JP2014189512A - フローラルウォーター含有化粧料及びその生産方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 香りと抗酸化能に優れ、且つ高品質のフローラルウォーターを含有する化粧料又は組成物を取得する。
【解決手段】 ミカン科の植物由来のフローラルウォーターと、植物をアルコール発酵して得られる組成物と、アスコルビン酸もしくはアスコルビン酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物と、を混合する工程を含む、化粧料又は組成物の生産方法を用いる。又は、ミカン科の植物由来のフローラルウォーターと、植物をアルコール発酵して得られる組成物と、サリチル酸もしくはサリチル酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物と、を混合する工程を含む、化粧料又は組成物の生産方法を用いてもよい。
【選択図】 図4
【解決手段】 ミカン科の植物由来のフローラルウォーターと、植物をアルコール発酵して得られる組成物と、アスコルビン酸もしくはアスコルビン酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物と、を混合する工程を含む、化粧料又は組成物の生産方法を用いる。又は、ミカン科の植物由来のフローラルウォーターと、植物をアルコール発酵して得られる組成物と、サリチル酸もしくはサリチル酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物と、を混合する工程を含む、化粧料又は組成物の生産方法を用いてもよい。
【選択図】 図4
Description
本発明は、フローラルウォーター含有化粧料及びその生産方法に関する。
香料は、化粧品やアロマ製品等、種々の製品に使用されている。例えば、特許文献1には、香料をシャンプー、コンディショナー、化粧水等に含有させたことが記載されている。
また、植物から高品質の香気成分を抽出する方法が、特許文献2に記載されている。この文献では、植物を破砕及び攪拌しながら、加熱及び減圧し、植物由来の蒸気を生成する工程を経ることよって、香気成分を抽出している。
また、化粧水の製造においては、その原料として、醸造酒を利用する試みがある（例えば、特許文献3）。醸造酒を化粧水の原料として用いたときの効能効果として、抗酸化能や、それに付随する保湿や美白効果などが知られている。
本発明者らは、シークワーサー由来の精油を用いたアロマ製品等の研究をしている。その研究の過程で、上記特許文献2に記載の低温真空抽出法を用いることによって、従来得られなかった組成の精油を得ることに成功している。この精油は、植物から香気成分を含有する溶液を抽出後、脂溶性部分を分離することで得ることができるが、このときにフローラルウォーターも得ることができる。このフローラルウォーターは、精油と同様に、従来得られなかった組成のフローラルウォーターであると考えられる。しかしながら、フローラルウォーターは、精油に比べて香気成分や効能成分の含有量が少ないため、ほとんどを使用せずに廃棄していた。
上記のフローラルウォーターは、後述する試験例1に記載の通り、柑橘系の爽やかな香りを放っている。そこで、本発明者らは上記のフローラルウォーターの化粧水への適用を考えた。但し、フローラルウォーター単体では化粧水としての十分な効能がないため、より製品価値を高めるために、日本酒を添加することで抗酸化能の増強を試みた。この試み自体は成功し、日本酒を添加したフローラルウォーターは、高い抗酸化能を有していた。さらには、日本酒特有の臭いをほとんど抑えることができていた。
しかしながら、高濃度の日本酒はむしろ肌に悪い影響を与えることがあり、例えば、日本酒中のアルコール成分が蒸発するときに、皮膚の水分を奪うことにより、肌の乾燥が進んでしまうことがある。また、日本酒に含まれる成分がアレルギーの原因になることがある。そのため、フローラルウォーターに高濃度の日本酒を添加すると、抗酸化能の付与と同時に、副次的な悪影響が発生することが懸念された。そこで、本発明者らは日本酒の添加量を減らすことを試みたが、それにより抗酸化能が減少するため、単純に添加量を減らすことでは根本的な問題の解決にならなかった。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、香りと抗酸化能に優れ、且つ高品質のフローラルウォーターを含有する化粧料を提供することを目的とする。又は、本発明は、香りと抗酸化能に優れ、且つ高品質のフローラルウォーターを含有する組成物を提供することを目的とする。
本発明者は上記事情を考慮の上、フローラルウォーターに日本酒を添加した化粧水の製品化へ向けて、さらに追加する添加剤を検討した。新たな添加剤としては、化粧水の抗酸化能を増強し、且つ添加剤による副次的な悪影響が発生しにくい物質であることが重要である。この点に関して、本発明者らは、フローラルウォーターに日本酒を添加した化粧水に対して、アスコルビン酸誘導体を添加することによって、相乗的に抗酸化能が増強することを発見した。
即ち、アスコルビン酸誘導体を添加剤として使用すれば、添加剤（日本酒及びアスコルビン酸誘導体）の量を最小限に抑えつつ、フローラルウォーターベースの化粧水に高い抗酸化能を付与できることを発見した。また、さらなる研究の結果、サリチル酸を添加することによっても、化粧水に相乗的な抗酸化能を付与できることを発見した。
即ち本発明の一態様によれば、ミカン科の植物由来のフローラルウォーターと、植物をアルコール発酵して得られる組成物と、アスコルビン酸もしくはアスコルビン酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物と、を混合する工程を含む、化粧料の生産方法が提供される。
また本発明の一態様によれば、ミカン科の植物由来のフローラルウォーターと、植物をアルコール発酵して得られる組成物と、サリチル酸もしくはサリチル酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物と、を混合する工程を含む、化粧料の生産方法が提供される。
また本発明の一態様によれば、上記いずれかの化粧料の生産方法を経て得られる、化粧料が提供される。
また本発明の一態様によれば、ミカン科の植物由来のフローラルウォーターと、植物をアルコール発酵して得られる組成物と、又はアスコルビン酸もしくはアスコルビン酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物と、を混合する工程を含む、アロマセラピー用組成物の生産方法が提供される。
また本発明の一態様によれば、ミカン科の植物由来のフローラルウォーターと、植物をアルコール発酵して得られる組成物と、サリチル酸もしくはサリチル酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物と、を混合する工程を含む、アロマセラピー用組成物の生産方法が提供される。
また本発明の一態様によれば、上記いずれかのアロマセラピー用組成物の生産方法を経て得られる、アロマセラピー用組成物が提供される。
本発明によれば、香りと抗酸化能に優れ、且つ高品質のフローラルウォーターを含有する化粧料が得られる。又は、本発明によれば、香りと抗酸化能に優れ、且つ高品質のフローラルウォーターを含有する組成物が得られる。
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。なお、同様な内容については繰り返しの煩雑を避けるために、適宜説明を省略する。
(1)化粧料の生産方法
本発明の一実施形態は、新規の化粧料の生産方法である。この生産方法は、例えば、ミカン科の植物由来のフローラルウォーター（以下、「原料1」と称することがある）と、植物をアルコール発酵して得られる組成物（以下、「原料2」と称することがある）と、アスコルビン酸もしくはアスコルビン酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物（以下、「原料3」と称することがある）と、の3原料を混合する工程を含む、化粧料の生産方法である。この生産方法を経て得られる化粧料は、上記3原料の相乗効果により、高い抗酸化能を有する。また、上記3原料が相乗的に抗酸化能を発揮するため、化粧料中の各原料の含有量を低減させても、抗酸化能を維持することが可能となる。そのため、各原料に由来する副次的な悪影響を抑制することができる。また、各原料の含有量を低減させることができるため、化粧料のコストを低減することができる。また、各原料が低濃度でも抗酸化能が発揮されるため、保存中に各原料に含まれる成分の分解が起こっても抗酸化能が失われにくい。
本発明の一実施形態は、新規の化粧料の生産方法である。この生産方法は、例えば、ミカン科の植物由来のフローラルウォーター（以下、「原料1」と称することがある）と、植物をアルコール発酵して得られる組成物（以下、「原料2」と称することがある）と、アスコルビン酸もしくはアスコルビン酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物（以下、「原料3」と称することがある）と、の3原料を混合する工程を含む、化粧料の生産方法である。この生産方法を経て得られる化粧料は、上記3原料の相乗効果により、高い抗酸化能を有する。また、上記3原料が相乗的に抗酸化能を発揮するため、化粧料中の各原料の含有量を低減させても、抗酸化能を維持することが可能となる。そのため、各原料に由来する副次的な悪影響を抑制することができる。また、各原料の含有量を低減させることができるため、化粧料のコストを低減することができる。また、各原料が低濃度でも抗酸化能が発揮されるため、保存中に各原料に含まれる成分の分解が起こっても抗酸化能が失われにくい。
この生産方法は、サリチル酸もしくはサリチル酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物（以下、「原料4」と称することがある）を混合する工程を含んでいてもよい。この原料4と、原料1及び2とを混合すると、得られる混合液は相乗的な抗酸化能を有することが、後述する実施例で実証されている。そのため、この生産方法によれば、さらに抗酸化能を上昇させることができる。また、この生産方法によれば、化粧料中の各原料の含有量を低減させても、抗酸化能を維持することができる。そのため、各原料に由来する副次的な悪影響をより抑制することができる。また、各原料の含有量を低減させることができるため、化粧料のコストをより低減することができる。
この生産方法を経て得られる化粧料は、活性酸素を消去することができるが、特に、一重項酸素消去能に優れている。
この生産方法は、さらに、溶媒を混合する工程を含んでいてもよい。またこの生産方法は、原料1、2、及び3を混合して得られた組成物を、溶媒と混合する工程を含んでいてもよい。これにより、上記3原料又は4原料の濃度を薄めることができ、香りや抗酸化能等を調整することが可能となる。溶媒は、例えば、純水、蒸留水、水、又は水溶液であってもよい。溶媒は、軟水又は硬水であってもよい。化粧料に含まれる溶媒、又は化粧料に混合する溶媒は、終濃度で、例えば、1、5、10、20、30、40、50、60、70、80、又は90vol％以上、又はそれらいずれか2つの値の範囲内であってもよい。
この生産方法は、さらに、防腐剤、抗菌剤、安定化剤、保存剤、乳化剤、保湿剤、美白剤、香料、色素、抗老化薬剤、抗炎症剤、抗アンドロゲン剤、酸化防止剤、油性成分、紫外線吸収剤、界面活性剤、増粘剤、アルコール類、ｐＨ調整剤、洗浄剤、乳化剤、水性成分、清涼剤、生薬抽出物、ビタミン類等を混合する工程を含んでいてもよい。防腐剤又は抗菌剤としては、例えば、サリチル酸、パラオキシ安息香酸エステル類、フェノキシエタノール、四級アンモニウム塩、レゾルシン等、又はそれらの塩もしくは溶媒和物であってもよい。保湿剤又は整肌剤は、例えば、グリセリン、ヒアルロン酸、コラーゲン、セラミド、ローヤルゼリー、アミノ酸、ハマメリス、又はビタミン等であってもよい。酸化防止剤としては、アスコルビン酸、トコフェロール、ジブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール、エリソルビン酸ナトリウム、没食子酸プロピル、亜硫酸ナトリウム、二酸化硫黄、コーヒー豆抽出物（例えば、クロロゲン酸）、緑茶抽出物（例えば、カテキン）、又はローズマリー抽出物等、又はそれらの塩もしくは溶媒和物であってもよい。
化粧料に混合する原料1は、化粧料に香りを付与する観点、又は日本酒と混合したときに日本酒特有の臭いを軽減する観点からは、終濃度で、10vol％以上が好ましく、30vol％以上がより好ましく、40vol％以上がさらに好ましい。化粧料に混合する原料1は、終濃度で、例えば、0.1、1、2、4、5、7、9、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、95、又は98vol％以上、又はそれらいずれか2つの値の範囲内になるように加えてもよい。
化粧料に混合する原料2は、化粧料に抗酸化効果、保湿効果、整肌効果、又は美白効果を付与する観点からは、終濃度で、0.1vol％以上が好ましく、1vol％以上がより好ましい。化粧料に混合する原料2は、アルコール成分による影響や含有成分に由来するアレルギーを抑制する観点からは、終濃度で、15vol％未満が好ましく、10vol％未満がより好ましい。化粧料に混合する原料2は、終濃度で、例えば、0.1、0.5、1、1.5、2、3、4、5、7、9、10、12、14、16、18、20、25、30、40、又は50vol％以下、又はそれらいずれか2つの値の範囲内になるように加えてもよい。
化粧料に混合する原料3は、終濃度で、0.01、0.1、1、5、10、20、25、30、35、40、50、100、1000、又は10000μg/mL以下、又はそれらいずれか2つの値の範囲内になるように加えてもよい。化粧料に混合する原料4は、終濃度で、0.01、0.1、1、5、10、20、30、40、50、70、90、100、110、130、150、200、300、500、1000、又は10000μg/mL以下、又はそれらいずれか2つの値の範囲内になるように加えてもよい。
上述の通り、本発明の実施形態に係る化粧料の生産方法は、上記4原料それぞれに由来する副次的な悪影響を抑制することができる。ここで、原料2の副次的な悪影響は、例えば、肌の乾燥や、アレルギーを含む。原料3の副次的な悪影響は、例えば、アレルギーを含む。原料4の副次的な悪影響は、例えば、アレルギーを含む。原料1は、原料2〜4に比べれば、副次的な悪影響を有し難いが、被験者によっては、アレルギーが発生する可能性を完全には否定できない。アレルギーがひどくなると、肌荒れや、かゆみ、赤み、又は湿疹等が生じることがあるが、本発明の実施形態に係る化粧料の生産方法をへて得られる化粧料を使用すれば、それらを抑制することができる。
(2)ミカン科の植物由来のフローラルウォーター
ミカン科の植物由来のフローラルウォーターは、高い品質を有する面からは、ミカン科の植物に対して破砕、攪拌、加熱、及び減圧を並行して行うことで香気成分を含有する蒸気を生成する工程と、前記蒸気を冷却して香気成分含有液を生成する工程と、前記香気成分含有液からフローラルウォーターを分離する工程と、を経て得られる、フローラルウォーターであることが好ましい。
ミカン科の植物由来のフローラルウォーターは、高い品質を有する面からは、ミカン科の植物に対して破砕、攪拌、加熱、及び減圧を並行して行うことで香気成分を含有する蒸気を生成する工程と、前記蒸気を冷却して香気成分含有液を生成する工程と、前記香気成分含有液からフローラルウォーターを分離する工程と、を経て得られる、フローラルウォーターであることが好ましい。
ミカン科の植物は、果皮又は種子を用いることが好ましい。果皮又は種子を原料として低温真空抽出法で香気成分含有抽出液を抽出した場合、水蒸気蒸留法及び超臨界真空抽出法で抽出した場合に比べて高濃度の香気成分含有抽出液が得られる。
ミカン科の植物を破砕する方法は、例えば、切断、粉砕、又は摩砕等であってもよい。破砕の時間は、ミカン科の植物から出てきた抽出液の液量、又はミカン科の植物の乾燥度合いに合わせて適宜調整できる。香気成分含有液からフローラルウォーターを分離する工程は、香気成分含有液から水溶性画分と脂溶性画分を分離する工程を含んでいてもよい。水溶性画分と脂溶性画分との分離は、香気成分含有液を静置することで分離させてもよく、分離を促進するための添加剤を加えても良い。分離した水溶性画分または脂溶性画分は、公知の方法で単離できる。ここで、脂溶性とは油に溶ける性質を持っていることであり、水溶性とは水に溶ける性質を持っていることである。
蒸気を生成する工程は、水蒸気を外部から添加しない環境下で行われる生産方法であってもよい。この場合、外部から水蒸気を添加しないため、濃厚かつ100％原料に由来する抽出液が得られる。また、外部から流入した水蒸気と香気成分が反応することがないため、ミカン科の植物に含まれる香気成分が天然状態のまま得られ、不純物との反応による品質劣化を防ぐことができる。また、蒸気を生成する工程は、ミカン科の植物を圧搾する工程を経ずに行ってもよい。
蒸気を生成する工程において、温度は、例えば、20、25、30、35、40、45、50、55、60、又は65℃以下、又はそれらいずれか2つの値の範囲内であってもよい。水蒸気蒸留法や圧搾法で得られない組成の香気成分含有液が抽出できるという観点からは、55℃が好ましく、50℃以下がより好ましい。高濃度の香気成分含有液が抽出できるという観点からは、35〜50℃が好ましく、38〜42℃がより好ましく、約45℃がさらに好ましい。
蒸気を生成する工程において、圧力は、例えば、-70、-75、-80、-85、-90、-95、-100、又は-101.3kPa以下、又はそれらいずれか2つの値の範囲内であってもよい。高濃度の香気成分含有液が抽出できるという観点からは、-80kPa以下が好ましく、-85kPa以下がより好ましく、-90kPa以下がさらに好ましい。本明細書において圧力は、大気圧を0としたゲージ圧であってもよい。また、ミカン科の植物は減圧前に裁断しておいても良い。
香気成分含有液は、香気成分を含有した液体のことであり、精油又は芳香水を含む。精油は脂溶性の液体であり、成分は特に限定されないが、例えばテルペン類とその酸化物に他のタイプの有機化合物が加わった混合物である。芳香水とは、香気成分を含む水溶性の液体であり、成分は特に限定されない。
ミカン科の植物は、上記原料2、3、又は4が、化粧料中で相乗効果を発揮しやすい観点からは、シークワーサーが好ましい。ミカン科の植物は、例えば、ミカン属、ゴシュユ属、イヌザンショウ属、キンカン属等の植物を含んでいてもよい。
(3)植物をアルコール発酵して得られる組成物
植物をアルコール発酵して得られる組成物は、化粧水の添加剤として使用したときに、抗酸化能、保湿、整肌、又は美白の効果を有する観点からは、醸造酒が好ましい。醸造酒は、例えば、植物等の原料を、酵母等によりアルコール発酵させて作られた酒である。醸造酒の原料となる植物の形態は特に限定されず、例えば、破砕物、非破砕物、又は搾汁であってもよい。醸造酒は、工場や研究所等で生産されたものであっても、市販されているものであってもよい。醸造酒の原料としては、例えば、米、麦等の穀類であってもよい。醸造酒の原料としては、例えば、ブドウ、リンゴ、桃、又はオレンジ等の果物であってもよい。醸造酒は、例えば、日本酒、泡盛、ワイン、又はビールであってもよい。日本酒は、例えば、風よ水よ人よ（株式会社福光屋）、信濃錦（合資会社宮島酒店）、東光（株式会社小嶋総本店）、麒麟山（麒麟山酒造株式会社）、又は桃山であってもよい。泡盛は、例えば、久米島の久米仙（株式会社久米島の久米仙）、残波（有限会社比嘉酒造）、菊之露（菊之露酒造株式会社）であってもよい。
植物をアルコール発酵して得られる組成物は、化粧水の添加剤として使用したときに、抗酸化能、保湿、整肌、又は美白の効果を有する観点からは、醸造酒が好ましい。醸造酒は、例えば、植物等の原料を、酵母等によりアルコール発酵させて作られた酒である。醸造酒の原料となる植物の形態は特に限定されず、例えば、破砕物、非破砕物、又は搾汁であってもよい。醸造酒は、工場や研究所等で生産されたものであっても、市販されているものであってもよい。醸造酒の原料としては、例えば、米、麦等の穀類であってもよい。醸造酒の原料としては、例えば、ブドウ、リンゴ、桃、又はオレンジ等の果物であってもよい。醸造酒は、例えば、日本酒、泡盛、ワイン、又はビールであってもよい。日本酒は、例えば、風よ水よ人よ（株式会社福光屋）、信濃錦（合資会社宮島酒店）、東光（株式会社小嶋総本店）、麒麟山（麒麟山酒造株式会社）、又は桃山であってもよい。泡盛は、例えば、久米島の久米仙（株式会社久米島の久米仙）、残波（有限会社比嘉酒造）、菊之露（菊之露酒造株式会社）であってもよい。
植物をアルコール発酵して得られる組成物のアルコール含有量は、例えば、0.1、1、5、10、12、15、20、25、30、又は40％以下、又はそれらいずれか2つの値の範囲内であってもよい。アルコールに敏感肌をもつ被験者が使用する場合には、アルコール含有量は少ない方がよい。
組成物は、例えば、液状、固形状、半固形状であってもよい。
(4)アスコルビン酸もしくはアスコルビン酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物
アスコルビン酸もしくはアスコルビン酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物は、化粧料に安定的に抗酸化能を付与する観点からは、アスコルビン酸又は3-O-エチル-L-アスコルビン酸が好ましい。アスコルビン酸誘導体は、例えば、3-O-エチル-L-アスコルビン酸、リン酸アスコルビルマグネシウム、リン酸アスコルビルナトリウム、リン酸アスコルビルアミノプロピル、アスコルビン酸グルコシド、アスコルビン酸グルコシド脂肪酸、パルミチン酸アスコルビル、又はテトラヘキシルデカン酸アスコルビルであってもよい。
アスコルビン酸もしくはアスコルビン酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物は、化粧料に安定的に抗酸化能を付与する観点からは、アスコルビン酸又は3-O-エチル-L-アスコルビン酸が好ましい。アスコルビン酸誘導体は、例えば、3-O-エチル-L-アスコルビン酸、リン酸アスコルビルマグネシウム、リン酸アスコルビルナトリウム、リン酸アスコルビルアミノプロピル、アスコルビン酸グルコシド、アスコルビン酸グルコシド脂肪酸、パルミチン酸アスコルビル、又はテトラヘキシルデカン酸アスコルビルであってもよい。
本発明の一実施形態において、塩は、例えば、任意の酸性（例えばカルボキシル）基で形成されるアニオン塩、又は任意の塩基性（例えばアミノ）基で形成されるカチオン塩であってもよい。塩には無機塩又は有機塩を含み、例えば、Berge et al., J.Pharm.Sci., 1977, 66, 1-19に記載されている塩が含まれる。また例えば、金属塩、アンモニウム塩、有機塩基との塩、無機酸との塩、有機酸との塩等が挙げられる。本発明の一実施形態において、溶媒和物は、溶質及び溶媒によって形成される化合物である。溶媒和物については、例えば、J.Honig et al., The Van Nostrand Chemist's Dictionary P650 (1953)を参照できる。溶媒が水であれば形成される溶媒和物は水和物である。この溶媒は、溶質の生物活性を妨げないものが好ましい。そのような好ましい溶媒の例として、特に限定するものではないが、水、又は各種バッファーが挙げられる。
(4)サリチル酸もしくはサリチル酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物
サリチル酸もしくはサリチル酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物は、化粧料に安定的に抗酸化能を付与する観点からは、サリチル酸が好ましい。アスコルビン酸誘導体は、例えば、サリチル酸ナトリウム、サリチル酸メチル、サリチル酸フェニル、アセチルサリチル酸、サリチル酸コリン、サリチル酸アミドエチェンザミド、又はサリチルアミドであってもよい。
サリチル酸もしくはサリチル酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物は、化粧料に安定的に抗酸化能を付与する観点からは、サリチル酸が好ましい。アスコルビン酸誘導体は、例えば、サリチル酸ナトリウム、サリチル酸メチル、サリチル酸フェニル、アセチルサリチル酸、サリチル酸コリン、サリチル酸アミドエチェンザミド、又はサリチルアミドであってもよい。
(5)化粧料
化粧料は、例えば、化粧水、化粧水ミスト、乳液、美容液、又はクリームであってもよく、それらいずれか1つ以上の原料であってもよい。香りや保湿が効果的に作用する観点からは、化粧水又は化粧水ミストが好ましい。
化粧料は、例えば、化粧水、化粧水ミスト、乳液、美容液、又はクリームであってもよく、それらいずれか1つ以上の原料であってもよい。香りや保湿が効果的に作用する観点からは、化粧水又は化粧水ミストが好ましい。
化粧水は、肌に潤いを与える液状の物質を含む。ローション、トナー、トニック等と呼ばれることもある。化粧水は、潤いを与えて肌荒れを防ぐ観点からは、洗顔後の肌に使用することが好ましい。化粧水は、ミスト状にして使用することができる。ミスト状にすることによって、より簡便に、肌全体に均一に化粧水成分を行き渡らせることができる。化粧水は、化粧水の原料に溶媒を混合することで得てもよい。化粧水の原料は、例えば、原料1、2、及び3を混合して得たれる。
クリームは、皮膚を保護し、潤いを与えるための凝乳状の化粧品を含む。クリームは、例えば、コールドクリーム、ナリシングクリーム、バニシングクリーム、ナイトクリームであってもよい。
化粧料のpHは、保湿効果の観点からは、4〜7が好ましく、4.5〜6.5がより好ましい。このpHは、例えば、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、又は8であってもよく、それらいずれか2つの値の範囲内であってもよい。
抗酸化効果を有する化粧料の効果としては、例えば、保湿効果、美白効果、抗しわ効果、柔軟効果、皮脂分分泌効果、血行促進効果、抗肌荒れ効果、抗炎症効果、又は抗アレルギー効果を挙げることができる。
（6）抗酸化剤
本発明の一実施形態は、新規の抗酸化剤の生産方法である。この生産方法は、例えば、ミカン科の植物由来のフローラルウォーターと、植物をアルコール発酵して得られる組成物と、アスコルビン酸もしくはアスコルビン酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物と、を混合する工程を含む、抗酸化剤の生産方法である。この生産方法を経て得られる抗酸化剤は、香りと抗酸化能に優れているため、酸化に伴う症状の改善のために使用できる。この生産方法によれば、抗酸化能の抗酸化能を維持しつつ、原料量を低減させることができる。この生産方法は、さらに、サリチル酸もしくはサリチル酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物を混合する工程を含んでいてもよい。
本発明の一実施形態は、新規の抗酸化剤の生産方法である。この生産方法は、例えば、ミカン科の植物由来のフローラルウォーターと、植物をアルコール発酵して得られる組成物と、アスコルビン酸もしくはアスコルビン酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物と、を混合する工程を含む、抗酸化剤の生産方法である。この生産方法を経て得られる抗酸化剤は、香りと抗酸化能に優れているため、酸化に伴う症状の改善のために使用できる。この生産方法によれば、抗酸化能の抗酸化能を維持しつつ、原料量を低減させることができる。この生産方法は、さらに、サリチル酸もしくはサリチル酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物を混合する工程を含んでいてもよい。
抗酸化とは、例えば、活性酸素を消去する現象を含む。本発明の実施形態に係る抗酸化剤は、特に一重項酸素を消去する能力に優れている。この抗酸化剤の抗酸化の強度は、その抗酸化剤を反応させる前に比べて、0.9、0.7、0.5、0.4、0.3、0.2、0.1、0.05、又は0倍に活性酸素を減少させる強度であってもよい。この倍数はここで例示したそれらいずれかの値以下、又はいずれか2つの値の範囲内であってもよい。抗酸化剤の形態としては、例えば、化粧料、アロマセラピー用組成物、飲料品、食品、医薬品製剤、医薬部外品、又は雑品等を含む。
（7）アロマセラピー用組成物
本発明の一実施形態は、新規のアロマセラピー用組成物の生産方法である。この生産方法は、例えば、ミカン科の植物由来のフローラルウォーターと、植物をアルコール発酵して得られる組成物と、アスコルビン酸もしくはアスコルビン酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物と、を混合する工程を含む、アロマセラピー用組成物の生産方法である。この生産方法を経て得られるアロマセラピー用組成物は、香りと抗酸化能に優れている。またこの生産方法によれば、アロマセラピー用組成物の抗酸化能を維持しつつ、原料量を低減させることができる。またこの生産方法は、さらに、サリチル酸もしくはサリチル酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物を混合する工程を含んでいてもよい。
本発明の一実施形態は、新規のアロマセラピー用組成物の生産方法である。この生産方法は、例えば、ミカン科の植物由来のフローラルウォーターと、植物をアルコール発酵して得られる組成物と、アスコルビン酸もしくはアスコルビン酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物と、を混合する工程を含む、アロマセラピー用組成物の生産方法である。この生産方法を経て得られるアロマセラピー用組成物は、香りと抗酸化能に優れている。またこの生産方法によれば、アロマセラピー用組成物の抗酸化能を維持しつつ、原料量を低減させることができる。またこの生産方法は、さらに、サリチル酸もしくはサリチル酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物を混合する工程を含んでいてもよい。
アロマセラピー用組成物は、例えば、お風呂のお湯に入れてアロマバスとして使用したり、キャリアオイルで希釈した後に肌につけてアロママッサージに使用したりすることもできる。またアロマセラピー用組成物は、例えば、お風呂石鹸、シャンプー、リンス、ハンドクリーム、リップクリーム、ボディオイル、パック、化粧水、クレンジングオイル、洗剤、もしくは消臭剤等、又はそれらの原料に混ぜることで、あらゆる生活の場においてアロマセラピー用として使用することができる。なお、アロマセラピーに使用する際には、香気成分含有抽出液、芳香水、または精油をそのまま使用することもできる。その他、アロマセラピー用組成物以外の液体と混ぜて使用することもできる。
（8）飲料用組成物
本発明の一実施形態は、新規の飲料用組成物の生産方法である。この生産方法は、例えば、ミカン科の植物由来のフローラルウォーターと、植物をアルコール発酵して得られる組成物と、アスコルビン酸もしくはアスコルビン酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物と、を混合する工程を含む、飲料用組成物の生産方法である。この生産方法を経て得られる飲料用組成物は、香りと抗酸化能に優れている。この生産方法によれば、飲料用組成物の抗酸化能を維持しつつ、原料量を低減させることができる。この生産方法は、さらに、サリチル酸もしくはサリチル酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物を混合する工程を含んでいてもよい。飲料用組成物は、例えば、アルコール飲料、清涼飲料水、又は栄養ドリンクを含む。なお飲料用組成物は、飲料用添加剤を含む。
本発明の一実施形態は、新規の飲料用組成物の生産方法である。この生産方法は、例えば、ミカン科の植物由来のフローラルウォーターと、植物をアルコール発酵して得られる組成物と、アスコルビン酸もしくはアスコルビン酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物と、を混合する工程を含む、飲料用組成物の生産方法である。この生産方法を経て得られる飲料用組成物は、香りと抗酸化能に優れている。この生産方法によれば、飲料用組成物の抗酸化能を維持しつつ、原料量を低減させることができる。この生産方法は、さらに、サリチル酸もしくはサリチル酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物を混合する工程を含んでいてもよい。飲料用組成物は、例えば、アルコール飲料、清涼飲料水、又は栄養ドリンクを含む。なお飲料用組成物は、飲料用添加剤を含む。
（9）食品用組成物
本発明の一実施形態は、新規の食品用組成物の生産方法である。この生産方法は、例えば、ミカン科の植物由来のフローラルウォーターと、植物をアルコール発酵して得られる組成物と、アスコルビン酸もしくはアスコルビン酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物と、を混合する工程を含む、食品用組成物の生産方法である。この生産方法を経て得られる食品用組成物は、香りと抗酸化能に優れている。この生産方法によれば、食品用組成物の抗酸化能を維持しつつ、原料量を低減させることができる。この生産方法は、さらに、サリチル酸もしくはサリチル酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物を混合する工程を含んでいてもよい。食品用組成物は、例えば、健康食品、栄養補助食品、又は特定保健用食品を含む。なお食品用組成物は、食品用添加剤を含む。
本発明の一実施形態は、新規の食品用組成物の生産方法である。この生産方法は、例えば、ミカン科の植物由来のフローラルウォーターと、植物をアルコール発酵して得られる組成物と、アスコルビン酸もしくはアスコルビン酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物と、を混合する工程を含む、食品用組成物の生産方法である。この生産方法を経て得られる食品用組成物は、香りと抗酸化能に優れている。この生産方法によれば、食品用組成物の抗酸化能を維持しつつ、原料量を低減させることができる。この生産方法は、さらに、サリチル酸もしくはサリチル酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物を混合する工程を含んでいてもよい。食品用組成物は、例えば、健康食品、栄養補助食品、又は特定保健用食品を含む。なお食品用組成物は、食品用添加剤を含む。
（10）香気成分液抽出装置
上述のミカン科の植物由来のフローラルウォーターは、低温真空抽出法によって得てもよい。この低温真空抽出法は、対象物（例えば、ミカン科の植物）に対して破砕、攪拌、加熱、及び減圧を並行して行うことで香気成分を含有する蒸気を生成する工程と、前記蒸気を冷却して香気成分含有液を生成する工程と、前記香気成分含有液からフローラルウォーターを分離する工程を含む、方法である。この低温真空抽出法には、以下の低温真空抽出装置を使用することができる。この低温真空抽出装置は、対象物の植物を収容可能な容器内に設けられた、対象物の植物を破砕及び攪拌するための可動刃および攪拌羽根と、その容器内でミカン科の植物を減圧するための減圧部と、その容器内で対象物を加熱するための加熱部とを備える装置である。またこの抽出装置は、上記の収容可能な容器の内壁に設けられた固定刃をさらに備える。
上述のミカン科の植物由来のフローラルウォーターは、低温真空抽出法によって得てもよい。この低温真空抽出法は、対象物（例えば、ミカン科の植物）に対して破砕、攪拌、加熱、及び減圧を並行して行うことで香気成分を含有する蒸気を生成する工程と、前記蒸気を冷却して香気成分含有液を生成する工程と、前記香気成分含有液からフローラルウォーターを分離する工程を含む、方法である。この低温真空抽出法には、以下の低温真空抽出装置を使用することができる。この低温真空抽出装置は、対象物の植物を収容可能な容器内に設けられた、対象物の植物を破砕及び攪拌するための可動刃および攪拌羽根と、その容器内でミカン科の植物を減圧するための減圧部と、その容器内で対象物を加熱するための加熱部とを備える装置である。またこの抽出装置は、上記の収容可能な容器の内壁に設けられた固定刃をさらに備える。
以下、図面を用いて説明する。なお、すべての図面において同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
図1は、本発明の実施形態に係るミカン科の植物由来のフローラルウォーターの抽出を実行可能な装置を示す概略図である。本実施形態では、この装置を低温真空抽出装置と称する。
気密性容器100は、容器内の減圧状態に対して耐圧性を有する構造となっている。気密性容器100の側面部には、ミカン科の植物を投入可能な投入口101を備えている。また、気密性容器100の下部には排出口102を備えており、ミカン科の植物の残渣を自在に排出することが可能である。ここで、投入口101および排出口102は、気密性容器を密閉状態にしたまま、ミカン科の植物を自動で連続的に気密性容器に投入または排出することが可能であるため、ロータリーフィーダー等を備えた投入口であってもよい。
また気密性容器100は、攪拌羽根103を収容した下部半円筒部104とその上に形成された上部角形部105を備える。下部半円筒部104の周囲には、蒸気の加熱手段である不図示のボイラからの蒸気が供給されて気密性容器100を加熱する蒸気室106が形成される。
気密性容器100の鏡板状の天板には気体移送管150が接続されており、回収槽151まで連通接続されている。気密性容器100と回収槽151まで連通接続する気体移送管150には、気密性容器100を上流側として、上流側から順に、冷却装置152およびコンデンサー153からなる冷却部154、およびバルブ155が設けられている。
回収槽151は、その上部と下部とが鏡板構造をとり、槽内の減圧状態に対して耐圧性を有する構造となっている。さらに、回収槽151の鏡板状の天板には、減圧装置156（例えば、真空ポンプ等からなる）と減圧配管157と気体移送管150とが接続されており、さらに減圧開放弁158が設けられている。また、回収槽151の下部には排液弁159が設けられており、回収槽151内に回収された液体を分離槽161に排出可能となっている。
ここで図2は、上記気密性容器100の拡大図である。図2の拡大図に示すように、この蒸気室106は、気密性容器100と蒸気室形成用外壁106a間に設けられ、補強兼伝熱用のリブ106bにより構成され、このリブ106bによって気密性容器100への入熱効率を高めている。
下部半円筒部104の最下部の中央には、乾燥後の被処理物を取り出す排出口102が設けられ、その排出口102に接続された排出管107には乾燥後の被処理物を排出箱108に排出するための排出用自動バルブ109が設けてある。
さらに気密性容器100には、機密性容器100内の真空度を計測するための真空計110、同じく湿度を計測するための上部湿度計111および下部湿度計112が設けられている。これらは乾燥作業の状態や終わりを判定するためのものである。
また上部角形部105の上部には、減圧装置156により吸引される回収槽151が設けられ、この回収槽151には冷却装置152およびコンデンサー153からなる冷却部154が接続されている。コンデンサー153は気体移送管150を通る蒸気を、冷却装置152によって冷却して凝縮させるものである。上部角形部105の上板部における排気口113の反対側の領域には、被処理物の投入口101を設けると共に、その投入口101を塞ぐ蓋114を設けている。これらの投入口101を形成する部分は、排気口113の反対側が下がるなだらかな傾斜構造を有する。この傾斜角度θは、下部半円筒部104から上昇する蒸気を排気口113から排出する際に、投入口付近での蒸気の澱みを解消し、流れを円滑化して外気に曝される蓋114の内側に水滴が凝縮することを防止し、さらに上部空間を広く確保するために、15度程度が好ましい。
図3は上記攪拌羽根103の斜視図である。攪拌羽根103は、気密性容器100の外部に設けられた不図示のモータにより回転されるものであり、気密性容器100の端壁200、201に回転可能に支承される左右の端板202、203と、その先端間に両端が固定されたほぼくの字形をなす羽根体204、205によって構成することにより、中心軸を有しない構造に構成する。下部半円筒部104の内面には複数の固定刃206が固着されており、羽根体204、205における固定刃206に対応する箇所には、羽根体204、205には固定刃206の部分を通過するための溝204a、205aが形成され、溝204a、205aの両側に、固定刃206との間で被切断物を切断するための可動刃204b、205bが形成されている。固定刃206と可動刃204b、205bとは、噛み合いが時間をずらして順次行なわれるように、周方向に位置をずらして配設し、これにより攪拌羽根103の駆動モータの動力の瞬間的増大が起こらないようにしている。
また図2に示すように、下部半円筒部104における羽根体204、205の上昇側である投入口101側の弧状側壁115の上端部と、その上方に位置する上部角形部105の側壁116の下端部との間に、弧状側壁116の上部側空間が拡大されるように側壁傾斜面116を形成する。この側壁傾斜面116の傾斜角度αは、この上に載る被処理物が円滑に落ちるように、45〜60度程度に設定することが好ましい。
また攪拌羽根103は、下部半円筒部104の排気口113側の側壁から下部半円筒部104の底部を経て下部半円筒部104の投入口101側の側壁へと回転するものであり、下部半円筒部104の内壁の接線方向に対し、攪拌羽根103の羽根体204、205を、その回転動作の際に羽根体204、205の先端側が回転中心側よりも先行するように傾斜させ、この羽根体204、205の内壁の接線方向に対する傾斜角度βを、羽根体204、205の回転による上昇途中の過程において、可動刃204b、205bの先端が下部半円筒部の側壁116の上端部、すなわち側壁傾斜面117の下端部に位置する時に、羽根体204、205に載る被処理物118が落下する角度に設定する。この角度βは30〜70度程度が好ましい。
この抽出装置の操作、動作は以下のように行うことができる。まず、ミカン科の植物を投入口101から機密性容器100内に投入して蓋114を閉じる。そして不図示の起動スイッチをオンにすると、攪拌羽根103の駆動モータが作動して攪拌羽根103を図1〜図3の矢印R方向に回転させ、これにより機密性容器100内のミカン科の植物を攪拌しながら可動刃204b、205bと固定刃206との間でミカン科の植物を小さく切断する。このような攪拌、切断動作と同時に、不図示のボイラから蒸気室106内に加熱用蒸気を供給することにより、下部半円筒部104の外側の温度を所定の温度（例えば109〜125℃）に加熱する。機密性容器100に加えられる熱は、ミカン科の植物に伝達され、このミカン科の植物が攪拌羽根103によって攪拌されることにより、ミカン科の植物に熱が有効に伝達され、ミカン科の植物由来の水分の蒸発が促進される。この蒸発は、ミカン科の植物が可動刃204b、205bと固定刃206によって切断されて小さくなることによってさらに促進される。
また、減圧装置156を駆動しておき、機密性容器100内の蒸気および空気が吸引され、気体移送管150およびバルブ155を通して回収槽151内に静かに吹き出される。これによって機密性容器100内の圧力を大気圧から例えば−90kPa以下の圧力に減圧することができる。また、減圧装置156を作動させると、回収槽151と気体移送管56とを介して気密性容器100内が減圧しミカン科の植物由来の水分の蒸発が促される。
そして、機密性容器100内のミカン科の植物由来の水分の沸点が例えば40度以下に低下し、この機密性容器100内のミカン科の植物に含まれている水分の蒸発が始まる。この水分の蒸発により発生した蒸気および機密性容器100内の空気は、減圧装置156によって吸引されるので、機密性容器100内のミカン科の植物に含まれる水分の蒸発が継続することとなり、所定時間経過後には処理前のミカン科の植物に含まれる水分のうち、約92〜94％を蒸気にできる。
なお、機密性容器100内のミカン科の植物由来の水分が蒸発して発生した蒸気の全部または一部は、コンデンサー153で冷却されて水分に戻り、このコンデンサー153を通過した水分、または水分と蒸気がバルブ155を通って回収槽151内に噴出される。
回収槽151内に噴出された回収液160が所定量まで貯まったら、バルブ155を閉じ、次いで減圧開放弁158と排液弁159とを開き、回収液160を分離槽161へ排出する。
分離槽161へと排出された回収液160は、水相162と油相163とに分離し得る状態となる。ここで、中間相164が水相162と油相163との間に生じる場合もある。
このようにして機密性容器100内を減圧しながら低温で水分を蒸発することにより得られた液体は、高温または高圧にならないので取り扱い易いという利点がある。また、加熱に要するエネルギーが少なくてすむ。
また、下部半円筒部104の内壁に固定刃206を設け、羽根体204、205に、固定刃206との間で被処理物を切断する可動刃204b、205bを設けたので、ミカン科の植物を切断して細かくし、ミカン科の植物の表面積を大きくすることができるため、より迅速にミカン科の植物内の水分を蒸発させることができる。
(11)用語の説明
本明細書において「又は」は、文章中に列挙されている事項の「少なくとも１つ以上」を採用できるときに使用される。「もしくは」も同様である。本明細書において「2つの値の範囲内」と明記した場合、その範囲には2つの値自体も含む。本発明の一実施形態において「用」は、専用又は兼用として使用されるものに対して使用してもよい。
本明細書において「又は」は、文章中に列挙されている事項の「少なくとも１つ以上」を採用できるときに使用される。「もしくは」も同様である。本明細書において「2つの値の範囲内」と明記した場合、その範囲には2つの値自体も含む。本発明の一実施形態において「用」は、専用又は兼用として使用されるものに対して使用してもよい。
以上、本発明を実施例に基づいて説明した。この実施例はあくまで例示であり、種々の変形例が可能なこと、またそうした変形例も本発明の範囲にあることは当業者に理解されるところである。
以下、本発明を実施例によりさらに説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
＜試験例1＞フローラルウォーターの抗酸化能
（１）フローラルウォーターの生産
低温真空抽出法によって、シークワーサー（Citrus depressa）の果皮から、フローラルウォーターを抽出した。具体的には、原料重量：15kg、釜内圧力：-92kPa、稼働時間：8時間、釜内温度：45℃の条件で、上述の低温真空抽出装置を用いて行った。最後に、得られた抽出液からフローラルウォーターを分離した。分離したフローラルウォーターは、4℃で保存した。なお稼働時間は、破砕、攪拌、加熱、減圧が並行して行われた時間である。
（１）フローラルウォーターの生産
低温真空抽出法によって、シークワーサー（Citrus depressa）の果皮から、フローラルウォーターを抽出した。具体的には、原料重量：15kg、釜内圧力：-92kPa、稼働時間：8時間、釜内温度：45℃の条件で、上述の低温真空抽出装置を用いて行った。最後に、得られた抽出液からフローラルウォーターを分離した。分離したフローラルウォーターは、4℃で保存した。なお稼働時間は、破砕、攪拌、加熱、減圧が並行して行われた時間である。
（２）フローラルウォーターの抗酸化能
上記のフローラルウォーターの一重項酸素消去活性を測定した。測定方法は以下の通りである。
一重項酸素は、緑色光(λMAX 540nM)照射によるRose Bengalの増光感反応により反応する一重項酸素と、スピントラップ剤の4-OH-TEMP (4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethyl piperidinol)との付加体である4-OH-TEMPO (4-hydroxyl-2,2,6,6-tetramethyl piperidinyloxy)として捕捉した。その後、電子スピン共鳴装置(ESR：Electron Spin Resonance)にて測定した。
反応液は、フローラルウォーター:70μL、DMSO:60μL、1mM DTPA:10μL、100mM TEMP:40μL、200 mM RB:20μLを混合して使用した（合計200μL）。
ESRの測定条件は以下の通りである。Instrument settings; center field: 335.5±5mt, microwave power: 8 mW、modulation amplitube: 0.1 mT, gain: 4.0×100, sweep time: 2.0min, Mn: 650で行った。
上記のフローラルウォーターの一重項酸素消去活性を測定した。測定方法は以下の通りである。
一重項酸素は、緑色光(λMAX 540nM)照射によるRose Bengalの増光感反応により反応する一重項酸素と、スピントラップ剤の4-OH-TEMP (4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethyl piperidinol)との付加体である4-OH-TEMPO (4-hydroxyl-2,2,6,6-tetramethyl piperidinyloxy)として捕捉した。その後、電子スピン共鳴装置(ESR：Electron Spin Resonance)にて測定した。
反応液は、フローラルウォーター:70μL、DMSO:60μL、1mM DTPA:10μL、100mM TEMP:40μL、200 mM RB:20μLを混合して使用した（合計200μL）。
ESRの測定条件は以下の通りである。Instrument settings; center field: 335.5±5mt, microwave power: 8 mW、modulation amplitube: 0.1 mT, gain: 4.0×100, sweep time: 2.0min, Mn: 650で行った。
その結果、フローラルウォーターには、有意な一重項酸素の消去活性は見られなかった。なお、このフローラルウォーターは、肌に塗ると、シークワーサー由来の柑橘系の爽やかな香りを放っていた。
＜試験例2＞添加剤含有フローラルウォーターの抗酸化能
（１）サンプルA（酒10vol%）
日本酒（風よ水よ人よ、株式会社福光屋）20μLを、PB20μLに添加した。これをサンプルA（日本酒：500μL/mL）として、一重項酸素消去活性を測定した。反応液は、サンプルA:40μL、フローラルウォーター:30μL、DMSO:60μL、1mM DTPA:10μL、100mM TEMP:40μL、200mM RB:20μLを混合して使用した（合計200μL）。反応液中の日本酒濃度は10vol％である。この反応液以外の条件は、試験例1と同様の方法で測定した。なお、一重項酸素消去能は、コントロール（純水）を用いたときの残存一重項酸素量を100とし、それに対するサンプルを用いたときの残存一重項酸素量の割合を測定することによって評価した（以下、同様）。
（１）サンプルA（酒10vol%）
日本酒（風よ水よ人よ、株式会社福光屋）20μLを、PB20μLに添加した。これをサンプルA（日本酒：500μL/mL）として、一重項酸素消去活性を測定した。反応液は、サンプルA:40μL、フローラルウォーター:30μL、DMSO:60μL、1mM DTPA:10μL、100mM TEMP:40μL、200mM RB:20μLを混合して使用した（合計200μL）。反応液中の日本酒濃度は10vol％である。この反応液以外の条件は、試験例1と同様の方法で測定した。なお、一重項酸素消去能は、コントロール（純水）を用いたときの残存一重項酸素量を100とし、それに対するサンプルを用いたときの残存一重項酸素量の割合を測定することによって評価した（以下、同様）。
その結果、90.7％の一重項酸素が消去された（残存一重項酸素：9.3％）。また、反応液は柑橘系の爽やかな香りを放っていた。なお、純水に日本酒（終濃度10vol％）を添加した水溶液の香りをかいでみたところ、日本酒特有の臭みを発していた。
（２）サンプルB（酒5vol%）
日本酒（風よ水よ人よ、株式会社福光屋）10μLを、PB30μLに添加した。これをサンプルB（日本酒：250μL/mL）として、一重項酸素消去活性を測定した。反応液は、サンプルB:40μL、フローラルウォーター:30μL、DMSO:60μL、1mM DTPA:10μL、100mM TEMP:40μL、200mM RB:20μLを混合して使用した（合計200μL）。反応液中の日本酒濃度は5vol％である。この反応液以外の条件は、試験例1と同様の方法で測定した。
その結果、37.9％の一重項酸素が消去された（残存一重項酸素：62.1％）。また、反応液は柑橘系の爽やかな香りを放っていた。
日本酒（風よ水よ人よ、株式会社福光屋）10μLを、PB30μLに添加した。これをサンプルB（日本酒：250μL/mL）として、一重項酸素消去活性を測定した。反応液は、サンプルB:40μL、フローラルウォーター:30μL、DMSO:60μL、1mM DTPA:10μL、100mM TEMP:40μL、200mM RB:20μLを混合して使用した（合計200μL）。反応液中の日本酒濃度は5vol％である。この反応液以外の条件は、試験例1と同様の方法で測定した。
その結果、37.9％の一重項酸素が消去された（残存一重項酸素：62.1％）。また、反応液は柑橘系の爽やかな香りを放っていた。
（３）サンプルC（アスコルビン酸10μg）
3-O-エチル-L-アスコルビン酸（E0926、東京化成工業株式会社）10μgを、PB40μLに添加した。これをサンプルC（アスコルビン酸：250μg/mL）として、一重項酸素消去活性を測定した。反応液は、サンプルC:40μL、フローラルウォーター:30μL、DMSO:60μL、1mM DTPA:10μL、100mM TEMP:40μL、200mM RB:20μLを混合して使用した（合計200μL）この反応液以外の条件は、試験例1と同様の方法で測定した。
その結果、94.6％の一重項酸素が消去された（残存一重項酸素：5.4％）。
3-O-エチル-L-アスコルビン酸（E0926、東京化成工業株式会社）10μgを、PB40μLに添加した。これをサンプルC（アスコルビン酸：250μg/mL）として、一重項酸素消去活性を測定した。反応液は、サンプルC:40μL、フローラルウォーター:30μL、DMSO:60μL、1mM DTPA:10μL、100mM TEMP:40μL、200mM RB:20μLを混合して使用した（合計200μL）この反応液以外の条件は、試験例1と同様の方法で測定した。
その結果、94.6％の一重項酸素が消去された（残存一重項酸素：5.4％）。
（４）サンプルD（酒2.5vol%）
日本酒（風よ水よ人よ、株式会社福光屋）5μLを、PB35μLに添加した。これをサンプルD（日本酒：125μL/mL）として、一重項酸素消去活性を測定した。反応液は、サンプルD:40μL、フローラルウォーター:30μL、DMSO:60μL、1mM DTPA:10μL、100mM TEMP:40μL、200mM RB:20μLを混合して使用した（合計200μL）。反応液中の日本酒濃度は2.5vol％である。この反応液以外の条件は、試験例1と同様の方法で測定した。
その結果、有意な一重項酸素の消去活性は見られなかった。（残存一重項酸素：102.6％）。また、反応液は柑橘系の爽やかな香りを放っていた。
日本酒（風よ水よ人よ、株式会社福光屋）5μLを、PB35μLに添加した。これをサンプルD（日本酒：125μL/mL）として、一重項酸素消去活性を測定した。反応液は、サンプルD:40μL、フローラルウォーター:30μL、DMSO:60μL、1mM DTPA:10μL、100mM TEMP:40μL、200mM RB:20μLを混合して使用した（合計200μL）。反応液中の日本酒濃度は2.5vol％である。この反応液以外の条件は、試験例1と同様の方法で測定した。
その結果、有意な一重項酸素の消去活性は見られなかった。（残存一重項酸素：102.6％）。また、反応液は柑橘系の爽やかな香りを放っていた。
（５）サンプルE（アスコルビン酸5μg）
3-O-エチル-L-アスコルビン酸（E0926、東京化成工業株式会社）5μgを、PB40μLに添加した。これをサンプルE（アスコルビン酸：125μg/mL）として、一重項酸素消去活性を測定した。反応液は、サンプルE:40μL、フローラルウォーター:30μL、DMSO:60μL、1mM DTPA:10μL、100mM TEMP:40μL、200mM RB:20μLを混合して使用した（合計200μL）この反応液以外の条件は、試験例1と同様の方法で測定した。
その結果、有意な一重項酸素の消去活性は見られなかった（残存一重項酸素：105.1％）。
3-O-エチル-L-アスコルビン酸（E0926、東京化成工業株式会社）5μgを、PB40μLに添加した。これをサンプルE（アスコルビン酸：125μg/mL）として、一重項酸素消去活性を測定した。反応液は、サンプルE:40μL、フローラルウォーター:30μL、DMSO:60μL、1mM DTPA:10μL、100mM TEMP:40μL、200mM RB:20μLを混合して使用した（合計200μL）この反応液以外の条件は、試験例1と同様の方法で測定した。
その結果、有意な一重項酸素の消去活性は見られなかった（残存一重項酸素：105.1％）。
＜実施例1＞日本酒及びアスコルビン酸添加フローラルウォーターの抗酸化能
（１）サンプルFの抗酸化能（酒2.5vol%、アスコルビン酸5μg）
サンプルB 20μLとサンプルC 20μLを混合した。これをサンプルF（日本酒：125μL/mL、アスコルビン酸：125μg/mL）として、一重項酸素消去活性を測定した。反応液は、サンプルF:40μL、フローラルウォーター:30μL、DMSO:60μL、1mM DTPA:10μL、100mM TEMP:40μL、200mM RB:20μLを混合して使用した（合計200μL）。反応液中の日本酒含有量は5μL、アスコルビン酸含有量は5μgである。この反応液以外の条件は、試験例1と同様の方法で測定した。
その結果、92.1％の一重項酸素が消去された（残存一重項酸素：7.9％）。また、反応液は柑橘系の爽やかな香りを放っていた。
（１）サンプルFの抗酸化能（酒2.5vol%、アスコルビン酸5μg）
サンプルB 20μLとサンプルC 20μLを混合した。これをサンプルF（日本酒：125μL/mL、アスコルビン酸：125μg/mL）として、一重項酸素消去活性を測定した。反応液は、サンプルF:40μL、フローラルウォーター:30μL、DMSO:60μL、1mM DTPA:10μL、100mM TEMP:40μL、200mM RB:20μLを混合して使用した（合計200μL）。反応液中の日本酒含有量は5μL、アスコルビン酸含有量は5μgである。この反応液以外の条件は、試験例1と同様の方法で測定した。
その結果、92.1％の一重項酸素が消去された（残存一重項酸素：7.9％）。また、反応液は柑橘系の爽やかな香りを放っていた。
＜試験例3＞サリチル酸添加フローラルウォーターの抗酸化能
（１）サンプルG（サリチル酸40μg）
サリチル酸（02582、米山薬品工業株式会社）40μgを、PB40μLに添加した。これをサンプルG（サリチル酸：1mg/mL）として、一重項酸素消去活性を測定した。反応液は、サンプルG:40μL、フローラルウォーター:30μL、DMSO:60μL、1mM DTPA:10μL、100mM TEMP:40μL、200mM RB:20μLを混合して使用した（合計200μL）。この反応液以外の条件は、試験例1と同様の方法で測定した。
その結果、有意な一重項酸素の消去活性は見られなかった（残存一重項酸素：98.5％）。
（１）サンプルG（サリチル酸40μg）
サリチル酸（02582、米山薬品工業株式会社）40μgを、PB40μLに添加した。これをサンプルG（サリチル酸：1mg/mL）として、一重項酸素消去活性を測定した。反応液は、サンプルG:40μL、フローラルウォーター:30μL、DMSO:60μL、1mM DTPA:10μL、100mM TEMP:40μL、200mM RB:20μLを混合して使用した（合計200μL）。この反応液以外の条件は、試験例1と同様の方法で測定した。
その結果、有意な一重項酸素の消去活性は見られなかった（残存一重項酸素：98.5％）。
（２）サンプルH（サリチル酸20μg）
サリチル酸（02582、米山薬品工業株式会社）20μgを、PB40μLに添加した。これをサンプルH（サリチル酸：500μg/mL）として、一重項酸素消去活性を測定した。反応液は、サンプルH:40μL、フローラルウォーター:30μL、DMSO:60μL、1mM DTPA:10μL、100mM TEMP:40μL、200mM RB:20μLを混合して使用した（合計200μL）。この反応液以外の条件は、試験例1と同様の方法で測定した。
その結果、有意な一重項酸素の消去活性は見られなかった（残存一重項酸素：99.3％）。
サリチル酸（02582、米山薬品工業株式会社）20μgを、PB40μLに添加した。これをサンプルH（サリチル酸：500μg/mL）として、一重項酸素消去活性を測定した。反応液は、サンプルH:40μL、フローラルウォーター:30μL、DMSO:60μL、1mM DTPA:10μL、100mM TEMP:40μL、200mM RB:20μLを混合して使用した（合計200μL）。この反応液以外の条件は、試験例1と同様の方法で測定した。
その結果、有意な一重項酸素の消去活性は見られなかった（残存一重項酸素：99.3％）。
＜実施例2＞日本酒及びサリチル酸添加フローラルウォーターの抗酸化能
（１）サンプルIの抗酸化能（酒5vol％、サリチル酸20μg）
サンプルA 20μLとサンプルG 20μLを混合した。これをサンプルI（日本酒：250μL/mL、サリチル酸：500μg/mL）として、一重項酸素消去活性を測定した。反応液は、サンプルI:40μL、フローラルウォーター:30μL、DMSO:60μL、1mM DTPA:10μL、100mM TEMP:40μL、200mM RB:20μLを混合して使用した（合計200μL）。反応液中の日本酒含有量は10μL、サリチル酸含有量は20μgである。この反応液以外の条件は、試験例1と同様の方法で測定した。
その結果、52.1％の一重項酸素が消去された（残存一重項酸素：47.9％）。また、反応液は柑橘系の爽やかな香りを放っていた。
（１）サンプルIの抗酸化能（酒5vol％、サリチル酸20μg）
サンプルA 20μLとサンプルG 20μLを混合した。これをサンプルI（日本酒：250μL/mL、サリチル酸：500μg/mL）として、一重項酸素消去活性を測定した。反応液は、サンプルI:40μL、フローラルウォーター:30μL、DMSO:60μL、1mM DTPA:10μL、100mM TEMP:40μL、200mM RB:20μLを混合して使用した（合計200μL）。反応液中の日本酒含有量は10μL、サリチル酸含有量は20μgである。この反応液以外の条件は、試験例1と同様の方法で測定した。
その結果、52.1％の一重項酸素が消去された（残存一重項酸素：47.9％）。また、反応液は柑橘系の爽やかな香りを放っていた。
サンプルA〜Iの抗酸化能の測定結果を図1に示す。コントロールには純水を用い、コントロールを用いた場合の残存一重項酸素量を100と設定した。
＜考察＞
上記の通り、日本酒を添加したフローラルウォーターに、さらにアスコルビン酸誘導体又はサリチル酸を添加してみたところ、相乗的に抗酸化能が増強していた。これにより、添加剤（日本酒、アスコルビン酸誘導体、又はサリチル酸）の量を抑えつつ、フローラルウォーターベースの化粧水に高い抗酸化能を付与することに成功した。得られた化粧水は、香りと抗酸化能に優れ、添加剤の副次的な悪影響が抑えられた、高品質な化粧水といえる。また、添加剤の量を低減できるため、コスト面でも優れている
上記の通り、日本酒を添加したフローラルウォーターに、さらにアスコルビン酸誘導体又はサリチル酸を添加してみたところ、相乗的に抗酸化能が増強していた。これにより、添加剤（日本酒、アスコルビン酸誘導体、又はサリチル酸）の量を抑えつつ、フローラルウォーターベースの化粧水に高い抗酸化能を付与することに成功した。得られた化粧水は、香りと抗酸化能に優れ、添加剤の副次的な悪影響が抑えられた、高品質な化粧水といえる。また、添加剤の量を低減できるため、コスト面でも優れている
以上、本発明を実施例に基づいて説明した。この実施例はあくまで例示であり、種々の変形例が可能なこと、またそうした変形例も本発明の範囲にあることは当業者に理解されるところである。
１００ 気密性容器
１０１ 投入口
１０２ 排出口
１０３ 攪拌羽根
１０４ 下部半円筒部
１０５ 上部角形部
１０６ 蒸気室
１０６ａ 蒸気室形成用外壁
１０６ｂ リブ
１０７ 排出管
１０８ 排出箱
１０９ 排出用自動バルブ
１１０ 真空計
１１１ 上部湿度計
１１２ 下部湿度計
１１３ 排気口
１１４ 蓋
１１５ 弧状側壁
１１６ 側壁
１１７ 側壁傾斜面
１１８ 被処理物
１５０ 気体移送管
１５１ 回収槽
１５２ 冷却装置
１５３ コンデンサー
１５４ 冷却部
１５５ バルブ
１５６ 減圧装置
１５７ 減圧配管
１５８ 減圧開放弁
１５９ 排液弁
１６０ 回収液
１６１ 分離槽
１６２ 水相
１６３ 油相
１６４ 中間相
２００，２０１ 端壁
２０２，２０３ 端板
２０４，２０５ 羽根体
２０４ａ，２０５ａ 溝
２０４ｂ，２０５ｂ 可動刃
２０６ 固定刃
１０１ 投入口
１０２ 排出口
１０３ 攪拌羽根
１０４ 下部半円筒部
１０５ 上部角形部
１０６ 蒸気室
１０６ａ 蒸気室形成用外壁
１０６ｂ リブ
１０７ 排出管
１０８ 排出箱
１０９ 排出用自動バルブ
１１０ 真空計
１１１ 上部湿度計
１１２ 下部湿度計
１１３ 排気口
１１４ 蓋
１１５ 弧状側壁
１１６ 側壁
１１７ 側壁傾斜面
１１８ 被処理物
１５０ 気体移送管
１５１ 回収槽
１５２ 冷却装置
１５３ コンデンサー
１５４ 冷却部
１５５ バルブ
１５６ 減圧装置
１５７ 減圧配管
１５８ 減圧開放弁
１５９ 排液弁
１６０ 回収液
１６１ 分離槽
１６２ 水相
１６３ 油相
１６４ 中間相
２００，２０１ 端壁
２０２，２０３ 端板
２０４，２０５ 羽根体
２０４ａ，２０５ａ 溝
２０４ｂ，２０５ｂ 可動刃
２０６ 固定刃
Claims (12)
- ミカン科の植物由来のフローラルウォーターと、植物をアルコール発酵して得られる組成物と、アスコルビン酸もしくはアスコルビン酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物と、を混合する工程を含む、化粧料の生産方法。
- さらに、サリチル酸もしくはサリチル酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物を混合する工程を含む、請求項1に記載の化粧料の生産方法。
- 前記フローラルウォーターは、ミカン科の植物に対して破砕、攪拌、加熱、及び減圧を並行して行うことで香気成分を含有する蒸気を生成する工程と、前記蒸気を冷却して香気成分含有液を生成する工程と、前記香気成分含有液からフローラルウォーターを分離する工程と、を経て得られる、請求項1又は2に記載の生産方法。
- 前記ミカン科の植物は、シークワーサーである、請求項1〜3いずれかに記載の生産方法。
- 前記植物をアルコール発酵して得られる組成物は、醸造酒である、請求項4に記載の生産方法。
- 前記蒸気を生成する工程は、55℃以下の温度下で行う、請求項3に記載の生産方法。
- 前記化粧料は、化粧水又は化粧水ミストである、請求項1〜6いずれかに記載の生産方法。
- 請求項1〜7いずれかに記載の生産方法を経て得られる、化粧料。
- ミカン科の植物由来のフローラルウォーターと、植物をアルコール発酵して得られる組成物と、サリチル酸もしくはサリチル酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物と、を混合する工程を含む、化粧料の生産方法。
- ミカン科の植物由来のフローラルウォーターと、植物をアルコール発酵して得られる組成物と、又はアスコルビン酸もしくはアスコルビン酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物と、を混合する工程を含む、アロマセラピー用組成物の生産方法。
- 請求項10に記載の生産方法を経て得られる、アロマセラピー用組成物。
- ミカン科の植物由来のフローラルウォーターと、植物をアルコール発酵して得られる組成物と、サリチル酸もしくはサリチル酸誘導体又はそれらの塩もしくは溶媒和物と、を混合する工程を含む、アロマセラピー用組成物の生産方法。
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- 2013-03-26 JP JP2013065232A patent/JP2014189512A/ja active Pending
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