JPS63310601A - 超臨界炭酸ガス抽出による抽出物質の固定化方法と、その固定化抽出物質の保存、調合混合および分離回収方法 - Google Patents

超臨界炭酸ガス抽出による抽出物質の固定化方法と、その固定化抽出物質の保存、調合混合および分離回収方法

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JPS63310601A
JPS63310601A JP62146149A JP14614987A JPS63310601A JP S63310601 A JPS63310601 A JP S63310601A JP 62146149 A JP62146149 A JP 62146149A JP 14614987 A JP14614987 A JP 14614987A JP S63310601 A JPS63310601 A JP S63310601A
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carbon dioxide
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supercritical carbon
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茂利 昭
Katsumi Morikawa
森川 勝巳
Toshihiko Matsuya
松屋 敏彦
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、超臨界炭酸ガス抽出方法によって天然物から
抽出した抽出物を、固体の二酸化炭素に吸着し封じ込め
て固定化すると共に、その固定化状態で該抽出物を保存
し、混合調合し、分離回収する「超臨界炭酸ガス抽出に
よる抽出物質の固定化方法と、その固定化抽出物の保存
、回収等の活用方法」に関するものである。
「従来の技術」および「発明が解決しようとする問題点
」 一般に、天然物から抽出エキスを得る手段として、有機
溶剤抽出法、または超臨界炭酸ガス抽出法が公知である
しかし、前者の有機溶剤抽出法は、抽出物質を有機溶剤
から分離するとき、加熱蒸留工程が不可欠にな)、その
加熱による抽出物質の劣化、変質、および有機溶剤残存
等の難点があって、高品質の抽出物質の生成が困難であ
シ、特に常温で気体の芳香物質や、常温で気化し易い精
油物質は、変質しないで抽出し、効率よく分離回収する
ことが困難とされている。
また、後者の超臨界炭酸ガス抽出法は、抽出物質を含む
超臨界炭酸ガスを減圧し、炭酸ガス状態において分離す
るため、芳香物質や精油物質の分離回収効率が悪く、そ
れ等を分離回収するためには、吸着材による吸着回収手
段を採る必要があシ、吸着材からの分離回収の際の変質
や吸着材からの不純物混入の危険かあ〕、品質が低下す
ると共に保存性に欠はコスト高になる難点がある。
一方、香料産業においては、前記有機溶剤法の難点から
水蒸気蒸留法が多く用いられ、蒸留した芳香物質をアμ
コールに吸着し固定化することが行なわれている。しか
し、この蒸留吸着方法は、蒸留のときの熱による抽出物
質の劣化、変質が起〕易く、またその操作は高度の熟練
を要し、操作の巧劣によって抽出効率と品質が大きく左
右され、その上不純物混入による腐敗変質が速いので保
存性が悪く、自然状aottの高品位の香料や精油が抽
出生成し難い難点がある。
さらに、香料分野に訃いては、複数の香料を調合する場
合、官能的熟練度にたよらざるを得ないため、調合香料
の品質や再現量産性に問題があシ、その上、調合香料を
アルコ−〃に吸着させたとき、抽出不純物によって保存
性が低下すると共に、アμコーμ臭が混入して香気品質
が低下する等の諸難点がある。
本発明は、以上の従来技術における諸難点の解消を図る
のが目的である。
「問題点を解決するための手段」 以上の目的を達成する本発明は「超臨界炭酸ガスによっ
て抽出された抽出物質を含む超臨界炭酸ガスを、急激な
減圧によって断熱膨張させ、その際に生成される固体の
二酸化炭素に、該抽出物質を吸着し封じ込めて固定化す
る技術思想」を核とするもので、以下の複数の発明で構
成されている。
・第一発明 この発明の実施例に用いた装置の概要を示す第1図を参
照して、[抽出槽1に天然物原料を投入して、臨界圧力
〜500 kg/13m”の圧力条件と、臨界温度〜8
0℃の温度条件の超臨界炭酸ガスを接触させて抽出処理
し、抽出槽1内の抽出物質を含む超臨界炭酸ガスを分離
槽2に導き、該超臨界炭酸ガスを大気圧〜三重点圧力以
下まで急激に減圧して断熱膨張させ、前記抽出物質を含
む超臨界炭酸ガスを固体の二酸化炭素に状態変化させ、
その超臨界炭酸ガス中の抽出物質を固体の二酸化炭素に
吸着し封じ込めて固定化する超臨界炭酸ガス抽出による
抽出物質の固定化方法。
・第二発明 前記第一発明で抽出物質を吸着し封じ込めた固体の二酸
化炭素を、塊状に圧縮成形しくできれば粉砕してから圧
縮成形し)、低温保存する超臨界炭酸ガス抽出による抽
出物質の固定化保存方法。
・第三発明 前記第一発明で抽出物質を吸着し封じ込めた固体の二酸
化炭素を、調合または混合して塊状に圧縮成形する超臨
界炭酸ガス抽出による抽出物質の固定化調合混合方法。
拳第四発明 前記第−1第二、第三発明によって生成された固体の二
酸化炭素を、常温下で昇華させ、該抽出物質を分離回収
する超臨界炭酸ガスによる抽出物質の固定化分離回収方
法。
「作用」 前記第一発明によると、分離槽2内に導かれた抽出物質
を含む超臨界炭酸ガスは、急激な減圧による断熱膨張に
よって−56,6℃〜−79℃の低温とな)、該超臨界
炭酸ガスの相当量が粉雪状の固体の二酸化炭素に状態変
化する。そして、その超臨界炭酸ガスに含まれている抽
出物質の大部分が、固体の二酸化炭素に吸着され封じ込
められる作用があシ、例えば、前記超臨界炭酸ガスに含
まれている抽出物質が、常温で気体の芳香物質や常温で
気化し易い精油物質、および気化し難い精油物質のいず
れも、それ等の大部分が固体の二酸化炭素に吸着され封
じ込められて固定化される。
そして、それ等の抽出物質は加熱処理を受けることなく
固定化されるので、変質がなく自然のままの高品質の抽
出物質が高効率にそのまま固定化されることになる。
そして、前記第二発明によると、抽出物質を吸着し封じ
込めた固体の二酸化炭素が塊状に圧縮成形されて高密度
にな)、低温保存されるので、保存中の気化散逸や変質
は全く無く、抽出物質の保存性と取扱い性が極めて向上
する。
さらに1前記第三発明によると、例えば異種の芳香物質
を吸着し封じ込めた固体の二酸化炭素を、計量して混合
調合することができるので、天然の芳香物質に基づく人
工的調合香料を高品位に安定盆産することができる。
また、前記第四発明によると、例えば常温で気化する芳
香物質の場合、昇華によって無臭の炭酸ガスと共に気化
するので、従来技術のようなア〃コー〜臭が無く、高品
位の芳香が任意に分離回収できる。そして、常温で気化
し難い精油物質等は、固体の二酸化炭素の昇華と同時に
簡便に分離回収することができる。
「実施例」 以下、実施例を挙げて詳しく説明する。
・第15j!施例 乾燥微粉砕し九し、ドベバー(レッドチリ−)9−12
Fを抽出槽1に投入し、抽出圧カニ a 50 hy−
rn”。
抽出温度=40℃の超臨界炭酸ガスを5.ONv分(′
NJ :iK準状態のリア)fi/)の割合で流入して
40分間抽出処理し、その抽出物質を含む超臨界炭酸ガ
スを、ドライアイス9で冷却した分離槽2に導いて、大
気開放して急速に減圧し断熱膨張させた。
そして、分離槽2に淡誇赤色の抽出物質を吸着し封じ込
めた粉雪状の固体の二酸化炭素を生成し、し、ドペパー
からの抽出物を該二酸化炭素に固定化した。
なお、固定化中に分離槽2から大気放出される炭酸ガス
は、Vアトペパー特有の香夛が感じられず、抽出された
し、ドペパーの芳香の大部分が固定化されたことが確認
された。そして、その固体の二酸化炭素を常温の室内に
放置したところ、昇華と共にし、ドペバー特有の芳香を
有する刺激臭が強く感じられると共に、昇華完了後に、
濃紅色の高品質のレフトペパーエキス1.02Nが分離
回収され、昇華前の固体の二酸化炭素にし、ドベバーか
ら抽出されたし、ドペパー芳香とし、ドベバーエキスの
大部分が吸着され封じ込められている事実が明白になっ
た。
・第29i!施例 カッターナイフで細く切断し、ツーと一カアターで粗粉
砕した生の青しその葉toipと、その青し千葉に対し
て約10%容量の海砂とを混合攪拌したものを抽出槽I
K投入し、抽出圧力=8001g/am−抽出温度40
℃、炭酸ガス流量5.0 N17分で20分間抽出処理
し、抽出物質を含む超臨界炭酸ガスをドライアイス9で
冷却した分離槽2に導いて大気開放して急速く減圧し、
断熱膨張させて抽出物質を吸着し封じ込めた粉雪状の固
体の二酸化炭素を生成した。この固体の二酸化炭素を常
温の室温に放置したところ、昇華と共に青し上葉特有の
芳香が強く放散され、昇華完了後には、水と精油の白湯
した混合物、即ち青じそ葉の抽出物0、28 Fが分離
回収された。なお、前記第1実施例と同様に、固定化中
の分離槽2からは、青じそ葉特有の香)は全く感知され
なかった。
φ第8実施例 レモン果皮を薄く削)取)、粗粉砕したもの81.08
Fを、抽出物質として抽出槽1に軽く詰め、8001g
/ctrl、40℃、流量5− ON17分の条件で超
臨界炭酸ガスを接触させて抽出処理し、抽出物質を含む
超臨界炭酸ガスを分離槽2に導いて、大気解放して急激
に減圧して断熱膨張させ、分離槽2に生成した固体の二
酸化炭素に、該レモン果皮の抽出物を吸着、封じ込めて
固定化した。
そして、その固体の二酸化炭素を昇華させてレモン精油
と水が混合したレモンの香夛の強い抽出物0.5Ofを
分離回収した。この抽出物は黄金色を呈し、非常に強い
レモンの香シを有していた。
・第4実施例 開花した沈丁花の花を採取し、粗く切断したもの20.
21Fを抽出物質として抽出槽1に投入し、前記第一実
施例と同一条件で超臨界炭酸ガスを流入し、抽出処理し
て分離槽2を導き、同じく急激に減圧して断熱膨張させ
、抽出物を断熱膨張に基づく固体の二酸化炭素に吸着し
封じ込めて固定化して冷温保存した。
そして、その固体の二酸化炭素を常温で昇華させ、沈丁
花特有の芳香を回収すると共に、沈丁花の香)を有する
水1.08Nを分離回収した。なお、芳香の放散は昇華
が完了するまでの約5時間連続した。
拳第5実施例 前記第4実施例で抽出物を固定化した粉雪状の固体の二
酸化炭素を、プレス成形機によって150絨−で加圧し
て高密度の塊状に加工成形し、冷温室に保存した。そし
て、必要に応じて昇華させ、固定化されている抽出物を
分離回収できるようにした。
「発明の効果」 以上の説明のとお)、本発明の「超臨界炭酸ガス抽出に
よる抽出物質の固定化と、その固定化に伴う保存等」に
関する発明は、従来技術では固定化困難な・常温で気体
の芳香物質・常温で気化し易い精油物質を、固体の二酸
化炭素に低温のみの領域において固定化できるので、変
質や不純物混入等のおそれが全く無く、高品質の抽出物
質を高効率に固定化し、固定化後の保存、調合、分離回
収等の抽出物質の有効な活用手段が可能になる効果があ
る。
そして、その固定化手段が超臨界炭酸ガスによる抽出操
作と断熱膨張との簡便な処理プワセスで達成できると共
に、固定化後の抽出物質の保存性、分離回収性、調合混
合性に優れ、簡便に保存と諸活用できるので極めて実用
性があシ、前記の高品質の芳香物質や精油物質等の抽出
生成と回収活用の技術が一段と向上する。そして、例え
ば従来存在しなかった新種芳香物質を提供したシ、芳香
物質や精油物質の用法の新規開拓が可能になる等の多大
の効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図二本発明方法の実施に用いる装置の概念図 符号、1:抽出槽、2:分離槽、3:炭酸ガスボンベ、
4:圧縮機、5:圧力制御弁、6:熱交換器、7:膨張
弁、8:流量計、9ニドライブイス冷却槽

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)超臨界炭酸ガスによって抽出した抽出物質を含む
    超臨界炭酸ガスを、急激に減圧して固体の二酸化炭素に
    状態変化させ、前記抽出物質を該固体の二酸化炭素に吸
    着し、封じ込めて固定化することを特徴とする超臨界炭
    酸ガス抽出による抽出物質の固定化方法。
  2. (2)超臨界炭酸ガスによって抽出した抽出物質を含む
    超臨界炭酸ガスを、急激に減圧して固体の二酸化炭素に
    状態変化させ、前記抽出物質を該固体の二酸化炭素に吸
    着し、封じ込めて固定化し、さらに、該固体の二酸化炭
    素を塊状に圧縮成形し、低温保存することを特徴とする
    超臨界炭酸ガス抽出による抽出物質の固定化保存方法。
  3. (3)超臨界炭酸ガスによって抽出した抽出物質を含む
    超臨界炭酸ガスを、急激に減圧して固体の二酸化炭素に
    状態変化させ、前記抽出物質を該固体の二酸化炭素に吸
    着し、封じ込めて固定化し、しかるのち、異種の抽出物
    質を吸着し封じ込めた前記固体の二酸化炭素を調合また
    は混合して圧縮成形することを特徴とする超臨界炭酸ガ
    スによる抽出物質の固定化調合混合方法。
  4. (4)超臨界炭酸ガスによって抽出した抽出物質を含む
    超臨界炭酸ガスを、急激に減圧して固体の二酸化炭素に
    状態変化させ、前記抽出物質を該固体の二酸化炭素に吸
    着し、封じ込めて固定化し、しかるのち、該固体の二酸
    化炭素を昇華させ、前記抽出物質を分離回収することを
    特徴とする超臨界炭酸ガスによる抽出物質の固定化分離
    回収方法。
JP62146149A 1987-06-11 1987-06-11 超臨界炭酸ガス抽出による抽出物質の固定化方法と、その固定化抽出物質の保存、調合混合および分離回収方法 Granted JPS63310601A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5264212A (en) * 1990-10-05 1993-11-23 Mitsui & Co. Ltd. Natural red coloring matter and its processing method
JP2013203911A (ja) * 2012-03-28 2013-10-07 Kaori Renaissance Llc 香気成分含有抽出液

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5264212A (en) * 1990-10-05 1993-11-23 Mitsui & Co. Ltd. Natural red coloring matter and its processing method
JP2013203911A (ja) * 2012-03-28 2013-10-07 Kaori Renaissance Llc 香気成分含有抽出液

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