JP4626745B2 - クロマト充填剤の充填方法 - Google Patents
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Description
1)図8に示すように、カラム容器102に専用の充填用フランジ103を付け替えてスラリーを充填し、その後、カラム容器102に可動栓119を付け替えて該可動栓119で充填剤スラリーを加圧する方法
2)図9に示すように、カラム容器202の上下端に取り付けられたフランジ203,205に充填用バルブV1と抜き出し用バルブV2をそれぞれ設け、これらのバルブV1,V2の開閉によって充填剤スラリーの抜き出しを行う方法
等が知られている。
液張り工程では、図2に示すように、スラリータンク14内に充填用溶媒を張るが、このとき、油圧ジャッキ17及びスラリーポンプ11は非作動状態にあり、可動栓19はカラム容器2内の上限位置にある。
この充填工程では、図3に示すように、前記液張り工程において充填用溶媒が張られたスラリータンク14内に規定量の充填剤を投入し、両者を撹拌機28によって混合して充填剤をスラリー化し、所定濃度の充填剤スラリーを調製する。
液抜き工程においては、前記充填工程での充填剤スラリーの充填によってカラム容器2内に充填層が形成されると、図4に示すように、そのままの状態を放置し、充填層の上部に溜った溶媒をカラム容器2下部の排液管6からバルブ7を通って外部へと排出する。
前記液抜き工程においてカラム容器2内の充填層の上部に溜った溶媒が抜き取られると、充填パイプ8のカラム容器2への固定を解除してこれを横方向にスライドさせ、該充填パイプ8をカラム容器2から完全に抜き取ることなく、可動栓19が下降したときにこれと干渉しない位置に充填パイプ8を退避させておく。このとき、バルブ7は閉じておく。
この通液工程においては、可動栓19をカラム容器2内に残したままで、該可動栓19に設けられたバルブ22と排液管6に設けられたバルブ7を開き、可動栓19に形成された送液路21(図1参照)に送液管29を接続し(図7参照)、この送液管29から試料をクロマトカラムへと流す。すると、試料は、可動栓19の送液路21を通ってカラム容器2内の充填層を通過するが、その過程で各成分が分離され、分離された成分を含む液体は排液管6から外部へと排出されて検出される。
2)充填剤 :MB−4B 200-350 240kg(充填密度0.483kg/L)
3)溶媒 :n−ヘキサン/酢酸エチル=1/1
4)流量 :1140L/h 通液圧0.15MPa
5)検出 :UV254nm 0.2mmセル、レンジ0.20,0.05
6)試料 :10%トルエン
7)理論段数:3822段/m
2 カラム容器
3 上部フランジ
5 下部フランジ
6 排液管
8 充填パイプ
9 バッフル
10 スラリー配管
11 スラリーポンプ
13 スラリー配管
14 スラリータンク
17 油圧ジャッキ
19 可動栓
21 送液路
23 油圧ユニット(駆動手段)
28 撹拌機
29 送液管
30 三方弁
Claims (2)
- 可動栓をカラム容器内に保持した状態で、充填剤を溶媒によってスラリー化することによって調製される充填剤スラリーをポンプによって液送し、カラム容器胴部に挿入された充填パイプから充填剤スラリーをカラム容器内に充填して充填層を形成し、前記充填パイプをカラム容器から完全に抜き取ることなく、可動栓が下降したときにこれと干渉しない位置に退避させた後、カラム容器内の前記充填層を可動栓によって加圧することを特徴とするクロマト充填剤の充填方法。
- 充填剤スラリーの充填時のカラム容器に対する通液線速度は、5m/h〜100m/hに設定されることを特徴とする請求項1記載のクロマト充填剤の充填方法。
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