JP2000346833A - 液体クロマトグラフィ−用カラムの分離剤充填方法 - Google Patents
液体クロマトグラフィ−用カラムの分離剤充填方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】可動栓式液体クロマトグラフィ−における、大
口径のカラムに小粒径の分離剤を充填する場合における
分離剤の最良の充填方法を提供する。 【解決手段】シェルを充填装置のステ−ジに設置し、分
離剤スラリ−をシェル内に注入し、可動栓を加圧手段で
下降させて分離剤スラリ−を加圧し、流路から溶媒の排
出を確認したのち可動栓の下降を停止し、流路を溶媒加
圧供給手段に接続し、溶媒加圧供給手段で溶媒を注入す
ると同時に可動栓を加圧手段で下降させて溶媒をシェル
の流路から排出し、可動栓の下降が停止した位置で可動
栓を固定することを特徴とする液体クロマトグラフィ−
用カラムの分離剤充填方法。
口径のカラムに小粒径の分離剤を充填する場合における
分離剤の最良の充填方法を提供する。 【解決手段】シェルを充填装置のステ−ジに設置し、分
離剤スラリ−をシェル内に注入し、可動栓を加圧手段で
下降させて分離剤スラリ−を加圧し、流路から溶媒の排
出を確認したのち可動栓の下降を停止し、流路を溶媒加
圧供給手段に接続し、溶媒加圧供給手段で溶媒を注入す
ると同時に可動栓を加圧手段で下降させて溶媒をシェル
の流路から排出し、可動栓の下降が停止した位置で可動
栓を固定することを特徴とする液体クロマトグラフィ−
用カラムの分離剤充填方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フィ−用カラムの分離剤充填方法に関し、更に詳しく
は、シェル内に可動栓を摺動自在に挿入した可動栓式液
体クロマトグラフィ−用カラムの分離剤充填方法に関す
る。
フィ−用カラムの分離剤充填方法に関し、更に詳しく
は、シェル内に可動栓を摺動自在に挿入した可動栓式液
体クロマトグラフィ−用カラムの分離剤充填方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】工業用の液体クロマトグラフィ−は、溶
媒に溶解した各種有機物を分画分取するのに用いられて
いるが、有機物を分画する分離剤が充填されるカラム
は、シェルの両端にフランジを設け、分離剤を充填した
後に、フランジ式蓋で固定するものが多く用いられてい
る。本カラムへの分離剤の充填方法は、シェル内に乾燥
状態の分離剤を投入又は適宜溶媒でスラリ−化して注入
し、溶剤を注入しながら加圧又は振動してフランジ両端
部まで充填し、フランジ式蓋で固定しているが、大口径
のカラムへ小粒径の分離剤を充填する場合には、偏りを
生じ均一充填が困難で分離性能が低い問題があった。
媒に溶解した各種有機物を分画分取するのに用いられて
いるが、有機物を分画する分離剤が充填されるカラム
は、シェルの両端にフランジを設け、分離剤を充填した
後に、フランジ式蓋で固定するものが多く用いられてい
る。本カラムへの分離剤の充填方法は、シェル内に乾燥
状態の分離剤を投入又は適宜溶媒でスラリ−化して注入
し、溶剤を注入しながら加圧又は振動してフランジ両端
部まで充填し、フランジ式蓋で固定しているが、大口径
のカラムへ小粒径の分離剤を充填する場合には、偏りを
生じ均一充填が困難で分離性能が低い問題があった。
【０００３】従来大口径のカラムへ小粒径の分離剤を充
填する場合には、一端に開閉自在な流路を持つ分離剤充
填用のシェル内に、開閉自在な流路を有する可動栓を摺
動自在に挿入した可動栓式カラムが用いられている。本
可動栓式カラムへの分離剤の充填方法は、シェルを充填
装置のステ−ジに設置し、溶媒に分散させた分離剤スラ
リ−をシェル内に注入し、可動栓の流路を開状態として
加圧手段で下降させて分離剤スラリ−を加圧し、可動栓
の流路から溶媒の排出が確認されたら可動栓の下降を停
止し、シェルの流路を開状態として更に可動栓を加圧手
段で下降させて溶媒を排出し、溶媒の排出が終了した後
に所定の圧力まであげ、その状態で可動栓を固定するこ
とにより行われている。
填する場合には、一端に開閉自在な流路を持つ分離剤充
填用のシェル内に、開閉自在な流路を有する可動栓を摺
動自在に挿入した可動栓式カラムが用いられている。本
可動栓式カラムへの分離剤の充填方法は、シェルを充填
装置のステ−ジに設置し、溶媒に分散させた分離剤スラ
リ−をシェル内に注入し、可動栓の流路を開状態として
加圧手段で下降させて分離剤スラリ−を加圧し、可動栓
の流路から溶媒の排出が確認されたら可動栓の下降を停
止し、シェルの流路を開状態として更に可動栓を加圧手
段で下降させて溶媒を排出し、溶媒の排出が終了した後
に所定の圧力まであげ、その状態で可動栓を固定するこ
とにより行われている。
【０００４】また、前記ではカラム内を所定圧力の加圧
状態に保持しておくために、常に分離剤を充填したカラ
ムの可動栓に充填装置の加圧手段で所定の圧力を付加し
ておく必要があるため、カラムと充填装置とが一体化し
た可動栓式液体クロマトグラフィ−もあるが、カラムを
充填装置から外して移動することができず、使用上不便
であるため、本願出願人は、カラムを充填装置から取り
外しが可能で、適宜に移動できるカラムを提供した（特
許第２６５４５４１号）。
状態に保持しておくために、常に分離剤を充填したカラ
ムの可動栓に充填装置の加圧手段で所定の圧力を付加し
ておく必要があるため、カラムと充填装置とが一体化し
た可動栓式液体クロマトグラフィ−もあるが、カラムを
充填装置から外して移動することができず、使用上不便
であるため、本願出願人は、カラムを充填装置から取り
外しが可能で、適宜に移動できるカラムを提供した（特
許第２６５４５４１号）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記可動栓
式液体クロマトグラフィ−における、分離剤の最良の充
填方法を提供する目的でなされたものであり、特許公報
第２６５４５４１号で開示されている前記の充填方法で
は、大口径（内径５０ｍｍ以上）のカラムに小粒径（１
５μｍ以下）の分離剤を充填する場合には、均一充填が
不十分で分離性能を十分に発揮することができなかった
ため、更に充填方法を改良したものである。
式液体クロマトグラフィ−における、分離剤の最良の充
填方法を提供する目的でなされたものであり、特許公報
第２６５４５４１号で開示されている前記の充填方法で
は、大口径（内径５０ｍｍ以上）のカラムに小粒径（１
５μｍ以下）の分離剤を充填する場合には、均一充填が
不十分で分離性能を十分に発揮することができなかった
ため、更に充填方法を改良したものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
の本発明の要旨は、請求項１に記載した発明において
は、一端に開閉自在な流路を持つ分離剤充填用のシェル
内に、開閉自在な流路を有する可動栓を摺動自在に挿入
した可動栓式液体クロマトグラフィ−用カラムにおい
て、シェルを充填装置のステ−ジに設置し、溶媒に分散
させた分離剤スラリ−をシェル内に注入し、可動栓の流
路を開状態として可動栓を加圧手段で下降させて分離剤
スラリ−を加圧し、可動栓の流路から溶媒の排出を確認
したのち可動栓の下降を停止し、可動栓の流路を溶媒加
圧供給手段に接続してシェルの流路を開状態とし、溶媒
加圧供給手段で溶媒を注入すると同時に可動栓を加圧手
段で下降させて溶媒をシェルの流路から排出し、可動栓
の下降が停止した位置で可動栓を固定することを特徴と
する液体クロマトグラフィ−用カラムの分離剤充填方法
である。本構成により、大口径のカラムに小粒径の分離
剤を充填する場合であっても、均一充填が良好に行わ
れ、カラムあたりの理論段数が極めて高くなり、分離性
能を十分に発揮することができる。
の本発明の要旨は、請求項１に記載した発明において
は、一端に開閉自在な流路を持つ分離剤充填用のシェル
内に、開閉自在な流路を有する可動栓を摺動自在に挿入
した可動栓式液体クロマトグラフィ−用カラムにおい
て、シェルを充填装置のステ−ジに設置し、溶媒に分散
させた分離剤スラリ−をシェル内に注入し、可動栓の流
路を開状態として可動栓を加圧手段で下降させて分離剤
スラリ−を加圧し、可動栓の流路から溶媒の排出を確認
したのち可動栓の下降を停止し、可動栓の流路を溶媒加
圧供給手段に接続してシェルの流路を開状態とし、溶媒
加圧供給手段で溶媒を注入すると同時に可動栓を加圧手
段で下降させて溶媒をシェルの流路から排出し、可動栓
の下降が停止した位置で可動栓を固定することを特徴と
する液体クロマトグラフィ−用カラムの分離剤充填方法
である。本構成により、大口径のカラムに小粒径の分離
剤を充填する場合であっても、均一充填が良好に行わ
れ、カラムあたりの理論段数が極めて高くなり、分離性
能を十分に発揮することができる。
【０００７】また、請求項２に記載した発明において
は、一端に開閉自在な流路を持つ分離剤充填用のシェル
内に、開閉自在な流路を有する可動栓を摺動自在に挿入
した可動栓式液体クロマトグラフィ−用カラムにおい
て、シェルを充填装置のステ−ジに設置し、溶媒に分散
させた分離剤スラリ−をシェル内に注入し、更に溶媒を
適量注入し、可動栓の流路を開状態として可動栓を加圧
手段で下降させて分離剤スラリ−を加圧し、可動栓の流
路から溶媒の排出を確認したのち可動栓の下降を停止
し、可動栓の流路を溶媒加圧供給手段に接続してシェル
の流路を開状態とし、溶媒加圧供給手段で溶媒を注入す
ると同時に可動栓を加圧手段で下降させて溶媒をシェル
の流路から排出し、可動栓の下降が停止した位置で可動
栓を固定することを特徴とする液体クロマトグラフィ−
用カラムの分離剤充填方法である。本構成により、請求
項１記載の方法と比較して、更に、確実に均一充填が良
好に行われ、カラムあたりの理論段数が極めて高くな
り、分離性能を十分に発揮することができる。
は、一端に開閉自在な流路を持つ分離剤充填用のシェル
内に、開閉自在な流路を有する可動栓を摺動自在に挿入
した可動栓式液体クロマトグラフィ−用カラムにおい
て、シェルを充填装置のステ−ジに設置し、溶媒に分散
させた分離剤スラリ−をシェル内に注入し、更に溶媒を
適量注入し、可動栓の流路を開状態として可動栓を加圧
手段で下降させて分離剤スラリ−を加圧し、可動栓の流
路から溶媒の排出を確認したのち可動栓の下降を停止
し、可動栓の流路を溶媒加圧供給手段に接続してシェル
の流路を開状態とし、溶媒加圧供給手段で溶媒を注入す
ると同時に可動栓を加圧手段で下降させて溶媒をシェル
の流路から排出し、可動栓の下降が停止した位置で可動
栓を固定することを特徴とする液体クロマトグラフィ−
用カラムの分離剤充填方法である。本構成により、請求
項１記載の方法と比較して、更に、確実に均一充填が良
好に行われ、カラムあたりの理論段数が極めて高くな
り、分離性能を十分に発揮することができる。
【０００８】また、請求項３に記載した発明において
は、請求項１又は請求項２記載の液体クロマトグラフィ
−用カラムの分離剤充填方法において分離剤の粒径が５
〜１５μｍであることを特徴とする。前記分離剤を使用
する場合には、本発明の充填方法の効果を最大限に発揮
することができる。
は、請求項１又は請求項２記載の液体クロマトグラフィ
−用カラムの分離剤充填方法において分離剤の粒径が５
〜１５μｍであることを特徴とする。前記分離剤を使用
する場合には、本発明の充填方法の効果を最大限に発揮
することができる。
【０００９】また、請求項４に記載した発明において
は、請求項１、請求項２又は請求項３記載の液体クロマ
トグラフィ−用カラムの分離剤充填方法において、溶媒
加圧供給手段で溶媒を注入すると同時に可動栓を加圧手
段で下降させるにあたり、可動栓の下降速度を１０〜３
０ｃｍ／ｍｉｎ、圧力を５〜１５Ｍｐａで行うことを特
徴とする。前記可動栓の下降速度で分離剤を充填するこ
とにより、本発明の充填方法の効果を最大限に発揮する
ことができる。
は、請求項１、請求項２又は請求項３記載の液体クロマ
トグラフィ−用カラムの分離剤充填方法において、溶媒
加圧供給手段で溶媒を注入すると同時に可動栓を加圧手
段で下降させるにあたり、可動栓の下降速度を１０〜３
０ｃｍ／ｍｉｎ、圧力を５〜１５Ｍｐａで行うことを特
徴とする。前記可動栓の下降速度で分離剤を充填するこ
とにより、本発明の充填方法の効果を最大限に発揮する
ことができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態につい
て図面に基づいて説明する。図１は本発明の一実施の形
態の説明図であり、図２は本発明の充填方法を実施する
可動栓式液体クロマトグラフィ−用カラムの説明図であ
り、図３は本発明の一実施例の検定クロマトグラムであ
る。
て図面に基づいて説明する。図１は本発明の一実施の形
態の説明図であり、図２は本発明の充填方法を実施する
可動栓式液体クロマトグラフィ−用カラムの説明図であ
り、図３は本発明の一実施例の検定クロマトグラムであ
る。
【００１１】図２において、１０は中間部にシェルをセ
ットするステ−ジ１、上部に加圧手段であるオイルジャ
ッキ２が設けられた充填装置であり、２０は一端に開閉
自在な流路を持つ分離剤充填用のシェル内に、開閉自在
な流路を有する可動栓４を摺動自在に挿入した可動栓式
液体クロマトグラフィ−用カラム（以下単にカラムとい
う）である。なお、（イ）図は充填装置のカラムセット
ステ−ジにシェルを取付けた様子を示す説明図であり、
（ロ）図はシェル内に分離剤を充填したのちの様子を示
す説明図である。
ットするステ−ジ１、上部に加圧手段であるオイルジャ
ッキ２が設けられた充填装置であり、２０は一端に開閉
自在な流路を持つ分離剤充填用のシェル内に、開閉自在
な流路を有する可動栓４を摺動自在に挿入した可動栓式
液体クロマトグラフィ−用カラム（以下単にカラムとい
う）である。なお、（イ）図は充填装置のカラムセット
ステ−ジにシェルを取付けた様子を示す説明図であり、
（ロ）図はシェル内に分離剤を充填したのちの様子を示
す説明図である。
【００１２】分離剤を充填するにあたり、カラム２０を
充填装置１０にセットするには、下端開口部を下部ロッ
ク手段２３で分離剤が落下しないように締着されたカラ
ム２０を、カラム２０の外周上部に設けられたフランジ
部２１を充填装置１０のステ−ジ１に装着して固定す
る。可動栓４は、可動栓４の上部に設けられた接続盤２
２とオイルジャッキ２のピストンロッド１２の先端に設
けられた接続板１１とを当接して締着固定する。
充填装置１０にセットするには、下端開口部を下部ロッ
ク手段２３で分離剤が落下しないように締着されたカラ
ム２０を、カラム２０の外周上部に設けられたフランジ
部２１を充填装置１０のステ−ジ１に装着して固定す
る。可動栓４は、可動栓４の上部に設けられた接続盤２
２とオイルジャッキ２のピストンロッド１２の先端に設
けられた接続板１１とを当接して締着固定する。
【００１３】シェル３内に分離剤を充填したのちは、上
端開口部を上部ロック手段２４で可動栓４が可動しない
ように締着することにより、所定の圧力を保持してカラ
ムを充填装置１０から取り外すことができる。
端開口部を上部ロック手段２４で可動栓４が可動しない
ように締着することにより、所定の圧力を保持してカラ
ムを充填装置１０から取り外すことができる。
【００１４】使用される分離剤としては、分離剤の粒径
が５〜１５μｍである場合には、溶媒加圧供給手段で溶
媒を注入すると同時に可動栓４を加圧手段２で下降させ
る速度が１０〜３０ｃｍ／ｍｉｎ、圧力が５〜１５Ｍｐ
ａであることにより、本発明の充填方法の効果を最大限
に発揮することができる。
が５〜１５μｍである場合には、溶媒加圧供給手段で溶
媒を注入すると同時に可動栓４を加圧手段２で下降させ
る速度が１０〜３０ｃｍ／ｍｉｎ、圧力が５〜１５Ｍｐ
ａであることにより、本発明の充填方法の効果を最大限
に発揮することができる。
【００１５】次にカラムへの分離剤の充填方法について
述べる。図１において、（イ）シェル３を充填装置１０
のステ−ジ１に設置し、溶媒に分散させた分離剤スラリ
−Ａをシェル３内に注入する。なお、分離剤スラリ−Ａ
を注入する前又は／及び注入後に溶媒を適量注入するの
が好ましく、また、分離剤スラリ−Ａ及び溶媒をシェル
３内に注入するときには、できるだけ静かに泡立てない
よう注入するのが好ましい。
述べる。図１において、（イ）シェル３を充填装置１０
のステ−ジ１に設置し、溶媒に分散させた分離剤スラリ
−Ａをシェル３内に注入する。なお、分離剤スラリ−Ａ
を注入する前又は／及び注入後に溶媒を適量注入するの
が好ましく、また、分離剤スラリ−Ａ及び溶媒をシェル
３内に注入するときには、できるだけ静かに泡立てない
よう注入するのが好ましい。
【００１６】（ロ）可動栓４を加圧手段であるオイルジ
ャッキ２のピストンロッド１２に締着し、可動栓４の流
路３０に設けられた開閉弁３１を開状態とする。（ハ）
オイルジャッキ２のピストンロッド１２を下降させるこ
とにより可動栓４を下降させて分離剤スラリ−を加圧
し、可動栓４の流路３０から溶媒の排出を確認したのち
可動栓４の下降を停止する。（ニ）可動栓４の流路３０
を溶媒加圧供給手段である溶剤供給ポンプ３４に流路３
５を介して接続し、更に、シェル３の流路３２に設けら
れた開閉弁３３を開状態とし、溶剤供給ポンプ３４で溶
媒をシェル３内に注入すると同時に可動栓４をオイルジ
ャッキ２で更に下降させて分離剤を圧縮すると共に溶剤
をシェル３の流路３２から排出する。（ホ）可動栓４の
下降が停止した位置で可動栓４を上部ロック手段２４で
固定し、充填装置１０から取り外す。
ャッキ２のピストンロッド１２に締着し、可動栓４の流
路３０に設けられた開閉弁３１を開状態とする。（ハ）
オイルジャッキ２のピストンロッド１２を下降させるこ
とにより可動栓４を下降させて分離剤スラリ−を加圧
し、可動栓４の流路３０から溶媒の排出を確認したのち
可動栓４の下降を停止する。（ニ）可動栓４の流路３０
を溶媒加圧供給手段である溶剤供給ポンプ３４に流路３
５を介して接続し、更に、シェル３の流路３２に設けら
れた開閉弁３３を開状態とし、溶剤供給ポンプ３４で溶
媒をシェル３内に注入すると同時に可動栓４をオイルジ
ャッキ２で更に下降させて分離剤を圧縮すると共に溶剤
をシェル３の流路３２から排出する。（ホ）可動栓４の
下降が停止した位置で可動栓４を上部ロック手段２４で
固定し、充填装置１０から取り外す。
【００１７】前記において、溶剤供給ポンプ３４で溶媒
を注入すると同時に可動栓４を下降させる速度及び圧力
は、分離剤の粒径が５〜１５μｍである場合には速度が
１０〜３０ｃｍ／ｍｉｎ、圧力が５〜１５Ｍｐａである
ことが好ましい。
を注入すると同時に可動栓４を下降させる速度及び圧力
は、分離剤の粒径が５〜１５μｍである場合には速度が
１０〜３０ｃｍ／ｍｉｎ、圧力が５〜１５Ｍｐａである
ことが好ましい。
【００１８】（実施例１）シリカ分離剤（ＡＫＺＯ Ｎ
ＯＢＥＬ社 ＫＲＯＭＡＳＩＬ１００−７Ｃ１８）粒径
７μｍをイソプロパノ−ルと塩化メチレンが１：１の溶
媒に５０ｗｔ％以下で混合して均一なスラリ−とした。
スラリ−全量の約５ｖｏｌ％の溶媒を先ず内径５０ｍｍ
のシェル内に注入したのち、スラリ−をシェル内に静か
に注入した。更に溶媒の適量を注入し、可動栓をオイル
ジャッキで下降させて分離剤スラリ−を加圧し、可動栓
の流路から溶媒の排出を確認したのち下降を停止した。
可動栓の流路を溶剤供給ポンプに接続し、溶剤供給ポン
プで溶媒をシェル内に１ｍｌ／ｍｉｎで注入すると同時
に可動栓をオイルジャッキで１６ｃｍ／ｍｉｎの速度、
圧力７Ｍｐａで下降させて分離剤を圧縮すると共に溶剤
をシェルの流路から排出し、ピストンの下降が停止した
位置で可動栓を固定した。なお、充填層の高さは３２４
ｍｍであった。
ＯＢＥＬ社 ＫＲＯＭＡＳＩＬ１００−７Ｃ１８）粒径
７μｍをイソプロパノ−ルと塩化メチレンが１：１の溶
媒に５０ｗｔ％以下で混合して均一なスラリ−とした。
スラリ−全量の約５ｖｏｌ％の溶媒を先ず内径５０ｍｍ
のシェル内に注入したのち、スラリ−をシェル内に静か
に注入した。更に溶媒の適量を注入し、可動栓をオイル
ジャッキで下降させて分離剤スラリ−を加圧し、可動栓
の流路から溶媒の排出を確認したのち下降を停止した。
可動栓の流路を溶剤供給ポンプに接続し、溶剤供給ポン
プで溶媒をシェル内に１ｍｌ／ｍｉｎで注入すると同時
に可動栓をオイルジャッキで１６ｃｍ／ｍｉｎの速度、
圧力７Ｍｐａで下降させて分離剤を圧縮すると共に溶剤
をシェルの流路から排出し、ピストンの下降が停止した
位置で可動栓を固定した。なお、充填層の高さは３２４
ｍｍであった。
【００１９】前記で分離剤を充填したカラムの性能を下
記により調査した。試料として、安息香酸メチル７８．
８μｌを蒸留水とアセトニトリルを５５：４５の割合で
混合した溶媒（溶離液）１００ｍｌに溶解したものを用
いた。試料１ｍｌを使用し、カラム温度２０℃、溶離液
流量６０ｍｌ／ｍｉｎ、圧力６．４８Ｍｐａで分離テス
トを行ってカラムの理論段数を求めた結果、１７２８１
段であった。なお、本実施例のカラムの性能を検定した
検定クロマトグラムを図３に示す。
記により調査した。試料として、安息香酸メチル７８．
８μｌを蒸留水とアセトニトリルを５５：４５の割合で
混合した溶媒（溶離液）１００ｍｌに溶解したものを用
いた。試料１ｍｌを使用し、カラム温度２０℃、溶離液
流量６０ｍｌ／ｍｉｎ、圧力６．４８Ｍｐａで分離テス
トを行ってカラムの理論段数を求めた結果、１７２８１
段であった。なお、本実施例のカラムの性能を検定した
検定クロマトグラムを図３に示す。
【００２０】従来の充填方法では、粒径７μｍの分離剤
を内径５０ｍｍのシェル内に充填しても均一充填が不十
分で分離性能を十分に発揮することができなかったた
め、粒径が１５μｍの分離剤を用いていたが、その場合
の理論段数は約５０００段前後であったことから、本発
明の充填方法で大口径のカラムに小粒径の分離剤を充填
できるようになった効果が大きいことが明確となった。
を内径５０ｍｍのシェル内に充填しても均一充填が不十
分で分離性能を十分に発揮することができなかったた
め、粒径が１５μｍの分離剤を用いていたが、その場合
の理論段数は約５０００段前後であったことから、本発
明の充填方法で大口径のカラムに小粒径の分離剤を充填
できるようになった効果が大きいことが明確となった。
【００２１】
【発明の効果】本発明は、大口径のカラムに小粒径の分
離剤を充填する場合であっても、均一充填が良好に行わ
れ、カラムあたりの理論段数が極めて高くなり、分離性
能を十分に発揮することができる。
離剤を充填する場合であっても、均一充填が良好に行わ
れ、カラムあたりの理論段数が極めて高くなり、分離性
能を十分に発揮することができる。
【図１】本発明の一実施の形態の説明図
【図２】本発明の充填方法を実施する可動栓式液体クロ
マトグラフィ−用カラムの説明図
マトグラフィ−用カラムの説明図
【図３】本発明の一実施例の検定クロマトグラム
１：ステ−ジ ２：オイルジャッキ ３：シェル ４：可動栓 １０：充填装置 ２０：可動栓式カラム
Claims (4)
- 【請求項１】一端に開閉自在な流路を持つ分離剤充填用
のシェル内に、開閉自在な流路を有する可動栓を摺動自
在に挿入した可動栓式液体クロマトグラフィ−用カラム
において、シェルを充填装置のステ−ジに設置し、溶媒
に分散させた分離剤スラリ−をシェル内に注入し、可動
栓の流路を開状態として可動栓を加圧手段で下降させて
分離剤スラリ−を加圧し、可動栓の流路から溶媒の排出
を確認したのち可動栓の下降を停止し、可動栓の流路を
溶媒加圧供給手段に接続してシェルの流路を開状態と
し、溶媒加圧供給手段で溶媒を注入すると同時に可動栓
を加圧手段で下降させて溶媒をシェルの流路から排出
し、可動栓の下降が停止した位置で可動栓を固定するこ
とを特徴とする液体クロマトグラフィ−用カラムの分離
剤充填方法。 - 【請求項２】一端に開閉自在な流路を持つ分離剤充填用
のシェル内に、開閉自在な流路を有する可動栓を摺動自
在に挿入した可動栓式液体クロマトグラフィ−用カラム
において、シェルを充填装置のステ−ジに設置し、溶媒
に分散させた分離剤スラリ−をシェル内に注入し、更に
溶媒を適量注入し、可動栓の流路を開状態として可動栓
を加圧手段で下降させて分離剤スラリ−を加圧し、可動
栓の流路から溶媒の排出を確認したのち可動栓の下降を
停止し、可動栓の流路を溶媒加圧供給手段に接続してシ
ェルの流路を開状態とし、溶媒加圧供給手段で溶媒を注
入すると同時に可動栓を加圧手段で下降させて溶媒をシ
ェルの流路から排出し、可動栓の下降が停止した位置で
可動栓を固定することを特徴とする液体クロマトグラフ
ィ−用カラムの分離剤充填方法。 - 【請求項３】分離剤の粒径が５〜１５μｍである請求項
１又は請求項２記載の液体クロマトグラフィ−用カラム
の分離剤充填方法。 - 【請求項４】溶媒加圧供給手段で溶媒を注入すると同時
に可動栓を加圧手段で下降させるにあたり、可動栓の下
降速度を１０〜３０ｃｍ／ｍｉｎ、圧力を５〜１５Ｍｐ
ａで行う請求項１、請求項２又は請求項３のいずれか１
項に記載の液体クロマトグラフィ−用カラムの分離剤充
填方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11156033A JP2000346833A (ja) | 1999-06-03 | 1999-06-03 | 液体クロマトグラフィ−用カラムの分離剤充填方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11156033A JP2000346833A (ja) | 1999-06-03 | 1999-06-03 | 液体クロマトグラフィ−用カラムの分離剤充填方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000346833A true JP2000346833A (ja) | 2000-12-15 |
Family
ID=15618859
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11156033A Pending JP2000346833A (ja) | 1999-06-03 | 1999-06-03 | 液体クロマトグラフィ−用カラムの分離剤充填方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000346833A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005321302A (ja) * | 2004-05-10 | 2005-11-17 | Kurita Water Ind Ltd | クロマト充填剤の充填方法及び充填装置 |
| JP2010151845A (ja) * | 2010-03-29 | 2010-07-08 | Kurita Water Ind Ltd | クロマト充填剤の充填装置 |
| JP2011214880A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Kurita Water Ind Ltd | 液体クロマトグラフィー装置及び充填剤の充填方法 |
-
1999
- 1999-06-03 JP JP11156033A patent/JP2000346833A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005321302A (ja) * | 2004-05-10 | 2005-11-17 | Kurita Water Ind Ltd | クロマト充填剤の充填方法及び充填装置 |
| JP4626745B2 (ja) * | 2004-05-10 | 2011-02-09 | 栗田工業株式会社 | クロマト充填剤の充填方法 |
| JP2010151845A (ja) * | 2010-03-29 | 2010-07-08 | Kurita Water Ind Ltd | クロマト充填剤の充填装置 |
| JP2011214880A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Kurita Water Ind Ltd | 液体クロマトグラフィー装置及び充填剤の充填方法 |
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