CN100421759C - 一种用于植物有效成分提取的减压微波萃取装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于植物有效成分提取的减压微波萃取装置和方法。它由微波炉、萃取罐、冷凝器、气液分离器和减压装置组成。微波炉设置在萃取罐外围，其内均匀布置微波发生器；萃取罐上安装有电动搅拌器，萃取罐顶部设置消磁器，萃取罐上部为萃取室，下部设置活动的溶剂储存室，中间通过带均布溶剂渗透孔的隔板把萃取室和储存室隔开。在减压和微波作用下，溶剂汽化经冷凝器冷凝成液态溶剂，由循环管返回到溶剂储存室，植物经微波辐照后，由萃取罐下部的卸料装置卸料。由于装置中采用了减压和溶剂循环装置，加速了微波辐照引起的植物有效成分提取过程，同时保证植物有效成分不会因温度过高而发生热变质，可提高植物有效成分提取率和提取质量，适应工业化生产。

Description

一种用于植物有效成分提取的减压微波萃取装置和方法
技术领域
本发明涉及一种植物有效成分的提取装置和方法，尤其涉及一种用于植物有效成分提取的减压微波萃取装置和方法。
背景技术
植物中的有效成分通常被植物细胞组织包埋，给提取设置了一定障碍。细胞内有效成分的分离，首先需将其从细胞内释放出来。对于大分子物质的分离，工业上大多采用机械法或酶法将胞破壁；而对于小分子物质的分离，则大多采用溶剂提取法进行。这些方法普遍存在提取能耗大，效率低、杂质多，收率少，资源不能得到充分利用等问题。
微波提取技术，是利用频率为300HZ～300GHZ的电磁波辐射提取物，使提取物内极性分子产生高速摆动而发生相互摩擦，产生热量，提供能量的快速传递和充分利用。一方面微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质，到达物料的内部维管束和腺胞系统，植物内介电系数较大的极性分子吸收微波产生热量，细胞内部温度迅速上升，发生汽化或膨胀，内渗透压增加而破坏植物的细胞结构，使扩散孔道变大，提取速度发生根本性变化；另一方面，在微波处理时产生的交频电磁场的作用下，由于提取液中极性分子取向的变化导致分子的旋转、振动或摆动，加剧了体系中分子的碰撞频率，使其束缚被萃取分子的力减小，使被萃取分子进入了一种活化状态而极易溶出，加速被萃取部分成分向萃取溶剂界面扩散速率。微波提取技术具有萃取质量好，选择性高，萃取速度快，萃取收率高且含杂质少，回收率高，能耗少等特点。近年来，微波技术在植物提取中已得到了应用，正在成为一种新型、高效的提取方法。
在微波萃取过程中，无论是极性萃取溶剂还是植物细胞中所含的极性萃取溶剂(如水分)和极性有效成分，都将吸收微波产生热量，因而这些极性分子的状态变化直接影响萃取效果。植物细胞中的极性有效成分和极性溶剂吸收微波产生热量而被加热，很可能导致植物中有效成分受热温度过高而被损坏，尤其对于热敏性有效成分的萃取，微波加热将导致受热变质。采用减压操作，首先可以降低极性溶剂沸点，降低植物有效成分受热温度，其次可以增加植物细胞壁上的机械应力，有利于破壁。当减压微波萃取时，极性溶剂将迅速汽化被减压装置抽出，为保证萃取效果，必须保证有效成分的萃取溶剂量，这就需要使抽出的溶剂能迅速循环。以植物有效成分为应用对象的减压溶剂循环微波萃取装置和方法未见报道。
发明内容
本发明的目的就是提供一种微波提取效率高，提取的目标成分质量好的，用于植物有效成分提取的减压微波萃取装置和方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种用于植物有效成分提取的减压微波萃取装置，它包括微波炉，微波炉内设置萃取罐，萃取罐内是萃取室，萃取室顶部设置消磁器，萃取室中安装搅拌器，搅拌器与萃取室间设有密封装置；同时萃取室的上部还分别有抽气口和加料口；萃取罐通过抽气口与冷凝器连接，所述冷凝器与气液分离器连接，气液分离器与萃取罐下部的溶剂储存室连接，同时气液分离器还与减压装置连接；萃取室的底部通过带有均匀分布的溶剂渗透孔的隔板与溶剂储存室连接，溶剂渗透孔孔径为0.05-4mm，粉碎的植物物料大于溶剂渗透孔孔径。
所述微波炉内、萃取罐的外围设置一层金属防护层，在防护层外均匀布置微波发生器，微波炉内壁和萃取罐位于微波炉以内的外壁部分形成一个封闭的微波炉腔。
所述溶剂储存室的底部设有循环液入口，循环液入口通过管道与气液分离器连接；同时溶剂储存室的底部还有溶剂排出口。
所述溶剂排出口上设有溶剂排出控制阀。
所述微波炉的底部和萃取罐的底部设置卸料装置。
所述气液分离器设置有气液分离器入口、减压接口和气液分离器液体出口，减压接口与减压装置相连，气液分离器入口与冷凝器相连，所述气液分离器下部通过气液分离器液体出口依次与液体循环管、软管连接，软管再与溶剂储存室底部的循环液入口连接。
所述冷凝器上有冷却液出口和冷却液入口。
一种用于植物有效成分提取的减压微波萃取方法，将一定量的植物物料粉碎后与萃取溶剂经加料口送入萃取罐；开动搅拌器、减压装置，启动微波炉，使微波辐射的物料保持一定的温度；在减压作用下，溶剂迅速汽化，经冷凝器冷凝，气液分离器分离后，由液体循环管进入溶剂储存室，最后溢流回萃取室；微波萃取一定时间结束后，依次停微波炉、减压装置、搅拌器，打开溶剂控制阀，由溶剂排出口排出溶剂，再通过卸料装置卸料，将溶剂收集后分离即可提取其中的目标有效成分；微波辐射过程对萃取室进行连续减压，真空度为100～620mmHg，萃取时间为2-120分钟；所述萃取溶剂具有一定极性，介电常数在12～94范围内。
本发明的有益效果是：由于组建了减压溶剂循环微波萃取系统，能使减压下微波萃取过程中微波辐照的溶剂量保持稳定，溶剂的循环使用保证了植物细胞周围溶剂当中目标有效成分浓度较低，从而增大了萃取过程的有效成分传递推动力，提高了减压微波萃取速率。同时减压操作，一方面可以增加植物细胞壁上的机械应力，有利于破壁，加速有效成分的萃取溶出，另一方面可降低溶剂汽化温度，从而降低微波辐照有效成分的温度，提高了提取产物的质量，特别有利于保护热敏性有效成分，以免发生热变质。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为图1的A-A剖面图。
其中：1.微波炉，2.萃取罐，3.萃取室，4.抽气口，5.消磁器，6.密封装置，7.搅拌器，8.加料口，9.冷却液出口，10.冷凝器，11.冷却液入口，12.气液分离器，13.气液分离器入口，14.减压接口，15.减压装置，16.气液分离器液体出口，17.液体循环管，18.软管，19.循环液入口，20.卸料装置，21.溶剂排出口，22.排出溶剂控制阀，23.溶剂储存室，24.隔板，25.溶剂渗透孔，26.密封垫，27.微波发生器，28.防护层。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对发明作进一步说明。
实施例一：
图1中，本发明为减压溶剂循环的微波萃取系统，包括微波炉1、萃取罐2、冷凝器10、气液分离器12和减压装置15所组成；微波炉1内金属防护层28外均匀布置微波发生器27，防护层28位于萃取罐2的外围，如图2所示；微波炉1外壁和萃取罐2位于微波炉以外的外壁部分形成一个封闭的微波炉腔，防止微波的泄露。
萃取罐2内为萃取室3，其上有消磁器5，阻止微波泄露和金属打火；搅拌器7安装在萃取室3内，以保证萃取室3内物料均匀混合，与其接触处设有密封装置6，同时萃取室3的上部还有加料口8、抽气口4，抽气口4与冷凝器10连接，冷凝器10的前部为冷却液出口9，后部为冷却液入口11。冷凝器10与气液分离器12的气液分离器入口13连接，气液分离器12上的减压接口14与减压装置15连接，其下部通过气液分离器液体出口16与液体循环管17、软管18连接。在萃取室3的下部设有带有均匀分布的溶剂渗透孔25的隔板24，粉碎的植物物料大于溶剂渗透孔孔径，保证萃取溶剂自由渗透，同时物料不易漏出。隔板24与萃取室3间设有密封垫26。溶剂储存室23的下部有循环液入口19它与软管18连接；同时还有溶剂排出口21，其上有排出溶剂控制阀22。
在萃取罐2底部和微波炉1底部设置卸料装置20，启动卸料装置20可以使萃取罐2的萃取室3和溶剂储存室23分开，从而卸掉萃取后的物料。
其中，萃取溶剂具有一定极性(如水、丙酮、乙醇水溶液等)，介电常数在12～94范围内。微波炉功率5～20KW，萃取罐容积为0.0684m3，溶剂储存室容积为0.0012m3，粉碎的植物物料目数为5～250目，溶剂渗透孔25孔径为0.05～4mm，使用的溶剂渗透孔直径为植物粉碎的物料过筛筛孔孔径的20～80％。
本发明的萃取方法为，将干金银花粉碎成50～100目，加入物料重量50～160％、浓度为30％～90％的乙醇于容器中充分润湿后，再加入到萃取罐的萃取室中，然后在萃取罐中加入物料重量200～800％、浓度为30％～90％的乙醇，萃取溶剂和金银花的容积占总萃取罐容积的30～70％，在2450MHz频率微波场中真空度为100～400mmHg柱条件下加热，进行5～20分钟减压溶剂循环微波萃取，结束后关闭微波萃取装置，收集萃取溶剂，进行过滤，滤液经减压浓缩获得绿原酸浸膏。与现有的常压微波萃取法比较，绿原酸的提取率增加10％，且绿原酸在浸膏中的纯度提高18％。
实施例二：
本发明的萃取方法为，将干黄芩粉碎成50～100目加入到萃取罐的萃取室中，然后在萃取罐中加入物料重量600～1200％水，水和黄芩的容积占总萃取罐容积的50～65％，在2450MHz频率微波场中真空度为300～500mmHg柱条件下加热，进行8～16分钟减压溶剂循环微波萃取，结束后关闭微波萃取装置，收集萃取溶剂放在水浴上加热到70～85℃，保温20～40min，使沉淀完全，静置10～14h，分离沉淀物，用蒸馏水洗涤2～3次，干燥得黄芩苷粗品。与现有的常压微波萃取法比较，黄芩苷的提取率增加6％，且黄芩苷在浸膏中的纯度提高8％。
在本实施例中，所用设备和萃取方法与实施例一相同。
本发明的保护内容，不限于上述两种植物的萃取，还可用于其他各种植物有效成分的提取。

Claims (8)

1. 一种用于植物有效成分提取的减压微波萃取装置，它包括微波炉(1)，微波炉(1)内设置萃取罐(2)，萃取罐(2)内是萃取室(3)，萃取室(3)顶部设置消磁器(5)，萃取室(3)中安装搅拌器(7)，搅拌器(7)与萃取室(3)间设有密封装置(6)；同时萃取室(3)的上部还分别有抽气口(4)和加料口(8)；萃取罐通过抽气口(4)与冷凝器(10)连接，其特征是：所述冷凝器(10)与气液分离器(12)连接，气液分离器(12)与萃取罐下部的溶剂储存室(23)连接，同时气液分离器(12)还与减压装置(15)连接；萃取室(3)的底部通过带有均匀分布的溶剂渗透孔(25)的隔板(24)与溶剂储存室(23)连接，溶剂渗透孔(25)孔径为0.05-4mm，粉碎的植物物料粒径大于溶剂渗透孔(25)孔径。
2. 根据权利要求1所述的用于植物有效成分提取的减压微波萃取装置，其特征是：所述微波炉(1)内、萃取罐(2)的外围设置一层金属防护层(28)，在防护层(28)外均匀布置微波发生器(27)，微波炉(1)内壁和萃取罐(2)位于微波炉以内的外壁部分形成一个封闭的微波炉腔。
3. 根据权利要求1所述的用于植物有效成分提取的减压微波萃取装置，其特征是：所述溶剂储存室(23)的底部设有循环液入口(19)，循环液入口(19)通过管道与气液分离器(12)连接；同时溶剂储存室(23)的底部还有溶剂排出口(21)。
4. 根据权利要求3所述的用于植物有效成分提取的减压微波萃取装置，其特征是：所述溶剂排出口(21)上设有溶剂排出控制阀(22)。
5. 根据权利要求1所述的用于植物有效成分提取的减压微波萃取装置，其特征是：所述微波炉(1)的底部和萃取罐(2)的底部设置卸料装置。
6. 根据权利要求1所述的用于植物有效成分提取的减压微波萃取装置，其特征是：所述气液分离器(12)设置有气液分离器入口(13)、减压接口(14)和气液分离器液体出口(16)，减压接口(14)与减压装置(15)相连，气液分离器入口(13)与冷凝器(10)相连，所述气液分离器(12)下部通过气液分离器液体出口(16)依次与液体循环管(17)、软管(18)连接，软管(18)再与溶剂储存室(23)底部的循环液入口(19)连接。
7. 根据权利要求1所述的用于植物有效成分提取的减压微波萃取装置，其特征是：所述冷凝器(10)上有冷却液出口(9)和冷却液入口(11)。
8. 一种使用权利要求1所述装置进行植物有效成分提取的减压微波萃取方法，其特征是：将一定量的植物物料粉碎后与萃取溶剂经加料口送入萃取罐；开动搅拌器、减压装置，启动微波炉，使微波辐射的物料保持一定的温度；在减压作用下，溶剂迅速汽化，经冷凝器冷凝，气液分离器分离后，由液体循环管进入溶剂储存室，最后溢流回萃取室；微波萃取一定时间结束后，依次停微波炉、减压装置、搅拌器，打开溶剂控制阀，由溶剂排出口排出溶剂，再通过卸料装置卸料，将溶剂收集后分离即可提取其中的目标有效成分；微波辐射过程对萃取室进行连续减压，真空度为100～620mm Hg，萃取时间为2～120分钟；所述萃取溶剂具有一定极性，介电常数在12～94范围内。
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