BG62367B1 - Метод и инсталация за извличане на естествени продукти отбиологична материя с помощта на микровълни - Google Patents

Метод и инсталация за извличане на естествени продукти отбиологична материя с помощта на микровълни Download PDF

Info

Publication number
BG62367B1
BG62367B1 BG100187A BG10018795A BG62367B1 BG 62367 B1 BG62367 B1 BG 62367B1 BG 100187 A BG100187 A BG 100187A BG 10018795 A BG10018795 A BG 10018795A BG 62367 B1 BG62367 B1 BG 62367B1
Authority
BG
Bulgaria
Prior art keywords
biological matter
chamber
microwaves
extraction
natural products
Prior art date
Application number
BG100187A
Other languages
English (en)
Other versions
BG100187A (bg
Inventor
Philippe Mengal
Bernard Mompon
Original Assignee
Archimex P.I.B.S.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Archimex P.I.B.S. filed Critical Archimex P.I.B.S.
Publication of BG100187A publication Critical patent/BG100187A/bg
Publication of BG62367B1 publication Critical patent/BG62367B1/bg

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/027Recovery of volatiles by distillation or stripping

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Description

Област на приложение
Изобретението се отнася до извличане на естествени продукти, съдържащи се в биологична материя, по-специално до извличане на естествени продукти от растения. Методът може да бъде използван за извличане на всички естествени биологични материи, независимо дали са от животински, растителен или микробиологичен произход, стига да съдържат поне приблизително 30% вода. Методът може да бъде използван, по-специално за извличане на етерични масла от растения, животински тъкани, по-специално рибни, а също от водорасли и микроводорасли и в даден случай от микроорганизми.
Предшестващо състояние на техниката
Известно е, че извличането на естествени продукти от биологична материя може да бъде осъществено чрез различни методи при използване на различни разтворители за извличане съответно на биологичната материя и на продуктите, които трябва да бъдат извлечени. Трябва да се отбележи, че името на извлечения продукт много често се свързва с използваната технология за получаването му. Например конкрециите, резиноидите, олеосмолите и др., които са извлеци от летливи съединения или от восъчни, мастни и нелетливи продукти, са получени по класическия метод с използване на поне един органичен разтворител. Етеричните масла, съставени по принцип от летливи ароматни съединения, са получени обикновено чрез дестилиране с водна пара (хидродестилиране) и/или с помощта на механични методи.
Например извличането на олеати и на етерични масла от корите на цитрусови плодове и рибни масла обикновено се извършва с помощта на физически методи, като смилане и/или пресоване без разтворител или чрез хидродестилиране. Освен че използването на подобни методи е евтино, те имат предимството, че получените извлечени продукти (и биологичната материя след извличането), не съдържат остатък от разтворителите и следователно не трябва да бъдат подлагани на последваща обработка за освобождаването им от такива остатъчни продукти.
Съществуват обаче множество продукти, които не могат да бъдат извличани от съдържащите ги естествени материи и за извличането на които е необходимо да бъдат използвани методи, използващи органични разтворители. С помощта на подобни методи извличаният продукт дифузира в разтворителя и се разтваря в него. След това обаче е необходимо да се отдели извлеченият продукт от разтворителя, за да се увеличи концентрацията на извлека.
При тези методи множество параметри влияят на рентабилността на извличането с използване на разтворители, сред които параметри: разтворимостта на извличания продукт в избрания разтворител и дифузията на извлечения продукт в твърдата матрица на използваната биологична материя.
Възможно е да се въздейства на първия параметър особено като се променя оперативната температура или концентрацията на използвания разтворител.
Възможно е също така да се въздейства и на втория параметър преди етапа на извличане или едновременно с него.
Например дифузията на извличания продукт би могла значително да се подобри, като предварително се преработи биологичната материя, което може да се изрази по-специално в раздробяването й, в ензимното й разлагане или в изсушаването й.
Може също така да се въздейства върху биологичната материя по време на самата операция по извличането на естествения продукт, например чрез нейното затопляне или разбъркване.
Известни са от съществащото ниво на техниката методи за извличане, при които се прилага ултразвук за смесване на биологичната материя и разтворителя, за да се улесни преминаването на извлека в разтворителя. Механичните вълни, формирани от ултразвука, позволяват наистина локалното генериране на една кавитация в биологичната материя и следователно затопляне на последната, което спомага за освобождаване на извлека.
В съществуващото ниво на техниката е известен също и метод за извличане на един продукт от биологична материя, при който извличането се улеснява, като биологичната материя се подлага на облъчване с микровълни. Въздействието на микровълните върху биологичната материя днес е добре познато. Наистина, такива електромагнитни вълни се абсорбират селективно от средите, имащи висока диелектрична константа, и следователно при работа с биологична материя - от водата, т.е. главно от съдовете и жлезистите тъкани, поспециално от вакуолите, когато става дума за материя от растителен произход. При подобно абсорбиране лъчистата енергия се преобразува в топлина, като позволява селективно загряване на части от биологичната материя, която поглъща микровълните.
В ЕР патент 3098798 е описан метод за извличане на продукти от биологична материя с микровълни, който обхваща следните етапи. Раздробява се биологична материя (люта мента, lavage, кедър, или чесън), имащи диспергирана съставка, абсорбираща микровълните (вода); Поставя се раздробената биологична материя в прозрачен или частично прозрачен разтворител по отношение на микровълните и абсорбиращ по-слабо микровълните, отколкото раздробената съставка, например хексан, етанол или дихлорметан; Сместа, съставена от раздробената материя и разтворителя, се подлага на действието на микровълните, загрява се раздробената материя, за предпочитане с разтворителя, за да се осъществи извличането на разтворимите продукти; Отделя се остатъчната биологична материя от разтворителя и се отделя извлеченият продукт.
Въпреки че с този известен метод се осигурява по-добра рентабилност на извличането, описаната в патент ЕР 0398798 технология не позволява да се отстранят посочените по-горе недостатъци, свързани с наличието на разтворител в получения извлек.
Трябва да се спомене, че в съществуващото състояние на техниката е известно извличането на етерично масло от биологична материя чрез облъчване с микровълни и без разтворител.
В статията, отпечатана в списание “Flavour and Fragrance Journal”, 4,, 43-44, със заглавие “Microwalwe oven Exstraction of an essential oil” е описана технология за извли чане на етерично масло от Lippia sodoides чрез загряване с микровълни, като образци от растението (по 30-40 g) се поставят без никакъв разтворител в стъкленица, в микровълнова пещ, и се подлагат на микровълново облъчване в продължение на 5 min. Използваната стъкленица е избрана така, че да позволи увличането на етеричното масло от външен въздушен поток.
Въпреки че позволява извличането да се осъществи за много по-кратко време от това, което е необходимо за операциите по извличане с помощта на хидродестилиране, този метод има и един съществен недостатък, отнасящ се до това, че изисква голям разход на енергия, за да се постигне извличане, което го прави неизгоден икономически.
Всички известни методи за извличане на естествени продукти с помощта на микровълни, описани в литературата, могат да се реализират единствено при много малък обем биологичен материал при голяма мощност на приложените микровълни, която обикновено е от 10 000 до 20 000 W за килограм биологична материя. Максималната мощност на микровълновите предаватели, предлагани на пазара и функциониращи с честота 2450 MHz, е 6 kW. Следователно, за да се използват в индустрията, тези методи трябва да бъдат приспособени за постоянно функциониране така, че на едно определено място те да имат малка маса при разумна мощност на източника на микровълни.
Техническа същност на изобретението
Задачата на изобретението е да се създадат метод и инсталация за извличане на естествени продукти с помощта на микровълни, които да се използват при всички естествени биологични материи, съдържащи вода, независимо дали са от животински, растителен или микробиологичен характер, с повишена рентабилност на извличането.
Задачата на изобретението е да осигури метод, чрез който да се създаде възможност за извличане без използване на разтворител и съответно получаване на извлек без никакъв остатък от разтворител.
Задача на изобретението е да се приложи такъв метод за извличане на естествени продукти, който да е с понижен разход на енер гия за определено количество обработвана биологична материя.
Задача на изобретението е да се създаде инсталация за реализиране на метода съгласно изобретението, с която да се постигне ефективно извличане при нисък разход на енергия.
Задачата е решена с метод за извличане на поне един естествен продукт от биологична материя с помощта на микровълни, обхващащ следните етапи.
Поставяне на биологичната материя в една камера, при отсъствие на какъвто и да е разтворител;
Подлагане на микровълново облъчване на биологичната материя, намираща се в камерата, за да се провокира изпаряването поне на една част от водата, която се съдържа в нея, така че да се освободи поне една част от естествения продукт;
Отделяне на остатъчната биологична материя от извлечения естествен продукт.
Съгласно изобретението методът включва и следните допълнителни етапи.
Периодично намаляване на налягането вътре в камерата по време на въздействието на микровълните за подпомагане на разпукването на клетъчните структури на биологичната материя, облъчена от микровълните;
Загряване на камерата в продължение поне на основния етап на прилагане на облъчването от микровълните за компенсиране спадането на температурата, предизвикано от изпаряването на водата от биологичната материя.
Едновременното включване на етапите на облъчване от микровълните, използване на понижено налягане в камерата и загряване на споменатата камера се прилага за осъществяване на хидродестилация на естествения продукт чрез увличането му във водната пара, излизаща от биологичната материя.
Методът за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно изобретението за предпочитане се осъществява така, че етапът на прилагане на намалено налягане се състои в подлагането на вътрешността на камерата на циклично депресиране.
За предпочитане е етапът на метода, състоящ се в периодично прилагане на намалено налягане, да включва подлагане на вътрешността на камерата на депресионни цикли.
Съгласно един от вариантите на изобре тението методът за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни е изпълнен по такъв начин, че етапът на отделяне на остатъчната биологична материя от извлечения естествен продукт включва следните операции.
Охлаждане на водната пара, съдържаща извлечения естествен продукт;
Отливане на течната смес, получена при охлаждането;
Отделяне на извлечения естествен продукт и водата, получена при отливането.
Метод за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно изобретението, при който поне една част от водата, получена при етапа на отливане, се инжектира в камерата за осъществяване на хидродестилирането на естествения продукт, намиращ се в остатъка от биологичната материя.
При друг предпочитан варианта на изпълнение на метода за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно изобретението етапът на загряване се осъществява при температура, по-ниска от 100°С.
Трябва да се подчертае, че е по-добре температурата да бъде по-ниска от 75°С, за да се позволи извличането на продуктите, които имат тенденция да се разпадат под влияние на топлината.
Методът за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно друго предпочитано изпълнение е добре да бъде осъществен така, че при етапа на микровълновото облъчване да се използват микровълни, които имат честота поне 300 MHz.
Известно е, че в много страни използването на честота е строга регламентирано и например във Франция само честотите 915 MHz и 2450 MHz са разрешени са индустриални съоръжения, които генерират микровълни.
Метод за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно предпочитано изпълнение на изобретението, при което етапът на микровълново облъчване се осъществява при мощност приблизително от 100 W до 10 000 W за килограм обработен продукт.
Методът за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно изобретението за предпочитане изпълнен така, че етапът на облъчване с микровълни се осъществява при механично разбъркване на биологичната материя.
Такъв метод съгласно изобретението може да бъде използван удачно за всички естествени биологични материи, независимо дали са от животински, растителен или микробиологичен произход, стига те да съдържат поне около 30% вода. Този метод може да бъде използван, по-специално за извличане на етерични масла от растения, животински тъкани, по-специално рибни, а също така и от водорасли и микроводорасли и в даден случай от микроорганизми. Разбира се възможно е тази биологична материя да бъде раздробена преди поставянето й в камерата, за да се увеличи въздействието на микровълните.
Методът съгласно изобретението позволява да се извърши хидроизолиране на продукта, който трябва да се извлече, но не с внасяне на вода отвън по време на процеса, а благодарение на водата, съдържаща се в обработваната биологична материя. В описанието съгласно изобретението вода ще бъде наричана конституционна вода, дори и когато е вкарана предварително в биологичната материя, ако последната е поставена в дехидратирана форма и е необходимо да се овлажни отново.
Методът съгласно изобретението следователно се състои в подлагане на обработваната биологична материя на микровълново облъчване, при отсъствие на извличащ разтворител, позволяващ съдържанието на клетките на тази материя да бъде изхвърлено навън. За да се улесни процесът и за да се осъществи азеотропно увличане на извличания продукт, налягането в камерата е намалено. Това намаляване на налягането в камерата позволява, от една страна, да се увеличи механичното въздействие върху стените на клетките на биологичната материя и, от друга страна, да се увеличи летливостта на азеотропната смес, съставена от продукта, който се извлича от водната пара. Съгласно изобретението едновременното загряване на камерата позволява да се компенсира бързото спадане на температурата, предизвикано от изпарението на съставната вода под влияние на спадането на налягането в камерата. Това спадане на температурата наистина е в състояние да неутрализира напълно действието на микровълните.
Задачата е решена и с инсталация за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно изобретението, която се състои от една камера, снабдена със средства за генериране на микровълни, разположени вътре в камерата, която има двойна термостатична стена; средства за загряване, предвидени за регулиране на температурата на двойната термостатична стена; средства за намаляване на налягането, разположени вътре в камерата; и средства за отделяне на извлечения естествен продукт, разположени на изхода на камерата.
За предпочитане е инсталацията за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно изобретението да бъде изпълнена така, че средствата за отделяне на извлечения естествен продукт да включват средства за охлаждане.
Също за предпочитане е инсталацията за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно изобретението да е снабдена със средства за задействане на средствата за намаляване на налягането, предвидени за циклично намаляване на налягането вътре в камерата.
За предпочитане е един вариант на изпълнение, при който инсталацията за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно изобретението е конфигурираната така, че камерата е снабдена и със средства за разбъркване.
За предпочитане е инсталацията за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно изобретението да има средства за пренасочване на остатъчната вода, получена при средствата за отделяне на извлечения продукт, към вътрешността на камерата.
Методът за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно изобретението има следните предимства.
В сравнение с класическото хидродестилиране се получава извлек с еквивалентен състав и рентабилност за значително по-кратко време. Докато класическото хидродестилиране обикновено отнема часове, времето за хидродестилиране под намалено налягане съглас но изобретението продължава минути. За някои продукти с този метод е възможно получаването на определено количество екстракт десет пъти по-бързо, отколкото при класическата дестилация с водна пара. Консумираната енергия е в много по-малко количество за определено количество обработвана биологична материя. При хидродестилацията е необходимо да се загрее биологичната материя и добавената вода, чиято маса може да представлява до десет пъти масата на биологичната материя. Остатъчната биологична материя, получена в края на метода, е в сухо състояние, тъй като конституционната вода, съдържаща се в нея, е послужила за увличането на извлечения продукт и методът не изисква добавяне на вода отвън. Следователно тази остатъчна материя ще може лесно да бъде разложена по термичен път и евентуално рециклирана като гориво.
Друго предимство на метода е получаването на много по-малко количество остатъчна вода от това при класическите методи на хидродестилиране, като поне една част от водата, получена при това отливане, се инжектира в камерата, за да се извърши хидродестилирането на естествения продукт, останал в остатъка от биологична материя.
Описание на приложените фигури
Изобретението и предимствата, които то осигурява, се поясняват с описанието на примерите на реализация и приложените фигури, от които:
Фигура 1 представлява схематичен вид на инсталация съгласно изобретението;
Фигура 2 - изменението на налягането в камерата и температурата на биологичната материя съгласно един пример на приложение на метода съгласно изобретението със схематизираната инсталация от фиг. 1 за извличане на етерично масло от люта мента;
Фигура 3 - изменението на добива на етерично масло от люта мента, получен при първия пример за приложение на метода;
Фигура 4 - изменението в налягането в камерата и температурата на биологичната материя, в контекста на един сравнителен пример на извличане на етерично масло от люта мента;
Фигура 5 - изменение в добива на етерично масло от люта мента при сравнителния пример;
Фигура 6 - изменението на налягането в камерата и температурата на биологичната материя в рамките на втори пример на приложение на метода съгласно изобретението за извличане на етерично масло от градински чай;
Фигура 7 - изменението в добива на етерично масло от градински чай, получен при втория пример за приложение на метода съгласно изобретението.
Примери за изпълнение на изобретението
На фигура 1 показана схематично една инсталация за извличане на естествени продукти от биологична материя. Инсталацията има една камера 1 със средства за генериране на микровълни 2, разположени вътре в пространството, ограничено от камерата 1. В съответствие със законовите положения тези средства за генериране на микровълни 2 позволяват излъчването на микровълни с честота 2450 MHz. Възможно е да се използва микровълнов генератор с честота 915 MHz, която честота също е разрешена във Франция.
Камерата 1 има в долната си част средства за разбъркване 9, представляващи турбина с три перки, които разбъркват биологичната материя, докато е вътре в камерата 1 и е подложена на въздействието на микровълните. Разбъркването позволява да се увеличи излагането на биологичната материя на микровълните и да се избегне възможността, някои зони да не бъдат достатъчно облъчени за успешното протичане и завършване на извличането.
Съгласно изобретението камерата 1 е свързана, от една страна, със средства за намаляване на налягането 5 вътре в нея и, от друга страна - със средства 6 за отделяне на извлечения естествен продукт от биологичната материя под въздействието на микровълните. Средствата за намаляване на налягането 5 вътре в камерата 1 могат да бъдат изпълнени от всяко средство, използвано за създаване на частичен вакуум вътре в камерата, например обикновена водна помпа или струйна помпа. В рамките на примера средствата за отделяне на извлечения продукт 6 включват тръбопровод 11, разположен в горната част на камерата 1, около който са предвидени средства за охлаждане 7, оформени от една сер пантина, по която тече охлаждаща течност.
Тръбопроводът 11 позволява рекуперацията на парите, получени в резултат на действието на микровълните върху биологичната материя, в които пари се намира етеричното 5 масло. При въздействието на средствата за охлаждане 7 водните пари се кондензират. На изхода на тръбопровода 11 има отливник 12 за отделяне на кондензираните пари и за извличане на етеричното масло. Останалата вода 10 след отделяне се пренасочва от друг тръбопровод 10 към камерата 1, където се рециклира за допълнително извличане.
За да се осъществи затопляне на вътрешността на камерата 1 и за да се компенси- 15 ра намаляването на температурата в резултат на намаляване на налягането, предизвикано от средствата 5, осъществени от една вакуумпомпа, камерата 1 има двойна термостатична стена 3, свързана със средства за загряване 4. 20 Предвидени са средства за задействане 8 на средствата за намаляване на налягането.
Описаната по-горе инсталация се използва за приложение на метода за извличане с помощта на микровълни на етерични масла от 25 люта мента (пример 1) и от градински чай (пример 3).
Пример 1. Люта мента 1 kg (Mentha piperita L., унгарски сорт), съдържаща 15% суха материя, се поставя в камерата 1. Средствата 30 за загряване 4 се регулират така, че термостатичната стена 3 да индуцира температура около 70°С вътре в камерата 1 и средствата за разбъркване 9 се въртят със скорост 40 об./min. Мощността на средствата за генериране на мик- 35 ровълни 2 е 1150 W и отразената мощност е от 170 до 220 W. По време на извличането, което продължава 15 min, ефективно абсорбираната мощност е от 930 до 980 W.
По време на извличането средствата 5, 40 осъществени от вакуумпомпата , се задействат така, че налягането да се намали до 250 тЬаг.Това спадане на налягането се осъществява след 5, 10 и 13 min.
Освен това температурата на охлажда- 45 щата среда, циркулираща в серпантината 7, се фиксира на 5°С, така че да предизвика кондензирането на парите, получени под влияние на микровълните върху лютата мента и съдържащи етеричното масло. 50
Изменението на температурата на ментата в камерата 1 и на налягането в нея е пояснено на фигура 2. Под влиянието на микровълните температурата на материята бързо се изравнява с температурата на околната среда 75°С. Веднага след като вътре в камерата 1 се създаде частичен вакуум (250 mbar), благодарение на вакуумпомпата, представляващи средствата за намаляване на налягането 5, температурата спада. Това спадане на температурата бързо се компенсира с помощта на загряване на камерата 1, така че да се намали действието на микровълните.
След извличане (фиг. 3), продължило 15 min, и след три цикъла на депресия са извлечени 1,52 ml етерично масло (или добив от 1,01 ml за 100 g суха материя).
Хидродестилирането на остатъка от люта мента, получен при такъв метод за извличане с микровълни, позволява извличането на по-малко от 50 mg етерично масло. По метода съгласно изобретението следователно се получава добив от етерично масло, близък до изчерпването на биологичната материя.
Сравняването на хроматографските профили в газова фаза на двата вида етерични масла, получени по метода на извличане съгласно изобретението и чрез класическото хидродестилиране, не показва големи различия в състава им.
Пример 2.
Работи се с люта мента, както в пример 1, но при постоянно функциониране на вакуумпомпата 5, така че налягането вътре в камерата 1 да бъде фиксирано на 250 mbar през цялото времетраене на операцията по извличане.
Изменението на температурата на ментата и на налягането в камерата 1 е показано на фиг. 4.
На фиг. 5 е показан добивът на етерично масло, който е едва 0,2 ml за 100 g суха материя, т.е. пет пъти по-малък, отколкото в пример 1. 1150 mg етерично масло се отделят от останалата мента след извличането. Тези резултати показват значението на периодичното намаляване на налягането вътре в камерата 1 съгласно изобретението.
Пример 3.
Градински чай 500 g (Salvia officinaliss L.), съдържащ 25% суха материя, се поставя в камерата 1. Средствата за загряване 4 се регулират така, че термостатичната стена 3 да индуцира вътре в камерата 1 температура от около 70°С, а средствата за разбъркване 9 работят със скорост 40 об./min.
Подадената мощност от средствата за генериране на микровълни 2 е 1000 W, а отразената мощност варира между 150 W и 200 W. По време на извличането, продължило 10 min, ефективно абсорбираната мощност следователно е от 800 до 850 W.
По време на извличавето вакуумпомпата 5 се задейства така, че да намали налягането до 250 mbar. Намаляването на налягането се извършва след 3,5 и след 7 min.
Освен това температурата на охлаждащата среда, циркулираща в серпантината 7, се фиксира на 5°С, така че да предизвика кондензиране на парите, получени при действието на микровълните върху градинския чай.
Изменението на температурата на градински чай, намиращ се в камерата 1, и на налягането вътре в нея е представено на фиг. 6.
На фиг. 7 са показани резултатите от 10-минутно извличане и два цикъла на депресиране. Отделени са 3,06 ml етерично масло (т.е. добив от 2,55 ml за 100 g суха материя).
Теоретичният добив при класическо хидродестилиране на същото количество градински чай е 2,77 ml за 100 g, което показва, че използването на метода съгласно изобретението позволява да се извлекат повече от 90% етерично масло от обработвания градински чай.
Изобретението не се ограничава с описаните до тук примери за приложението му. По-специално може да се предвиди средство за генериране на микровълни 2 с по-кратко или по-продължително действие, което би позволило да се използват различни честоти на микровълните, а също така би могло да се постигне отделяне на извлека от парата чрез друга техника, различна от описаната, без с това да се излиза от обхвата на изобретението.

Claims (13)

1. Метод за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни, обхващащ следните етапи: поставяне на биологичната материя в камера, при отсъствие на какъвто и да е разтворител; подлагане на микровълново облъчване на биологичната материя, намираща се в камерата, за да се провокира изпаряването поне на една част от водата, която се съдържа в нея, така че да се освободи поне една част от естествения продукт; и отделяне на остатъчната биологична материя от извлечения естествен продукт, характеризиращ се с това, че включва и следните допълнителни етапи: периодично намаляване на налягането вътре в камерата (1) по време на въздействието на микровълните за подпомагане разграждането на клетъчните структури на биологичната материя, облъчена от микровълните; загряване на камерата (1) в продължение поне на основния етап на прилагане на облъчването на микровълните за компенсиране спадането на температурата, предизвикано от изпаряването на водата от биологичната материя, при което тази комбинация, включваща етапите на облъчване от микровълните, използване на понижено налягане в камерата (1) и загряване на камерата (1), се прилага за осъществяване на хидродестилация на естествения продукт чрез увличането му във водната пара, излизаща от биологичната материя.
2. Метод за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че етапът на прилагане на намалено налягане се състои в подлагането на вътрешността на камерата (1) на циклично депресиране.
3. Метод за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно претенция 1 или 2, характеризиращ се с това, че етапът на отделяне на остатъчната биологична материя от извлечения естествен продукт включва следните операции; охлаждане на водната пара, съдържаща извлечения естествен продукт; отливане на течната смес, получена при охлаждането, и отделяне на извлечения естестен продукт и водата, получена при отливането.
4. Метод за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно претенция 3, характеризиращ се с това, че поне една част от водата, получена при етапа на отливане, се инжектира в камерата ((1) за осъществяване на хидродестилирането на естествения продукт, намиращ се в остатъка от биологичната материя.
5. Метод за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно една от претенциите от 1 до 4, характеризиращ се с това, че етапът на загряване се осъществяват при температура, по-ниска от 100°С.
6. Метод за извличане на естествени προ- 5 дукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно една от претенциите от
1 до 5, характеризиращ се с това, че при етапа на микровълновото облъчване се използват микровълни, които имат честота поне 300 MHz.
7. Метод за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно една от претенциите от 1 до 6, характеризиращ се с това, че етапът на микровълново облъчване се осъществява при мощност приблизително от 100 W до 10 000 W за килограм обработен продукт.
8. Метод за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно една от претенциите от 1 до 7, характеризиращ се с това, че етапът на облъчване с микровълни се осъществява при механично разбъркване на биологичната материя.
9. Инсталация за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни за осъществяване на метода съгласно претенциите от 1 до 8, характеризираща се с това, че се състои от: една ка- мера (1), в която са разположени средства за 30 генериране на микровълни (2) и която има двойна термостатична стена (3), средства за загряване (4), регулиращи температурата на двойната термостатичана стена (3), средства за намаляване на налягането (5), разположе- 35 ни в камерата (1), средства за отделяне на извлечения естествен продукт (6), разположени на изхода на камера (1).
10. Инсталация за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно претенции 9, характеризираща се с това, че средствата за отделяне на извлечения естествен продукт (6) включват средства за охлаждане (7).
11. Инсталация за извличане на естест-
10 вени продукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно претенциите 9 или 10, характеризираща се с това, че е снабдена със средства за задействане (8) на средствата за намаляване на налягането (5), пред15 видени за циклично намаляване на налягането вътре в камерата (1).
12. Инсталация за извличане на естествени продукти от биологична материя с помощта на микровълни съгласно една от пре-
20 тенциите от 9 до 11, характеризираща се с това, че камерата (1) е снабдена и със средства за разбъркване (9).
13. Инсталация за извличане на естествени продукти от биологична материя с по-
25 мощта на микровълни съгласно една от претенциите от 9 до 12, характеризираща се с това, че има средства (10) за пренасочване на остатъчната вода, получена при средствата за отделяне на извлечения продукт (6), към вътрешността на камерата (1).
BG100187A 1993-05-11 1995-12-04 Метод и инсталация за извличане на естествени продукти отбиологична материя с помощта на микровълни BG62367B1 (bg)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9305810A FR2705035B1 (fr) 1993-05-11 1993-05-11 Procédé et installation d'extraction sans solvant de produits naturels par micro-ondes.
PCT/FR1994/000551 WO1994026853A1 (fr) 1993-05-11 1994-05-10 Procede et installation d'extraction sans solvant de produits naturels par micro-ondes

Publications (2)

Publication Number Publication Date
BG100187A BG100187A (bg) 1996-05-31
BG62367B1 true BG62367B1 (bg) 1999-09-30

Family

ID=9447117

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BG100187A BG62367B1 (bg) 1993-05-11 1995-12-04 Метод и инсталация за извличане на естествени продукти отбиологична материя с помощта на микровълни

Country Status (16)

Country Link
EP (1) EP0698076B1 (bg)
JP (1) JPH08512337A (bg)
CN (1) CN1059920C (bg)
AT (1) ATE162211T1 (bg)
AU (1) AU682035B2 (bg)
BG (1) BG62367B1 (bg)
BR (1) BR9406717A (bg)
CA (1) CA2161127C (bg)
DE (1) DE69407965T2 (bg)
DK (1) DK0698076T3 (bg)
ES (1) ES2114688T3 (bg)
FR (1) FR2705035B1 (bg)
GR (1) GR3026603T3 (bg)
HU (1) HU218708B (bg)
RU (1) RU2115700C1 (bg)
WO (1) WO1994026853A1 (bg)

Families Citing this family (63)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2763795B1 (fr) * 1997-05-30 1999-08-20 Archimex Pibs Procede de preparation de vegetaux tels que les epices, les plantes aromatiques et les aromates
FR2793008B1 (fr) 1999-04-30 2001-07-27 Valeurs Bois Ind Procede d'extraction de jus naturel de matieres vegetales ligneuses, dispositif permettant la mise en oeuvre du procede et utilisation du procede pour la production de vegetaux ligneux seches
FR2787347B1 (fr) * 1998-12-17 2001-01-19 Gattefosse Ets Sa Procede de fabrication d'une emulsion a base de materiel vegetal aromatique, emulsion susceptible d'etre obtenue par ledit procede et utilisation de ladite emulsion
CN1112953C (zh) * 1999-10-29 2003-07-02 汤大卫 一种液相/固相萃取的方法
CN1120736C (zh) * 2000-09-14 2003-09-10 中国科学院山西煤炭化学研究所 工业用固体物料抽提法
EP1439218B1 (de) * 2003-01-21 2004-07-28 Milestone S.r.l. Lösungsmittelfreie Mikrowellen-Extraktion von flüchtigen Naturstoffen
EP1618798B1 (de) * 2004-07-20 2009-01-07 Milestone S.r.l. Mikrowellen-unterstützte Extraktion von flüchtigen Naturstoffen
CN100379754C (zh) * 2004-11-22 2008-04-09 王煊 一种微波无溶剂加热萃取皂甙的方法
CN100421759C (zh) * 2006-03-10 2008-10-01 山东轻工业学院 一种用于植物有效成分提取的减压微波萃取装置和方法
CN101437606A (zh) * 2006-03-16 2009-05-20 圣玛丽亚费代里科技术大学 用于提取存在于大气样本的毒性有机化合物的装置
CN101290277B (zh) * 2007-04-20 2011-05-11 财团法人食品工业发展研究所 利用微波辐射的快速提取方法
TW200842336A (en) * 2007-04-26 2008-11-01 Food Industry Res & Dev Inst Microwave accelerating extraction equipment
FR2925898A1 (fr) * 2007-12-28 2009-07-03 Jean Pierre Lablanchy Procede et systeme d'extraction d'huile essentielle a forte teneur en thymoquinone a partir de la plante de nigella sativa
JP5508388B2 (ja) * 2009-02-26 2014-05-28 エステー株式会社 高モノテルペン成分含有精油、その製造方法および当該精油を用いた環境汚染物質浄化方法
RU2395766C1 (ru) * 2009-05-25 2010-07-27 Закрытое Акционерное Общество "Твин Трейдинг Компани" Способ сушки материалов растительного, животного происхождения, рыбы и морепродуктов и устройство для его осуществления
JP2011052086A (ja) * 2009-08-31 2011-03-17 Actree Corp 蘚苔類からの油脂類抽出方法
FR2955331B1 (fr) * 2010-01-15 2012-05-11 Archimex Pibs Procede et installation d'extraction de biomasse assistee par micro-onde
JP6087485B2 (ja) * 2010-02-25 2017-03-01 エステー株式会社 芳香組成物およびこれを利用した芳香剤、消臭剤並びに抗菌剤
FR2966700B1 (fr) * 2010-10-29 2013-01-11 Bernard Mompon Procede de fabrication d?articles d?origine vegetale impregnes de substance liquide vegetale
TWI468506B (zh) * 2011-01-17 2015-01-11 Nat Univ Chung Hsing 微波輔助萃取微藻油脂方法及其應用
CN102252889A (zh) * 2011-03-15 2011-11-23 重庆大学 微波辅助无溶剂固相顶空提取装置及其提取方法
FR2975020B1 (fr) 2011-05-13 2015-03-13 Univ D Avignon Et Des Pays De Vaucluse Obtention d'un extrait vegetal a l'aide de micro-ondes
LV14481B (lv) * 2011-11-21 2012-06-20 Latvijas Valsts Mežzinātnes Institūts 'silava' Ūdenī nešķīstošu un ūdenī šķīstošu ēterisko eļļu iegūšanas paņēmiens no augu izejvielām
RU2473356C1 (ru) * 2011-12-07 2013-01-27 Общество с ограниченной ответственностью "Компания Клевер" Способ получения водных экстрактов из растительного сырья с повышенным содержанием извлекаемых активных веществ
US9486716B2 (en) * 2012-03-14 2016-11-08 State Of Oregon Acting By And Through The State Board Of Higher Education On Behalf Of Oregon State University Essential oil extraction apparatus
FR3003181B1 (fr) * 2013-03-18 2021-04-02 Innovation & Dev Company Idco Procede et installation d'extraction de produits biologiques par micro-ondes.
CN103194312A (zh) * 2013-03-24 2013-07-10 西北农林科技大学 一种从柏叶中提取挥发油的方法
FR3013563B1 (fr) * 2013-11-28 2017-06-30 Finat Conseil & Distrib Procede de fabrication de preparations aromatisantes naturelles et stables et preparations aromatisantes obtenues par le dit procede
CN103725420B (zh) * 2013-12-20 2016-07-13 江南大学 一种提取黑种草属植物种子挥发油的方法、装置及应用
FR3017308B1 (fr) 2014-02-10 2022-06-17 Idco Dispositif et procede d'extraction de produits biologiques par micro-ondes et ultrasons
CN103820218A (zh) * 2014-03-07 2014-05-28 张家界金绿油脂有限责任公司 一种油菜籽微波提取油脂的方法
JP5899604B2 (ja) * 2014-03-24 2016-04-06 兼松エンジニアリング株式会社 マイクロ波を利用したバイオマス再資源化装置
TWI601565B (zh) * 2014-06-05 2017-10-11 Timing Pharmaceutical Co Ltd Essential oil extraction device
CN104327951A (zh) * 2014-10-23 2015-02-04 郑州工业应用技术学院 一种热空气精油提取装置
CN104872605B (zh) * 2014-12-08 2018-02-06 中国热带农业科学院南亚热带作物研究所 制备液熏香料的方法和液熏香料
RO130896A0 (ro) * 2015-01-19 2016-02-26 Mariana Pătraşcu Reactor continuu pentru extracţia asistată de microunde şi ultrasunete a compuşilor biologic activi din plante
CN104711121A (zh) * 2015-02-28 2015-06-17 湖北中烟工业有限责任公司 一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法
CN104784965B (zh) * 2015-04-20 2016-10-05 张新泉 一种中药微波萃取装置
RU2582292C1 (ru) * 2015-05-07 2016-04-20 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Российский университет дружбы народов" (РУДН) Способ выделения эфирного масла из лекарственного растительного сырья
CN105219526A (zh) * 2015-09-25 2016-01-06 四川省林业科学研究院 一种油樟油微波提取装置及方法
CN105232782B (zh) * 2015-11-09 2019-11-22 北京工商大学 一种鲜茶鲜活水及其制备方法与应用
CN105213273B (zh) * 2015-11-09 2018-11-13 北京工商大学 一种柠檬鲜活水及其制备方法与应用
CN105213272B (zh) * 2015-11-09 2019-02-01 北京工商大学 一种薰衣草鲜活水及其制备方法与应用
CN105232400B (zh) * 2015-11-09 2018-11-02 北京工商大学 一种茉莉鲜活水及其制备方法与应用
CN105250180B (zh) * 2015-11-09 2018-11-27 北京工商大学 一种玫瑰鲜活水及其制备方法与应用
CN105713726A (zh) * 2016-03-31 2016-06-29 李颖 一种快速无溶剂萃取天然植物精油和纯露的方法及装置
CN106190574A (zh) * 2016-07-28 2016-12-07 河南科技学院 一种茅苍术挥发油及其制备方法
JP2017008111A (ja) * 2016-10-17 2017-01-12 エステー株式会社 芳香組成物およびこれを利用した芳香剤、消臭剤並びに抗菌剤
RU2636155C1 (ru) * 2016-12-20 2017-11-21 Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования "Нижегородская Государственная Сельскохозяйственная Академия" (ФГБОУ ВО НГСХА) Микроволновая технология извлечения жира из жиросодержащего сырья
RU2649024C1 (ru) * 2017-01-10 2018-03-29 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") Способ получения эфирного масла мяты перечной
FR3066703B1 (fr) * 2017-05-24 2020-10-16 Erpim Procede et dispositif d’extraction solide/liquide a contre-courant comportant une etape de sechage
WO2019043058A1 (en) * 2017-08-31 2019-03-07 Firmenich Sa EXTRACTION OF ESSENTIAL OILS FROM MICROWAVE ASSISTED PLANT BIOMASS
FR3074425B1 (fr) 2017-12-01 2020-09-04 Univ D'avignon Et Des Pays De Vaucluse Dispositif d’extraction et de separation de composes volatiles et non-volatiles d’une matiere biologique et procede associe
JP6359752B1 (ja) * 2017-12-22 2018-07-18 日本フレーバー工業株式会社 バニラエキストラクトの製造方法及びバニラエキストラクト
FR3099991B1 (fr) 2019-08-22 2023-12-22 Soc De Courtage Et De Diffusion Codif International Ingrédient de composition cosmétique pour cuir chevelu sensible
CN110747060A (zh) * 2019-10-21 2020-02-04 华侨大学 一种超声辅助无溶剂微波萃取互叶白千层精油的方法
FR3113248B1 (fr) 2020-08-04 2022-08-05 Soc De Courtage Et De Diffusion Codif International Extrait de cellules de Lavandula stoechas, compositions le comprenant, utilisations cosmétiques et procédé de culture des cellules de Lavandula stoechas.
FR3115694B3 (fr) 2020-10-30 2022-10-28 Soc De Courtage Et De Diffusion Codif International Principe actif constitué d’un extrait de pomme amère activant des récepteurs à l’amertume Tas2Rs présents sur la peau humaine et utilisations cosmétiques et dermato-cosmétiques correspondantes.
KR20230116912A (ko) * 2020-12-08 2023-08-04 에스테 가부시키가이샤 배설물 처리재 및 이것을 이용한 배설물의 소취 방법
CN112760166A (zh) * 2021-01-08 2021-05-07 四川轻化工大学 藤椒油生产设备
JPWO2022163063A1 (bg) * 2021-01-28 2022-08-04
CN113388459B (zh) * 2021-05-26 2022-03-01 宁波芮颂生物科技有限公司 一种抗猫、狗过敏原整理组合物溶液的制备方法
US11702615B1 (en) 2022-03-09 2023-07-18 Chemtech Services, Inc. Microwave extraction of essential oils

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1336968C (en) * 1989-05-16 1995-09-12 J. R. Jocelyn Pare Microwave-assisted natural products extraction
SE9003593D0 (sv) * 1990-11-12 1990-11-12 T G Owe Berg Foerfarande foer omvandling av vaerme till arbete
DE69024961T2 (de) * 1990-11-16 1996-08-14 United Kingdom Government Mikrowellenaussonderung von flüchtigen Ölen und Vorrichtung dafür

Also Published As

Publication number Publication date
FR2705035A1 (fr) 1994-11-18
HUT75578A (en) 1997-05-28
RU2115700C1 (ru) 1998-07-20
DK0698076T3 (da) 1998-09-14
JPH08512337A (ja) 1996-12-24
AU682035B2 (en) 1997-09-18
BG100187A (bg) 1996-05-31
CN1059920C (zh) 2000-12-27
DE69407965T2 (de) 1998-09-10
AU6725194A (en) 1994-12-12
BR9406717A (pt) 1996-02-06
ES2114688T3 (es) 1998-06-01
CN1125461A (zh) 1996-06-26
DE69407965D1 (de) 1998-02-19
ATE162211T1 (de) 1998-01-15
CA2161127C (en) 2005-09-27
CA2161127A1 (en) 1994-11-24
EP0698076A1 (fr) 1996-02-28
HU9503230D0 (en) 1996-01-29
EP0698076B1 (fr) 1998-01-14
HU218708B (hu) 2000-11-28
FR2705035B1 (fr) 1995-08-04
WO1994026853A1 (fr) 1994-11-24
GR3026603T3 (en) 1998-07-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
BG62367B1 (bg) Метод и инсталация за извличане на естествени продукти отбиологична материя с помощта на микровълни
US7001629B1 (en) Method and plant for solvent-free microwave extraction of natural products
Talmaciu et al. A comparative analysis of the ‘green’techniques applied for polyphenols extraction from bioresources
RU95122234A (ru) Способ экстракции натуральных продуктов из биологического материала и установка для его осуществления
Li et al. Essential oils: from conventional to green extraction
JP5371918B2 (ja) 天然香気成分の抽出方法
KR960011172B1 (ko) 수분 함유율이 높은 유기물을 퇴비화하는 방법 및 장치
CN1032041C (zh) 微波辅助的萃取方法及其设备
Attard et al. Microwave assisted extraction as an important technology for valorising orange waste
US5338557A (en) Microwave extraction of volatile oils
JP2013203911A (ja) 香気成分含有抽出液
Tran et al. Research on lemongrass oil extraction technology (hydrodistillation, microwave-assisted hydrodistillation)
JP2007098383A (ja) マイクロ波を用いた植物バイオマスからの油の抽出方法、それに用いる装置
EP0485668B1 (en) Microwave extraction of volatile oils and apparatus therefor
Soet Microwave-assisted extraction of Eucalyptus citriodora oil and comparison with conventional hydro distillation
JP2010115633A (ja) 温度と圧力による化学反応装置とそれを用いた処理方法
Zamanhuri et al. Effect of microwave power and extraction time on crude palm oil quality using microwave-assisted extraction process
US11299471B2 (en) Apparatus and method for removing a component from a solution
JP2006051483A (ja) 有機廃棄物の複合加熱による乾燥処理装置
JPH0716072A (ja) マイクロ波処理による無臭ニンニクエキスの製造法
IL111684A (en) Process and installation for extracting products of biological origin without solvents using microwave heating
Wan et al. Extraction of essential oils from Kumquat peel using ultrasound‐assisted vacuum hydrodistillation
JP2004358455A (ja) 廃棄物処理方法、廃棄物処理装置、廃棄物処理システム、乾燥装置および乾燥方法
JPH07243765A (ja) 加熱乾燥装置
JPS5754559A (en) Dehydrating and drying treating method of waste fish