JPS63135856A

JPS63135856A - クロマトグラフイ−装置

Info

Publication number: JPS63135856A
Application number: JP28327886A
Authority: JP
Inventors: Atsuji Kitazawa; 北澤　厚治; Shunichi Kanamori; 春一金森
Original assignee: Kurita Water Industries Ltd
Current assignee: Kurita Water Industries Ltd
Priority date: 1986-11-28
Filing date: 1986-11-28
Publication date: 1988-06-08

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は液体クロマトグラフィーやガスクロマトグラフ
ィーあるいは超臨界クロマトグラフィー等のクロマトグ
ラフィー装置に関し、特にクロマトグラフィーカラム内
に、充填剤を、高い充填圧力で均一な圧密状態に充填す
ることが可能なりロマトグラフィー装置に関するもので
ある。

［従来の技術］溶液や混合ガス中から特定の成分を分離する装置として
液体クロマトグラフィーやガスクロマトグラフィーが知
られている。このクロマトグラフィー装置には、周知の
ように、微小粒径の充填剤を充填したクロマトグラフィ
ーカラムが用いられており、このクロマトグラフィーカ
ラム中に充填剤を高密度かつ均一に充填することにより
優れた分離性能を発揮させることができる。

従来、クロマトグラフィーカラム内に充填剤を高圧充填
するには、充填装置（例えば高圧ポンプ）をクロマトグ
ラフィーカラムに接続し、高圧充填を行い、充填後充填
装置に取り外し栓を取り付ける方法が行われている。

また、クロマトグラフィーカラム内にピストンを挿入し
、このピストンでカラム内に導入された充填剤のスラリ
液を濃縮して圧密化する方法も知られている（特公昭５
Ｂ−２０２８４）。

［発明が解決しようとする問題点コ上記従来の充填方法のうち、高圧ポンプ等の充填装置を
用いて行う方法では、栓を取り付けるに際し、充填装置
をクロマトカラムから取り外した後、栓を取り付けるよ
うにしているので、充填剤の充填圧力が一旦解放されて
しまうという問題がある。

即ち、カラム内に高圧充填を行うのは、分離効率の高い
カラムを得るためであるが、高圧充填を行っても、栓を
する前に充填圧力を解放したのでは、特に開放端側で充
填層が緩み、高圧充填の効果が小さくなる。比較的小径
のカラムにおいては、充填剤のブリッジ現象に支えられ
、充填圧力は比較的維持され易いが、径が大きくなるほ
ど１、充填装置を取り外したときの充填圧の解放度合い
が大きくなり、高圧充填の効果が小さくなる。

また、特公昭５Ｂ−２０２８４のように、クロマトカラ
ム内にピストンを挿入して高圧充填する場合には、ピス
トンをそのままクロマトカラム内に残留させることによ
り、高圧充填の効果を維持することは可能であるが、ク
ロマトカラムと加圧充填装置が常に一体になっているの
で、クロマトグラフィー装置全体が大型化し、広い設置
スペースを要すると共に、装置コストも高いものとなる
。

しかも、ピストン等の加圧装置を用いて充填を行う方法
では、ピストン付近の充填層は、圧密されるが、ブリッ
ジ現象などにより、カラムの先の方まで十分に圧力が伝
わらない。このため、この方法で充填したバツクドカラ
ムは、ＨＰＬＣバツクドカラムとして要求される高い通
液圧で使用すると、カラム人口にボイドが生じたり、充
填層の均一性が低下することによって、理論段数の低下
、ピーク割れ、テーリング等が生じるという問題が起こ
る。

［問題点を解決するための手段］本発明のクロマトグラフィー装置は、流体の通過が可能
な多孔板を有し、かつカラム内を摺動可能なピストン状
キャップが一端側に装着され、他端が開放しているクロ
マトグラフィーカラムと、該クロマトグラフィーカラム
の開放端側に蓋着し得るフランジ部材と、カラム内を摺動可能なピストン状キャップが一端側に装
着され、他端が開放している、クロマトグラフィーカラ
ムとほぼ同径の充填用カラムと、を備え、前記クロマト
グラフィーカラムの開放端側には、前記フラジ部材又は
前記充填用カラムの開放端側が着脱自在に取り付けられ
ていることを特徴とする。

なお、以下、この充填剤が装填されるカラムをバツクド
カラムと称し、バツクドカラムのピストン状キャップを
再加圧用キャップ、充填用カラムのピストン状キャップ
を充填用キャップとそれぞれ称する。

［作用］本発明のクロマトグラフィー装置において、バツクドカ
ラム内に充填剤を充填するには、まず、充填用カラムの
充填用キャップを接続側と反対の側に退避させておき、
この充填用カラム内に所要量の充填剤スラリを導入する
。次いで、再加圧用キャップを接続側とは反対の側に退
避させて固定したバツクドカラムを充填用カラムに接続
し、充填用キャップを摺動させて、充填剤をバツクドカ
ラム内に押圧充填する。その後、充填用カラムを取り外
し、バツクドカラムの開放端にフラジ部材を蓋着する。

然る後、再加圧用キャップを摺動させて、バツクドカラ
ム内に充填された充填剤を更に押圧する。

従って、本発明によれば、一旦充填した充填剤を再加圧
することができるため、著しく高い充填圧力で押圧充填
することができる。しかも、充填剤スラリを両端から押
圧充填するため、極めて均−な圧密状態で充填剤を充填
することができる。

更に、充填後は、バツクドカラムと充填用カラムとの連
結を解除して、バツクドカラムを充填用カラムと別体と
し得るので、使用時におけるクロマトグラフィー装置の
構成を簡易なものとすることも可能である。

［実施例］以下図面を参照して実施例について説明する。

第１図は本発明の実施例に係るクロマトグラフィー装置
の主要構成を示す縦断面図である。

第１図において、符号１は充填剤が装填されるバツクド
カラムである。このバツクドカラム１は上下方向に設置
され、上端に、多孔板を有し、バツクドカラム１内を摺
動可能な再加圧用キャップ２が装着されて、下端は開放
端となっている。

符号３はバツクドカラム１とほぼ等しい内径を有する充
填用カラムである。充填用カラム３も上下方向に設置さ
れ、下端に充填用カラム３内を摺動可能な充填用キャッ
プ４が装着され、上端は開放端となっている。符号５は
バツクドカラム１及び充填用カラム３とほぼ等しい内径
を有する接続用カラムである。また、符号８は再加圧用
キャップ２の多孔板に接続する通気及び通液用配管、９
は油圧式又はモータ駆動式等のジヤツキのロンド先端で
あり、充填用キャップ４へ抑圧移動し得るストローク量
を有している。

第１図に示す如く、バツクドカラム１の上端にはフラン
ジ１ａが設けられ、固定用ボルト６を備えた固定用フラ
ンジ７が連結されている。一方、バツクドカラム１の下
端にはフランジ１ｂが設けられ、また、充填用カラム３
の上端には、フランジ３ａが設けられ、このフランジ１
ｂ及び３ａを接続用カラム５のフラジ５ａ及び５ｂとを
それぞれ連結することにより、バツクドカラム１と充填
用カラム３とを、接続用カラム５を介して同軸的に接続
できるように構成されている。

再加圧用キャップ２は、第２図に示すように、円盤形状
のキャップ本体１１の下面が浅くえぐられて凹部１２が
形成されており、この凹部１２に被さるように多孔板１
３が固着されている。また、この凹部１２をキャップ２
の反対側に連通させるための連通孔１４が、キャップ本
体１１の軸線方向に穿設されており、この連通孔１４の
開口は連結具１５により、第１図に示す配管８に接続可
能とされている。キャップ本体１１の側周面には、■パ
ツキン１６が装着されている。

次に、第１図の実施例装置における充填剤の装填手順に
ついて、第３図（ａ）〜（ｅ）を参照して説明する。

まず、充填用カラム３の上端側に接続用カラム５を載置
し、フランジ３ａ及び５ｂをクランプで固定すると共に
、ジヤツキのロッド８を引込め作動させて充填用キャッ
プ４を下側に退避させる（第３図（ａ））。

次いで、接続用カラム５の上部から充填剤のスラリ液Ａ
を充填用カラム３及び必要に応じて接続用カラム５内に
注入した後、接続用カラム５の上端側に、バツクドカラ
ム１を載置し、フランジ１ｂ及び５ａをクランプで止め
て固定する。

なお、この際、バツクドカラム１の再加圧用キャップ２
は、上端側に退避させておく（第３図（ｂ））。

その後、ジヤツキを作動させてロッド９を突出させ、充
填用キャップ４を上方に移動させて、充填剤のスラリ液
Ａを接続用カラム５内に挿入し、更にバツクドカラム１
内に徐々に押し進める。この抑圧により、スラリは徐々
に圧密化され、液分はバツクドカラム１の上端からしぼ
り出され、再加圧用キャップ２の連通孔（第２図の１４
）を経て、配管８より排出される（第３図（Ｃ））。

圧密充填が終了した後、接続用カラム５の下側フランジ
５ｂと充填用カラム３のフランジ３ａとを切り離し１１
次に、接続用カラム５の上側フランジ５ａとバツクドカ
ラム１のフランジ１ｂとを切り離し、充填層Ｂの接断面
を平らにならしてから、フランジ部材１ｏをクランプで
固定する。

（第３図（ｄ））。なお、フランジ部材１ｏには、集水
機構が設けられ、配管１７より排液可能とされている。

次いで、バツクドカラム１の再加圧用キャップ２に油圧
ジヤツキのロッド１Ｂを接続し、下向流で通液しながら
、油圧ジヤツキを作動させてロッド１８を下降させるこ
とにより、再加圧用キャップ２を押し下げる。これによ
り、充填層Ｂは更に押圧されて圧密化され、液はフラン
ジ部材１０より配管１７を経て排出される。充填ＪＩＩ
Ｂの面圧が、設定した面圧に達したら、油圧ジヤツキを
止め、固定用ボルト６を締め込んで、再加圧用キャップ
２が圧密された充填層Ｂによって押し戻されないように
十分固定する（第１図（ｅ））。

再加圧終了後、油圧ジヤツキのロッド１８を取り外すこ
とにより、充填剤が充填されたバツクドカラム１を得る
ことができる。

なお、このように、再加圧用キャップ固定用フランジ７
及び固定用ボルト６を用いてキャップ２を固定した場合
においては、固定用ボルト６を増し締めすることにより
、充填層Ｂの再加圧を行い、カラム上部のボイドを防ぐ
こともできる。

このようにして、得られたバツクドカラム１は、高圧充
填された圧力を、一旦解除した後、再加圧しているので
、良好な高圧充填状態を維持することができ、しかも、
充填用キャップ４及び再加圧用キャップ２でカラムの両
端部から押圧されたものであるため、その充填剤の圧密
状態は極めて均一である。

なお以上の説明は本発明の一実施例を示すものであり、
本発明は何ら上記のものに限定されるものではない。

例えば、本発明において、接続用カラムは必須なもので
はなく、なくても良い。しかるに、充填作業やカラム切
り離し作業の面からは接続用カラムを用いるのが有利で
ある。

また、カラムの設置方向等についても特に制限はない。

即ち、バツクドカラムが下、充填用カラムが上でも良い
。上述の説明において、充填用カラムに充填剤を導入し
た後バツクドカラムを取り付けたが、充填カラムにバツ
クドカラムを接続しておき、再加圧用キャップを取りは
ずして充填剤を導入しても良い。この場合は、充填用カ
ラムとバツクドカラムの長さを同程度にすることが可能
となる。

以下、実験例を挙げて、本発明のクロマトグラフィー装
置をより具体的に説明する。

実験例１第１図に示すような本発明の装置を用い、第３図（ａ）
〜（ｅ）に示す充填方法で、内径Ｒ１１０ｍｍ、カラム
長Ｌ＋７００ｍｍのカラムに、０ＤＳＩＩＯ／２５μｍ
を充填した。なお、充填用カラム３としては、ピストン
型充填装置、カラム長Ｌ２＝１３００ｍｍを用い、バツ
クドカラムの再加圧用キャップ２は長さｊｌ＋１３０ｍ
ｍ、充填用キャップ４は長さ４２３１５０ｍｍのものを
、また、接続用カラム５としては長さ１２１００ｍｍの
ものを用いた。

なお、充填条件は以下に示す通りとした。

充填面圧：１００ｋｇ／ｃｍ’ 充填層長さ：５０．５ｍｍスラリ濃度：４０％（Ｗ／Ｗ）スラリ液：１００％メタノール充填にあたっては、充填用カラム３に接続用カラム５を
固定した後、スラリ１４ＪＺを入れ、次いでバツクドカ
ラム１を固定した。充填用カラム３の充填用キ？　’／
ブ４を面圧１００ｋｇ／ｃｒｎ’、上昇速度約１０ｃｍ
／ｍｉｎで押し上げスラリを圧密し、配管８から排出液
を出した。充填終了後、充填用カラム３には２６ｃｍの
充填層が残った。

充填終了後、接続用カラム５と充填用カラム３とを切り
離し、次にバツクドカラム１の接続用カラム５とを切り
離し、充填層Ｂの切断面を平にならしてからフランジ部
材１０を取り付けた。

次に、バツクドカラム１の再加圧キャップ２の方向から
１００％メタノールを通液しながら、油圧ジヤツキによ
り、面圧１００　ｋ　ｇ　／　ｃ　ｒｎ’で再加圧用キ
ャップ２を押し下げた。再加圧用キャップ２は６５ｍｍ
押し下げられた。従フて、充填層Ｂの長さは、再加圧に
より、５７０ｍｍから５０５ｍｍに圧密されたことにな
る。

最後に、固定用ボルト６を締め込んでキャップ２が、圧
密された充填層Ｂによって押し戻されないようにしてか
ら、油圧ジヤツキを取り外した。

得られたバツクドカラムを用いて、下記条件にて理論段
数を測定したところ、１７０００ｐｌａｔｅｓ／ｍであ
った。また、通液圧５０ｋ　ｇ　／　ｃ　ｍ’にして、
１００％メタノールを２００時間連続通液して、耐久性
試験を行ったところ、試験後の理論段数は１６９００ｐ
ｌａｔｅｓ／ｍで、理論段数は殆ど低下せず、本バツク
ドカラムは通液圧５０　ｋ　ｇ　／　ｃ　ｒｒ？で２０
０時間通液後も、初期のカラム性能を維持できる、極め
て耐久性に優れるものであることが確認された。

理論段数測定条件移動相：８０％ＭｅＯＨ流　　　速：１９０ｍｌ１／ｍｉｎサンプル：ナフタレン、２５０ｍｇ／ｌ　−５ｍｆｌ感
　　　度：０．０８この結果、本発明によるバツクドカラムは充填剤が極め
て均一に圧密充填されており、そのクロマトグラフィー
特性が極めて良好であることが確認された。

［発明の効果］以上の説明から明らかな通り、本発明装置によれば、高
圧充填操作完了後、圧力を一旦開放した後、再加圧する
ことができるので、高圧充填効果の維持されたバツクド
カラムが得られる。

しかも、カラムの両端から充填剤を押圧充填することが
できるので、極めて均一な圧密状態のバツクドカラムを
得ることができる。また、その充填方法は極めて容易で
、再加圧の充填圧を維持できるという利点も有する。

このように、本発明で得られるバツクドカラムは高圧か
つ均一圧密状態であるため、極めてクロマトグラフィー
特性に優れる上に、耐圧性、耐久性に優れ、高い通液圧
で長時間使用してもボイドが生じることはなく、長期間
、高性能かつ安定した理論段数のもとに使用することが
できる。

また、本発明の装置においては、バツクドカラムのみを
取り出すことができると共に、１台の装置で多数のバツ
クドカラムを得ることが可能である。従って、クロマト
グラフィー装置の構成を簡易ないしは小型のものとし、
かつクロマトグラフィー装置の構成コストの低廉化を図
ることも可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のクロマトグラフィー装置の一実施例を
示す縦断面図、第２図は再加圧用キャップの縦断面図、
第３図（ａ）〜（ｅ）は本発明装置による充填剤の充填
方法を説明する縦断面図である。１・・・バツクドカラム、２・・・再加圧用キャップ、
３・・・充填用カラム、　　４・・・充填用キャップ、
５・・・接続用カラム、　　６・・・固定用ボルト、７
・・・固定用フランジ。代理人　　弁理士　　重　野　　剛第３図（ｅ）

Claims

【特許請求の範囲】

（１）流体の通過が可能な多孔板を有し、かつカラム内
を摺動可能なピストン状キャップが一端側に装着され、
他端が開放しているクロマトグラフィーカラムと、該クロマトグラフィーカラムの開放端側に蓋着し得るフ
ランジ部材と、カラム内を摺動可能なピストン状キャップが一端側に装
着され、他端が開放している、クロマトグラフィーカラ
ムとほぼ同径の充填用カラムと、を備え、前記クロマトグラフィーカラムの開放端側には、前記フ
ランジ部材又は前記充填用カラムの開放端側が着脱自在
に取り付けられていることを特徴とするクロマトグラフ
ィー装置。
（２）前記クロマトグラフィーカラムと充填用カラムと
は、接続カラムを介して取り付けられることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項に記載のクロマトグラフィー装
置。