CN111454767A - 一种艾叶精油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种艾叶精油的提取方法，包括以下步骤：S1、将干燥的艾叶粉碎，然后加入pH为4‑4.8的缓冲溶液和纤维素酶混合均匀，倒入反应釜中；S2、先向反应釜中通入氮气使压力升至1‑1.5MPa，在40‑45℃反应2.5‑5min，然后将压力泄至常压，再在45‑55℃反应10‑15min；S3、重复步骤S2的操作1‑3次；S4、将步骤S3得到的物料进行水蒸气蒸馏提取，得到艾叶精油。本发明能有效提高从艾叶中提取艾叶精油的收率，并且能够缩短提取时间，改善提取效率，是一种简单、高效、条件温和的提取方法。
Description
技术领域
本发明涉及精油提取技术领域，尤其涉及一种艾叶精油的提取方法。
背景技术
艾叶，为菊科植物艾的干燥叶，其作用主要有：抗菌、抗真菌、平喘、抗过敏等。艾叶精油是从艾叶中提取的挥发性芳香物质，是艾叶的主要有效成分，含有桉油素、β-石竹烯、α-萜品烯醇、芳樟醇等活性物质。
目前，艾叶精油的提取方法较多，其中主要提取方法有：水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、有机溶剂提取法等。超临界CO2萃取法收率高，品质好，但是设备成本高，不易推广；有机溶剂提取法收率较高，但是可能存在有机溶剂残留,还会带来环境污染；水蒸气蒸馏法无污染、无残留，但是收率较低。
酶法辅助水蒸气蒸馏提取是先对原料进行酶解预处理，然后水蒸气蒸馏提取的一项技术。通过使用酶对艾叶进行部分降解，使有效成分能够更容易地溶出，从而提高艾叶精油的收率。但是，酶处理的降解效率低、作用时间长，限制了艾叶精油的提取效率。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种艾叶精油的提取方法。
本发明提出的一种艾叶精油的提取方法，包括以下步骤：
S1、将干燥的艾叶粉碎，然后加入pH为4-4.8的缓冲溶液和纤维素酶混合均匀，将得到的物料倒入反应釜中；
S2、先向反应釜中通入氮气使压力升至1-1.5MPa，在40-45℃反应2.5-5min，然后将压力泄至常压，在45-55℃反应10-15min；
S3、重复步骤S2的操作1-3次；
S4、将步骤S3得到的物料进行水蒸气蒸馏提取，得到艾叶精油。
优选地，所述艾叶与缓冲溶液的质量比为1：(5-8)。
优选地，所述艾叶与纤维素酶的质量比为1：(0.005-0.01)。
优选地，所述纤维素酶的酶活为4000-8000U/g。
优选地，所述步骤S1中，艾叶粉碎至40-100目。
优选地，所述步骤S4中，水蒸气蒸馏提取的时间为80-100min。
优选地，所述缓冲溶液为乙酸-乙酸钠缓冲溶液或者柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液。
优选地，所述的艾叶精油的提取方法包括以下步骤：
S1、将干燥的艾叶粉碎，然后加入pH为4.4的缓冲溶液和纤维素酶混合均匀，将得到的物料倒入反应釜中；
S2、先向反应釜中通入氮气使压力升至1.2MPa，在42℃反应3min，然后将压力泄至常压，在50℃反应12min；
S3、重复步骤S2的操作2次；
S4、将步骤S3得到的物料进行水蒸气蒸馏提取，得到艾叶精油。
本发明的有益效果如下：
本发明以干燥的艾叶为原料，采用加压辅助酶解预处理联合水蒸气蒸馏提取的方法，对艾叶精油进行提取。在对艾叶进行酶解预处理的同时进行重复的加压-泄压，一方面可以增加酶与艾叶的接触，从而促进艾叶细胞壁结构的降解，有利于提高酶处理的降解效率，另一方面可以促进传质和扩散过程，加速细胞内挥发油活性成分向胞外的释放，从而提高挥发油的收率和提取效率。而且，考虑到压力、加压时间以及压力与加压时酶解温度的交互作用，压力、加压时间和加压时酶解温度过高，都会影响酶活，从而对挥发油的提取产生不利影响；而压力、加压时间和加压时酶解温度过低，则增效作用不明显，反应不充分，无法很好地达到提高提取效率的目的。本发明通过对压力、加压时间、酶解时间、酶解温度、pH等关键工艺参数的调整，使该提取方法能够明显提高从艾叶中提取艾叶精油的收率，并且能够缩短提取时间，改善提取效率，而且反应条件相对温和，对艾叶精油中的有效成分破坏性小，是一种简单、高效、条件温和的提取方法。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种艾叶精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)将干燥的艾叶粉碎至40目，然后加入pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和纤维素酶混合均匀，将得到的物料倒入反应釜中，其中艾叶与缓冲溶液的质量比为1：5，艾叶与纤维素酶的质量比为1：0.005，纤维素酶的酶活为4000U/g；
(2)向反应釜中通入氮气使压力升至1MPa，在40℃反应2.5min，然后将压力泄至常压，在45℃反应10min，再向反应釜中通入氮气使压力升至1MPa，在40℃反应2.5min，然后将压力泄至常压，在45℃反应10min，再向反应釜中通入氮气使压力升至1MPa，在40℃反应2.5min，然后将压力泄至常压，在45℃反应10min，再向反应釜中通入氮气使压力升至1MPa，在40℃反应2.5min，然后将压力泄至常压，在45℃反应10min；
(3)将得到的物料水蒸气蒸馏提取80min后，收集上层油相，用无水硫酸钠干燥，得到艾叶精油。
实施例2
一种艾叶精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)将干燥的艾叶粉碎至100目，然后加入pH为4.8的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液和纤维素酶混合均匀，将得到的物料倒入反应釜中，其中艾叶与缓冲溶液的质量比为1：8，艾叶与纤维素酶的质量比为1：0.01，纤维素酶的酶活为8000U/g；
(2)向反应釜中通入氮气使压力升至1.5MPa，在45℃反应5min，然后将压力泄至常压，在55℃反应15min，再向反应釜中通入氮气使压力升至1.5MPa，在45℃反应5min，然后将压力泄至常压，在55℃反应15min；
(3)将得到的物料水蒸气蒸馏提取100min后，收集上层油相，用无水硫酸钠干燥，得到艾叶精油。
实施例3
一种艾叶精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)将干燥的艾叶粉碎至60目，然后加入pH为4.4的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液和纤维素酶混合均匀，将得到的物料倒入反应釜中，其中艾叶与缓冲溶液的质量比为1：6，艾叶与纤维素酶的质量比为1：0.008，纤维素酶的酶活为5000U/g；
(2)向反应釜中通入氮气使压力升至1.2MPa，在42℃反应3min，然后将压力泄至常压，在50℃反应12min，再向反应釜中通入氮气使压力升至1.2MPa，在42℃反应3min，然后将压力泄至常压，在50℃反应12min，再向反应釜中通入氮气使压力升至1.2MPa，在42℃反应3min，然后将压力泄至常压，在50℃反应12min；
(3)将得到的物料水蒸气蒸馏提取90min后，收集上层油相，用无水硫酸钠干燥，得到艾叶精油。
对比例1
一种艾叶精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)将干燥的艾叶粉碎至60目，然后加入pH为4.4的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液和纤维素酶混合均匀，将得到的物料倒入反应釜中，其中艾叶与缓冲溶液的质量比为1：6，艾叶与纤维素酶的质量比为1：0.008，纤维素酶的酶活为5000U/g；
(2)向反应釜中通入氮气使压力升至2.5MPa，在50℃反应8min，然后将压力泄至常压，在50℃反应12min，再向反应釜中通入氮气使压力升至2.5MPa，在50℃反应8min，然后将压力泄至常压，在50℃反应12min，再向反应釜中通入氮气使压力升至2.5MPa，在50℃反应8min，然后将压力泄至常压，在50℃反应12min；
(3)将得到的物料水蒸气蒸馏提取90min后，收集上层油相，用无水硫酸钠干燥，得到艾叶精油。
对比例2
一种艾叶精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)将干燥的艾叶粉碎至60目，然后加入pH为4.4的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液和纤维素酶混合均匀，将得到的物料倒入反应釜中，其中艾叶与缓冲溶液的质量比为1：6，艾叶与纤维素酶的质量比为1：0.008，纤维素酶的酶活为5000U/g；
(2)向反应釜中通入氮气使压力升至0.8MPa，在35℃反应2min，然后将压力泄至常压，在50℃反应12min，再向反应釜中通入氮气使压力升至0.8MPa，在35℃反应2min，然后将压力泄至常压，在50℃反应12min，再向反应釜中通入氮气使压力升至0.8MPa，在35℃反应2min，然后将压力泄至常压，在50℃反应12min；
(3)将得到的物料水蒸气蒸馏提取90min后，收集上层油相，用无水硫酸钠干燥，得到艾叶精油。
对比例3
对比例3为常规的酶辅助水蒸气蒸馏提取艾叶精油的方法，包括以下步骤：
将干燥的艾叶粉碎至60目，然后加入pH为4.4的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液和纤维素酶混合均匀，在50℃酶解反应2h，然后将得到的混合物料进行水蒸气蒸馏提取120min，提取完成后收集上层油相，用无水硫酸钠干燥，得到艾叶精油，其中艾叶与缓冲溶液的质量比为1：6，艾叶与纤维素酶的质量比为1：0.02，纤维素酶的酶活为5000U/g。
对比例4
对比例4为常规的水蒸气蒸馏提取艾叶精油的方法，包括以下步骤：
将干燥的艾叶粉碎至60目，然后加水混合均匀，将得到的混合物料进行水蒸气蒸馏提取120min，提取完成后收集上层油相，用无水硫酸钠干燥，得到艾叶精油，其中艾叶与水的质量比为1：6。
按照公式：
计算各实施例和对比例中艾叶精油的收率。结果如表1所示：
表1艾叶精油的收率
由此可见，本发明的提取方法与常规的水蒸气蒸馏法以及酶辅助水蒸气蒸馏法相比，能明显提高艾叶精油的收率，而且与常规的酶辅助水蒸气蒸馏法相比较，能大幅度缩短提取所需的时间，不仅能提高提取效率，而且减少了提取时间过长对艾叶精油品质产生的不良影响。
以上所述，仅为本发明较优化的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种艾叶精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将干燥的艾叶粉碎，然后加入pH为4-4.8的缓冲溶液和纤维素酶混合均匀，将得到的物料倒入反应釜中；
S2、先向反应釜中通入氮气使压力升至1-1.5MPa，在40-45℃反应2.5-5min，然后将压力泄至常压，在45-55℃反应10-15min；
S3、重复步骤S2的操作1-3次；
S4、将步骤S3得到的物料进行水蒸气蒸馏提取，得到艾叶精油。
2.根据权利要求1所述的艾叶精油的提取方法，其特征在于，所述艾叶与缓冲溶液的质量比为1：(5-8)。
3.根据权利要求1或2所述的艾叶精油的提取方法，其特征在于，所述艾叶与纤维素酶的质量比为1：(0.005-0.01)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的艾叶精油的提取方法，其特征在于，所述纤维素酶的酶活为4000-8000U/g。
5.根据权利要求1-4任一项所述的艾叶精油的提取方法，其特征在于，所述步骤S1中，艾叶粉碎至40-100目。
6.根据权利要求1-5任一项所述的艾叶精油的提取方法，其特征在于，所述步骤S4中，水蒸气蒸馏提取的时间为80-100min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的艾叶精油的提取方法，其特征在于，所述缓冲溶液为乙酸-乙酸钠缓冲溶液或者柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液。
8.根据权利要求1-7任一项所述的艾叶精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将干燥的艾叶粉碎，然后加入pH为4.4的缓冲溶液和纤维素酶混合均匀，倒入反应釜中；
S2、先向反应釜中通入氮气使压力升至1.2MPa，在42℃反应3min，然后将压力泄至常压，在50℃反应12min；
S3、重复步骤S2的操作2次；
S4、将步骤S3得到的物料进行水蒸气蒸馏提取，得到艾叶精油。
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