CN109504539A - 一种艾草精油的萃取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种艾草精油的萃取方法，包括以下步骤：原料预处理、微波辅助萃取、复合酶辅助萃取、水蒸气蒸馏萃取、冷凝及精制。本发明将艾草叶置于蒸馏水中超声清洗，可简便有效地除去其表面的蛋白质、葡萄糖等杂质，减少精油提取过程中杂质的产生，达到提高精油纯度的目的，避免传统溶剂清洗带来的提取成本增加和残留溶剂对精油纯度的影响。之后将微波辅助萃取、复合酶辅助萃取、水蒸气蒸馏萃取及分子蒸馏相结合，前两者使细胞壁破裂和细胞间质局部膨松，细胞内物质更易溶出；随后水蒸气蒸馏萃取将精油充分提炼；最后分子蒸馏进行精制，靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现轻、重分子的分离，从而大大提高了艾草精油纯度。

Description

一种艾草精油的萃取方法
技术领域
本发明涉及植物精油提取技术领域，特别涉及一种艾草精油的萃取方法。
背景技术
精油萃取方法是指从植物中萃取精油的方法。常见的精油萃取方法有水蒸气蒸馏法、冷冻压缩法(压榨法)、化学溶剂萃取法、油脂分离法(脂吸法)、二氧化碳萃取法、浸泡法。其中水蒸气蒸馏法是萃取芳香植物精油最常用的方法，95％的芳香植物精油是由蒸馏法萃取而得。此方法是将含有芳香物质的植物部分(花朵、叶片、木屑、树脂、根皮等)放入一个大容器(蒸馏器)，在容器底部，加热燃烧或通入蒸汽。当炙热的蒸气充满在容器里，会将植物内存的芳香精油成分随着水蒸气蒸发，并且随着水蒸气通过上方的冷凝管，最后引入冷凝器内。冷凝器是一个螺旋形的管子，周围环绕着冷水，以使蒸汽冷却转化为油水混合液，然后流入油水分离器。比水轻的油会浮在水面，比水重的油就会沉在水水底，剩下的水就是纯露。接着用分液漏斗进一步把精油和纯露分开存放。
但是，现有技术中，由于艾草精油的提取杂质较多，纯度不高。
发明内容
针对现有技术中存在的艾草精油提取中溶剂消耗多和提取纯度不高的问题，本发明提供了一种艾草精油的萃取方法。
本发明的技术方案为：一种艾草精油的萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：原料预处理：选艾草叶称重后放入蒸馏水中进行超声处理，10min后更换蒸馏水再次超声处理10min，重复2～3次直至清洗干净，然后干燥粉碎得到原料粉碎料；
步骤二：微波辅助萃取：将原料粉碎料浸泡到蒸馏水中20～30min，浸泡期间进行微波处理，得到混合物A；
步骤三：复合酶辅助萃取：向混合物A中加入复合酶，控制温度在40～50℃，酶解4～8h，得到混合物B；
步骤四：水蒸气蒸馏萃取：向混合物B中加入蒸馏水得到混合物C，并将其置于蒸馏器中进行蒸馏处理，得到含有艾草精油的蒸汽；
步骤五：冷凝：将蒸汽进行冷凝处理，得到初步产物；
步骤六：精制：将初步产物放入分子蒸馏仪进行提纯，得到艾草精油。
进一步，步骤一超声处理的超声波频率为25～35KHz。
进一步，步骤二原料粉碎料与蒸馏水的质量比为1：20～80。
进一步，步骤二微波处理的频率为300～500MHz。
进一步，步骤三复合酶为蛋白酶、淀粉酶、果胶酶、纤维素酶或木聚糖酶中的两种或两种以上按任意比例混合。
进一步，步骤四蒸馏器的压力为3～6MPa，蒸馏时间为2～3h。
进一步，步骤六分子蒸馏仪的真空度设定为0.5～70Pa，进料速度为25～45g/min。
本发明的有益之处在于：
1.本发明将艾草叶置于蒸馏水中采用超声清洗，可简便有效地除去其表面的蛋白质、葡萄糖等杂质，减少艾草精油提取过程中杂质的产生，提高艾草精油的纯度。而且避免了使用传统溶剂，如乙醇、氢氧化纳水溶液等清洗手段带来的提取成本增加和这些溶剂残余在艾草叶表面，影响精油提取纯度。
2.采用微波辅助萃取、复合酶辅助萃取、水蒸气蒸馏萃取以及分子蒸馏精制相结合的方法，可以有效提高艾草精油的提取率和纯度，具体原因是微波辅助萃取过程中，艾草细胞内的水等极性物质吸收微波后产生热量，胞内温度迅速上升，水气化产生压力使细胞壁破裂，产生微孔和裂痕，从而使细胞内物质更易溶出；接着向其中加入复合酶，利用酶的作用，使艾草细胞间质中的纤维素降解，引起细胞间质局部膨松，减小细胞间质等传质屏障对挥发性成分从细胞内向提取介质扩散的传质阻力，之后再采用水蒸气蒸馏萃取将艾草精油充分提炼出来；最后为获得纯度更高的艾草精油，采用分子蒸馏进行精制，其分离过程为物理分离，具体是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离，当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，恰当地设置冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出，最终可有效地提高艾草精油的纯度。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例一
一种艾草精油的萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：原料预处理：选艾草叶称重后放入蒸馏水中进行超声处理，10min后更换蒸馏水再次超声处理10min，重复2～3次直至清洗干净，然后干燥粉碎得到原料粉碎料，超声处理的超声波频率为25KHz，采用超声清洗，可简便有效地除去艾草叶表面的蛋白质、葡萄糖等杂质，减少艾草精油提取过程中杂质的产生，提高艾草精油的纯度。而且避免了使用传统溶剂，如乙醇、氢氧化纳水溶液等清洗手段带来的提取成本增加和这些溶剂残余在艾草表面，影响精油提取纯度；
步骤二：微波辅助萃取：将原料粉碎料浸泡到蒸馏水中20min，原料粉碎料与蒸馏水的质量比为1：20，浸泡期间进行微波处理得到混合物A，微波处理的频率为300MHz，在微波辅助萃取过程中，艾草细胞内的水等极性物质吸收微波后产生热量，胞内温度迅速上升，水气化产生压力使细胞壁破裂，产生微孔和裂痕，从而使细胞内物质更易溶出；
步骤三：复合酶辅助萃取：向混合物A中加入复合酶，复合酶采用蛋白酶和淀粉酶按照任意比例混合，控制温度在40℃，酶解8h，得到混合物B，利用酶的作用，使艾草细胞间质中的纤维素降解，引起细胞间质局部膨松，减小细胞间质等传质屏障对挥发性成分从细胞内向提取介质扩散的传质阻力；
步骤四：水蒸气蒸馏萃取：向混合物B中加入蒸馏水得到混合物C，并将其置于蒸馏器中进行蒸馏处理，得到含有艾草精油的蒸汽，蒸馏器的压力为3MPa，蒸馏时间为3h；
步骤五：冷凝：将蒸汽进行冷凝处理，得到初步产物；
步骤六：精制：将初步产物放入分子蒸馏仪进行提纯，得到艾草精油，真空度设定为0.5Pa，进料速度为25g/min，为获得纯度更高的艾草精油，采用分子蒸馏进行精制，其分离过程为物理分离，具体是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离，当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，恰当地设置冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出，最终可有效地提高艾草精油的纯度。
实施例二
一种艾草精油的萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：原料预处理：选艾草叶称重后放入蒸馏水中进行超声处理，10min后更换蒸馏水再次超声处理10min，重复2～3次直至清洗干净，然后干燥粉碎得到原料粉碎料，超声处理的超声波频率为30KHz，采用超声清洗，可简便有效地除去艾草叶表面的蛋白质、葡萄糖等杂质，减少艾草精油提取过程中杂质的产生，提高艾草精油的纯度。而且避免了使用传统溶剂，如乙醇、氢氧化纳水溶液等清洗手段带来的提取成本增加和这些溶剂残余在艾草表面，影响精油提取纯度；
步骤二：微波辅助萃取：将原料粉碎料浸泡到蒸馏水中25min，原料粉碎料与蒸馏水的质量比为1：50，浸泡期间进行微波处理得到混合物A，微波处理的频率为400MHz，在微波辅助萃取过程中，艾草细胞内的水等极性物质吸收微波后产生热量，胞内温度迅速上升，水气化产生压力使细胞壁破裂，产生微孔和裂痕，从而使细胞内物质更易溶出；
步骤三：复合酶辅助萃取：向混合物A中加入复合酶，复合酶采用蛋白酶、淀粉酶和果胶酶按照任意比例混合，控制温度在45℃，酶解5.5h，得到混合物B，利用酶的作用，使艾草细胞间质中的纤维素降解，引起细胞间质局部膨松，减小细胞间质等传质屏障对挥发性成分从细胞内向提取介质扩散的传质阻力；
步骤四：水蒸气蒸馏萃取：向混合物B中加入蒸馏水得到混合物C，并将其置于蒸馏器中进行蒸馏处理，得到含有艾草精油的蒸汽，蒸馏器的压力为4.5MPa，蒸馏时间为2.5h；
步骤五：冷凝：将蒸汽进行冷凝处理，得到初步产物；
步骤六：精制：将初步产物放入分子蒸馏仪进行提纯，得到艾草精油，分子蒸馏仪的真空度设定为40Pa，进料速度为35g/min，为获得纯度更高的艾草精油，采用分子蒸馏进行精制，其分离过程为物理分离，具体是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离，当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，恰当地设置冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出，最终可有效地提高艾草精油的纯度。
实施例三
一种艾草精油的萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：原料预处理：选艾草叶称重后放入蒸馏水中进行超声处理，10min后更换蒸馏水再次超声处理10min，重复2～3次直至清洗干净，然后干燥粉碎得到原料粉碎料，超声处理的超声波频率为35KHz，采用超声清洗，可简便有效地除去艾草叶表面的蛋白质、葡萄糖等杂质，减少艾草精油提取过程中杂质的产生，提高艾草精油的纯度。而且避免了使用传统溶剂，如乙醇、氢氧化纳水溶液等清洗手段带来的提取成本增加和这些溶剂残余在艾草表面，影响精油提取纯度；
步骤二：微波辅助萃取：将原料粉碎料浸泡到蒸馏水中30min，原料粉碎料与蒸馏水的质量比为1：80，浸泡期间进行微波处理得到混合物A，微波处理的频率为500MHz，在微波辅助萃取过程中，艾草细胞内的水等极性物质吸收微波后产生热量，胞内温度迅速上升，水气化产生压力使细胞壁破裂，产生微孔和裂痕，从而使细胞内物质更易溶出；
步骤三：复合酶辅助萃取：向混合物A中加入复合酶，复合酶采用蛋白酶、淀粉酶、果胶酶、纤维素酶和木聚糖酶按照任意比例混合，控制温度在50℃，酶解4h，得到混合物B，利用酶的作用，使艾草细胞间质中的纤维素降解，引起细胞间质局部膨松，减小细胞间质等传质屏障对挥发性成分从细胞内向提取介质扩散的传质阻力；
步骤四：水蒸气蒸馏萃取：向混合物B中加入蒸馏水得到混合物C，并将其置于蒸馏器中进行蒸馏处理，蒸馏器的压力为6MPa，蒸馏时间为2h，得到含有艾草精油的蒸汽；
步骤五：冷凝：将蒸汽进行冷凝处理，得到初步产物；
步骤六：精制：将初步产物放入分子蒸馏仪进行提纯，得到艾草精油，分子蒸馏仪的真空度设定为70Pa，进料速度为45g/min，为获得纯度更高的艾草精油，采用分子蒸馏进行精制，其分离过程为物理分离，具体是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离，当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，恰当地设置冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出，最终可有效地提高艾草精油的纯度。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种艾草精油的萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：原料预处理：选艾草叶称重后放入蒸馏水中进行超声处理，10min后更换蒸馏水再次超声处理10min，重复2～3次直至清洗干净，然后干燥粉碎得到原料粉碎料；
步骤二：微波辅助萃取：将所述原料粉碎料浸泡到蒸馏水中20～30min，浸泡期间进行微波处理，得到混合物A；
步骤三：复合酶辅助萃取：向所述混合物A中加入复合酶，控制温度在40～50℃，酶解4～8h，得到混合物B；
步骤四：水蒸气蒸馏萃取：向混合物B中加入蒸馏水得到混合物C，并将其置于蒸馏器中进行蒸馏处理，得到含有艾草精油的蒸汽；
步骤五：冷凝：将所述蒸汽进行冷凝处理，得到初步产物；
步骤六：精制：将初步产物放入分子蒸馏仪进行提纯，得到艾草精油。
2.根据权利要求1所述的一种艾草精油的萃取方法，其特征在于：所述步骤一超声处理的超声波频率为25～35KHz。
3.根据权利要求1所述的一种艾草精油的萃取方法，其特征在于：所述步骤二原料粉碎料与蒸馏水的质量比为1：20～80。
4.根据权利要求1所述的一种艾草精油的萃取方法，其特征在于：所述步骤二微波处理的频率为300～500MHz。
5.根据权利要求1所述的一种艾草精油的萃取方法，其特征在于：所述步骤三复合酶为蛋白酶、淀粉酶、果胶酶、纤维素酶或木聚糖酶中的两种或两种以上按任意比例混合。
6.根据权利要求1所述的一种艾草精油的萃取方法，其特征在于：所述步骤四蒸馏器的压力为3～6MPa，蒸馏时间为2～3h。
7.根据权利要求1所述的一种艾草精油的萃取方法，其特征在于：所述步骤六分子蒸馏仪的真空度设定为0.5～70Pa，进料速度为25～45g/min。
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