JP2013203911A - 香気成分含有抽出液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 シークワーサ由来の香気成分含有抽出液の生産方法であって、シークワーサに対して破砕、攪拌、加熱、及び減圧を並行して行う工程を含む、生産方法を用いる。又は、シークワーサ由来の香気成分含有抽出液の生産方法であって、シークワーサに対して、65 ℃以下の温度で破砕及び減圧を並行して行う工程を含む、生産方法を用いる。又は、シークワーサ由来の香気成分含有抽出液の生産方法であって、シークワーサを原料として、低温真空抽出法で香気成分含有抽出液を抽出する工程を含む、香気成分含有抽出液の生産方法を用いる。又は、ミカン科の植物由来の香気成分含有抽出液の生産方法であって、35℃〜50℃の温度下で、ミカン科の植物に対して破砕、攪拌、加熱、及び減圧を並行して行う工程を含む、生産方法を用いる。
【選択図】 図7
Description
a)精油の添加量:0.2 μL、
b)GC/MSはGCQ(ThermoFisher社)を使用、
c)GCカラムオーブンは、初期温度61 ℃で12分間保持後、3 ℃/minで90℃まで昇温し、その後5℃/minで155℃まで昇温する、
d)インジェクター温度は220℃、
e)MS部の温度は200℃で、GCからMSへのインターフェース部の温度は240℃、
f)MSにおいて、線速度は40 cm/sec、
g)MSにおいて、スプリットモードはスプリット比50:1、
h)MSにおいて、検出イオン量を測定する時間:5〜36分。
a)精油の添加量:0.2 μL、
b)GC/MSはGCQ(ThermoFisher社)を使用、
c)GCカラムオーブンは、初期温度61 ℃で12分間保持後、3 ℃/minで90℃まで昇温し、その後5℃/minで155℃まで昇温する、
d)インジェクター温度は220℃、
e)MS部の温度は200℃で、GCからMSへのインターフェース部の温度は240℃、
f)MSにおいて、線速度は40 cm/sec、
g)MSにおいて、スプリットモードはスプリット比50:1、
h)MSにおいて、検出イオン量を測定する時間:5〜36分。
この精油は、高濃度であるため、例えばアロマセラピー、香料、化粧料添加、食品添加、医薬品添加、又は医薬部外品添加などの用途において特に有用である。またこの精油は抗酸化能を有しているため、それらの用途に使用する場合に、同時に抗酸化効果を発揮することができる。
(1)抽出
低温真空抽出法、水蒸気蒸留法、超臨界真空抽出法の3つの抽出方法を用いて、シークワーサー(Citrus depressa)の果皮又は種子から、精油を抽出した。低温真空抽出法は、上述の低温真空抽出装置を用いた。低温真空抽出法の条件は、原料重量:15 kg、釜内圧力:-92 kPa、稼働時間:8時間、釜内温度:45 ℃で行った。最後に、得られた抽出液から精油を分離した。水蒸気蒸留法は一般的な手順で行い、精油を分離した。
以上の操作で得られた精油について、GC/MSによる成分分析を行った。GC/MSはGCQ(ThermoFisher社)を使用した。GCはTRACE 2000(ThermoFisher社)を使用した。カラムオーブンは、初期温度61 ℃で12分間保持後、3 ℃/minで90℃まで昇温し、その後5℃/minで155℃まで昇温した。インジェクター温度は220℃で行った。キャピラリーカラムはThermo TR-5 MS (30 m×0.25mm ID×0.25um、Thermo Electron社)を使用し、線速度は40 cm/secで行った。カラムは直径0.25 mmで30 m、内側の液膜が0.25 μmであり、通常アロマ精油分析に用いられるものを使用した。質量分析部の温度は200℃で、GCからMSへのインターフェース部の温度は240℃で行った。イオン化法は 標準的なイオン化電圧70 eVのEI法、検出器の電圧は自動で行った。
(1)抽出
上述の低温真空抽出装置を用いて、シークワーサーの果皮から精油を抽出した。このとき、3種類(No.1〜3)の釜内温度で行った。表2に抽出条件を示す。なお稼働時間は、破砕、攪拌、加熱、減圧が並行して行われた時間である。
以上の操作で得られた精油について、GC/MSによる成分分析を行った。GC/MSはGCQ(ThermoFisher社)を使用した。GCはTRACE 2000(ThermoFisher社)を使用した。カラムオーブンは、初期温度61 ℃で12分間保持後、3 ℃/minで90 ℃まで昇温し、その後5 ℃/minで165 ℃まで昇温した。インジェクター温度は220℃で行った。キャピラリーカラムはTR-5MS (30 m×0.25 mm ID×0.25 um、Thermo Electron社)を使用し、線速度は 40 cm/secで行った。カラムは直径0.25 mmで30 m、内側の液膜が0.25 μmであり、通常アロマ精油分析に用いられるものを使用した。質量分析部の温度は200℃で、GCからMSへのインターフェース部の温度は240℃で行った。イオン化法は 標準的なイオン化電圧70 eVのEI法、検出器の電圧は自動で行った。
(1)一重項酸素消去活性の測定
上記No.1〜3の精油の一重項酸素消去活性を測定した。測定方法は以下の通りである。一重項酸素は、緑色光(λMAX 540 nM)を照射することによるRose Bengalの増光感反応により反応する一重項酸素と、スピントラップ剤の4-OH-TEMP (4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethyl piperidinol)との付加体である4-OH-TEMPO (4-hydroxyl-2,2,6,6-tetramethyl piperidinyloxy)として捕捉した。その後、電子スピン共鳴装置(ESR:Electron Spin Resonance)にて測定した。精油が1 % (v/v)のときはの反応液は、精油(in DMSO): 20 μL (精油量: 2 μL)、DMSO: 40 μL、0.1M Phosphate Buffer: 70 μL、1mM DTPA: 10 μL、100mM TEMP: 40 μL、200 mM RB: 20 μL (Total: 200 μL)を調整し使用した。ESRの測定条件は以下の通りである。Instrument settings; center field: 335.5±5mt, microwave power: 8 mW、modulation amplitube: 0.1 mT, gain: 4.0×100, sweep time: 2.0min, Mn: 650で行った。
(1)各種成分毎の一重項酸素消去活性の測定
1,4-p-Mentadiene(γ-テルピネン)、β-Pinene、α-Pinene、又はLimoneneの成分毎の一重項酸素消去活性を測定した。測定方法は、精油に代えて上記4つの成分を加えた以外は、上記実施例3と同様である。なお、γ-テルピネンは10 mM又は5 mM、β-Pineneは10 mM、α-Pineneは10 mM、Limoneneは10 mMを終濃度で反応液に加えた。反応液に上記4つの成分を加えたときの一重項酸素量を評価した結果を表4及び図8に示す。表4及び図8において、「1_10mM」は、γ-テルピネンを反応液に10 mM混合したことを意味する。「2_10mM」は、β-Pineneを反応液に10 mM混合したことを意味する。「3_10mM」は、α-Pineneを反応液に10 mM混合したことを意味する。「4_10mM」は、Limoneneを反応液に10 mM混合したことを意味する。「O1_c2」はコントロールを意味する。
101 投入口
102 排出口
103 攪拌羽根
104 下部半円筒部
105 上部角形部
106 蒸気室
106a 蒸気室形成用外壁
106b リブ
107 排出管
108 排出箱
109 排出用自動バルブ
110 真空計
111 上部湿度計
112 下部湿度計
113 排気口
114 蓋
115 弧状側壁
116 側壁
117 側壁傾斜面
118 被処理物
150 気体移送管
151 回収槽
152 冷却装置
153 コンデンサー
154 冷却部
155 バルブ
156 減圧装置
157 減圧配管
158 減圧開放弁
159 排液弁
160 回収液
161 分離槽
162 水相
163 油相
164 中間相
200,201 端壁
202,203 端板
204,205 羽根体
204a,205a 溝
204b,205b 可動刃
206 固定刃
Claims (16)
- シークワーサ由来の香気成分含有抽出液の生産方法であって、
シークワーサに対して破砕、攪拌、加熱、及び減圧を並行して行う工程を含む、生産方法。 - 前記破砕、攪拌、加熱、及び減圧を65℃以下の温度下で行う、請求項1に記載の生産方法。
- 前記破砕、攪拌、加熱、及び減圧を35℃〜50℃の温度下で行う、請求項2に記載の生産方法。
- 前記破砕、攪拌、加熱、及び減圧を−80kPa以下の圧力下で行う、請求項2又は3に記載の生産方法。
- 前記香気成分含有抽出液が精油である、請求項1〜4いずれかに記載の生産方法。
- 前記精油が、抗酸化用の精油である、請求項5に記載の生産方法。
- シークワーサ由来の香気成分含有抽出液の生産方法であって、
前記シークワーサに対して、65℃以下の温度で破砕及び減圧を並行して行う工程を含む、生産方法。 - シークワーサ由来の香気成分含有抽出液の生産方法であって、
前記シークワーサを原料として、低温真空抽出法で香気成分含有抽出液を抽出する工程を含む、香気成分含有抽出液の生産方法。 - ミカン科の植物由来の香気成分含有抽出液の生産方法であって、
35℃〜50℃の温度下で、ミカン科の植物に対して破砕、攪拌、加熱、及び減圧を並行して行う工程を含む、生産方法。 - 請求項1〜9いずれかに記載の生産方法で得られる、香気成分含有抽出液。
- 請求項10に記載の香気成分含有抽出液を含む、抗酸化剤。
- アロマセラピー用、香料用、化粧料添加用、食品添加用、医薬品添加用、又は医薬部外品添加用の請求項10に記載の香気成分含有抽出液。
- シークワーサ由来抽出物を含む、一重項酸素消去剤。
- シークワーサ由来の精油であって、GC/MSにおいて下記a)〜h)の条件下で測定したときのトータルイオンクロマトグラム(TIC)が5×109以上である、精油。
a)精油の添加量:0.2μL、
b)GC/MSはGCQ(ThermoFisher社)を使用、
c)GCカラムオーブンは、初期温度61℃で12分間保持後、3℃/minで90℃まで昇温し、その後5℃/minで155℃まで昇温する、
d)インジェクター温度は220℃、
e)MS部の温度は200℃で、GCからMSへのインターフェース部の温度は240℃、
f)MSにおいて、線速度は40cm/sec、
g)MSにおいて、スプリットモードはスプリット比50:1、
h)MSにおいて、検出イオン量を測定する時間:5〜36分。 - 請求項14に記載の精油を含む、抗酸化剤。
- アロマセラピー用、香料用、化粧料添加用、食品添加用、医薬品添加用、又は医薬部外品添加用の請求項14に記載の精油。
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