醇低共熔溶剂粗提液；测量白藜芦醇低共熔溶剂粗提液中虎杖苷和白藜芦醇含量，计算转化率。
表2不同产地虎杖苷经本发明萃取转化后的转化效率
Figure BDA0002636035090000101
从上表中可以看出，本发明的萃取转化工艺对五种不同产地的虎杖均具有良好的萃取转化效率(如图1所示)。
低共熔溶剂可重复使用次数研究
将虎杖粉碎，干燥，过80目药典筛，得虎杖苷粉末；将回收的氯化胆碱-1,4-丁二醇低共熔溶剂与水、浓盐酸混合均匀得盐酸浓度为4.5％(m/v),低共熔溶剂含量为55％(v/v)的萃取转化液；将虎杖苷粉末与萃取转化液按1：50质量体积比(g/mL)混合后，在800rpm,85℃条件下萃取1.5h后，过滤，得白藜芦醇低共熔溶剂粗提液；将等体积的四氢呋喃加入到白藜芦醇低共熔溶剂粗提液中，混匀后冷冻2h，冷冻离心，过滤，得白藜芦醇反萃液；测量白藜芦醇低共熔溶剂粗提液中虎杖苷和白藜芦醇含量，计算转化率。并将回收的低共熔溶剂再次用于提取和转化。
从图2中可以看出，本发明的萃取转化工艺利用低共熔溶剂对虎杖提取后，回收的低共熔溶剂还可以重复使用5次。
其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (6)

1.一种绿色的虎杖中白藜芦醇高效转化萃取方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将虎杖粉碎，干燥，过80目药典筛，得虎杖苷粉末；
(2)将天然低共熔溶剂与水、浓盐酸混合均匀得萃取转化液；
(3)将虎杖苷粉末与萃取转化液按1：35-50质量体积比混合后，在500-800rpm，60-85℃条件下萃取0.5-2h后，过滤，得白藜芦醇低共熔溶剂粗提液；
(4)将反萃液加入到白藜芦醇低共熔溶剂粗提液中，混匀后冷冻2-3h，冷冻离心，过滤，得白藜芦醇反萃液，所得低共熔溶剂固体在40-60℃熔化后可以重复使用；
(5)将步骤(4)中所得的白藜芦醇反萃液45-50℃，-0.1-0.2Mpa条件下浓缩干燥得白藜芦醇提取物。
2.根据权利要求1所述的绿色的虎杖中白藜芦醇高效转化萃取方法，其特征在于：所述步骤(2)中的低共熔溶剂为氯化胆碱-1,4-丁二醇低共熔溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的绿色的虎杖中白藜芦醇高效转化萃取方法，其特征在于：所述步骤(2)中的萃取转化液中盐酸的浓度为4-8％m/v；低共熔的体积分数为40-60％。
4.根据权利要求1或2所述的绿色的虎杖中白藜芦醇高效转化萃取方法，其特征在于：所述步骤(4)中的反萃液由1：1：2：1的甲醇、乙醇、乙腈和四氢呋喃组成；所述反萃液加入了与白藜芦醇低共熔溶剂粗提液体积比为1：1-2；所述过滤的时间控制在5-10Min；所述步骤(4)中熔化后的低共熔溶剂能够重复萃取3-5次。
5.根据权利要求3所述的绿色的虎杖中白藜芦醇高效转化萃取方法，其特征在于：所述步骤(4)中的反萃液由1：1：2：1的甲醇、乙醇、乙腈和四氢呋喃组成；所述反萃液加入了与白藜芦醇低共熔溶剂粗提液体积比为1：1-2；所述过滤的时间控制在5-10Min；所述步骤(4)中熔化后的低共熔溶剂可以重复萃取3-5次。
6.根据权利要求1或2或5所述的绿色的虎杖中白藜芦醇高效转化萃取方法，其特征在于：所述步骤(5)中熔化后的白藜芦醇提取物中白藜芦醇含量为70-85％。
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