JPH0315482B2

JPH0315482B2 -

Info

Publication number: JPH0315482B2
Application number: JP62146149A
Authority: JP
Inventors: Akira Mori; Katsumi Morikawa; Toshihiko Matsuya
Original assignee: MORI SEIYU KK
Current assignee: MORI SEIYU KK
Priority date: 1987-06-11
Filing date: 1987-06-11
Publication date: 1991-03-01
Also published as: JPS63310601A

Description

【発明の詳細な説明】「産業上の利用分野」本発明は、超臨界炭酸ガス抽出方法によつて天
然物から抽出した抽出物を、固体の二酸化炭素に
吸着し封じ込めて固定化すると共に、その固定化
状態で該抽出物を保存し、混合調合し、分離回収
する「超臨界炭酸ガス抽出による抽出物質の固定
化方法と、その固定化抽出物の保存、回収等の活
用方法」に関するものである。

「従来の技術」および「発明が解決しようとする
問題点」一般に、天然物から抽出エキスを得る手段とし
て、有機溶剤抽出法、または超臨界炭酸ガス抽出
法が公知である。

しかし、前者の有機溶剤抽出法は、抽出物質を
有機溶剤から分離するとき、加熱蒸留工程が不可
欠になり、その加熱による抽出物質の劣化、変
質、および有機溶剤残存等の難点があつて、高品
質の抽出物質の生成が困難であり、特に常温で気
体の芳香物質や、常温で気化し易い精油物質は、
変質しないで抽出し、効率よく分離回収すること
が困難とされている。

また、後者の超臨界炭酸ガス抽出法は、抽出物
質を含む超臨界炭酸ガスを減圧し、炭酸ガス状態
において分離するため、芳香物質や精油物質の分
離回収効率が悪く、それ等を分離回収するために
は、吸着材による吸着回収手段を採る必要があ
り、吸着材からの分離回収の際の変質や吸着材か
らの不純物混入の危険があり、品質が低下すると
共に保存性に欠けコスト高になる難点がある。

一方、香料産業においては、前記有機溶剤法の
難点から水蒸気蒸留法が多く用いられ、蒸留した
芳香物質をアルコールに吸着し固定化することが
行なわれている。しかし、この蒸留吸着方法は、
蒸留のときの熱による抽出物質の劣化、変質が起
り易く、またその操作は高度の熟練を要し、操作
の巧劣によつて抽出効率と品質が大きく左右さ
れ、その上不純物混入による腐敗変質が速いので
保存性が悪く、自然状態のままの高品位の香料や
精油が抽出生成し難い難点がある。

さらに、香料分野においては、複数の香料を調
合する場合、官能的熟練度にたよらざるを得ない
ため、調合香料の品質や再現量産性に問題があ
り、その上、調合香料をアルコールに吸着させた
とき、抽出不純物によつて保存性が低下すると共
に、アルコール臭が混入して香気品質が低下する
等の諸難点がある。

本発明は、以上の従来技術における諸難点の解
消を図るのが目的である。

「問題点を解決するための手段」以上の目的を達成する本発明は「超臨界炭酸ガ
スによつて抽出された抽出物質を含む超臨界炭酸
ガスを、急激な減圧によつて断熱膨張させ、その
際に生成される固体の二酸化炭素に、該抽出物質
を吸着し封じ込めて固定化する技術思想」を核と
するもので、以下の複数の発明で構成されてい
る。

● 第一発明この発明の実施例に用いた装置の概要を示す第
１図を参照して、「抽出槽１に天然物原料を投入
して、臨界圧力〜500Kg／cm²の圧力条件と、臨界
温度〜80℃の温度条件の超臨界炭酸ガスを接触さ
せて抽出処理し、抽出槽１内に抽出物質を含む超
臨界炭酸ガスを分離槽２に導き、該超臨界炭酸ガ
スを大気圧〜三重点圧力以下まで急激に減圧して
断熱膨張させ、前記抽出物質を含む超臨界炭酸ガ
スを固体の二酸化炭素に状態変化させ、その超臨
界炭酸ガス中の抽出物質を固体の二酸化炭素に吸
着し封じ込めて固定化する超臨界炭酸ガス抽出に
よる抽出物質の固定化方法。

● 第二発明前記第一発明で抽出物質を吸着し封じ込めた固
体の二酸化炭素を、塊状に圧縮成形し（できれば
粉砕してから圧縮成形し）、低温保存する超臨界
炭酸ガス抽出による抽出物質の固定化保存方法。

● 第三発明前記第一発明で抽出物質を吸着し封じ込めた固
体の二酸化炭素を、調合または混合して塊状に圧
縮成形する超臨界炭酸ガス抽出による抽出物質の
固定化調合混合方法。

● 第四発明前記第一、第二、第三発明によつて生成された
固体の二酸化炭素を、常温下で昇華させ、該抽出
物質を分離回収する超臨界炭酸ガスによる抽出物
質の固定化分離回収方法。

「作用」前記第一発明によると、分離槽２内に導かれた
抽出物質を含む超臨界炭酸ガスは、急激な減圧に
よる断熱膨張によつて−56.6℃〜−79℃の低温と
なり、該超臨界炭酸ガスの相当量が粉雪状の固体
の二酸化炭素に状態変化する。そして、その超臨
界炭酸ガスに含まれている抽出物質の大部分が、
固体の二酸化炭素に吸着され封じ込められる作用
があり、例えば、前記超臨界炭酸ガスに含まれて
いる抽出物質が、常温で気体の芳香物質や常温で
気化し易い精油物質、および気化し難い精油物質
のいずれも、それ等の大部分が固体の二酸化炭素
に吸着され封じ込められて固定化される。そし
て、それ等の抽出物質は加熱処理を受けることな
く固定化されるので、変質がなく自然のままの高
品質の抽出物質が高効率にそのまま固定化される
ことになる。

そして、前記第二発明によると、抽出物質を吸
着し封じ込めた固体の二酸化炭素が塊状に圧縮成
形されて高密度になり、低温保存されるので、保
存中の気化散逸や変質は全く無く、抽出物質の保
存性と取扱い性が極めて向上する。

さらに、前記第三発明によると、例えば異種の
芳香物質を吸着し封じ込めた固体の二酸化炭素
を、計量して混合調合することができるので、天
然の芳香物質に基づく人工的調合香料を高品位に
安定量産することができる。

また、前記第四発明によると、例えば常温で気
化する芳香物質の場合、昇華によつて無臭の炭酸
ガスと共に気化するので、従来技術のようなアル
コール臭が無く、高品位の芳香が任意に分離回収
できる。そして、常温で気化し難い精油物質等
は、固体の二酸化炭素の昇華と同時に簡便に分離
回収することができる。

「実施例」以下、実施例を挙げて詳しく説明する。

● 第１実施例乾燥微粉砕したレツドペパー（レツドチリー）
9.12ｇを抽出槽１に投入し、抽出圧力：350Kg／
cm²、抽出温度：40℃の超臨界炭酸ガスを0.5N
／分（Ｎ：標準状態のリツトル）の割合で流
入して40分間抽出処理し、その抽出物質を含む超
臨界炭酸ガスを、ドライアイス９で冷却した分離
槽２に導いて、大気開放して急激に減圧し断熱膨
張させた。

そして、分離槽２に淡橙赤色の抽出物質を吸着
し封じ込めた粉雪状の固体の二酸化炭素を生成
し、レツドペパーからの抽出物を該二酸化炭素に
固定化した。

なお、固定化中に分離槽２から大気放出される
炭酸ガスは、レツドペパー特有の香りが感じられ
ず、抽出されたレツドペパーの芳香の大部分が固
定化されたことが確認された。そして、その固体
の二酸化炭素を常温の室内に放置したところ、昇
華と共にレツドペパー特有の芳香を有する刺激臭
が強く感じられると共に、昇華完了後に、濃紅色
の高品質のレツドペパーエキス1.02ｇが分離回収
され、昇華前の固体の二酸化炭素にレツドペパー
から抽出されたレツドペパー芳香とレツドペパー
エキスの大部分が吸着され封じ込められている事
実が明白になつた。

● 第２実施例カツターナイフで細く切断し、コーヒーカツタ
ーで粗粉砕した生の青じその葉4.01ｇと、その青
じそ葉に対して約10％容量の海砂とを混合撹拌し
たものを抽出槽１に投入し、抽出圧力：300Kg／
cm²、抽出温度40℃、炭酸ガス流量5.0N／分で
20分間抽出処理し、抽出物質を含む超臨界炭酸ガ
スをドライアイス９で冷却した分離槽２に導いて
大気開放して急速に減圧し、断熱膨張させて抽出
物質を吸着し封じ込めた粉雪状の固体の二酸化炭
素を生成した。この固体の二酸化炭素を常温の室
温に放置したところ、昇華と共に青じそ葉特有の
芳香が強く放散され、昇華完了後には、水と精油
の白濁した混合物、即ち青じそ葉の抽出物0.28ｇ
が分離回収された。なお、前記第１実施例と同様
に、固定化中の分離槽２からは、青じそ葉特有の
香りは全く感知されなかつた。

● 第３実施例レモン果皮を薄く削り取り、粗粉砕したもの
31.08ｇを、抽出物質として抽出槽１に軽く詰め、
300Kg／cm²、40℃、流量5.0N／分の条件で超臨
界炭酸ガスを接触させて抽出処理し、抽出物質を
含む超臨界炭酸ガスを分離槽２に導いて、大気解
放して急激に減圧して断熱膨張させ、分離槽２に
生成した固体の二酸化炭素に、該レモン果皮の抽
出物を吸着、封じ込めて固定化した。

そして、その固体の二酸化炭素を昇華させてレ
モン精油と水が混合したレモンの香りの強い抽出
物0.50ｇを分離回収した。この抽出物は黄金色を
呈し、非常に強いレモンの香りを有していた。

● 第４実施例開花した沈丁花の花を採取し、粗く切断したも
の20.21ｇを抽出物質として抽出槽１に投入し、
前記第一実施例と同一条件で超臨界炭酸ガスを流
入し、抽出処理して分離槽２を導き、同じく急激
に減圧して断熱膨張させ、抽出物を断熱膨張に基
づく固体の二酸化炭素に吸着し封じ込めて固定化
して冷温保存した。

そして、その固体の二酸化炭素を常温で昇華さ
せ、沈丁花特有の芳香を回収すると共に、沈丁花
の香りを有する水1.08ｇを分離回収した。なお、
芳香の放散は昇華が完了するまでの約５時間連続
した。

● 第５実施例前記第４実施例で抽出物を固定化した粉雪状の
固体の二酸化炭素を、プレス成形機によつて150
Kg／cm²で加圧して高密度の塊状に加工成形し、冷
温室に保存した。そして、必要に応じて昇華さ
せ、固定化されている抽出物を分離回収できるよ
うにした。

「発明の効果」以上の説明のとおり、本発明の「超臨界炭酸ガ
ス抽出による抽出物質の固定化と、その固定化に
伴う保存等」に関する発明は、従来技術では固定
化困難な・常温で気体の芳香物質・常温で気化し
易い精油物質を、固体の二酸化炭素に低温のみの
領域において固定化できるので、変質や不純物昆
入等のおそれが全く無く、高品質の抽出物質を高
効率に固定化し、固定化後の保存、調合、分離回
収等の抽出物質の有効な活用手段が可能になる効
果がある。

そして、その固定化手段が超臨界炭酸ガスによ
る抽出操作と断熱膨張との簡便な処理プロセスで
達成できると共に、固定化後の抽出物質の保存
性、分離回収性、調合混合性に優れ、簡便に保存
と諸活用できるもので極めて実用性があり、前記
の高品質の芳香物質や精油物質等の抽出生成と回
収活用の技術が一段と向上する。そして、例えば
従来存在しなかつた新種芳香物質を提供したり、
芳香物質や精油物質の用法の新規開拓が可能にな
る等の多大の効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図：本発明方法の実施に用いる装置の概念
図符号、１：抽出槽、２：分離槽、３：炭酸ガス
ボンベ、４：圧縮機、５：圧力制御弁、６：熱交
換器、７：膨張弁、８：流量計、９：ドライアイ
ス冷却槽。

Claims

【特許請求の範囲】１超臨界炭酸ガスによつて抽出した抽出物質を
含む超臨界炭酸ガスを、急激に減圧して固体の二
酸化炭素に状態変化させ、前記抽出物質を該固体
の二酸化炭素に吸着し、封じ込めて固定化するこ
とを特徴とする超臨界炭酸ガス抽出による抽出物
質の固定化方法。２超臨界炭酸ガスによつて抽出した抽出物質を
含む超臨界炭酸ガスを、急激に減圧して固体の二
酸化炭素に状態変化させ、前記抽出物質を該固体
の二酸化炭素に吸着し、封じ込めて固定化し、さ
らに、該固体の二酸化炭素を塊状に圧縮成形し、
低温保存することを特徴とする超臨界炭酸ガス抽
出による抽出物質の固定化保存方法。３超臨界炭酸ガスによつて抽出した抽出物質を
含む超臨界炭酸ガスを、急激に減圧して固体の二
酸化炭素に状態変化させ、前記抽出物質を該固体
の二酸化炭素に吸着し、封じ込めて固定化し、し
かるのち、異種の抽出物質を吸着し封じ込めた前
記固体の二酸化炭素を調合または混合して圧縮成
形することを特徴とする超臨界炭酸ガスによる抽
出物質の固定化調合混合方法。４超臨界炭酸ガスによつて抽出した抽出物質を
含む超臨界炭酸ガスを、急激に減圧して固体の二
酸化炭素に状態変化させ、前記抽出物質を該固体
の二酸化炭素に吸着し、封じ込めて固定化し、し
かるのち、該固体の二酸化炭素を昇華させ、前記
抽出物質を分離回収することを特徴とする超臨界
炭酸ガスによる抽出物質の固定化分離回収方法。