JPH07507930A - 超臨界流体抽出の促進方法 - Google Patents
超臨界流体抽出の促進方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
超臨界流体hl+、J3の促進方法
発明の背景
本発明は超臨界流体抽出の改良方法に関する。特に、方法は粉末卵基質から溶質
を抽出する改良方法を供し、この方法では溶質量の移行を犠牲とせずに基質を通
して超臨界流体の流速を増加することにより超臨界流体抽出の高コストが低減さ
れる。
超臨界流体抽出は多種多様の基質から貴重な、または望まない成分を取り出す非
常に魅力的方法である。超臨界流体抽出は基質または抽出物に溶媒を残さず、「
かま残」または放出堆積物を「Iらず、環境に優しいので望ましい。
超臨界流体抽出は商業的大規模で実施されることは少なく、コーヒーおよび茶の
カフェイン除去、ホップエツセンスのJll+出および他のいくつかのフレーバ
抽出は顕著な例外である。大規模超臨界流体抽出に対する主要な障害はこれらの
方法の相対的高コストであり、これは一部は普通の超臨界流体の多(:の目的溶
質の低溶解度、禁止的資本支出および抽出を達成するのに長時間を要することで
ある。
抽出時間は溶質の溶解度、基質粒子中への溶媒の移行、基質粒子から溶質溶存溶
媒の移行および基質層を通して超臨界流体をポンプ輸送できる流速による。特に
粉末材料は、粉末基質か超臨界流体抽出加圧容器の排出技に対するような基質粒
子の流路の形成や圧縮を受けやすいのて超臨界流体抽出方法で抽出速度に変化を
生じやすい。
本発明の適用に対し興味をもつのは、卵黄を含む非固体を噴霧乾燥して乾燥粉末
を製造し、これをさらに加工でき、または食品の製造に再構成できる方法である
。噴霧乾燥卵粒子は平均粒度約0.Inwn、比較的低度の多孔性および比較的
高かさ密度か特徴である。このような噴霧乾燥粒子は圧縮および流路形成を起こ
しやすく、超臨界流体抽出中流体温に抵抗を供する。
従って、溶質移行の減少を最少化するような方法で基質層を通して超臨界流体の
流速を増加する手段に対し当業者に願望かある。
発明の要約
本発明は卵基質粒子から溶質を抽出する方法に改良を供することで、改良は超臨
界條件下で基質を抽出処理する前に約0,5〜約31TInの範囲の数重量平均
粒度および約0.2〜約0.5g /mlの軽く叩いたかさ密度を特徴とする多
孔性固体粒子に基質を形成することを含む。噴霧乾燥により通例製造されるもの
より大きい粒度、非球体形および小さいかさ密度を特徴とする多孔性卵粒子は、
球体形、約0.1mmの数重量平均粒度を代表的に特徴とし、そして約0.55
g /mlまたはそれより高い軽く叩いたかさ密度を有する噴霧乾燥により製造
した卵粒子と比較して改良された超臨界流体抽出特徴を示すことか分かった。
本発明によれば、卵黄を含む非固体は約0.5〜約3mmの範囲の数重量平均拉
度および約0.2〜約0.5g /mlの軽く叩いた低減かさ密度を有すること
を特徴とする多孔性大粒子マスにドラム乾燥のような方法により形成される。ド
ラム乾燥技術、もっとも好ましくは真空]・ラム乾燥の使用により噴霧乾燥技術
により製造したものより大きいか、噴霧乾燥方法により製造したものより所定粒
度に対し低かさ密度を特徴とする卵粒子を形成することか分かった。形成粒子は
大きいのみてなく、一般に非球体形であり、低減密度で明らかになった高多孔性
を特徴とする。
実質的に非球体とは、少なくとも長さ、巾または高さのうちの1寸法か1つ以上
の他の寸法の長さの少なくとも2倍である形状を存するものを意味する。粒子の
長さ、またはrlの寸法の115〜1/lOまたはそれより小さい厚さを有する
フレークは実質的に非球体である。このように製造した卵粒子の多孔性は超臨界
抽出流体と基質との緊密接触に対し脂肪およびコレステロールのような溶質を一
層存効に抽出てきる。粒子の大きな寸法、非球体形、低減したかさ密度および低
減した圧縮性も基質の圧縮を予防する。基質粒子の圧縮を予防することにより基
質層を通る超臨界流体の流速は、噴霧乾燥により製造された卵粒子のような比較
的大きいかさ密度を有する一層小さい球体粒子で行なわれた超臨界流体抽出と比
較する場合増加できる。
本発明は多孔性を改良することにより溶質質量の移行111失を回避する。この
発見は通例の知識か被抽出粒子の大きさの増大に対し異議を唱えることて飛くへ
きことてあり、これは溶媒に暴露される表面積を減少するからである。さらに、
基質のかさ密度の低減に対し異議か唱えられ、これは加圧力ラム中に装填できる
基質重量を減少するからである。意外なことに、粒度の増加およびかさ密度の低
減により得ることができる効果の増加は予想損失よりはるかに大きい。多数の型
の超臨界抽出と対照的に、本発明は基質から望まない物質を抽出して残留物とし
て望ましい食品材料を供する方法に関する。
発明の詳細な記載
本発明方法の実施において、脂肪またはコレステロールのような溶質の抽出を所
望する多孔性固体粒子の卵基質を超臨界流体抽出方法にかけ、この方法では基質
を通る超臨界流体の流速は、通例の噴霧乾燥卵粉末を通して超臨界流体を流すこ
とにより達しつる流速と比較して増加する。改良方法は溶質質量の移行をぎせい
とせずに抽出速度および効率を増加する。
強制的ではないか、この構造化は超臨界流体油出前基質の脱水中または脱水に関
連して達成されることか好ましい。別法ては、粉末基質は当業者に既知の任意の
方法、例えは顆粒化なとにより顆粒に転換できる。
製造した場合、形成卵粒子は一般に非球体であり、約0.5〜約3mの範囲の数
重量平均粒度を特徴とすべきてあり、約0.5〜約1.5nwnの範囲の平均粒
度か好ましい。この寸法範囲の卵粒子は、超臨界流体溶媒か基質粒子中に、次い
て基質粒子から溶媒中に高速移行を維持しながら基質層を通過できる流速を増加
することか分かった。さらに、粒子自体は超臨界溶媒の基質粒子中への移行およ
び溶質溶存溶媒の基質粒子からの移行をを利にするために比較的多孔性であるへ
きである。
この多孔性の上昇度は任意の所定粒度に対するかさ密度の減少に関連する。従っ
て、1〜ラム乾燥または他の手段により製造された卵粒子は約0.2〜約0.5
g /mlの軽く叩いたかさ密度を特徴とすべきで、約0.2〜約0.48
/mlの軽く叩いたかさ密度は好ましい。
本発明の1面によれば、卵黄流体は真空ドラム乾燥によりフレーク形に乾燥し、
次いて超臨界CO□により超臨界流体抽出方法処理し、そこで中性脂質およびコ
レステロール(溶質)の主要部分(>90%)か抽出される。次いて形成する低
脂肪/コレステロール乾燥卵黄は水および卵白と組み合せて低コレステロール、
低脂肪「全卵」製品を製造する。ビタミンEのような抗酸化剤は乾燥tii+に
卵黄に添加し、卵黄の酸化を防止できる。
ここでは卵黄を模範物質(基質)として使用するか、本発明の中心である発見は
、大豆またはすりみ(魚ピユーレ)からの油および望まないアロマおよびアロマ
前駆体、動物組織からのステロイドおよびプロスタグランジンのような医薬活性
物質、乳またはホエイからの残留脂質、果実および他の植物材料からのアロマ物
質、ゼラチン、ペクチンおよび他のガムからの望まないアロマ物質を含む本発明
の実施により利益を受ける各種抽出に十分に基本的に関連することである。
本発明で有用な超臨界流体は超臨界條件下で溶質を可溶化する任意の溶媒でよい
。適当な超臨界流体はキセノン、ブタン、プロパン、エタン、エチレン、シラン
、亜酸化窒素および二酸化炭素を含む。中性脂質(脂肪)およびコレステロール
か卵黄から抽出される溶質である場合、二酸化炭素は好ましい超臨界溶媒である
。
本発明に対し関心のあることは1993年5月II日提出の共有および同時係属
出願米国特許第 号(代理人の事件整理番号27127/9686)記載の超臨
界流体から溶質を分離する改良方lLの開示である。
次側は本発明の詳細な説明するか、発明の範囲を限定するものとして鼾釈すべき
ではない。
例1
本例によれば、0.06重fi96の天然混合トコフェロール(SUSTAIN
、 U、 0. P、。
Des Plaines、IL)を含む卵黄を噴霧乾燥して製造した卵黄粉末に
ついて超臨界流体抽出を行なった。特に、5ボンドの噴霧乾燥卵黄製品を超臨界
抽出容器に装填し、50°Cて4.950psiの圧で、超臨界CO255ボン
l”/時間の流速で、超臨界CO7により抽出処理する。超臨界CO2は2個の
分tlt1機を通過し、そこて圧は1゜300psi+=低減し、抽出油および
コレステロールは超臨界C02から分離した。
精製超臨界CO2を冷却し、再加圧して抽出容器に戻し、方法はカラムを通過し
た超臨界CO□mrJkか装填卵黄粉末重量の1001aに等しくなるまで継続
した。
カラムを開けると、(適当な降圧後)待時カラムの断面積を目測して、多くの抽
出生成物か濃密部分に圧縮されることか分かった。この物質はカラムから取り出
した後塊り形を保持した。これらかばらはらにこわれた場合、一層の暗色および
一層の油性から、塊り内の物質は周囲材料か存するより抽出効果の低いことか明
らかであった。
分 析
粒度(平均直径、ミクロン) 100
かさ密度、充填(g/ml) 0.62コレステロール(mg/loog) 3
51例2
5ポンドの卵黄粒子を38〜41″Cて15分、29インチの水銀真空の真空室
で卵黄を最初に脱気して製造した。次に卵黄は約25〜28インチ水銀真空で操
作し、3〜7psig圧て蒸気を供給し、27〜35°Cに予熱した卵黄を供給
して2平方フィート真空ドラム乾燥機(Blaw Knox Food and
Chemical Equipme吐Buffalo、 Krつて真空ドラム
乾燥処理した。乾燥後、卵黄はD−6Fitzmill(Fitzpatric
k、 Elmhurst、IL)で切断した。形成卵フレークは上記例Iと同し
超臨界002抽出條件におき、そこてカラムを通過した超臨界CO7重量は装填
卵黄粉末重量の100倍に等しかった。カラムを開けた場合、抽出卵黄物質は圧
縮か見られず、塊りか認められず尚自由流動性であった。
分 析
フレークの粒度
直径(ITIn) 3
厚さくmm) 1
かさ密度、充填(g/cc) 0.36コレステロール(mg/100g) +
03例!および2の結果を比較すると、真空ドラム乾燥対噴霧乾燥卵粒子の差は
抽出効率を改良することが分かる。特に、約10倍まての粒度の増加、同時に約
4096まてのかさ密度の減少はI/3未満のコレステロール量を有する抽出非
生成物、同時に一層均質な抽出生成物を生成する。
例3
本例によれば、例2の方法に従って真空!・ラム乾燥により製造した卵黄フレー
クは超臨界C02の流速の増加を調整てきるようにセットした実験抽出装置中に
装填した。超臨界C02の流速は新しく装填した卵黄フレークについて約10〜
約80標/$l/分に変化し、抽出卵黄重量の100倍に等しい超臨界CO□量
まて各流速て抽出全脂質量を測定した。約10 tr市!!/分の流速は、この
流速か噴霧乾燥卵粒子の抽出に対し最大限に取得しつることが予め分かつており
、一方約80標準I/分の抽出割合は試験配置で使用したポンプの運転限界であ
ったのて選択した。表1に示した結果は溶媒流速の増加により抽出効率に最少の
減少(約3%)を示し、本発明方法による真空ドラム乾燥により製造した卵黄粒
子は、通例の噴霧乾燥により製造した粒子より有意に高い流速で超臨界流体によ
り有効に抽出できることを実証する。
人−±
流速(標票 L/分)9.9 53,5 78.5抽出脂質(%、初めの重量の
) 45 42.7 42.1次例では、本発明の真空トラム乾燥により製造し
た卵黄フレークはλ旧ton G。
Waldt+aum Co、、 (Wakefield、 NE、)から得た通
例の噴霧乾燥卵粒子と比較し、超臨界流体に対するその透過性をJII定した。
特に、これらの例Iこ対し製造した卵黄物質は38〜41″Cて15分29イン
チの水銀真空の真空室に保持して最初に脱気し、次いて約25〜28インチの水
銀真空て操作し、3〜7psigBEて蒸気を供給し、そして27〜35°Cに
予熱した卵黄を供給して2平方フィートBlaw Knox真空トラム乾燥機て
乾燥した。乾燥後、卵黄はD −6Fitzpatrick Fizm山て切断
してフレークを製造した。
傅工
本例によれは、水分含量およびかさ密度の異る5試料の真空ドラム乾燥卵黄フレ
ークについて粒度分析を行ない、これらすへての試料は3.5重量%のフルビト
ールおよび0.06重量%のトコフェロール(Pristene ! 80 )
を1元酸化剤として含量fした一1i1ton G、〜llaldbaum c
o、、 (Wakefield、 NE)から得た噴霧乾燥粒子について同し粒
度分析を行なった。
特に、卵粒子の数重量および容積重量平均粒度分布を測定するためにDappl
e粒度分析を行なった。特に、未加工卵フレークまたは粒子は淡色卵フレークと
十分に対照的の非反射性黒色背景上に撒布した。非常にゆるい卵粒子の塊りのみ
を分析前に破砕した。次いで試料像をテレビジョンカメラおよびPr15m V
iew (商標)ソフトウェア(Dapple Systems、 Inc、、
5unnyvale、 CA and AnalyticalVision、
Inc、、 Raleigh、 NC)により捕捉した。次に測定寸法はルー
ラ−の捕捉像から検量し、た。分析に使用した最終データは正確さを改良するた
めに4つのわくから取った。像はバイナリプロットに転換し、分析に対し逆転し
て粒度および分布プロットを測定した。それぞれの場合、全試料の場の標本を選
択し、各試料に対し最少1000個の粒子は、Pr15m Ca1c (商標)
ソフトウェア(Anal)・t 1calVision、 Inc、)て4つの
像を組み合せることが必要であるように、必要であることか規定された。
粒度分析結果はマイクロ波水分分析器(CIEM Coop、、 Indian
Trail、 NC)により粒子水分の測定と一緒に下記表2に示す。数重量
平均粒度は場の最大粒子の大きさと一緒に開示する。
噴霧乾燥および真空ドラム乾燥粒子の空気を含んだ密度および軽く叩いた密度も
PT−εPowder Characteristics Te5t ()lo
sokawa Micro Cooporation、0唐≠汲=B
Japan)に従って測定し、下記表3に示す。
本例に従って、透過性測定を行なって例4記載の乾燥卵粒子の層を通るガス通過
性の容易さを測定した。透過性測定はThomson、 Storage of
ParticulateSolide、In Handbook of Po
wder 5cience and Technology pp、 365〜
463K
Fayed M、 E、 and L、 0ften 編輯、Van Nors
trand Re1nhold Co、 New Yook@(1
984)およびJen i keら、Settlement of Powde
rs in Vertical ChannclsCaused by Gas
Escape、 Trans、 ASME、 J、 Applied Lle
chanics (E) 39@(4):
863〜868(+972)の方法に従って行なった。特に試験する卵粒子はカ
ラムに充填し、充填操作中軽く叩いた。カラム層の高さを測定し、圧力降下およ
び流速は拡散器としてガラスカラム支持体を使用して層の下部から層を通して上
方に窒素ガスを流しながら測定した。ガス流速はカラム層か持ち上頃円箭を上方
に動かすまで除徐に増加した。
流速および圧力降下は層の移動直前に記録した。各卵粒子試料に対し2つの異る
層の高さか試験され、次いて形成層の高さ、流速および圧力降下は下記 D′A
rcy方程式の修正形を使用して透過性の計算に使用した。
h
式中、■−超裏表面ガス速度m/秒)、h=カラム層の高さくm)、ΔP−カラ
ムを横切る圧力降下(Pa)およびC=透過性係数(m”/ Pa−5)。Cに
対する値が大きい程、層を移動させまたは圧縮するのに一層高流速かゼ・要であ
る。
試験により非常に低流速のガスのみか噴霧乾燥卵粒子をカラムの上部に流すのに
必要であるか、一方一層大きい真空ドラム乾燥粒子はカラムを上昇するのに10
倍高いガス流速を必要とすることか分かった。カラム層を上昇するのに必要な速
度における圧力降下は、たとえ流速か10倍低いとしてもドラム乾燥物質の場合
より噴霧乾燥物質の場合高かった。下記表4および5に示す結果はドラム乾燥フ
レークの場合より噴霧乾燥の場合大きさのオーダか低かったことを示す。
本例ではドラム乾燥および噴霧乾燥卵黄粒子を試験して粒子の充填層を通して流
れる窒素ガスの流動特徴および粒子の圧縮性を測定した。特に、卵粒子は2.5
Cm内径カラム中に充填し、これは層の上部に置いた試料アダプターを利用して
層がカラム上方に移動するのを防止した。ドラム乾燥卵黄粒子の試験ではドラム
乾燥卵粒子の圧縮は認められなかったか、一方噴霧乾燥卵粒子の試験では卵粒子
の圧縮を生じ、ドラム乾燥フレークで観察されたものより一層急速の圧力降下の
増加か認められた。噴霧乾燥卵粒子を充填した層に対する正味の総圧力降下は1
2nwn Hg (0,035cm/秒)であったのに対し、一層大きく、一層
多孔性のドラム乾燥卵粒子を充填した層に対し0.18cm/秒までで圧力降下
は約3〜8nwnHgの範囲てあった。
例7
本例によれば、噴霧乾燥およびトラl、乾燥卵粒子試料は各種溶媒流速で超臨界
C02により抽出処理した。特に、真空ドラム乾燥卵黄は0.06重量%のトコ
フェロール(Pristene l 80 )により処理した卵黄を28〜29
イン千〇gの真空で9平方フィートBlaw−Kno\真空ドラム乾燥機で乾燥
して製造した。切断はD−6Fitzpaけick Fitzmillて行なっ
た。形成生成物は0.20〜0.28 g/mlのかさ密度てあった。各試験で
、溶媒対供給原料比は50:lで、抽出は50℃および330バール圧て行なっ
た。下記表6に示す結果は溶媒処理速度の比較的小さい増加はコレステロールの
非効率的抽出および噴霧乾燥卵粒子を含存する層を横切る圧力降下のを意な増加
を生じた。噴霧乾燥卵に対し2.7cm/秒の超臨界ガス速度の場合、層か圧縮
され、流動か完全に閉塞するので試験は中止した。対照的に、同等および一層高
い超臨界CO□流速はコレステロール抽出効率を有意に低減せずまたはドラム乾
燥卵粒子を充填したカラムを横切る圧力降下を増加しなかった。
これは本発明か要求した粒度およびかさ密度を特徴とする多孔性卵粒子を使用し
て得た改良である。
注、0は低すぎて測定しえない。
n/aは閉塞したので試験を中止したことを意味する。
同しQFJJtで、ここに記載の各種基質は多孔性固体に形成され、ここに記載
の各種超臨界溶媒により処理して特別の溶質を抽出し、この場合溶質層を通る超
臨界流体の流速は粉末基質を通る超臨界流体の流速と比較する場合増加する。従
って、本発明の実施で多くの修正および変更は本発明の上記記載を考慮すると当
業者には行なわれることか予期される。従って、請求範囲に見られるような限定
のみが本発明に認められるべきである。
1、事件の表示
2、発明の名称
超臨界流体抽出の促進方法
3、補正をする者
事件との間係 特許出願人
氏名(名称) ザ ヌトラスウィート カンパニー6、補正により増加する請求
項の数
7、補正の対象
明細書、請求の範囲及び!約書翻訳文
フロントページの続き
(81)指定国 EP(AT、BE、CH,DE。
DK、ES、FR,GB、GR,IE、IT、LU、MC,NL、 PT、 S
E)、 AU、 CA、 FI、 JP、 KR,N。
Claims (8)
- 1.超臨界条件下で基質を抽出処理する前に約0.5〜約3mmの範囲の数重量 平均粒度および約0.2〜約0.5g/mlの軽く叩いたかさ密度を特徴とする 多孔性固体粒子に基質を形成することを特徴とする、超臨界条件下で超臨界流体 により卵基質粒子から溶質を抽出する方法。
- 2.多孔性固体粒子はドラム乾燥により製造する、請求項1記載の方法。
- 3.多孔性固体粒子は実質的に非球体である、請求項1記載の方法。
- 4.多孔性固体粒子は約0.5〜約1.5mmの範囲の数重量平均粒度を特徴と する、請求項1記載の方法。
- 5.多孔性固体粒子は約0.2〜約0.4g/mlの軽く叩いたかさ密度を特徴 とする、請求項1記載の方法。
- 6.基質は乾燥卵黄である、請求項1記載の方法。
- 7.超臨界流体は二酸化炭素である、請求項1記載の方法。
- 8.抽出する溶質は脂肪およびコレステロールである、請求項1記載の方法。
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