BG100187A - Метод и инсталация за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни - Google Patents
Метод и инсталация за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни Download PDFInfo
- Publication number
- BG100187A BG100187A BG100187A BG10018795A BG100187A BG 100187 A BG100187 A BG 100187A BG 100187 A BG100187 A BG 100187A BG 10018795 A BG10018795 A BG 10018795A BG 100187 A BG100187 A BG 100187A
- Authority
- BG
- Bulgaria
- Prior art keywords
- chamber
- biological matter
- microwave
- natural product
- extraction
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
- C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
- C11B9/027—Recovery of volatiles by distillation or stripping
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
Методът и инсталацията намират приложение за извличане на естествени продукти от биологична материя, по-специално от растения. Те са приложими за всички естествени биологични материи, съдържащи вода,и са с повишена рентабилност на извличането. Методът включва следните етапи: поставяне на биологичната материя в камера (1) при отсъствие на какъвто ида е разтворител; подлагане на биологичната материя на микровълново облъчване, за да се провокира изпаряването поне на една част от водата, която се съдържа в нея, така че да се освободи поне една част от естествения продукт; отделяне на остатъчнатабиологична материя от извлечения естествен продукт. Методът включва и допълнителни етапи - периодично намаляване на налягането в камерата (1) по време на въздействието на микровълните за подпомаганеразпукването на клетъчните структури на облъчената биологичната материя, и загряване на камерата (1) поне при основния етап на прилагане на облъчванетоза компенсиране спадането на температурата, предизвикано от изпаряването на водата от биологичната материя.
Description
Изобретението се отнася до извличане на естествени продукти, съдържащи се в биологична материя и по-специално, но не единствено, до извличане на такива продукти от раетения
Извличането на естествени продукти от биологична материя може да бъде осъществено чрез различни методи, които използват или не използват един или повече разтворители за извличане, в зависимост от естеството на биологичната материя която се използва и това на продукта или продуктите, които трябва да бъдат извлечени от нея. Трябва да се отбележи, че името дадено на даден извлечен продукт много често е функция от използваната технология за получаването му. Така, конкрециите, резиноидите, олеосмолите, които са извлеци от летливи съединения или от восъчни или мастни и нелетливи продукти, са получени по класическия метод с използване на поне един ооганичен разтворител. Ете ричните масла, съставени по принцип от летливи ароматни съединения, са получени обикновено чрез дестилиране с водна пара /хидродестилиране/ и/или с помощта на механични методи.
Като пример, извличането на олеати, на етерични масла от корите на цитрусови плодове, рибени масла и пр. обикновено се извършва с помощта на физически методи като смилане и/или пресоване без разтворители или чрез хидродестилиране. Освен че
използването на подобни техники е евтино, те имат и това предимство, че получените извлечени продукти /и една биологична материя след извличането/, не съдържат остатък от разтворителите и, следователно, те не трябва да бъдат подлагани на последващо обработване за освобождаването им от такива остатъчни продукти.
Съществуват, обаче, множество продукти, които не могат с подобни методи да бъдат извличани от съдържащите ги естествени материи и за които е необходимо да бъдат използвани техники за извличане включващи органични разтворители. С помощта на подобни техники извличаният продукт дидундира в разтворителя и се разтваря в него. След това, обаче, е необходимо да се отдели извлечения продукт от разтворителя, за да се увеличи концентрацията на извлека. Множество параметри влияят на рентабилността на извличането с използване на разтворители, сред които може да се споменат:
- разтворимостта на извлечения продукт в избрания разтворител;
- дифузията аа извлечения продукт н твърдата матрица на използваната биологична материя.
възможно е да се въздейства на първия параметър, поспециално като се променя оперативната температура или концентрацията на използвания разтворител.
Зъзмсжнс е съшо да се въздейства и върху втсргя параметър, било преди етапа па извличане, било етнозременно с него. Напоимег, гибузията на извлечения посдакт би мсгла чувствително ла се псдсбол, като предварително се пгегобети биологичната материя, което може да се изрази пс-специалнс в раздробяването’:, в ензимното и разлагане или в изсушаването и. може съшс· да се въздейства върху биологичната материя по време на самата операция по извличането чрез затоплязено или раз- • ·· Q ··· · · ♦» • · · “« <5 · · · ♦· • ······ · · ··♦· • · · · ·· •· · «·*··«· ·· · бъркването й. Известно от съществуващата техника е и прилагането на ултразвук в сместа ог биологична материя и разтворител с цел да се улесни преминаването на извлека в разтворителя. Механичните вълни, съставени от ултразвуците позволяват, наистина, локалното генериране на една кавитация в биологичната материя и, следователно, затопляне на последната, което спомага за освобождаването на извлека.
Е техниката е известно също и улесняване извличането на един продукт от биологична материя, като се подложи същата на облъчване с микровълни. Въздействието на микровълните върху биологичните материи днес е добре познато. Наистина такива електромагнитни вълни се абсорбират селективно от средите, притежаващи висока диелектрична константа и, следователно, в случая с биологичната материя, от водата, т.е. главно от съдовите и жлезистите тъкани и по-специално от вакуолите ако става дума за материя от растителен произход» При подобно абсорбиране лъчистата енергия се преобразува в топлинна, което позволява селективното загряване на части от биологичната материя, която поглъща микровълните.
В европейския патент Е1 0398798 е описана техника за извличане на продукти от биологична материя с микровълни, която обхваща следните етапи:
- раздробява се биологичната материя /люта мента, кедър, чесън или LEVlS'ilGUh/ притежаваща дкспергирана съставка, абсорбираща микровълните /водата/;
- поставя се тази раздробена материя в прозрачен или частично прозрачен разтворител по отношение на микровълните и абсорбиращ по-слабо микровълните, отколкото раздробената съставка, например хексан, етанол или дихлопометан;
- подлага се сместа съставена от раздробената материя и разтворителя на действието на микровълните, загрява се раздро • · · · бената материя, за предпочитане с разтворителя, за да се осъществи извличането на разтворимите продукти;
- отделя се остатъчната биологична материя от разтворителя и
- отделя се извлечения продукт.
Въпреки че осигурява по-добра рентабилност на извличането, описаната в патент ЕР 0398798 техника не позволява да се отстранят споменатите недостатъци, свързани с наличието на разтворител в получения извлек.
Трябва да се спомене, че в техниката вече е предлагано да се извлича етерично масло от биологична материя чрез облъчване с микровълни и без разтворител.
В статията, отпечатана в списание т/стОСТст00 > том 4, стр. 43-44, със заглавие ОСТСТ
ОЕ ЗЗЗЕгСТТлЬ OIL е описана техника за извличане на етерично масло от 30D0LD0S чрез загряване с микровълни, като образци от растението по 30 до 40 грама се поставят, без никакъв разтворител, в стъкленица вътре в микровълнова пещ и се подлагат на микровълново облъчване в продължение на 5 минути. Използваната стъкленица е избрана така, че да позволи увличането на етеричното масло от външвн въздушен поток.
Въпреки че позволява извличането да се осъществи за много по-кратко време от това, което е необходимо за операциите по извличане с помощта на хидродестилиране, този метод има съществения недостатък, че изисква голям енергетичен разход за да се постигне извличането, което го прави неизгоден икономически.
Всички методи за извличане на естествени продукти с помощта на микровълни и описани в литературата, могат да се реализират единствено при много малък обем биологичен материал в сравнение с мощността на приложените микровълни. Обикновено • · · · ····— R-ί · ·* ··· • · ·«· · · · · · · · • · · · · · · 4· « ··«··«· · · · · · тази мощност варира от 10 000 W до 20 000 W за килограм биологична материя. Максималната мощност на микровълновите предаватели предлагани на пазара и функциониращи с честота 2450 МХц е 6 KW. Следователно, за да се използват в индустрията, тези методи трябва да бъдат приспособени за постоянно функциониране, като имат точно определена малка маса при разумна мощност на един източник на микровълни.
Задача на настоящото изобретение е да предложи един метод за извличане на естествени продукти с помощта на микровъли, като бъдат избегнати недостатъците на известните в техниката методи.
По-специабно, една от задачите на изобретението е да осигури такъв метод, който да позволи извличане без използване на разтворител, т.е. получаването на извлек без всякакъв остатък от разтворител.
Друга задача на изобретението е да предложи такъв метод, който да не изисква висок енергетичен разход за дадено количество обработвана биологична материя.
Друга задача на изобретението е да предложи една инсталация за използването на такъв метод.
Изобретението се отнася до метод за извличане с помощта на микровълни от една биологична материя на поне един естествен продукт, като споменатият метод се състои в:
- подлагане на микровълново облъчване на споменатата биологична материя в споменатата камера, за да се предизвика изпаряването на поне една част от водата, съдържаща се в биологичната материя и в резултат на това - разпукване на клетъчните структури на същата по такъв начин, че да се позволи освобождаването на поне една част от естествения продукт;
— отделяне на остатъчната биологична материя от извле-
чения естествен продукт;
като методът се характеризира с това, че съдържа следните допълнителни етапи:
- едновременното прилагане на понижено налягане вътре в споменатата камера по време на действието на микровълните, с цел да се подпомогне разпукването на клетъчните структури на биологичната материя облъчена от микровълните;
- загряване на споменатата камера в течение поне на основния етап на прилагане на микровълните, за да се компенсира спадането на температурата предизвикано от изпаряването на водата от биологичната материя;
комбинацията на споменатите етапи на приложение на микровълните, използването на понижено налягане в споменатата камера и загряване на камерата, позволяващи хидродестилацията на естествения продукт чрез увличане на същия във водната пара, излизаща от споменатата биологична материя.
Такъв метод може да бъде удачно използван за всички естествени биологични материи, независимо дали са от животински, растителен или микробиологичен произход, стига те да съдържат поне около 30% вода. Този метод може да бъде използван, поспециално, за извличане на етерични масла от растения, животински тъкани и по-специално от риби, но съшо така и от водорасли, микроводорасли и даже, евентуално, от микроорганизми. Разбира се, тази биологична материя ще може, в зависимост от естеството й, да бъде раздробена преди поставянето й в камерата, за да се увеличи въздействието на микровълните.
Методът, съгласно изобретението, позволява да се извърши хидродестилиране на продукта, който трябва да се извлече, но не с внасяне на зода отвън по време на процеса, а благодарение на водата, съдържаща се в обработваната биологична материя.
Тук трябва да се отбележи, че в рамките на това описание, тази вода ще бъде наричана конституционна вода, дори и когато тя е вкарана предварително в биологичната материя ако последната е предоставена в дехидратизирана форма и е необходимо да се овлажни отново.
Методът, съгласно изобретението, следователно се състои в подлагането на обработваната биологична материя на микровълново облъчване, при отсъствие на извличащ разтвор, позволяващ съдържанието на клетките на тази материя да бъде изхвърлено навън. За да се улесни това явление и с цел да се осъществи азеотропното увличане на извлечения продукт, налягането в камерата е намалено. Това намаляване на налягането позволява, от една страна да се увеличи механичното въздействие върху стените на клетките на биологичната материя и, от друга - да се увеличи летливостта на азеотропната смес съставена от продукта, който се извлича и водната пара. Съгласно изобретението, едновременното загряване на камерата позволява да се компенсира бързото спадане на температурата, предизвикано от изпаряването на конституционната вода под влияние спадането на налягането в камерата. Такова спадане на температурата наистина е в състояние да неутрализира напълно действието на микровълните.
Методът, съгласно изобретението осигурява много предимства.
Освен че с него се получават извлеци без остатъчен разтворител, този метод позволява, в сравнение с класическото хидродестилиране, да се получи извлек с еквивалентен състав и рентабилност за значително по-кратко време. Докато класическото хидродестилиране обикновено отнема часове, времето за хидродестилиране под намалено налягане, съгласно изобретението, продължава минути. За някои продукти, с този метод е възмож• · · · · · • · ·· • · ·«· • ·· •« · · «
«*·<»· •· · • · · · · • 9 · ·· •· • · · · · но получаването на определено количество екстракт десет пъти по-бързо, отколкото при класическата дестилация с водна пара.
Нещо повече, методът, съгласно изобретението, консумира много по-малко енергия от методите за извличане с микровълни известни в техниката. За едно и също количество обработвана биологична материя, енергията консумирана при метода, съгласно изобретението също е по-малка от тази необходима при хидродестилирането.
При хидродестилацията е необходимо да се загрее биологичната материя и добавената вода, чиято маса може да представлява до 10 пъти масата на биологичната материя
Накрая трябва да се отбележи, че остатъчната биологична материя получена в края на метода е в сухо състояние, тъй като конституционната вода, която тя е съдържала е послужила за увличането на извлечения продукт и методът не изисква добавянето на вода отвън. Следователно, тази остатъчна материя ще може лесно да бъде разложена по термичен път и евентуално рециклирана като гориво.
За предпочитане е споменатият етап на метода, съгласно изобретението, състоящ се в едновременното прилагане на намалено налягане да включва подлагане тата камера на депресионни цикли.
Съгласно един от вариантите на тият етап на отделяне на остатъчната вътрешността на споменаизобретението, споменабиологична материя от извлека се състои в:
- охлаждане на водната пара, съдържаща споменатия извлечен продукт;
- отливане на течната смес, получена при накова охлаждане и
- отделяне извлечения естествен продукт и водата, получена при това отливане.
Въпреки че едно друго предимство на метода е получава нето на много по-малко количество остатъчна вода от това при класическите методи за хидродестилиране, поне една част от споменатата вода получена при това отливане е инжектирана в камерата, за да се извърши хидродестилирането на естествения продукт, останал в остатъка от биологична материя.
Нещо повече, етапът на загряване е за предпочитане да се провежда при температура по-ниска от 100°C. Трябва да се подоС чертае, че е по-добре температурата да бъде по-ниска от 75 за да се позволи извличането на продуктите, които имат тенденция да се разпадат под влияние на топлината.
Използваните микровълни при етапа на микровълново облъчване е най-добре да имат честота поне равна на 300 МХц. Трябва да се знае, обаче, че в много страни използването на честоти е строго регламентирано и че, например във Франция, само честотите 915 МХц и 2450 МХц са разрешени за индустриални съоръ жения, които генерират микровълни.
Освен това, споменатият етап за микровълново облъчване е най-добре да се провежда при мощност от около 100 Т7 до около 10 000 W за килограм обработван продукт.
При един от вариантите за приложение на метода, споменатият етап за облъчване с микровълни се провежда при механично разбъркване на споменатата биологична материя. Това разбъркване позволява да се увеличи въздействието на микровълните върху биологичната материя.
Изобретението се отнася също така и до една инсталация за приложение на подобен метод, характеризираща се с това, че обхваща:
- една камера, снабдена със средства за генериране на микровълни вътре в споменатата камера и имаща двойна термостатична стена;
- средства за загряване, позволяващи да се регулира тем- »Л r-f · .......
— ·χι> ·—· · · ·· ··· • ··«··· « « · · ··· • · · · · ·· ·· · ······· ·· ··· пературата на споменатата двойна термостатична стена;
- средства, позволяващи намаляване на налягането вътре в споменатата камера;
средства за отделяне извлека на изхода му от споменатата камера.
За предпочитане е споменатите средства за отделяне на извлека да съдържат средства за охлаждане на водната пара, съдържаща извлека.
Също така за предпочитане е, споменатата инсталация да има средства за циклично задействане на споменатите средства за намаляване налягането вътре в камерата.
Препоръчва се, споменатата камера да бъде снабдена със средства за разбъркване.
И накрая се препоръчва споменатата инсталация да има средства, позволяващи пренасочване на остатъчната вода, получена чрез средствата за отделяне на извлека, към вътрешността на споменатата камера.
Изобретението, както и предимствата които то осигурява, ще бъдат разбрани по-добре с помощта на списанието на примерите на реализация, дадени по-долу със съответните чертежи, където:
- на фигура 1 е даден схематичен вид на една инсталация, съгласно изобретението;
- на фигура 2 е дадено изменението на налягането в камерата и температурата на биологичната материя, в рамките на един първи пример на приложение на метода, съгласно изобретението, със схематизираната инсталация от фигура 1 за извличане на етерично масло от люта мента;
- на фигура 3 е дадено изменението в добива на етерично масло от люта мента, получен при първия пример за приложение на метода;
« · « · · · · ·· · ······· ·· ···
- на фигура 4 е дадено изменението в налягането в камерата и температурата на биологичната материя, при един сравнителен пример за извличане на етерично масло от люта мента;
- на фигура 5 е представено изменението в добива на етерично масло от люта мента при сравнителния пример;
- на фигура 6 е представено изменението на налягането в камерата и температурата на биологичната материя, в рамките на един втори пример на приложение на метода, съгласно изобретението, за извличане на етерично масло от градински чай;
- на фигура 7 е дадено изменението в добива на етерично масло от градински чай, получен при втория пример за приложение на метода, съгласно изобретението.
На фигура 1 е дадена схематично една инсталация за извличане на естествени продукти от биологична материя. Една такава инсталация е съоръжена с една камера 1, снабдена със средства 2, позволяващи генерирането на микровълни вътре в пространството ограничено от камерата. В съответствие със законовите разпоредби, тези средства 2 позволяват излъчването на микровълни с честота равна на 2450 МХц. /Трябва да се отбележи, също така, че е възможно да се използва микровълнов генератор с честота 915 МХц, тази честота съшо е разрешена във Франция/.
Камерата 1 е съоръжена в долната си част със средства за разбъркване 9, представляващи една турбина с три перки, които позволяват да се разърква биологичната материя, докато тя е вътре в камерата 1, когато тя е подложена на въздействието на микровълните. Едно подобно разбъркване позволява да се увеличи излагането на биологичната материя на микровълните и да се избегне възможността някои зони да не бъдат достатъчно облъчени за успешното завършване на операцията по извличането.
Е съответствие с настоящото изобретение, камерата 1 е
4 4 4 4 4 4 «4« • · Я rt · ······ • —· · ЗдЗ · “* * ·····е
4 4 4 4 4· · 4·4 *··· 44 444 свързана от една страна със средствата 5, позволяващи да се намали налягането вътре в нея и, от друга - със средствата за отделяне на извлечения естествен продукт от биологичната материя под въздействието на микровълните. Средствата 5, позволяващи да се намали налягането в камерата, могат да бъдат всяко средство, използвано за създаване на частичен вакуум вътре в дадена камера, като, например, една обикновена водна помпа или струйна помпа. В рамките на настоящия пример, средствата 6 за отделяне на извлечения продукт обхващат един канал 11, разположен в горната част на камерата 1, около която са предвидени средства за охлаждане 7, формирани от една серпентина, по която тече охлаждаща течност.
Каналът 11 позволява рекуперацията на парите получени в резултат на действието на микровълните върху биологичната материя и в които пари се намира етеричното масло. Благодарение на.средствата за охлаждане 7 тези водни пари кондензират. На изхода на канал 11 е предвиден един отливник 12 за отделянето на тези кондензирани пари и за извличане на етеричното масло. Останалата остатъчна вода след отделяне се пренасочва от един друг канал 10 към камерата 1, където се рециклира за да се допълни извличането.
За да се позволи затопляне на вътрешността на камерата 1, с цел компенсиране намаляването на температурата в резултат на намаляването на налягането предизвикано от вакуум-помпата 5, камерата 1 има двойна термостатична стена 3, свързана със средствата за загр$?ване 4.
Описаната по-горе инсталация бе използвана за приложението на метода за извличане с помощта на микровълни, съгласно настоящото изобретение, за извличане на етерични масла от люта мента /примери 1 и от градински чай /пример 3/.
• · • ·, %. · · · ····· •μ ·| · · · · · * · · • · · №·»«>·«· ·· ···
ПРИМЕР 1
Един килограм люта мента /Мента пиперита Л, унгарски сорт/ съдържаща 15% суха материя, бе поставен вътре в камерата 1. Средствата за загряване 4 бяха регулирани така, че термостатичната стена 3 да създаде една температура от около 70°С вътре в камерата 1 и средствата за разбъркване 9 бяха задействани така, че да имат скорост 40 оборота в минута.
Мощността на средствата 2 за генериране на микровълни е 1150 W и отразената мощност варира между 170 W и 220 W. По време на операцията по извличане, която продължи 15 минути ефективно абсорбираната мощност следователно е била 930 до 980 VV.
По време на извличането, помпата 5 бе задействана така, че налягането да се намали до 250 мб. Това спадане на налягането бе осъществено след 5-тата, 10-тата и след 13-тата минута.
Освен това, температурата на охлаждащата среда, циркулираща в серпентината 7 беше фиксирана на 5°С, така че да предизвика кондензирането на парите, получени под влиянието на микровълните върху лютата мента и съдържащи етеричното масло.
Изменението на температурата на ментата в камерата и на налягането в нея е представено на фигура 2. Под влиянието на микровълните, температурата на материята бързо се изравнява с околната температура до около 75°С. Веднага след като вътре в камерата се създаде частичен вакуум /250 мб/ благодарение на помпата 5, температурата спада. Това спадане на температурата бързо се компенсира с помощта на загряването на камерата така, че да не се намали действието на микровълните.
При разглеждане на фигура 3, след извличане продължило 15 минути и след 3 цикъла на депресия, са били извлечени 1,52 мл етерично масло /или добив от 1,01 мл за 100 г суха материя/.
·· · ··· ··«· ·· ···
Хидродестилирането на остатъка от люта мента, получен при такава операция за извличане с микровълни, позволи извличането на по-малко от 50 мг етерично масло. Методът, съгласно изобретението позволява, следователно, получаването на добив от етерично масло близък до изчерпването на биологичната материя ·
Сравняването на хроматографските профили в газова фаза на две етерични масла получени по метода на извличане, съгласно изобретението, и чрез класическото хидродестилиране, не показа голями различия в състава им.
ПРИМЕР 2
Същото количество люта мента, както в пример 1, бе обработено, като се използваха същите оперативни методи, както в пример 1, но при постоянно функциониране на помпата 5 така, че налягането вътре в камерата 1 да бъде фиксирано на 250 мб през цялото времетраене на операцията по извличане.
Изменението на температурата на ментата и на налягането в камерата са дадени на фигура 4.
При разглеждане на фигура 5, добивът на етерично масло при този пример е било едва 0,2 мл за 100 г, т.е. пет пъти помалък отколкото в пример 1. 1150 мг етерично масло бяха отделени в останалата мента след операцията по извличане. Тези резултати показват значението на периодичното, съгласно изобретението, намаляване на налягането вътре в камерата.
ПРИМЕР 3
500 грама градински чай /Салвиа офисиналис Л/ представящ 25% суха материя, бяха поставени вътре в камерата 1. Средствата за загряване 4 бяха регулирани така, че термостатичната стена 3 да въведе вътре в камерата 1 температура от около 70°С и средствата за разбъркване 9 бяха задействани така, че * · · · • · • · · · да имат скорост 40 оборота в минута.
Подадената мощност от средствата 2 за генериране на ми кровълни е 1000 W, а отразената мощност варира между 150 W и
200 W. По време на операцията по извличане, която е продължила 10 минути, ефективно абсорбираната мощност, следователно, е била от 800 до 850 VV.
По време на извличането, помпата 5 е била задействана така, че да намали налягането до 250 мб. Това намаляване на налягането е било извършвано след 3,5 минути и след 7 минути.
Освен това, температурата на охлаждащата среда, циркулираща в серпентината 7 е била фиксирана на 5°С така, че да предизвика кондензиране на парите получени при действието на микровълните върху лютата мента и съдържащи етеричното масло.
Изменението на температурата на градинския чай, намираш се в камерата и на налягането вътре в нея е представено на фигура 6.
При разглеждане на фигура 7, след 10 минути извличане и 2 цикъла на депресиране, са били отделени 3,06 мл етерично масло /т.е. добив от 2,55 мл за 100 г суха материя/0
Теоретичният добив при класическото хидродестилиране на същото количество градински чай е 2,77 мл за 100 г, което показва, че използването на метода, съгласно изобретението, позволява да се извлекат повече от 90/ етерично масло от обработвания градински чай.
Примерите зе приложение на изобретението, които бяха описани тук не ограничават използването му. По-специално, може да се предвиди едно по-кратко или по-продължително действие на микровълните, да се използват различни честоти на микровълните или да се отделя извлека от парата чрез друга техника, различна от описаната, без да се излиза от рамките на изобре тението
Claims (13)
1.— Метод за извличане с помощта на микровълни поне на един естествен продукт от биологична материя, като споменатият метод обхваща етапите, състоящи се в:
- поставяне на споменатата биологична материя в една камера, при отсъствие на какъвто и да било разтворител ;
- подлагане на микровълново облъчване на споменатата биологична материя намираща се в споменатата камера, с цел да се провокира изпаряването поне на една част от водата, която се съдържа в споменатата биологична материя и, като следствие, разпукване на клетъчните структури на споменатата биологична материя, така че да позволи освобождаването на поне една част от споменатия естествен продукт;
- отделяне на остатъчната биологична материя от извлечения естествен продукт;
като методът се характеризира с това, че съдържа следните допълнителни етапи, състоящи се в:
- едновременно прилагане на намалено налягане вътре в камерата по време на действието на микровълните, с цел да се подпомогне разпукването на клетъчните структури на споменатата биологична материя облъчена от микровълните;
- загряване на камерата в течение поне на основния етап на прилагане на микровълните за да се компенсира спадането на температурата, предизвикано от· изпаряването на водата от биологичната материя;
микровъл- * · · « · · • · · ·
- Т комбинацията на споменатите етапи на ♦ · · « « приложение на ните, използването на понижено налягане в камерата и загряването на камерата, позволяващи хидродестилацията на естестве ния продукт чрез увличане на същия във водната пара, излизаща от споменатата биологична материя.
2.- Метод, съгласно претенция 1, характеризираща се с това, че споменатият етап за прилагане на намалено налягане се състои в подлагането на вътрешността на споменатата камера на цикли на депресиране.
3.- Метод, съгласно една от претенции 1 или 2, характеризиращ сте с това, че споменатият етап на отделяне на остатъчната биологична материя от извлека се състои в:
- охлаждане на водната пара, съдържаща извлечения естествен продукт;
- отливане на течната смес получена при такова охлаж- дане и — отделяне на извлечения естествен продукт и водата, получена при това отливане.
4. - Метод, съгласно претенция 3, характеризиращ се с това, че поне една част от споменатата вода, получена при етапа за отливане, е инжектирана в камерата за да се извърши хидродестилирането на естествения продукт, останал в остатъка от биологична материя.
5. - Метод, съгласно една от претенции от 1 до 4, характеризиращ се с това, че етапът на загряване се провежда при температура по ниска от 100°С.
6. - Метод, съгласно една от претенции от 1 до 5, характеризиращ се с това, че използваните микровълни при етапа на микровълново облъчване притежават честота поне равна на 300 МХц.
7.- Метод, съгласно една от претенции от 1 до 6, хярак- • · · ······· ·· ··· теризиращ се с това, че етапът за микровълново облъчване се провежда при мощност от около 100 W до около 10 000 W за килограм обработван продукт.
8. - Метод, съгласно една от претенции от 1 до 7, характеризиращ се с това, че споменатият етап за облъчване с микровълни се провежда при механично разбъркване на биологичната материя.
9. - Инсталация за приложение на метода, съгласно една от претенции от 1 до 8, характеризираше се с това, че обхваща:
- една камера /1/ снабдена със средства за генериране на микровълни /2/ вътре в споменатата камера /1/ и имаща двойна термостатична стена /3/;
- средства за загряване /4/, позволяващи да се регулира температурата на споменатата двойна термостатична стена /3/;
- средства, позволяващи намаляването на налягането /5/ вътре в споменатата камера;
- средства за отделяне на извлека /6/ на изхода му от споменатата камера.
10. — Инсталация, съгласно претенция 9, характеризираща се с това, че споменатите средства за отделяне на извлека /6/ съдържат средства за охлаждане /7/.
11. - Инсталация, съгласно претенция 9 или 10, характеризираща се с това, че тя има средства /8/, които задействат средствата /5/, позволяващи циклично намаляване на налягането вътре в камерата.
12. - Инсталация, съгласно една от претенции от ζ до 11, характеризираща се с това, че споменатата камера /1/ е снабдена със средства за разбъркване /9/.
• · · · · · · · • ·· · • · · · ·· * · · · ·· • ·· ··· ·· · · ♦
13.- Инсталация, съгласно една от претенции от 9 до 12, характеризираща се с това, че тя има средства /10/, позволяващи пренасочването на остатъчната вода получена при средствата за отделяне на извлека, към вътрешността на споменатата камера /1/.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR9305810A FR2705035B1 (fr) | 1993-05-11 | 1993-05-11 | Procédé et installation d'extraction sans solvant de produits naturels par micro-ondes. |
PCT/FR1994/000551 WO1994026853A1 (fr) | 1993-05-11 | 1994-05-10 | Procede et installation d'extraction sans solvant de produits naturels par micro-ondes |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
BG100187A true BG100187A (bg) | 1996-05-31 |
BG62367B1 BG62367B1 (bg) | 1999-09-30 |
Family
ID=9447117
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
BG100187A BG62367B1 (bg) | 1993-05-11 | 1995-12-04 | Метод и инсталация за извличане на естествени продукти отбиологична материя с помощта на микровълни |
Country Status (16)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0698076B1 (bg) |
JP (1) | JPH08512337A (bg) |
CN (1) | CN1059920C (bg) |
AT (1) | ATE162211T1 (bg) |
AU (1) | AU682035B2 (bg) |
BG (1) | BG62367B1 (bg) |
BR (1) | BR9406717A (bg) |
CA (1) | CA2161127C (bg) |
DE (1) | DE69407965T2 (bg) |
DK (1) | DK0698076T3 (bg) |
ES (1) | ES2114688T3 (bg) |
FR (1) | FR2705035B1 (bg) |
GR (1) | GR3026603T3 (bg) |
HU (1) | HU218708B (bg) |
RU (1) | RU2115700C1 (bg) |
WO (1) | WO1994026853A1 (bg) |
Families Citing this family (63)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2763795B1 (fr) * | 1997-05-30 | 1999-08-20 | Archimex Pibs | Procede de preparation de vegetaux tels que les epices, les plantes aromatiques et les aromates |
FR2793008B1 (fr) | 1999-04-30 | 2001-07-27 | Valeurs Bois Ind | Procede d'extraction de jus naturel de matieres vegetales ligneuses, dispositif permettant la mise en oeuvre du procede et utilisation du procede pour la production de vegetaux ligneux seches |
FR2787347B1 (fr) * | 1998-12-17 | 2001-01-19 | Gattefosse Ets Sa | Procede de fabrication d'une emulsion a base de materiel vegetal aromatique, emulsion susceptible d'etre obtenue par ledit procede et utilisation de ladite emulsion |
CN1112953C (zh) * | 1999-10-29 | 2003-07-02 | 汤大卫 | 一种液相/固相萃取的方法 |
CN1120736C (zh) * | 2000-09-14 | 2003-09-10 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 工业用固体物料抽提法 |
DE50300039D1 (de) * | 2003-01-21 | 2004-09-02 | Milestone Srl | Lösungsmittelfreie Mikrowellen-Extraktion von flüchtigen Naturstoffen |
EP1629725B1 (de) * | 2004-07-20 | 2007-09-12 | Milestone S.r.l. | Mikrowellen-unterstützte Extraktion von flüchtigen Naturstoffen |
CN100379754C (zh) * | 2004-11-22 | 2008-04-09 | 王煊 | 一种微波无溶剂加热萃取皂甙的方法 |
CN100421759C (zh) * | 2006-03-10 | 2008-10-01 | 山东轻工业学院 | 一种用于植物有效成分提取的减压微波萃取装置和方法 |
US8349140B2 (en) * | 2006-03-16 | 2013-01-08 | Francisco Cereceda Balic | Device for extraction of organic chemical compounds with toxic properties, which are present in atmospheric samples, by using solvents heated by the application of focalized microwaves in open systems (not pressurized) |
CN101290277B (zh) * | 2007-04-20 | 2011-05-11 | 财团法人食品工业发展研究所 | 利用微波辐射的快速提取方法 |
TW200842336A (en) * | 2007-04-26 | 2008-11-01 | Food Industry Res & Dev Inst | Microwave accelerating extraction equipment |
FR2925898A1 (fr) * | 2007-12-28 | 2009-07-03 | Jean Pierre Lablanchy | Procede et systeme d'extraction d'huile essentielle a forte teneur en thymoquinone a partir de la plante de nigella sativa |
WO2010098440A1 (ja) * | 2009-02-26 | 2010-09-02 | 日本かおり研究所株式会社 | 高モノテルペン成分含有精油、その製造方法および当該精油を用いた環境汚染物質浄化方法 |
RU2395766C1 (ru) * | 2009-05-25 | 2010-07-27 | Закрытое Акционерное Общество "Твин Трейдинг Компани" | Способ сушки материалов растительного, животного происхождения, рыбы и морепродуктов и устройство для его осуществления |
JP2011052086A (ja) * | 2009-08-31 | 2011-03-17 | Actree Corp | 蘚苔類からの油脂類抽出方法 |
FR2955331B1 (fr) * | 2010-01-15 | 2012-05-11 | Archimex Pibs | Procede et installation d'extraction de biomasse assistee par micro-onde |
JP6087485B2 (ja) * | 2010-02-25 | 2017-03-01 | エステー株式会社 | 芳香組成物およびこれを利用した芳香剤、消臭剤並びに抗菌剤 |
FR2966700B1 (fr) * | 2010-10-29 | 2013-01-11 | Bernard Mompon | Procede de fabrication d?articles d?origine vegetale impregnes de substance liquide vegetale |
TWI468506B (zh) * | 2011-01-17 | 2015-01-11 | Nat Univ Chung Hsing | 微波輔助萃取微藻油脂方法及其應用 |
CN102252889A (zh) * | 2011-03-15 | 2011-11-23 | 重庆大学 | 微波辅助无溶剂固相顶空提取装置及其提取方法 |
FR2975020B1 (fr) | 2011-05-13 | 2015-03-13 | Univ D Avignon Et Des Pays De Vaucluse | Obtention d'un extrait vegetal a l'aide de micro-ondes |
LV14481B (lv) * | 2011-11-21 | 2012-06-20 | Latvijas Valsts Mežzinātnes Institūts 'silava' | Ūdenī nešķīstošu un ūdenī šķīstošu ēterisko eļļu iegūšanas paņēmiens no augu izejvielām |
RU2473356C1 (ru) * | 2011-12-07 | 2013-01-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Компания Клевер" | Способ получения водных экстрактов из растительного сырья с повышенным содержанием извлекаемых активных веществ |
US9486716B2 (en) * | 2012-03-14 | 2016-11-08 | State Of Oregon Acting By And Through The State Board Of Higher Education On Behalf Of Oregon State University | Essential oil extraction apparatus |
FR3003181B1 (fr) * | 2013-03-18 | 2021-04-02 | Innovation & Dev Company Idco | Procede et installation d'extraction de produits biologiques par micro-ondes. |
CN103194312A (zh) * | 2013-03-24 | 2013-07-10 | 西北农林科技大学 | 一种从柏叶中提取挥发油的方法 |
FR3013563B1 (fr) * | 2013-11-28 | 2017-06-30 | Finat Conseil & Distrib | Procede de fabrication de preparations aromatisantes naturelles et stables et preparations aromatisantes obtenues par le dit procede |
CN103725420B (zh) * | 2013-12-20 | 2016-07-13 | 江南大学 | 一种提取黑种草属植物种子挥发油的方法、装置及应用 |
FR3017308B1 (fr) | 2014-02-10 | 2022-06-17 | Idco | Dispositif et procede d'extraction de produits biologiques par micro-ondes et ultrasons |
CN103820218A (zh) * | 2014-03-07 | 2014-05-28 | 张家界金绿油脂有限责任公司 | 一种油菜籽微波提取油脂的方法 |
JP5899604B2 (ja) * | 2014-03-24 | 2016-04-06 | 兼松エンジニアリング株式会社 | マイクロ波を利用したバイオマス再資源化装置 |
TWI601565B (zh) * | 2014-06-05 | 2017-10-11 | Timing Pharmaceutical Co Ltd | Essential oil extraction device |
CN104327951A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-02-04 | 郑州工业应用技术学院 | 一种热空气精油提取装置 |
CN104872605B (zh) * | 2014-12-08 | 2018-02-06 | 中国热带农业科学院南亚热带作物研究所 | 制备液熏香料的方法和液熏香料 |
RO130896A0 (ro) * | 2015-01-19 | 2016-02-26 | Mariana Pătraşcu | Reactor continuu pentru extracţia asistată de microunde şi ultrasunete a compuşilor biologic activi din plante |
CN104711121A (zh) * | 2015-02-28 | 2015-06-17 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法 |
CN104784965B (zh) * | 2015-04-20 | 2016-10-05 | 张新泉 | 一种中药微波萃取装置 |
RU2582292C1 (ru) * | 2015-05-07 | 2016-04-20 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Российский университет дружбы народов" (РУДН) | Способ выделения эфирного масла из лекарственного растительного сырья |
CN105219526A (zh) * | 2015-09-25 | 2016-01-06 | 四川省林业科学研究院 | 一种油樟油微波提取装置及方法 |
CN105213273B (zh) * | 2015-11-09 | 2018-11-13 | 北京工商大学 | 一种柠檬鲜活水及其制备方法与应用 |
CN105232400B (zh) * | 2015-11-09 | 2018-11-02 | 北京工商大学 | 一种茉莉鲜活水及其制备方法与应用 |
CN105213272B (zh) * | 2015-11-09 | 2019-02-01 | 北京工商大学 | 一种薰衣草鲜活水及其制备方法与应用 |
CN105232782B (zh) * | 2015-11-09 | 2019-11-22 | 北京工商大学 | 一种鲜茶鲜活水及其制备方法与应用 |
CN105250180B (zh) * | 2015-11-09 | 2018-11-27 | 北京工商大学 | 一种玫瑰鲜活水及其制备方法与应用 |
CN105713726A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-06-29 | 李颖 | 一种快速无溶剂萃取天然植物精油和纯露的方法及装置 |
CN106190574A (zh) * | 2016-07-28 | 2016-12-07 | 河南科技学院 | 一种茅苍术挥发油及其制备方法 |
JP2017008111A (ja) * | 2016-10-17 | 2017-01-12 | エステー株式会社 | 芳香組成物およびこれを利用した芳香剤、消臭剤並びに抗菌剤 |
RU2636155C1 (ru) * | 2016-12-20 | 2017-11-21 | Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования "Нижегородская Государственная Сельскохозяйственная Академия" (ФГБОУ ВО НГСХА) | Микроволновая технология извлечения жира из жиросодержащего сырья |
RU2649024C1 (ru) * | 2017-01-10 | 2018-03-29 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") | Способ получения эфирного масла мяты перечной |
FR3066703B1 (fr) * | 2017-05-24 | 2020-10-16 | Erpim | Procede et dispositif d’extraction solide/liquide a contre-courant comportant une etape de sechage |
EP3676359A1 (en) * | 2017-08-31 | 2020-07-08 | Firmenich SA | Microwave assisted extraction of essential oils from plant biomass |
FR3074425B1 (fr) | 2017-12-01 | 2020-09-04 | Univ D'avignon Et Des Pays De Vaucluse | Dispositif d’extraction et de separation de composes volatiles et non-volatiles d’une matiere biologique et procede associe |
JP6359752B1 (ja) * | 2017-12-22 | 2018-07-18 | 日本フレーバー工業株式会社 | バニラエキストラクトの製造方法及びバニラエキストラクト |
FR3099991B1 (fr) | 2019-08-22 | 2023-12-22 | Soc De Courtage Et De Diffusion Codif International | Ingrédient de composition cosmétique pour cuir chevelu sensible |
CN110747060A (zh) * | 2019-10-21 | 2020-02-04 | 华侨大学 | 一种超声辅助无溶剂微波萃取互叶白千层精油的方法 |
FR3113248B1 (fr) | 2020-08-04 | 2022-08-05 | Soc De Courtage Et De Diffusion Codif International | Extrait de cellules de Lavandula stoechas, compositions le comprenant, utilisations cosmétiques et procédé de culture des cellules de Lavandula stoechas. |
FR3115694B3 (fr) | 2020-10-30 | 2022-10-28 | Soc De Courtage Et De Diffusion Codif International | Principe actif constitué d’un extrait de pomme amère activant des récepteurs à l’amertume Tas2Rs présents sur la peau humaine et utilisations cosmétiques et dermato-cosmétiques correspondantes. |
JPWO2022123989A1 (bg) * | 2020-12-08 | 2022-06-16 | ||
CN112760166A (zh) * | 2021-01-08 | 2021-05-07 | 四川轻化工大学 | 藤椒油生产设备 |
JPWO2022163063A1 (bg) * | 2021-01-28 | 2022-08-04 | ||
CN113388459B (zh) * | 2021-05-26 | 2022-03-01 | 宁波芮颂生物科技有限公司 | 一种抗猫、狗过敏原整理组合物溶液的制备方法 |
US11702615B1 (en) | 2022-03-09 | 2023-07-18 | Chemtech Services, Inc. | Microwave extraction of essential oils |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA1336968C (en) * | 1989-05-16 | 1995-09-12 | J. R. Jocelyn Pare | Microwave-assisted natural products extraction |
SE9003593D0 (sv) * | 1990-11-12 | 1990-11-12 | T G Owe Berg | Foerfarande foer omvandling av vaerme till arbete |
EP0485668B1 (en) * | 1990-11-16 | 1996-01-17 | Her Majesty The Queen In Right Of Canada As Represented By The Minister Of The Environment | Microwave extraction of volatile oils and apparatus therefor |
-
1993
- 1993-05-11 FR FR9305810A patent/FR2705035B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1994
- 1994-05-10 DE DE69407965T patent/DE69407965T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-05-10 CA CA002161127A patent/CA2161127C/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-05-10 AU AU67251/94A patent/AU682035B2/en not_active Ceased
- 1994-05-10 EP EP94915607A patent/EP0698076B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1994-05-10 WO PCT/FR1994/000551 patent/WO1994026853A1/fr active IP Right Grant
- 1994-05-10 RU RU95122234A patent/RU2115700C1/ru active
- 1994-05-10 CN CN94192507A patent/CN1059920C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1994-05-10 JP JP6525060A patent/JPH08512337A/ja not_active Ceased
- 1994-05-10 ES ES94915607T patent/ES2114688T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1994-05-10 DK DK94915607T patent/DK0698076T3/da active
- 1994-05-10 BR BR9406717A patent/BR9406717A/pt not_active IP Right Cessation
- 1994-05-10 AT AT94915607T patent/ATE162211T1/de not_active IP Right Cessation
- 1994-05-10 HU HU9503230A patent/HU218708B/hu not_active IP Right Cessation
-
1995
- 1995-12-04 BG BG100187A patent/BG62367B1/bg unknown
-
1998
- 1998-04-10 GR GR980400799T patent/GR3026603T3/el unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0698076A1 (fr) | 1996-02-28 |
EP0698076B1 (fr) | 1998-01-14 |
CN1059920C (zh) | 2000-12-27 |
HUT75578A (en) | 1997-05-28 |
DE69407965T2 (de) | 1998-09-10 |
CN1125461A (zh) | 1996-06-26 |
HU218708B (hu) | 2000-11-28 |
JPH08512337A (ja) | 1996-12-24 |
HU9503230D0 (en) | 1996-01-29 |
WO1994026853A1 (fr) | 1994-11-24 |
FR2705035B1 (fr) | 1995-08-04 |
FR2705035A1 (fr) | 1994-11-18 |
ES2114688T3 (es) | 1998-06-01 |
GR3026603T3 (en) | 1998-07-31 |
BR9406717A (pt) | 1996-02-06 |
BG62367B1 (bg) | 1999-09-30 |
AU682035B2 (en) | 1997-09-18 |
AU6725194A (en) | 1994-12-12 |
CA2161127C (en) | 2005-09-27 |
DK0698076T3 (da) | 1998-09-14 |
ATE162211T1 (de) | 1998-01-15 |
DE69407965D1 (de) | 1998-02-19 |
CA2161127A1 (en) | 1994-11-24 |
RU2115700C1 (ru) | 1998-07-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
BG100187A (bg) | Метод и инсталация за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни | |
US7001629B1 (en) | Method and plant for solvent-free microwave extraction of natural products | |
CN1032041C (zh) | 微波辅助的萃取方法及其设备 | |
EP0616821B1 (en) | Fragrance extraction | |
Li et al. | Essential oils: From conventional to green extraction | |
EP1955749B1 (en) | Microwave hydrodiffusion for isolation of natural products | |
JP4923733B2 (ja) | マイクロ波を用いた植物バイオマスからの油の抽出方法 | |
EP0485668B1 (en) | Microwave extraction of volatile oils and apparatus therefor | |
RU95122234A (ru) | Способ экстракции натуральных продуктов из биологического материала и установка для его осуществления | |
US5338557A (en) | Microwave extraction of volatile oils | |
JP5751710B2 (ja) | 材料を抽出する方法及び同方法を実施するための装置 | |
JP2013203911A (ja) | 香気成分含有抽出液 | |
JP2013518714A (ja) | 材料から抽出物を生成するための方法および同方法を実現するための装置 | |
JP2013518714A5 (bg) | ||
JP2010115633A (ja) | 温度と圧力による化学反応装置とそれを用いた処理方法 | |
JP2007054688A (ja) | 有機物質の抽出方法及び有機物質抽出装置 | |
Zamanhuri et al. | Effect of microwave power and extraction time on crude palm oil quality using microwave-assisted extraction process | |
US4376073A (en) | Method and apparatus for desolventizing residual solids after oil extraction therefrom | |
US3064018A (en) | Fat and oil extraction process | |
JPH0716072A (ja) | マイクロ波処理による無臭ニンニクエキスの製造法 | |
US742226A (en) | Process of treating garbage. | |
JP2006328304A (ja) | 植物組織内成分の抽出方法 | |
JP2006051483A (ja) | 有機廃棄物の複合加熱による乾燥処理装置 | |
IL111684A (en) | Process and installation for extracting products of biological origin without solvents using microwave heating | |
JPS5754559A (en) | Dehydrating and drying treating method of waste fish |