CN104178352A - 一种艾叶挥发油的提取方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种艾叶挥发油的提取方法及其应用，具体涉及一种利用生物酶解技术辅助减压蒸馏法提取挥发油。本发明采用的工艺步骤是：原材料的处理→浸泡→酶解→蒸馏→萃取→干燥，即得艾叶挥发油。其工艺过程简单、合理、操作时间短、挥发油提取率高、应用范围广、具有很高的实用价值。本发明所述的艾叶挥发油尤其适合在制备微胶囊产品中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种艾叶挥发油的提取工艺以及挥发油在制备微胶囊产品中的应用，属于生物技术领域。
背景技术
微胶囊是指一种具有聚合物壁壳的微型容器或包物。其大小一般为5-200μm不等，形状多样，取决于原料与制备方法。微胶囊化：制备微胶囊的过程称为微胶囊化。微胶囊化技术：指将固体、液体或气体包埋在微小而密封的胶囊中，使其只有在特定条件下才会以控制速率释放的技术。其中，被包埋的物质称为芯材，包括香精香料、酸化剂、甜味剂、色素、脂类、维生素、矿物质、酶、微生物、气体以及其它各种饲料添加剂。包埋芯材实现微囊胶化的物质称为壁材。
艾叶，别名艾、冰台、艾蒿、医草、灸草、蕲艾、黄草、家艾、甜艾、草蓬、艾蓬、狼尾蒿子、香艾、野莲头、阿及艾、陈艾、灰草、大艾叶、杜艾叶、萎蒿、陈艾，白艾。
艾叶含挥发油，为多成分混合物，经分离鉴定的有：萜品烯醇~4（Terpinenol~4）、β~石竹烯（β~Caryophyllene）、蒿醇（Artemisia alcohol）、芳樟醇（Linalool）、樟脑（Camphorae）、龙脑（冰片Borneol）、桉油素（Cineol Eucalyptol）以及水芹烯（Phellandrene）、毕澄茄烯（Cadinene）、侧柏醇（Thujyl alcohol）等。艾叶历来就在我国民间广泛利用，有的用它的治疗养病，有的用它来食用充饥，更有的用它作为辟邪驱毒的信物，用途非常广泛，直到现在，许多民间老人家也会对艾叶比较钟情，视为好东西，看到了常常要将它采回家，晒干保留，以备后用。而艾叶也宜为生长，特别是在我国南方的丘陵地带，荒山上遍野都是，生长得极为茂盛。相传，现千多年来，每逢端午人们在吃粽子赛龙舟纪念屈原的同时，还会将采集到的艾叶插在门楣上，用以辟邪驱毒。
经现代研究证明艾叶具有抗菌作用、抗真菌作用、平喘作用、利胆作用、抑制血小板聚集作用、抗过敏作用等。
挥发油又称精油，英文为 essential oils，是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。挥发油为一混合物，其组份较为复杂。主要通过水蒸气蒸馏法和压榨法制取精油。挥发油成分中以萜类成分多见，另外，尚含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。
经许多研究证明，挥发油具有很强的药理作用。在文献《芳香类中药挥发油抗菌作用研究进展》中说道：中药挥发油具有抗炎、抗过敏、抗微生物、抗突变和抗癌、驱虫作用、酶抑制作用、对中枢神经系统的作用、对呼吸系统的作用等。
目前，在中国关于从艾叶中提取挥发油的方法很少见到，在现有专利和文献中主要是水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、微波萃取法等，这些方法过程单一、提取效率低。本发明采用生物酶解技术与减压蒸馏相结合的方法提取艾叶挥发油，使得挥发油的提取率得到了很大的提高。同时微胶囊技术具有很多的优点：能减少复方制剂中药物之间的配伍禁忌，能隔绝药物组分间的反应，同时能保护药物，如易氧化，对水气敏感的药物；可以遮蔽药物的苦味和异味；可以控制药物的释放；用微胶囊配置散剂，流动性好，剂量比较准确；可以降低药物的毒性等。对于食品工业，可以使纯天然的风味配料、生理活性物质融入食品体系，并能保持生理活性，它可以使许多传统的工艺过程得到简化，同时它也使许多用通常技术手段无法解决的工艺问题得到解决。
发明内容
本发明的目的是提供一种艾叶挥发油的提取方法及其在制备微胶囊产品中的应用，从而扩大了挥发油的应用范围。
为实现上述目的，艾叶挥发油的提取方法采用以下技术方案：
（1）将新鲜的艾叶清洗干净，去除根部，切成长1~3mm小段；
（2）取艾叶碎段，置于提取器中，用蒸馏水浸泡，并搅拌溶液；
（3）然后加入艾叶碎段重量0.5%~2%的生物酶试剂进行酶解处理；
（4）酶解完成后，采用减压蒸馏的工艺，收集蒸馏液，补加蒸馏水重复蒸馏1~2次；
（5）合并蒸馏液，加入蒸馏液体积2~5倍有机溶剂萃取，并加入艾叶碎段重量的1/5~1/4的干燥剂脱水；
（6）采用水浴加热回收有机溶剂，得到艾叶挥发油。
步骤（2）中所述加入蒸馏水与艾叶碎段的体积质量比为5~10：1倍，浸泡时间为20~40min。
步骤（3）中所述的生物酶为纤维素酶、淀粉酶、半纤维素酶和果胶酶中的一种，酶解时的温度设定在30~45℃，酶解时间为1~3小时。
步骤（4）中所述减压蒸馏，温度控制在50~60℃。
步骤（5）中所述的干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁中的一种。
步骤（5）中所述的有机溶剂为无水乙醇、乙醚、氯仿、脂肪油中的一种。
本发明的目的在于提供一种艾叶挥发油在制备微胶囊产品中的应用。
本发明提取的艾叶挥发油在制备微胶囊产品中的应用通过以下工艺步骤证明。
将1%~5%的海藻酸钠溶液、3%~5%明胶溶液按1：1的比例加入到容器中搅拌均匀，得到壁材溶液；在壁材溶液中加入质量体积比为1：5~10的乳化剂，混合均匀，再加入芯材艾叶挥发油于10000~20000rpm高速剪切乳化5~10min；不断搅拌的条件下，在乳化液中加入醋酸调节溶液的pH呈酸性，同时加入固化剂与壁材溶液质量体积比为1：4~10的CaCl2，置冰水浴中搅拌50~80min后，静置，待微胶囊沉降完全，倾去上清液，过滤，即得微胶囊粗品；所得微胶囊，先用蒸馏水洗至中性，再用无水乙醇清洗2~3遍，干燥即得艾叶精油微胶囊。
本发明采用复凝聚法制备的微胶囊产品颗粒均匀、纯度高、分散性、溶解性好、操作灵活、成本低等优点。关键是按照本工艺使艾叶挥发油微胶囊化后有效成分损失少，解决了挥发油不稳定，容易挥发而导致应用受到限制的不足，扩大了艾叶挥发油的应用范围。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
首先将清洗干净的艾叶去除根部，切成长度为2mm的小段，取100g艾叶碎段，置于提取器中，加入500毫升的蒸馏水浸泡30分钟，期间每隔10分钟用玻璃棒搅拌溶液。浸泡30分钟后，向提取器中加入0.5g纤维素酶，在30℃的条件下酶解1小时。酶解完成后，减压蒸馏，蒸馏时温度控制在50℃，收集蒸馏液，补加蒸馏水，重复蒸馏操作1次，合并两次蒸馏液，加入蒸馏液体积3倍的乙醚萃取，并加入20g无水硫酸钠脱水，37℃水浴回收乙醚，即得艾叶挥发油。
取浓度为1%的海藻酸钠溶液100ml、3%的明胶溶液100ml加入到容器中搅拌均匀，得到壁材混合溶液；在壁材混合溶液中加入20g蔗糖脂肪酯混合均匀，再加入15ml艾叶挥发油于15000rpm高速剪切乳化5min；采用800rpm电动搅拌，在不断搅拌的条件下，在乳化液中加入醋酸调节溶液的pH至3.8，同时加固化剂CaCl2，先加入0.2%的10g，再加入4%的10g，置冰水浴中电动搅拌50min后，静置，待微胶囊沉降完全，倾去上清液，过滤，即得微胶囊粗品；将所得的微胶囊粗品先用蒸馏水洗至中性，再用无水乙醇清洗3遍，干燥即得艾叶挥发油微胶囊。
实施例2：
首先将清洗干净的艾叶去除根部，切成长度为2mm的小段，取100g艾叶碎段，置于提取器中，加入750毫升的蒸馏水浸泡40分钟，期间每隔10分钟用玻璃棒搅拌溶液。浸泡40分钟后，向提取器中加入1g纤维素酶，在35℃的条件下酶解2小时。酶解完成后，减压蒸馏，蒸馏时温度控制在55℃，收集蒸馏液，补加蒸馏水，重复蒸馏操作1次，合并两次蒸馏液，加入蒸馏液体积5倍的乙醚萃取，并加入23g无水硫酸钠脱水，40℃水浴回收乙醚，即得艾叶挥发油。
取浓度为3%的海藻酸钠溶液100ml、4%的明胶溶液100ml加入到容器中搅拌均匀，得到壁材混合溶液；在壁材混合溶液中加入30g蔗糖脂肪酯混合均匀，再加入15ml艾叶挥发油于15000rpm高速剪切乳化5min；采用800rpm电动搅拌，在不断搅拌的条件下，在乳化液中加入醋酸调节溶液的pH至3.8，同时加固化剂CaCl2，先加入0.2%的15g，再加入4%的15g，置冰水浴中电动搅拌50min后，静置，待微胶囊沉降完全，倾去上清液，过滤，即得微胶囊粗品；将所得的微胶囊粗品先用蒸馏水洗至中性，再用无水乙醇清洗3遍，干燥即得艾叶挥发油微胶囊。
实施例3：
首先将清洗干净的艾叶去除根部，切成长度为2mm的小段，取100g艾叶碎段，置于提取器中，加入1000ml毫升的蒸馏水浸泡40分钟，期间每隔10分钟用玻璃棒搅拌溶液。浸泡40分钟后，向提取器中加入2g纤维素酶，在45℃的条件下酶解3小时。酶解完成后，减压蒸馏，蒸馏时温度控制在60℃，收集蒸馏液，补加蒸馏水，重复蒸馏操作1次，合并两次蒸馏液，加入蒸馏液体积5倍的乙醚萃取，并加入25g无水硫酸钠脱水，40℃水浴回收乙醚，即得艾叶挥发油。
取浓度为5%的海藻酸钠溶液100ml、5%的明胶溶液100ml加入到容器中搅拌均匀，得到壁材混合溶液；在壁材混合溶液中加入40g蔗糖脂肪酯混合均匀，再加入15ml艾叶挥发油于15000rpm高速剪切乳化5min；采用800rpm电动搅拌，在不断搅拌的条件下，在乳化液中加入醋酸调节溶液的pH至3.8，同时加固化剂CaCl2，先加入0.2%的25g，再加入4%的25g，置冰水浴中电动搅拌50min后，静置，待微胶囊沉降完全，倾去上清液，过滤，即得微胶囊粗品；将所得的微胶囊粗品先用蒸馏水洗至中性，再用无水乙醇清洗3遍，干燥即得艾叶挥发油微胶囊。
Claims (7)
1. 一种艾叶挥发油的提取方法，其特征在于它主要是采用以下步骤：
（1）将新鲜的艾叶清洗干净，去除根部，切成长1~3mm小段；
（2）取艾叶碎段，置于提取器中，用蒸馏水浸泡，并搅拌溶液；
（3）然后加入艾叶碎段重量0.5%~2%的生物酶试剂进行酶解处理；
（4）酶解完成后，采用减压蒸馏的工艺，收集蒸馏液，补加蒸馏水重复蒸馏1~2次；
（5）合并蒸馏液，加入蒸馏液体积2~5倍有机溶剂萃取，并加入艾叶碎段重量1/5~1/4的干燥剂脱水；
（6）采用水浴加热回收有机溶剂，得到艾叶挥发油。
2. 根据权利要求1所述的一种艾叶挥发油的提取方法，其特征在于：步骤（2）中所述加入蒸馏水与艾叶碎段体积质量比为5~10：1，浸泡时间为20~40min。
3. 根据权利要求1所述的一种艾叶挥发油的提取方法，其特征在于：步骤（3）中所述的生物酶为纤维素酶、淀粉酶、半纤维素酶和果胶酶中的一种，酶解时的温度设定在30~45℃，酶解时间为1~3小时。
4. 根据权利要求1所述的一种艾叶挥发油的提取方法，其特征在于：步骤（4）中所述减压蒸馏温度控制在50~60℃。
5. 根据权利要求1所述的一种艾叶挥发油的提取方法，其特征在于：步骤（5）中所述的干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁中的一种。
6. 根据权利要求1所述的一种艾叶挥发油的提取方法，其特征在于：步骤（5）中所述的有机溶剂为无水乙醇、乙醚、氯仿、脂肪油中的一种。
7. 根据权利要求1~6所述方法制备的艾叶挥发油在制备微胶囊产品中的应用。
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