JP2005007232A - 粉体成分の超臨界抽出方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】卵黄粉末の所定成分の抽出時、抽出槽12の内圧が低い抽出初期では抽出槽12に供給される二酸化炭素の供給流速を低くし、その後、抽出槽12内での二酸化炭素の密度に合わせて、抽出槽12に供給される二酸化炭素の供給速度を徐々に高める。その結果、卵黄粉末が圧密化して固結することなく、卵黄粉末から所定成分を効率良く抽出することができる。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、粉体成分の超臨界抽出方法、詳しくは超臨界状態の抽剤を利用し、粉体が圧密化して固結することなく、粉体から所定成分を効率良く抽出する粉体成分の超臨界抽出方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、例えば圧密性を有する卵黄粉末から所定成分を抽出する方法として、例えば特許文献1に記載されたものが知られている。これは、抽出槽において、コレステロールを含有する乾燥した卵黄粉末、全卵粉、粉乳などを、高圧の超臨界二酸化炭素と接触させることで、卵黄粉末からコレステロールを抽出する方法である。
ここで、二酸化炭素の抽出槽への供給においては、加圧しながら一定流量で二酸化炭素を供給し、短時間に抽出槽の内圧を大気圧から超臨界状態の圧力まで高めるものである。
【0003】
【特許文献1】
特開昭59−135847号公報
【0004】
しかしながら、特許文献1のように、二酸化炭素を一定流量で抽出槽に供給していくと、抽出槽の内圧が低い段階では、二酸化炭素の流速が大きい。そのため、圧損が大きくなって、卵黄粉末の圧密化が進行して固結し、抽出槽内で超臨界状態となったときに超臨界二酸化炭素の流れが阻害され、所定流量での抽出が困難となり、抽出時間が長くなるか、または、抽出ができなくなる恐れがあった。
しかも、卵黄粉末の充填層にクラックが発生し、その部分を超臨界二酸化炭素がショートパスして通過することにより、抽出効率が低下するなどの不都合が発生していた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、粉体が圧密化して固結することなく、粉体から所定成分を効率良く抽出することができる粉体の超臨界抽出方法を提供することを目的としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】
請求項1の発明は、超臨界状態の抽剤を利用して、抽出槽に充填された圧密性を有する粉体から所定成分を抽出する粉体の超臨界抽出方法において、上記抽出槽の抽剤供給部と抽剤排出部とにおける単位層高当たりの圧力差が、下記式(1)を満足するように抽剤の供給流量を制御することを特徴とする粉体の超臨界抽出方法である。
M>ΔPa・L+ΔW・L………(1)
ここで、Mは耐圧密荷重(kg/cm2 )
ΔPaは単位層高当たりの圧力差(kg/cm2 ・m)
ΔWは単位層高当たりの自重による負荷(kg/cm2 ・m)
Lは層高(m)である。
【0007】
粉体成分の超臨界抽出方法とは、超臨界状態の抽剤を利用して、粉体中の有用または有害な成分などを抽出分離する方法をいう。ここでは、液体と同様の抽出能力を有しながら、気体に近い拡散能力を有する超臨界状態の抽剤を使用する。そのため、抽出効率が高く、また温度や圧力を適宜選択することで、容易に抽出能力を制御することができる。さらには、抽出溶媒である抽剤を少ないエネルギーで容易かつ完全に分離することができる。
抽剤としては、例えば、二酸化炭素、メタン、エタン、プロパン、亜酸化窒素などを採用することができる。
超臨界抽出の条件は、抽剤として二酸化炭素を用いる場合においては、通常、温度が31℃以上、好ましくは31〜100℃、圧力が7.37〜40MPa、好ましくは7.37〜35MPaである。
粉体成分の抽出初期では、抽出槽内の充填層前後における圧力差を監視しながら、抽出槽の内圧を大気圧から0.98Mpaまで、10分間以上、好ましくは10〜60分間を要して昇圧する。10分間未満では二酸化炭素の流速が高くなり、圧密を生じるという不都合が生じる。
【0008】
その後、抽出槽内の充填層前後における圧力差を監視しながら、抽出槽に供給される抽剤の供給速度を徐々に高め、最終的に超臨界状態の圧力とする。
粉体としては、例えば卵黄粉末、茶葉粉末、全卵粉、粉乳などを採用することができる。
抽出槽における粉体の充填量および充填高さ(層高)は、抽出槽の形状、内容積に応じて適宜選択される。
【0009】
請求項2の発明は、上記粉体が、卵黄を乾燥させた卵黄粉である請求項1に記載の超臨界抽出方法である。
なお、粉体の乾燥方法としては、噴霧乾燥方法、凍結乾燥方法、あるいは通常の加熱乾燥方法などで行うことができるが、粉体粒子の凝結が起こりにくい噴霧乾燥方法が好ましい。
【0010】
請求項3の発明は、上記抽剤が、二酸化炭素である請求項1または請求項2に記載の超臨界抽出方法である。
抽剤を二酸化炭素とすることにより、安全性や経済性などの面から優位となる。また、原料となる粉体成分によっては、アルコールなどの適宜溶剤をエントレナーとして混合して用いることも、抽出効率向上から好ましい。
【0011】
【発明の実施の形態】
この発明によれば、粉体成分の抽出時、抽出槽の内圧が低い抽出初期では抽出槽に供給される抽剤の供給流速を低くし、その後、抽出槽内の充填層前後における圧力差を監視しながら、抽出槽に供給される抽剤の供給速度を徐々に高める。その結果、粉体が圧密化して固結することなく、粉体から所定成分を効率良く抽出することができる。
【0012】
以下、この発明の実施例を図面を参照して説明する。
図1において、10はこの発明の一実施例に係る粉体の超臨界抽出方法が適用される粉体の超臨界抽出装置で、この超臨界抽出装置10は、主に、卵黄粉末(粉体)が充填される内筒11を有した抽出槽12と、抽出槽12に供給される二酸化炭素(抽剤)を貯留する抽剤貯留槽13と、この抽剤貯留槽13および抽出槽12を連通する抽剤供給経路14とを備えている。
【0013】
以下、これらの構成体を詳細に説明する。
卵黄粉末の粒子径は10〜100μmである。抽出槽12は、円筒形状を有し、上端面に密閉蓋が設けられた槽(内容量4,000cc)で、外周面から底面にかけてジャケット15が一体形成されている。ジャケット15には、加熱媒体である温水が、下部の供給口から上部の排出口に向かって流通されている。また、抽出槽12の下端部には、ジャケット15を貫通して、排出管路16が形成されている。排出管路16を通して、卵黄粉末の成分を抽出した超臨界二酸化炭素が槽外に排出される。排出管路16の上流部分には、抽出後の超臨界二酸化炭素の排出量を調整する排出弁V1が設けられている。
【0014】
上記内筒11は円筒形状で、その開口した下端面が多孔質板18により蓋止めされている。内筒11は、抽出槽12の長さ方向の中間部一帯に収納されている。内筒11の内容量は3,000ccで、1.0kgの卵黄粉末が充填されている。これにより、内筒11の内部空間には高さ(充填高さ)0.4m、充填密度0.3g/cm3の卵黄粉末の充填層19が形成される。このように、抽出槽12の中央部に内筒11を配置することで、抽出槽12の上部内には抽剤供給部(上部空間)が、抽出槽12の下部内には抽剤排出部(下部空間)がそれぞれ形成される。これらの抽剤供給部と抽剤排出部との間には、細いバイパス管20を介して、圧力差を計測する差圧計21が外設されている。
【0015】
上記抽剤供給経路14は、抽剤貯留槽13の抽剤供給口と上記抽出槽12の抽剤供給部とを連通する管流路で、順次、その上流から下流に向かって二酸化炭素の供給圧を高めるコンプレッサー22、弁開度を制御することで二酸化炭素の供給量を調整する流量調整弁V2、抽剤供給経路14を通過する二酸化炭素の温度を高める抽剤加熱器(ヒータ)23、二酸化炭素の圧力を計測する供給圧力計24、二酸化炭素の流量を計測する流量計25がそれぞれ配設されている。
【0016】
次に、この超臨界抽出装置10を適用した卵黄粉末の超臨界抽出方法を説明する。
図1に示すように、まず抽出槽12の上部の開閉蓋を開け、卵黄粉末を内筒11に所定量だけ充填し、その後、開閉蓋を閉めて抽出槽12を密閉する。
そして、弁開度を制御しながら流量調整弁V2を徐々に開弁し、必要によりコンプレッサー22により二酸化炭素を少しずつ昇圧し、抽出槽12内に供給する。これにより、抽出槽12内の圧力を大気圧から0.98Mpaまで10分間以上(ここでは20分間)をかけて昇圧する(図2中、実線の折線グラフ)。抽剤貯留槽13として、二酸化炭素の高圧ボンベを使用したときには、コンプレッサー22による昇圧は必要なく、ボンベ圧だけで供給する。
【0017】
その後、流量調整弁V2の弁開度およびコンプレッサー22による昇圧をさらに高める。これにより、抽出槽12内の圧力を0.98Mpaから3.92Mpaまで10分間以上(ここでは20分間)をかけて昇圧する。抽剤貯留槽13として、二酸化炭素の高圧ボンベを使用したときには、コンプレッサー22による昇圧は必要なく、ボンベ圧だけで供給する。
【0018】
その後、さらに流量調整弁V2の弁開度およびコンプレッサー22による昇圧を続けて圧力を高める。しかも、ジャケット15へ加熱媒体を供給し、抽出槽12を加熱することで、抽出槽12の内圧を3.92Mpaから超臨界状態の圧力まで昇圧し、さらに昇圧を続けて圧力を高め29.4Mpaまで30分間以上(ここでは50分間)をかけて昇圧する。
その後、排出弁V1を開弁して、この圧力における超臨界状態を1時間以上(ここでは4時間)維持しながら、超臨界二酸化炭素によって卵黄粉末から油脂成分を抽出する。
排出経路16を通して排出された油脂成分を含む超臨界二酸化炭素は、図示しない抽出物分離回収装置に供給される。この装置により、超臨界二酸化炭素が分離され、油脂成分が回収される。
【0019】
前記の昇圧中、差圧計21により、抽出槽12に充填した卵黄粉末の充填層19の前後における圧力差を計測する。その圧力差が、常時、M>ΔPa・L+ΔW・Lの式を満足するように維持し、二酸化炭素の供給量を制御する。ここで、Mは耐圧密荷重(kg/cm2 )、ΔPaは単位層高当たりの圧力差(kg/cm2 ・m)、ΔWは単位層高当たりの自重による負荷(kg/cm2 ・m)、Lは層高(m)である。また、供給圧力計24の測定値に基づき、コンプレッサー22による二酸化炭素の昇圧の度合いを調整する。一方、流量計25および差圧計21の値に基づき、流量調整弁V2の弁開度を自動的に調整する。
なお、Mは圧密度測定テスト時に荷重を徐々に増加させ、圧縮率が急に増加する変曲点の値であって、卵黄粉末に対して事前に測定しておく。ΔPaは差圧計21により求めたΔPと層高から求められる値である。また、ΔWは抽出槽12に充填された卵黄粉末の重量と層高により決定される値である。さらに、Lは最初に充填したときの卵黄粉末の層高の値である。
【0020】
上記ΔPと超臨界二酸化炭素の流速とは以下の関係を有している。よって、下記式(2)を満足するようにΔPを監視することで、二酸化炭素の供給流量が決定される。
【0021】
ΔP=fc・{L・6(1−ε)/ε・Dp}・{ρ(Uf/ε)2/2gc}
………(2)
【0022】
ΔPは差圧計21により求める(kg/cm2 )。fcは二酸化炭素とレイノズル数により決定される摩擦係数である。Lは最初に抽出槽12に充填したときの卵黄粉末の層高(m)である。εは卵黄粉末の充填による空隙率である。Dpは処理物の粒子径(m)である。ρは二酸化炭素の密度(kg/cm3 )、Ufは二酸化炭素の見かけの流速(m/sec)である。このUfは、Q(m3 /hr)/内筒断面積(m2 )・3,600でも求められる。Qは流速計により求める(m3 /hr)。gcは重力の加速度(kg/sec2 )である。
【0023】
ここで、fcは、レイノズル数(Rec)
Rec=ρ・Dp・uf/{6(1−ε)μ}に対して、以下のように示される。
ここで、上記μは、抽剤の粘性係数(kg/m・sec)である。
Re<1:fc=9.45/Re
Re=1〜5:fc=0.734+8.84/Re
Re=5〜100:fc={9.45+0.944(Re−0.833)0.88}/Reとなる。
このように、卵黄粉末の油脂成分の抽出開始時には、抽出槽12内への二酸化炭素の流速を低く抑え、その後、抽出槽12内での二酸化炭素の密度に応じて二酸化炭素の供給速度を徐々に高める。その結果、卵黄粉末が圧密化して固結することなく、卵黄粉末から油脂成分を効率良く抽出することができる。
また、図2中、二点鎖線の曲線グラフは、抽出初期には徐々に抽出層12の内圧を高め、3.92Mpa程度から急激な曲線を描いてその内圧を連続的に高めた別の実施例を示す。その他の構成、作用および効果は、上記図2中に示す実線グラフの場合と同じである。
【0024】
【発明の効果】
この発明の粉体の超臨界抽出方法によれば、粉体成分の抽出開始時には、抽出槽内への抽剤の供給流速を低く抑え、その後、抽出槽内での抽剤の密度に応じて抽剤の供給速度を徐々に高めるので、粉体が圧密化して固結することなく、粉体から所定成分を効率良く抽出することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の一実施例に係る粉体の超臨界抽出方法が適用された粉体の超臨界抽出装置の説明図である。
【図2】この発明の一実施例に係る粉体の超臨界抽出方法の運転パターンである。
【符号の説明】
10 粉体成分の超臨界抽出装置
12 抽出槽
Claims (3)
- 超臨界状態の抽剤を利用して、抽出槽に充填された圧密性を有する粉体から所定成分を抽出する粉体成分の超臨界抽出方法において、
上記抽出槽の抽剤供給部と抽剤排出部とにおける単位層高当たりの圧力差が、下記式(1)を満足するように抽剤の供給流量を制御することを特徴とする粉体成分の超臨界抽出方法。
M>ΔPa・L+ΔW・L………(1)
ここで、Mは耐圧密荷重(kg/cm2 )
ΔPaは単位層高当たりの圧力差(kg/cm2 ・m)
ΔWは単位層高当たりの自重による負荷(kg/cm2 ・m)
Lは層高(m)。 - 上記粉体が、卵黄を乾燥させた卵黄粉末である請求項1に記載の粉体成分の超臨界抽出方法。
- 上記抽剤が、二酸化炭素である請求項1または請求項2に記載の粉体成分の超臨界抽出方法。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007229590A (ja) * | 2006-02-28 | 2007-09-13 | Shonan Koryo Kk | 抽出物の製造方法 |
JP2010100712A (ja) * | 2008-10-22 | 2010-05-06 | Kao Corp | 複合粒子の製造方法 |
CN107227201A (zh) * | 2017-07-28 | 2017-10-03 | 陕西师范大学 | 一种超临界萃取油脂的装置及方法 |
CN114672369A (zh) * | 2022-05-05 | 2022-06-28 | 安徽德宝生物科技有限公司 | 一种能够获得低温高透明度液态虾青素蛋黄油的分离工艺 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02117904A (ja) * | 1988-10-26 | 1990-05-02 | Toyo Eng Corp | 抽出方法 |
JPH06134203A (ja) * | 1992-10-29 | 1994-05-17 | Japan Tobacco Inc | 可溶物抽出装置の内部容器 |
JPH07507930A (ja) * | 1992-05-15 | 1995-09-07 | ザ ヌトラスウィート カンパニー | 超臨界流体抽出の促進方法 |
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2003
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02117904A (ja) * | 1988-10-26 | 1990-05-02 | Toyo Eng Corp | 抽出方法 |
JPH07507930A (ja) * | 1992-05-15 | 1995-09-07 | ザ ヌトラスウィート カンパニー | 超臨界流体抽出の促進方法 |
JPH06134203A (ja) * | 1992-10-29 | 1994-05-17 | Japan Tobacco Inc | 可溶物抽出装置の内部容器 |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007229590A (ja) * | 2006-02-28 | 2007-09-13 | Shonan Koryo Kk | 抽出物の製造方法 |
JP2010100712A (ja) * | 2008-10-22 | 2010-05-06 | Kao Corp | 複合粒子の製造方法 |
CN107227201A (zh) * | 2017-07-28 | 2017-10-03 | 陕西师范大学 | 一种超临界萃取油脂的装置及方法 |
CN107227201B (zh) * | 2017-07-28 | 2023-03-03 | 陕西师范大学 | 一种超临界萃取油脂的装置及方法 |
CN114672369A (zh) * | 2022-05-05 | 2022-06-28 | 安徽德宝生物科技有限公司 | 一种能够获得低温高透明度液态虾青素蛋黄油的分离工艺 |
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