CN105602733A - 一种酶解法辅助提取白术挥发油的方法 - Google Patents

一种酶解法辅助提取白术挥发油的方法 Download PDF

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蒋腾川
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Abstract

本发明涉及一种酶解法辅助提取白术挥发油的方法，包括以下步骤：（1）白术药材粉碎；（2）加入适量酸性缓冲溶液；（3）加入适量纤维素酶或果胶酶或二者的混合酶进行酶解；（4）用水蒸气蒸馏提取，收集含水挥发油；（5）用有机溶剂萃取后，？无水硫酸钠干燥，减压浓缩回收有机溶剂，即得白术挥发油。与传统方法相比，本法白术挥发油得率能增加1倍以上。

Description

一种酶解法辅助提取白术挥发油的方法
技术领域
本发明属于中药提取领域，具体涉及一种酶解法辅助提取白术挥发油的方法。
背景技术
白术为菊科植物白术AtractylodesmacrocephalaKoidz.的干燥根茎,其性味苦、甘、温，归脾、胃经，具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎等功用,用于脾虚食少、腹胀泄泻、痰饮眩悸、水肿、自汗、胎动不安等。白术主要活性部位为挥发油,油中成分复杂,以苍术酮(Atractylon))的含量最高。白术挥发油具有抗肿瘤、抗炎、抗肝损伤及促进胃肠运动作用等多重药理活性。
传统的挥发油提取方法主要有水蒸气蒸馏法、溶剂浸提法、超声提取法、压榨法、二氧化碳超临界流体萃取(SPE)法等，其中水蒸气蒸馏法最为常用。压榨法得油率低、含杂质多、劳动强度大、生产效率低；有机溶剂浸提法虽然得油率高、操作简单、极易实现大规模工业生产，但有机溶剂残留问题难以解决；超声提取法提取过程中超声衰减严重，造成超声不均匀，导致提取率低不能连续作业，处理量小；超临界流体萃取是一种新型的提取分离技术，耗能低、得率高、且有效成分不易被破坏，但设备投资和维护费用昂贵、操作复杂、批处理量少，不适宜大规模工业化生产。
酶法提取挥发油是指在机械粉碎的基础上，根据植物细胞壁的构成特点，利用酶反应的高效性、特异性，破坏细胞壁的组分，减小植物细胞内油脂扩散障碍，从而促进油脂的释放，有效提高挥发油得率。该法具有条件温和、操作简单、无需使用有机试剂，安全性好、有效成分不易被破坏等优点，已成为当今新兴的提取分离技术。目前关于酶法提取油类成分已有多项专利和文献报道，如：中国发明专利“油茶饼粕中残油的酶法提取工艺(授权公告号CN101235398B)”、“一种大蒜挥发油的提取方法(授权公告号CN100546619C)”、“酶解辅助提取广藿香挥发油成分分析与抗肿瘤活性初探，中药材，2012,35(5)”、“纤维素酶辅助提取沉香挥发油的工艺研究，中国新药杂志，2013(15)”等。迄今为止，利用酶法辅助提取白术挥发油的文献和专利尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种白术挥发油的提取方法。
本发明的提取方法包括以下步骤：
1)将白术药材粉碎，过10-40目筛；
2)加白术粉末重量8～12倍的酸性缓冲液，充分搅拌均匀，调节pH为4.0～6.0；
3)加入纤维素酶或果胶酶的一种或两种进行酶解，酶解温度为40～60℃，酶解时间为2～6小时；
4)酶解液采用蒸馏法提取1-4小时，收集含水挥发油；
5)蒸馏液加有机试剂萃取1～3次，合并萃取液，加无水硫酸钠脱水，减压浓缩，回收溶剂，即得白术挥发油。
优选地，步骤2)所述酸性缓冲溶液为：枸橼酸盐、乙酸盐或磷酸盐缓冲溶液。
优选地，步骤3)所述酶的用量为药材重量的千分之0.5～千分之5。
优选地，步骤3)所述酶的活性为1～10万u/g。
优选地，步骤5)所述有机试剂为石油醚或乙酸乙酯。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。应该理解的是，本发明的实施例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。根据本发明的实质对本发明进行的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
实施例1：
白术粉碎过20目筛；取500g白术粉末加入8倍枸橼酸盐缓冲液，充分搅拌均匀，调节pH为4.0；在混匀后的白术粉溶液中加入液态果胶酶进行酶解，酶解温度为40℃，酶解时间为2小时，酶用量为药材重量的5/1000，酶的活性为10万u/mL；酶解液经水蒸气蒸馏法提取4小时，收集含水挥发油；蒸馏液加石油醚萃取3次，合并萃取液，无水硫酸钠脱水，减压浓缩，回收溶剂，即得白术挥发油。
白术挥发油得率为2.18％。
实施例2：
白术粉碎过10目筛；取500g白术粉末加入12倍乙酸盐缓冲液，充分搅拌均匀，调节pH为6.0；在混匀后的白术粉溶液中加入液态纤维素酶进行酶解，酶解温度为60℃，酶解时间为6小时，酶用量为药材重量0.5/1000(mL/g)，酶的活性为1万u/mL；酶解液经水蒸气蒸馏法提取1小时，收集含水挥发油；蒸馏液加石油醚萃取1次，合并萃取液，无水硫酸钠脱水，减压浓缩，回收溶剂，即得白术挥发油。
白术挥发油得率为2.53％。
实施例3：
白术粉碎过40目筛；取500g白术粉末加入10倍磷酸盐缓冲液，充分搅拌均匀，调节pH为5.0；在混匀后的白术粉溶液中加入液态纤维素酶和果胶酶进行酶解，酶解温度为50℃，酶解时间为4小时，酶用量为药材重量5/1000(mL/g)，其中纤维素酶和果胶酶的体积比为1:1，酶的活性为10万u/mL；酶解液经水蒸气蒸馏法提取4小时，收集含水挥发油；蒸馏液加乙酸乙酯萃取2次，合并萃取液，无水硫酸钠脱水，减压浓缩，回收溶剂，即得白术挥发油。
白术挥发油得率为2.98％。
实施例4：
白术粉碎过20目筛；取500g白术粉末加入10倍枸橼酸盐缓冲液，充分搅拌均匀，调节pH为5.0；在混匀后的白术粉溶液中加入液态纤维素酶和果胶酶进行酶解，酶解温度为45℃，酶解时间为3小时，酶用量为药材重量3/1000(mL/g)，其中纤维素酶和果胶酶的体积比为2:1，酶的活性为10万u/mL；酶解液经水蒸气蒸馏法提取5小时，收集含水挥发油；蒸馏液加石油醚萃取3次，合并萃取液，无水硫酸钠脱水，减压浓缩，回收溶剂，即得白术挥发油。
白术挥发油得率为2.64％。
实施例5：
白术粉碎过20目筛；取500g白术粉末加入10倍枸橼酸盐缓冲液，充分搅拌均匀，调节pH为4.5；在混匀后的白术粉溶液中加入液态纤维素酶和果胶酶进行酶解，酶解温度为50℃，酶解时间为4小时，酶用量为药材重量5/1000(mL/g)，其中纤维素酶和果胶酶的体积比为1:1，酶的活性为10万u/mL；酶解液经水蒸气蒸馏法提取4小时，收集含水挥发油；蒸馏液加石油醚萃取3次，合并萃取液，无水硫酸钠脱水，减压浓缩，回收溶剂，即得白术挥发油。
白术挥发油得率为3.16％。
实施例6：
白术粉碎过20目筛；取500g白术粉末加入8倍枸橼酸盐缓冲液，充分搅拌均匀，调节pH为5.0；在混匀后的白术粉溶液中加入固态纤维素酶和果胶酶进行酶解，酶解温度为50℃，酶解时间为4小时，酶用量为药材重量4/1000(g/g)，其中纤维素酶和果胶酶的体积比为3:1，酶的活性为10万u/mL；酶解液经水蒸气蒸馏法提取4小时，收集含水挥发油；蒸馏液加石油醚萃取2次，合并萃取液，无水硫酸钠脱水，减压浓缩，回收溶剂，即得白术挥发油。
白术挥发油得率为3.27％。
对比例1：
白术粉碎过20目筛；取500g白术粉末加入8倍枸橼酸盐缓冲液，充分搅拌均匀，调节pH为5.0；在混匀后的白术粉溶液中加入固态淀粉酶进行酶解，酶解温度为50℃，酶解时间为4小时，酶用量为药材重量4/1000(g/g)，酶的活性为10万u/mL；酶解液经水蒸气蒸馏法提取4小时，收集含水挥发油；蒸馏液加石油醚萃取3次，合并萃取液，无水硫酸钠脱水，减压浓缩，回收溶剂，即得白术挥发油。
白术挥发油得率为1.01％。
对比例2：
白术粉碎过20目筛；取500g白术粉末加入8倍碳酸氢钠缓冲液，充分搅拌均匀，调节pH为5.0；在混匀后的白术粉溶液中加入半纤维素酶进行酶解，酶解温度为50℃，酶解时间为4小时，酶用量为药材重量4/1000(g/g)，酶的活性为10万u/mL；酶解液经水蒸气蒸馏法提取4小时，收集含水挥发油；蒸馏液加石油醚萃取2次，合并萃取液，无水硫酸钠脱水，减压浓缩，回收溶剂，即得白术挥发油。
白术挥发油得率为1.24％。
对比例3：
白术粉碎过20目筛；取500g白术粉末加入10倍纯化水，水蒸气蒸馏法提取4小时，收集含水挥发油；蒸馏液加石油醚萃取2次，合并萃取液，无水硫酸钠脱水，减压浓缩，回收溶剂，即得白术挥发油。
白术挥发油得率为0.98％。
实验例：提取工艺研究对比
1样品分组
实施例1-6、对比例1-3。
2对比项目：白术挥发油收得率。
3实验结果见表1。
表1不同提取方法对白术挥发油收得率的影响
结果显示：本发明实施例1-6组的白术挥发油收得率均高于对比例1-3组。实验结果提示使用纤维素酶、果胶酶的效果优于淀粉酶、半纤维素酶及不使用酶解的提取方法；且纤维素酶与果胶酶的结合使用效果更为显著。本发明技术提取方法与现有技术相比，能显著提高白术挥发油收得率。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (5)

1.一种酶解法辅助提取白术挥发油的方法，其特征在于；所述提取方法步骤如下：
1）将白术药材粉碎，过10-40目筛；
2）加白术粉末重量8～12倍的酸性缓冲液，充分搅拌均匀，调节pH为4.0～6.0；
3）加入纤维素酶或果胶酶的一种或两种进行酶解，酶解温度为40～60℃，酶解时间为2～6小时；
4）酶解液蒸馏法提取1-4小时，收集含水挥发油；
5）蒸馏液加有机试剂萃取1～3次，合并萃取液，加无水硫酸钠脱水，减压浓缩，回收溶剂，即得白术挥发油。
2.根据权利要求1所述的酶解法辅助提取白术挥发油的方法，其特征在于，步骤2）所述酸性缓冲溶液为：枸橼酸盐、乙酸盐或磷酸盐缓冲溶液。
3.根据权利要求1所述的酶解法辅助提取白术挥发油的方法，其特征在于，步骤3）所述酶的用量为药材重量的千分之0.5～千分之5。
4.根据权利要求1所述的酶解法辅助提取白术挥发油的方法，其特征在于，步骤3）所述酶的活性为1～10万u/g。
5.根据权利要求1所述的酶解法辅助提取白术挥发油的方法，其特征在于，步骤5）所述有机试剂为石油醚或乙酸乙酯。
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