JPS633260A - クロマトグラフイ装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は多種成分ケ含む液体中から目的成分を分＠す
る工業的規模でのクロマトグラフィ装置に関する。

（従来の技術） 周知の様にクロマトグラフィ装置ではカラム中に分取丁
べき目的成分に応じ℃イオン交換樹脂、シリカゲル等の
充填剤を充填することが必要である。

カラムへの充填剤の充填方法には充填剤を乾燥状態のま
瓦充填する乾式法と、充填剤を溶媒に混合し、２０〜ｍ
　４　（Ｗ／Ｖ　）程度のスラリーにして充填する湿式
法とがあり、乾式法は性能が悪いので一般に湿式法が採
用さｎｌいる。

そして、湿式法の場合、充填剤の平均粒径が３Ｑμ以下
（３０μより細かい）のときはカラムの上端にバッカー
を取付け、溶媒ケ高圧ポンプで送りパッカー内のスラリ
ータンク中に充填する圧入法で行い、平均粒径が３０μ
以上（３０μより粗い）のときは充填剤自身の沈降速度
が早いためパッカーにスラリーを入ｎた際ポンプで圧入
しな（ともカラムに自然沈降し℃入り充填層を形成して
しまう。そして、−互層を形成してしまうと充填剤の粒
間間隙が大きいため通液抵抗が少なく高圧ポンプで溶媒
に所望の高圧を加え、充填剤の層を密に締め固めように
も締め固めろのが困難で無駄なこと等の理由で圧入法に
よらず、投入法で行つ℃いろ。

（発明が解決しようとする問題点） 湿式投入法は、カラムに入ったスラリー中の溶媒ｔカラ
ム下端から制御して外に抜出し、カラム中での溶媒の上
面ｔカラム中の充填剤層の上面よりも常に上に保ち、充
填剤中に空気が入るのを防ぎながらスラリー製カラム内
に上端から注ぎ入ｒ１．．ろことか必要で、労力を要す
ると共に、投入中に空気を巻込み、充填剤中に気泡を生
じることがある。

又、充填剤層の締め固まりは充填剤の沈降速度でしか行
わｎないので充填剤の密度は粗（、性能が低いと共に、
運転中の性能の低下も早く、耐久性が無い。

（問題点ケ解決するための手段） そこで本発明を工充填剤と溶媒とを混合、攪拌するスラ
リータンクと、上記スラリータンク中のスラリーｔカラ
ム中に圧送するスラリータンプケ備えていることを特徴
とする。

（作　用） スラリータンク中で混合、攪拌して調整したスラリーは
スラリーポンプの圧力でカラム中に圧送し、充填剤層を
形成する。

（実施ψＱ　） 図面は本発明の一実施例を示すスラリー充填状態の説明
図で、図中、／はカラム、２はスラリータンク、３はス
ラリータンク中で溶媒と充填剤を攪拌する攪拌機、４ｔ
はスラリータンク中のスラリーな供給管ｓ２通じカラム
／中に圧送するスラリータンプヲ示す。

スラリータンクユ中ＶＣハ必要量の溶媒を入ｎ、撹拌機
３を運転しながら必要量の充填剤を少しづつ入へで溶媒
に分散し、スラリーを調整する。

充填を行うにはカラム中の旧充填剤を外に取出したのち
、カラム／の上蓋を外し、この実施例ではカラムの上端
にカラムと同径で、高さは、カラムの５〜１００％程度
のスペースカラム６乞上蓋と同様にフランジ同志ｔボル
トなソ需合して収付け、カラムｌとスペースカラム６内
に溶媒を満し、注入口と分散装置を有するスペースカラ
ム用の上蓋７１スペースカラム上に取付け、前記供給管
ｊを上蓋７の注入口に連結し、カラムの下端から内部の
溶媒を抜出しながらスラリータンクの下の弁を開き、攪
拌機の運転は続げたまメでスラリーポンプＱＹ運転し、
スラリーポンプの圧力でスラリーｔカラム中に圧入する
。

尚、カラム下端から抜出した溶媒は配管ざでスラリータ
ンクλ中に戻して循環させる。

こうし℃スラリータンク中の充填剤が無くなったらスラ
リーポンプ弘と撹拌機３の運転を停め。

上蓋りを外してスペースカラム６中の充填剤を外に取出
したあとスペースカラム６を外してカラムの上蓋と付は
換え、充填が終る。

そｎからカラムの性能（理論段数）を測定し、充分であ
ｎば分収工程を再開する。

この実施例ではカラム中の充填剤層の上面ｔカラムの上
端面−杯ＶＣマでするためスペースカラム６を連設した
が、スラリータンクに入ｎる充填剤の量をカラムの容量
よりも若子少な目にしてスラリーを調整し、前記上蓋７
をカラムｌの上端ＩＣ取付けて前述の様にスラリーポン
プ弘でカラムにスラリーを圧入し、充填剤がスラリータ
ンクに無くなったらポンプμ、攪拌機３の運転を停め、
上蓋７タ外し、充填剤をカラムの上端面−杯になるまで
補充し、スペースカラムみ７便用しないで充填すること
もできる。

次に実験例を示す。

装置の仕様 カラムは内径ｉＱＯｍ、高さ１０００關、スペースカラ
ムは内径１００ｍ％高さ１００　ｔｍ、スラリータンク
の容量は！ｒＯＬｉｔ、スラリーポンプは空気、駆動式
でＳｔ　／−、！０醪Ａ？のものを、攪拌機は空気駆動
式のものを使用した。

実験条件 充填剤ＶＣは平均粒径７θμのシリカゲルｚ、：ｔ、ｓ
Ｋ９溶媒ＶＣ４Ｘ　Ｎ−ヘキサン／醋酸エチル（６／り
混合液を便用し、スラリー濃度は、３０　Ｗ／Ｖ　％　
ＶＣ調整し、循環時間に分で充ＫＡ　Ｙ行った。

充填後、Ｊ冬ベンゼンな標準液とじ二カシムの性能を測
定した。測定液量は／３０ｔｔｌ／＝１．２６％ベンゼ
ンｓｉｘはｌ−１ＵＶ計の波長２５弘醪テアツた。

この結果、理論段数５００θ段／等以上の性能が再現性
よ（得らｎた。湿式投入法で平均粒径７０μのシリカゲ
ルを充填した場合の性能は格段ト優ｎている。又、湿式
投入法でｋｌ　／日の通液で性能は１０００段／ｍ以下
に低下するが、上記実験結果のもの瓦性能は７日間通液
しても５０００段／ｍ以下に低下せず、耐久性のあるこ
とが証明さｎた。

（発明の効果） 平均粒径３０μ以上の充填剤は粒径が大きく、こｎに伴
い粒間間隙も大きいため通液抵抗が少ない。従って溶媒
Ｙ！圧水ポンプカラム中に圧送しても一旦充填剤層を形
成してしまうと締め固めろことができなかったが、本発
明の様にスラリータンク中で混合攪拌して調整したスラ
リー’Ｙスラリーポンプで圧送すると充填剤粒子がカラ
ム内の液の流ｎにより強制的に押付けらｎながう充填層
を形成して行くので自然沈降と違い充填剤を密に締め固
めろことができ、理論段数が多く、通水しても低下しな
い耐久性のある性能を有する充填剤層ｔカラム中に形成
することができろと共に、カラム内への充填剤の供給は
スラリーポンプによるので省力化が図ｎ、且つ充填剤層
中に気泡が生じない。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の一実施例の説明図で、図中。 ／はカラム、λはスラリータンク、弘はスラリー−ポン
プを示す〇

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）充填剤と溶媒とを混合、攪拌するスラリータンク
   と、上記スラリータンク中のスラリーをカラム中に圧送
   するスラリーポンプを備えていることを特徴とするクロ
   マトグラフィ装置。
2. （２）特許請求の範囲（１）のクロマトグラフィ装置に
   おいて、充填剤の平均粒径は３０μ以上であるクロマト
   グラフィ装置。